CN215066378U - 一种催化剂分散度及储氧量测定装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型针公开了一种催化剂分散度及储氧量测定装置，包括气源部分、测试部分和分析记录部分，所述气源部分包括氢气源、氧气源、一氧化碳气源、氦气源，所述测试部分包括稳压阀、脱氧管、氢气流量计、一氧化碳/氧气流量、氦气流量计、三通阀、两个四通阀、六通阀、两个温控仪、热电偶、两个恒温炉、样品管；所述分析记录部分包括气相色谱、计算机。该装置可单独控制样品活化和测试的温度，避免由于多次温度调整而导致的测试时间长的问题，同时结构简单，成本低廉。

Description

一种催化剂分散度及储氧量测定装置

技术领域

本发明属于催化化学技术领域，特别涉及一种催化剂分散度及储氧量测定装置。

背景技术

催化剂的分散度是指催化剂表面暴露活性组分的原子数占该组分在催化剂中原子总数的比例；分散度越大，活性组分晶粒尺寸越小，暴露活性位点数目越多。催化剂的储氧量是指在氧化-还原气氛中，催化剂可以储存-释放的氧物种的含量。催化剂的储氧量越大，在氧化-还原不断变化的气氛中维持稳定催化活性的能力越强。

催化剂的分散度和储氧量均可以采用化学吸附法进行测试。催化剂/活性组分选择性地吸附/储存某一模型分子，通过对吸附/储存气体分子进行定量，可以计算出金属表面原子数及分散度和储氧量。分散度测定中常见的模型气体有H₂和CO分子，储氧量测试中常用的模型气体为O₂。

目前商品化的化学吸附仪虽系统集成性好，但成本较高，且在测试过程中需多次进行温度调整，样品测试所需时间较长。

发明内容

本实用新型针对现有技术的不足，提供一种催化剂分散度及储氧量测定装置，该装置可单独控制样品活化和测试的温度，避免由于多次温度调整而导致的测试时间长的问题，同时结构简单，成本低廉。

本实用新型提供的催化剂分散度及储氧量测定装置，包括气源部分、测试部分和分析记录部分，所述气源部分包括氢气源、氧气源、一氧化碳气源、氦气源，所述测试部分包括稳压阀、脱氧管、氢气流量计、一氧化碳/氧气流量、氦气流量计、三通阀、两个四通阀、六通阀、两个温控仪、热电偶、两个恒温炉、样品管；所述分析记录部分包括气相色谱、计算机；

所述气源部分，氢气源和氦气源的出口分别依次连接稳压阀、脱氧管、流量计；所述一氧化碳气源和氧气源的出口与同一三通阀进口连通，三通阀的出口依次连接稳压阀、流量计；三通阀可以控制接入气路的是一氧化碳或氧气，接入气路的为一氧化碳时，为分散度测试，接入气路的为氧气时，为储氧量测试；

氦气线路上的脱氧管出口与气相色谱的第一次气体进口连通，气相色谱的第一次气体出口与六通阀的一个进口连通；气相色谱的第二次气体进口与第二四通阀的一个出口连通，气相色谱的第二次气体出口排空；

测试部分是通过两个四通阀和一个六通阀控制气体流向；通过控制两个四通阀端口与气路的连接方式，控制气体是否通入样品管；所述六通阀则依靠其定量环实现气体的定量脉冲；所述气相色谱采用的是热导池检测器，检测原理是：气体会两次进入气相色谱，第一次为纯载气，第二次为载气和被测组分的混合气，根据被测组分与载气混合后的混合气通过时的导热系数与纯载气通过时的导热系数之间的差异进行检测；

所述两个四通阀均有两个进口和两个出口；第一四通阀的四个端口中，两个出口中的一个与第二四通阀的一个进口连通，一个与样品管的进口连接；两个进口中一个与氢气流量计出口连通，另一个与六通阀的一个出口连通；第二四通阀剩下的三个端口中，两个出口中的一个与气相色谱的气体第二次气体进口连通，另一个出口排空；一个进口与样品管的出口连通；所述六通阀剩下的三个端口中，两个进口一个与一氧化碳/氧气流量计出口连通，另一个与气相色谱的气体第一次出口连通；一个出口排空；

