CN215049781U - 能够降低废水中硝酸盐含量的酸性硝化液处理系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供一种能够降低废水中硝酸盐含量的酸性硝化液处理系统，属于硝基氯苯制备技术领域。该系统包括依次连接硝酸蒸馏装置、碱洗釜、水洗釜及干燥分离装置，硝化反应产物经油酸分离后，酸性硝化液首先经所述硝酸蒸馏装置，在60℃～80℃温度下，进行蒸馏，脱除酸性硝化液中的残留的硝酸，降低酸性硝化液中的硝酸残留，得到低酸含量硝化液。低酸含量硝化液依次经过碱洗釜、水洗釜、干燥分离装置，进行洗涤、干燥、分离，得到硝基氯苯产物。利用该系统能够极大程度降低硝基氯苯生产废水中的硝酸盐的含量，降低硝基氯苯生产废水的处理难度和处理成本，降低氢氧化钠的用量，降低硝酸盐固体废弃物的产生量，达到降本增效的有益效果。

Description

能够降低废水中硝酸盐含量的酸性硝化液处理系统

技术领域

本实用新型属于硝基氯苯制备技术领域，具体涉及一种能够降低废水中硝酸盐含量的酸性硝化液处理系统。

背景技术

以氯苯和硝酸为原料在硫酸的催化作用下，反应生成硝基氯苯是硝基氯苯制备的重要工艺之一。该反应在反应结束后物料精制分离，得到酸性硝化液和废酸。由于该反应的固有性质，硫酸与硝酸混合酸中的硝酸并不能完全反应，酸性硝化液中仍溶解有少量（约1%）的硝酸。该酸性硝化液进入精馏工序前，必须将物料中的残酸用氢氧化钠溶液进行中和，然后用软水再次洗涤，得到中性硝化液。该中性硝化液经干燥后进行精馏、结晶等一系列工序后得到成品对硝基氯苯与邻硝基氯苯。在碱洗中和过程中，硝酸与氢氧化钠中和得到硝酸钠进入碱洗废水，由于硝酸钠的存在，导致该碱洗废水中总氮含量高达10000mg/L，远超过污水排放指标（70mg/L）。且硝酸钠在水溶液中及其稳定，难以通过常规物理、化学手段进行去除，由于水中盐浓度过高，微生物在其中难以存活，因此生化处理手段也无法实现。只能通过蒸发浓缩进行分离，将最终得到固体硝酸钠废盐作为危废进行处理。蒸发过程需要消耗大量能源，且废盐处置费用较高，经济性差。而且，上述生产过程造成较大的硝酸损失，实践表明，按照6万吨/年产能计算，硝基氯苯生产过程，每年因上述原因损失的硝酸达到730吨。

发明内容

有鉴于此，本实用新型提供一种能够降低废水中硝酸盐含量的酸性硝化液处理系统，以解决现有技术中，硝基氯苯生产废水中存在大量硝酸盐，处理困难的技术问题。

本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种能够降低废水中硝酸盐含量的酸性硝化液处理系统，设置在油酸分离器后端，所述油酸分离器用于分离硝基氯苯生产过程中，经硝化反应器所产生的的硝化液，得到酸性硝化液及废酸，包括：

硝酸蒸馏装置，连接所述油酸分离器的酸性硝化液的出料端，用于蒸馏酸性硝化液，得到低酸含量硝化液及混合气相；

碱洗釜，连接所述硝酸蒸馏装置的出料端，用于对低酸含量硝化液进行碱洗，得到碱性硝化液；所述碱洗釜上设置有碱性硝化液出料管；

水洗釜，连接所述碱性硝化液出料管，用于对碱性硝化液进行水洗，得到中性硝化液；所述水洗釜上设置有中性硝化液出料管；以及

干燥分离装置，连接所述中性硝化液出料管，用于干燥中性硝化液，并分离中性硝化液得到硝基氯苯产物。

优选地，所述能够降低废水中硝酸盐含量的酸性硝化液处理系统还包括洗涤废水槽，所述碱洗釜上设置碱洗废水出料管，所述水洗釜上设置水洗废水出料管，所述洗涤废水槽连接所述碱洗废水出料管及所述水洗废水出料管。

优选地，所述能够降低废水中硝酸盐含量的酸性硝化液处理系统还包括还包括废水处理装置，所述废水处理装置包括依次连接的树脂吸附组件及芬顿氧化组件，所述树脂吸附组件的进料端连接所述洗涤废水槽。

优选地，所述硝酸蒸馏装置包括蒸馏釜、循环泵及再沸器，所述蒸馏釜的进料端连接所述油酸分离器，所述循环泵设置在蒸馏釜釜底，用于使蒸馏釜内物料强制循环，所述再沸器连接于所述循环泵出口，用于加热蒸馏釜内物料。