所述样品管根据测试需要放置于第一恒温炉或第二恒温炉中；第一温控仪和第二温控仪分别控制第一恒温炉和第二恒温炉的温度。

本说明书中“一氧化碳/氧气流量计”中的“/”表示该流量计为一氧化碳气路和氧气气路共用。

上述催化剂分散度及储氧量测定装置，进一步地，所述气源部分的氢气源、氧气源、一氧化碳气源、氦气源均为对应的气体钢瓶。

上述催化剂分散度及储氧量测定装置，进一步地，氢气流量计和一氧化碳/氧气流量计为转子流量计；氦气流量计为质量流量计。

上述催化剂分散度及储氧量测定装置，进一步地，所述气路均采用不锈钢管连接。

上述催化剂分散度及储氧量测定装置，进一步地，所述计算机与气相色谱连接，以记录在测试阶段气体的脉冲信号。

上述催化剂分散度及储氧量测定装置，进一步地，所述样品管为U型石英管。

本实用新型提供的催化剂分散度及储氧量测定装置，能够实现在特定温度特定气氛预处理样品，然后再在特定温度和特定气氛中进行脉冲测试，可单独控制样品的预处理和样品的脉冲测试。通过控制第一四通阀和第二四通阀可控制进入样品的气体以及气体是否通入样品。样品测试过程中一般分为两步：活化和测试，这两步的温度通常不一致，因此设置了两个恒温炉来控制温度，两个恒温炉和用于分别控制样品活化和脉冲测试的温度，在结束一处处理，进行另测试时，通过简单的移动样品管，即可避免在不同测试中多次温度调整，减少了温度调整(升温和降温)的时间，从而缩短测试时间。通过四通阀、三通阀和六通阀的控制，可实现样品预处理和气相色谱的基线校正同时进行，这也能够缩短测试时间。

与现有技术相比，本实用新型专利具有以下有益效果：

1.本实用新型所述的催化剂分散度及储氧量测定装置包含两个恒温炉，可用于分别控制样品活化和测试的温度，避免样品测试过程中多次温度调整，以此缩短测试时间。

2.本实用新型所述的催化剂分散度及储氧量测定装置操作简单，操作方便，测试数据准确可靠，可在实验室自行搭建，成本较低。

附图说明

图1为本实用新型所述的催化剂分散度及储氧量测定装置的整体示意图；

图2为本实用新型所述的催化剂分散度及储氧量测定装置的详细示意图

图3为本实用新型所述的催化剂分散度及储氧量测定装置的样品活化过程的气路示意图

图4为本实用新型所述的催化剂分散度及储氧量测定装置的样品测试过程的气路示意图

图5为本实用新型所述的催化剂分散度及储氧量测定装置的数据记录示意图

图中，1—气源，1-1—氢气钢瓶，1-2—氦气钢瓶，1-3—氧气钢瓶，1-4—一氧化碳钢瓶，2-1—氢气稳压阀，2-2—氦气稳压阀，2-3—一氧化碳/氧气稳压阀，2-4、2-5—脱氧管，2-6—氢气流量计、2-7—一氧化碳/氧气流量计，2-8—氦气流量计，2-9、2-10—温控仪，2-11—三通阀，2-12—第二四通阀，2-13—第一四通阀，2-14—六通阀，2-15、 2-16—恒温炉，2-17—样品管，3-1—气相色谱，3-2—计算机。

具体实施方式

下面通过实施例对本实用新型做进一步说明。有必要指出，以下实施例只用于对本实用新型作进一步说明，不能理解为对本实用新型保护范围的限制，所属领域技术人员根据上述发明内容，对本发明做出一些非本质的改进和调整进行具体实施，仍属于本实用新型保护的范围。

实施例中各仪器和阀门均为市售产品。

实施例1

本实施例所述催化剂分散度及储氧量测定装置，包括气源1部分、测试部分和分析记录部分；所述气源部分包括氢气源、氧气源、一氧化碳气源、氦气源，气源部分的氢气源、氧气源、一氧化碳气源、氦气源均为对应的气体钢瓶。所述测试部分包括三个稳压阀、脱氧管、氢气流量计2-6、一氧化碳/氧气流量2-7、氦气流量计2-8、三通阀2-11、两个四通阀、六通阀2-14、两个温控仪、热电偶、两个恒温炉、样品管2-17；其中，氢气流量计和一氧化碳/氧气流量计为转子流量计，氦气流量计为质量流量计。装置中的气路均采用不锈钢管连接。所述分析记录部分包括气相色谱3-1、计算机3-2，计算机与气相色谱连接，以记录在测试阶段气体的脉冲信号。

所述气源部分，氢气源出口依次连接氢气稳压阀2-1、脱氧管2-5、氢气流量计2-6；氦气源出口依次连接氦气稳压阀2-2、脱氧管2-4、氢气流量计2-8，所述一氧化碳气源和氧气源的出口与同一三通阀2-11进口连通，三通阀的出口依次连接一氧化碳/氧气稳压阀2-3、一氧化碳/氧气流量计2-7；三通阀控制接入气路的是一氧化碳或氧气，接入气路的为一氧化碳时，为分散度测试，接入气路的为氧气时，为储氧量测试；

氦气线路上的脱氧管出口与气相色谱3-1的第一次气体进口连通，气相色谱的第一次气体出口与六通阀的一个进口连通；气相色谱的第二次气体进口与第二四通阀的一个出口连通，气相色谱的第二次气体出口排空；

测试部分是通过手动控制两个四通阀和一个六通阀控制气体流向；通过控制两个四通阀端口与气路的连接方式，控制气体是否通入样品管；所述六通阀则依靠其定量环实现气体的定量脉冲；所述气相色谱采用的是热导池检测器，检测原理是：气体会两次进入气相色谱，第一次为纯载气，第二次为载气和被测组分的混合气，根据被测组分与载气混合后的混合气通过时的导热系数与纯载气通过时的导热系数之间的差异进行检测；

所述两个四通阀均有两个进口和两个出口；第一四通阀2-13的四个端口中，两个出口中的一个与第二四通阀2-12的一个进口连通，一个与样品管2-17的进口连接；两个进口中一个与氢气流量计2-6出口连通，另一个与六通阀2-14的一个出口连通；第二四通2-12阀剩下的三个端口中，两个出口中的一个与气相色谱3-1的第二次气体进口连通，另一个出口排空；一个进口与样品管2-17的出口连通；所述六通阀2-14剩下的三个端口中，两个进口一个与一氧化碳/氧气流量计2-7出口连通，另一个与气相色谱3-1 的气体第一次出口连通；一个出口排空；

所述样品管2-17根据测试需要放置于第一恒温炉2-15或第二恒温炉2-16中；第一温控仪2-10和第二温控仪2-9分别控制第一恒温炉和第二恒温炉的温度。

所述催化剂分散度及储氧量测定装置包括三路气体:(1)氢气钢瓶1-1的减压阀出口与稳压阀2-1进口相连，稳压阀出口与脱氧管2-5进口相连；脱氧管出口与转子流量计2-6入口相连；转子流量计的出口与四通阀2-13的一端相连；(2)氦气钢瓶1-2减压阀的出口与稳压阀2-2的进口相连，稳压阀的出口与脱氧管2-4的进口相连，脱氧管的出口与质量流量计2-8的进口相连，质量流量计的出口与气相色谱3-1的进口相连，气相色谱的出口与六通阀2-14的一端相连；(3)氧气钢瓶1-3和一氧化碳钢瓶1-4减压阀的出口与三通阀2-11的进口相连，三通阀的出口与稳压阀2-3的进口相连，稳压阀的出口与转子流量计2-17的进口相连，转子流量计的出口与六通阀2-14的一端相连。

所述三通阀各端口连接如下：的三通阀2-11可以控制进入测试系统的气体为一氧化碳或氧气。当通入测试系统的为一氧化碳时，即测试的为催化剂活性组分的分散度；当通入测试系统的为氧气时，即测试的为催化剂的储氧量。

所述四通阀1各端口连接如下：四通阀2-13四个端口分别与四通阀2-12的一端、转子流量计2-6的出口端、样品管2-17的入口端和六通阀2-14的一端口相连。

所述四通阀2各端口连接如下：四通阀2-12四个端口分别与四通阀2-13的一个端口、气体第二次进入气相色谱的入口端、样品管2-17出口端相连，剩下的一端口为排空。

所述六通阀各端口连接如下：所述的六通阀2-14四个端口分别与第一四通阀2-13的一端、气相色谱3-1第一次气体出口端、转子流量计2-7的出口端相连，另一端排空。

催化剂分散度及储氧量的测试均需要在特定温度特定气氛预处理样品，然后再在特定温度和特定气氛中进行脉冲测试。所述的催化剂分散度及储氧量测定装置可单独控制样品的预处理和样品的脉冲测试；通过控制四通阀2-12和四通阀2-13可控制进入样品的气体以及气体否通入样品。两个恒温炉2-15和2-16，可用于分别控制样品活化和脉冲测试的温度；通过简单的移动样品管2-17，即可避免多次温度调整，缩短测试时间。

样品预处理的特定气氛指氢气气氛；样品在特定温度和特定气氛下的预处理的气路示意图如图3所示：氢气转子流量计2-6的出口端与四通阀2-13的一端相连，再通过四通阀与样品管2-17的进口端相连，样品管的出口端与四通阀2-12的一端相连，后通过四通阀直接排空；气相色谱3-1第一次气体出口端与六通阀2-14的一端相连，再通过六通阀与四通阀2-13的一端相连，再在通过四通阀2-13与四通阀2-12相连，最终通过四通阀2-12再次进入气相色谱。