优选地，所述硝酸蒸馏装置还包括负压组件，所述负压组件设置在所述蒸馏釜的气相出料端。

优选地，所述硝酸蒸馏装置还包括气相冷凝组件，所述气相冷凝组件设置于所述蒸馏釜的气相出料端，用于对所述蒸馏釜的气相进行冷凝，得到混合凝液。

优选地，所述气相冷凝组件上设置有混合凝液出料管，所述混合凝液出料管连接所述硝化反应器。

由上述技术方案可知，本实用新型提供了一种能够降低废水中硝酸盐含量的酸性硝化液处理系统，其有益效果是：在油酸分离器后端设置硝酸蒸馏装置，以氯苯和硝酸为原料，在浓硫酸催化作用下，经硝化反应器反应的反应产物，经由油酸分离器分离，得到酸性硝化液和废酸。酸性硝化液首先经所述硝酸蒸馏装置，在60℃～80℃温度下，进行蒸馏，脱除酸性硝化液中的残留的硝酸，降低酸性硝化液中的硝酸残留，得到低酸含量硝化液。低酸含量硝化液依次经过碱洗釜、水洗釜、干燥分离装置，进行洗涤、干燥、分离，得到硝基氯苯产物（包括邻硝基氯苯、间硝基氯苯、对硝基氯苯）。低酸含量硝化液中仅仅含有极少量的硝酸，经碱洗、水洗后，产生的洗涤废水中仅仅含有少量的硝酸盐，经检测，洗涤废水中的总氮含量小于1000mg/L，极大程度降低了硝基氯苯生产废水中的硝酸盐的含量，硝基氯苯生产废水经树脂吸附、芬顿氧化后即可达标排放，降低了硝基氯苯生产废水的处理难度和处理成本。同时，降低了氢氧化钠的用量，降低了硝酸盐固体废弃物的产生量。

附图说明

图1是能够降低废水中硝酸盐含量的酸性硝化液处理系统的设备管线流程示意图。

图中：能够降低废水中硝酸盐含量的酸性硝化液处理系统10、硝化反应器11、油酸分离器12、硝酸蒸馏装置100、蒸馏釜110、循环泵120、再沸器130、负压组件140、气相冷凝组件150、混合凝液出料管151、碱洗釜200、碱性硝化液出料管210、碱洗废水出料管220、水洗釜300、中性硝化液出料管310、水洗废水出料管320、干燥分离装置400、洗涤废水槽500、废水处理装置600、树脂吸附组件610、芬顿氧化组件620。

具体实施方式

以下结合本实用新型的附图，对本实用新型实施例的技术方案以及技术效果做进一步的详细阐述。

请参看图1，一种能够降低废水中硝酸盐含量的酸性硝化液处理系统10，设置在油酸分离器12后端，所述油酸分离器12用于分离硝基氯苯生产过程中，经硝化反应器11所产生的的硝化液，得到酸性硝化液及废酸。所述能够降低废水中硝酸盐含量的酸性硝化液处理系统10包括硝酸蒸馏装置100、碱洗釜200、水洗釜300及干燥分离装置400，所述硝酸蒸馏装置100连接所述油酸分离器12的酸性硝化液的出料端，用于蒸馏酸性硝化液，得到低酸含量硝化液及混合气相。所述碱洗釜200连接所述硝酸蒸馏装置100的出料端，用于对低酸含量硝化液进行碱洗，得到碱性硝化液。所述碱洗釜200上设置有碱性硝化液出料管210，所述水洗釜300连接所述碱性硝化液出料管210，用于对碱性硝化液进行水洗，得到中性硝化液。所述水洗釜300上设置有中性硝化液出料管310。所述干燥分离装置400连接所述中性硝化液出料管310，用于干燥中性硝化液，并分离中性硝化液得到硝基氯苯产物。

在油酸分离器12后端设置硝酸蒸馏装置，以氯苯和硝酸为原料，在浓硫酸催化作用下，经硝化反应器11反应的反应产物，经由油酸分离器12分离，得到酸性硝化液和废酸。酸性硝化液首先经所述硝酸蒸馏装置100，在60℃～80℃温度下，进行蒸馏，脱除酸性硝化液中的残留的硝酸，降低酸性硝化液中的硝酸残留，得到低酸含量硝化液。低酸含量硝化液依次经过碱洗釜200、水洗釜300、干燥分离装置400，进行洗涤、干燥、分离，得到硝基氯苯产物（包括邻硝基氯苯、间硝基氯苯、对硝基氯苯）。低酸含量硝化液中仅仅含有极少量的硝酸，经碱洗、水洗后，产生的洗涤废水中仅仅含有少量的硝酸盐，经检测，洗涤废水中的总氮含量小于1000mg/L，极大程度降低了硝基氯苯生产废水中的硝酸盐的含量，硝基氯苯生产废水经树脂吸附、芬顿氧化后即可达标排放，降低了硝基氯苯生产废水的处理难度和处理成本。同时，降低了氢氧化钠的用量，降低了硝酸盐固体废弃物的产生量。

一实施例中，所述能够降低废水中硝酸盐含量的酸性硝化液处理系统10还包括洗涤废水槽500，所述碱洗釜200上设置碱洗废水出料管220，所述水洗釜上300设置水洗废水出料管320，所述洗涤废水槽500连接所述碱洗废水出料管220及所述水洗废水出料管320。所述洗涤废水槽500收集碱洗釜200、水洗釜300中产生的洗涤废水。