由图3可以看出：所述的催化剂分散度及储氧量测定装置可以同时实现样品的预处理、气相色谱的预热和基线校正，由此缩短测试时间。

在特定温度和特定气氛下的脉冲测试的气路示意图如图4所示，通过三通阀2-11控制一氧化碳和氧气的选择，分散度测试及脉冲一氧化碳，储氧量测试即脉冲氧气。通过四通阀2-13和四通阀2-14实现气体流向的调整；在测试脉冲过程中，氢气转子流量计2-6的出口端与四通阀2-13的一端相连，再通过四通阀2-13与四通阀2-12的一端相连，最终通过四通阀2-12直接排空；四通阀2-13的另外两个端口直接相连，即样品管 2-17的进口端和六通阀2-14的一端；四通阀2-12的另外两个端口直接相连，即样品管 2-17的出口端和气相色谱3-1气体的第二次入口端连通。

由图3和图4可以看出：所述的催化剂分散度及储氧量测定装置是通过控制四通阀2-12、四通阀2-13和六通阀2-14实现气体流向的控制，由此控制样品的预处理和样品的脉冲测试过程。

测试过程中计算机数据记录如图5所示。根据六通阀定量环的体积大小以及气相色谱3-1、计算机3-2记录得到的脉冲信号，即可确定催化剂吸附的一氧化碳和储存的氧气的含量，由此可分别通过式1-1和式1-2计算得到催化剂的分散度和储氧量。

分散度计算公式1-1中：D代表活性组分分散度，Vm代表标准状态下，催化剂吸附一氧化碳的体积，M代表催化剂活性组分的摩尔质量，w_t代表催化剂中活性组分的质量分数；m代表催化剂的质量

储氧量计算公式1-2中：OSC代表催化剂储氧量，Vm代表催化剂吸附氧气的体积， m代表催化剂的质量。

Claims (6)

1.一种催化剂分散度及储氧量测定装置，其特征在于，包括气源部分、测试部分和分析记录部分，所述气源部分包括氢气源、氧气源、一氧化碳气源、氦气源，所述测试部分包括稳压阀、脱氧管、氢气流量计、一氧化碳/氧气流量、氦气流量计、三通阀、两个四通阀、六通阀、两个温控仪、热电偶、两个恒温炉、样品管；所述分析记录部分包括气相色谱、计算机；

所述气源部分，氢气源和氦气源的出口分别依次连接稳压阀、脱氧管、流量计；所述一氧化碳气源和氧气源的出口与同一三通阀进口连通，三通阀的出口依次连接稳压阀、流量计；三通阀可以控制接入气路的是一氧化碳或氧气，接入气路的为一氧化碳时，为分散度测试，接入气路的为氧气时，为储氧量测试；

氦气线路上的脱氧管出口与气相色谱的第一次气体进口连通，气相色谱的第一次气体出口与六通阀的一个进口连通；气相色谱的第二次气体进口与第二四通阀的一个出口连通，气相色谱的第二次气体出口排空；

测试部分是通过两个四通阀和一个六通阀控制气体流向；通过控制两个四通阀端口与气路的连接方式，控制气体是否通入样品管；所述六通阀则依靠其定量环实现气体的定量脉冲；所述气相色谱采用的是热导池检测器，检测原理是：气体会两次进入气相色谱，第一次为纯载气，第二次为载气和被测组分的混合气，根据被测组分与载气混合后的混合气通过时的导热系数与纯载气通过时的导热系数之间的差异进行检测；

所述两个四通阀均有两个进口和两个出口；第一四通阀的四个端口中，两个出口中的一个与第二四通阀的一个进口连通，一个与样品管的进口连接；两个进口中一个与氢气流量计出口连通，另一个与六通阀的一个出口连通；第二四通阀剩下的三个端口中，两个出口中的一个与气相色谱的气体第二次气体进口连通，另一个出口排空；一个进口与样品管的出口连通；所述六通阀剩下的三个端口中，两个进口一个与一氧化碳/氧气流量计出口连通，另一个与气相色谱的气体第一次出口连通；一个出口排空；

所述样品管根据测试需要放置于第一恒温炉或第二恒温炉中；第一温控仪和第二温控仪分别控制第一恒温炉和第二恒温炉的温度。

2.根据权利要求1所述催化剂分散度及储氧量测定装置，其特征在于，所述气源部分的氢气源、氧气源、一氧化碳气源、氦气源均为对应的气体钢瓶。

3.根据权利要求1所述催化剂分散度及储氧量测定装置，其特征在于，氢气流量计和一氧化碳/氧气流量计为转子流量计；氦气流量计为质量流量计。

4.根据权利要求1所述催化剂分散度及储氧量测定装置，其特征在于，所述气路均采用不锈钢管连接。

5.根据权利要求1所述催化剂分散度及储氧量测定装置，其特征在于，所述计算机与气相色谱连接，以记录在测试阶段气体的脉冲信号。

6.根据权利要求1所述催化剂分散度及储氧量测定装置，其特征在于，上述催化剂分散度和储氧量测定装置，进一步地，所述样品管为U型石英管。

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