进一步地，所述能够降低废水中硝酸盐含量的酸性硝化液处理系统10还包括还包括废水处理装置600，所述废水处理装置600包括依次连接的树脂吸附组件610及芬顿氧化组件620，所述树脂吸附组件610的进料端连接所述洗涤废水槽500。收集于所述洗涤废水槽500中的洗涤废水依次通过树脂吸附的方法降低废水的COD含量及色度，通过芬顿氧化的方法进一步降低废水的COD含量及总氮、氨氮含量后，即可满足排放要求，避免采用高耗能的蒸发浓缩的方式对该洗涤废水进行处置。

一优选实施例中，所述硝酸蒸馏装置100包括蒸馏釜110、循环泵120及再沸器130，所述蒸馏釜110的进料端连接所述油酸分离器12，所述循环泵120设置在蒸馏釜110釜底，用于使蒸馏釜110内物料强制循环，所述再沸器130连接于所述循环泵120出口，用于加热蒸馏釜110内物料。进入所述蒸馏釜110内的酸性硝化液在所述循环泵120的作用下，经过所述再沸器130进行循环加热，对酸性硝化液进行蒸馏，脱除酸性硝化液中的硝酸，硝酸以蒸气的形式排出。

进一步地，所述硝酸蒸馏装置100还包括负压组件140，所述负压组件140设置在所述蒸馏釜110的气相出料端，用于实现减压蒸馏，在脱除硝酸的同时，使部分残留的氯苯从酸性硝化液中脱除，提高硝基氯苯产物的纯度。

进一步地，所述硝酸蒸馏装置100还包括气相冷凝组件150，所述气相冷凝组件150设置于所述蒸馏釜110的气相出料端，用于对所述蒸馏釜110的气相进行冷凝，得到混合凝液。

进一步地，所述气相冷凝组件150上设置有混合凝液出料管151，所述混合凝液出料管151连接所述硝化反应器11。已将含有硝酸和氯苯的混合凝液回收利用。

以上所揭露的仅为本实用新型较佳实施例而已，当然不能以此来限定本实用新型之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本实用新型权利要求所作的等同变化，仍属于实用新型所涵盖的范围。

Claims (7)

1.一种能够降低废水中硝酸盐含量的酸性硝化液处理系统，设置在油酸分离器后端，所述油酸分离器用于分离硝基氯苯生产过程中，经硝化反应器所产生的的硝化液，得到酸性硝化液及废酸，其特征在于，包括：

硝酸蒸馏装置，连接所述油酸分离器的酸性硝化液的出料端，用于蒸馏酸性硝化液，得到低酸含量硝化液及混合气相；

碱洗釜，连接所述硝酸蒸馏装置的出料端，用于对低酸含量硝化液进行碱洗，得到碱性硝化液；所述碱洗釜上设置有碱性硝化液出料管；

水洗釜，连接所述碱性硝化液出料管，用于对碱性硝化液进行水洗，得到中性硝化液；所述水洗釜上设置有中性硝化液出料管；以及

干燥分离装置，连接所述中性硝化液出料管，用于干燥中性硝化液，并分离中性硝化液得到硝基氯苯产物。

2.如权利要求1所述的能够降低废水中硝酸盐含量的酸性硝化液处理系统，其特征在于，还包括洗涤废水槽，所述碱洗釜上设置碱洗废水出料管，所述水洗釜上设置水洗废水出料管，所述洗涤废水槽连接所述碱洗废水出料管及所述水洗废水出料管。

3.如权利要求2所述的能够降低废水中硝酸盐含量的酸性硝化液处理系统，其特征在于，还包括废水处理装置，所述废水处理装置包括依次连接的树脂吸附组件及芬顿氧化组件，所述树脂吸附组件的进料端连接所述洗涤废水槽。

4.如权利要求1所述的能够降低废水中硝酸盐含量的酸性硝化液处理系统，其特征在于，所述硝酸蒸馏装置包括蒸馏釜、循环泵及再沸器，所述蒸馏釜的进料端连接所述油酸分离器，所述循环泵设置在蒸馏釜釜底，用于使蒸馏釜内物料强制循环，所述再沸器连接于所述循环泵出口，用于加热蒸馏釜内物料。

5.如权利要求4所述的能够降低废水中硝酸盐含量的酸性硝化液处理系统，其特征在于，所述硝酸蒸馏装置还包括负压组件，所述负压组件设置在所述蒸馏釜的气相出料端。

6.如权利要求5所述的能够降低废水中硝酸盐含量的酸性硝化液处理系统，其特征在于，所述硝酸蒸馏装置还包括气相冷凝组件，所述气相冷凝组件设置于所述蒸馏釜的气相出料端，用于对所述蒸馏釜的气相进行冷凝，得到混合凝液。

7.如权利要求6所述的能够降低废水中硝酸盐含量的酸性硝化液处理系统，其特征在于，所述气相冷凝组件上设置有混合凝液出料管，所述混合凝液出料管连接所述硝化反应器。

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