CN214810716U - 一种凝胶溶剂置换装置及气凝胶制备设备 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种凝胶溶剂置换装置及气凝胶制备设备，包括置换容器，还包括微波装置，所述置换容器内用于盛放置换溶剂和湿凝胶；微波装置包围置换容器，用于发射微波对置换容器内的置换溶剂和湿凝胶加热。本实用新型利用微波加热置换溶剂及湿凝胶，结构简单，利于提高置换效率，减少置换耗时，减小了溶剂消耗量。

Description

一种凝胶溶剂置换装置及气凝胶制备设备

技术领域

本实用新型涉及气凝胶材料技术领域，具体涉及一种凝胶溶剂置换装置及气凝胶制备设备。

背景技术

在气凝胶的常压干燥过程中，为了减少干燥过程中的毛细管力对骨架结构的破坏，需要使用低表面张力溶剂将湿凝胶中的水和其他反应物置换出来，这一过程被称为溶剂置换。在传统气凝胶制备过程中，通常用数倍甚至数十倍于湿凝胶体积的溶剂进行置换，且需要多次置换。此外，为了尽可能减小干燥时因溶剂的表面张力引起的毛细管力，通常在用乙醇或甲醇进行溶剂置换后，还需要再用正己烷等低表面张力溶剂进行二次溶剂置换。

因此，该过程需要消耗大量的时间(约2～4天)，并且消耗大量溶剂，使得气凝胶制备的时间和制备成本大幅增加。导致这一问题的主要原因是因为该溶剂置换过程仅靠不同溶剂之间的浓度梯度而引起的分子扩散来实现溶剂的置换，这是效率极低的一种置换方式，不但速度慢且难以实现完全置换。

实用新型内容

本实用新型所要解决的技术问题是：基于浓度梯度的溶剂置换，耗时长，溶剂消耗量大，本实用新型提供了解决上述问题的一种气凝胶制备设备。

本实用新型通过下述技术方案实现：

一种凝胶溶剂置换装置，包括置换容器，还包括微波装置，所述置换容器内用于盛放置换溶剂和湿凝胶；微波装置包围置换容器，用于发射微波对置换容器内的置换溶剂和湿凝胶加热。

进一步优选，所述置换容器置于微波装置内部，作为微波装置包围置换容器设计；或者设置多个微波装置在置换容器的外围均匀布置，作为微波装置包围置换容器设计，用于对置换容器内的置换溶剂和湿凝胶加热。

进一步优选，所述置换容器包括容器本体、上盖板和多孔隔板I；所述容器本体用于容纳置换溶剂和湿凝胶，上盖板覆盖在容器本体的顶部开口处，多孔隔板I用于设置在湿凝胶上方，限制湿凝胶受浮力向上移动。

微波置换装置的容器工作时应密闭且有一个回流装置，密闭容器以避免溶剂的挥发，因此设计置换容器为密闭腔体结构，为了方便操作，设计为有腔室的容器本体和覆盖在容器本体开口处的上盖板。

进一步优选，还包括温度传感器，所述温度传感器用于检测置换容器内溶剂的温度。

进一步优选，还包括输出管路和输出管路，所述输出管路的入口端与置换容器内部连通，用于将置换容器内使用后的置换溶剂排出；输入管路的出口端与置换容器的内部连通，用于将新的置换溶剂输入置换容器内。

进一步优选，还包括分离器和回流装置；所述分离器的输入端与输出管路的出口端连接，用于分离置换溶剂和湿凝胶内被置换出来的溶剂；所述回流装置的输出端与输入管路的入口端连接，用于将分离后的置换溶剂或者新的置换溶剂经输入管路输入至置换容器内。

微波置换装置的容器工作时设有一个回流装置，回流装置方便更新置换溶剂，同时回流装置还可以控制容器内的压力，避免容器内部压力升高导致泄露或爆炸。

分离器便于分离置换溶剂与从湿凝胶中置换出来的水。

一种气凝胶制备设备，包括上述的一种凝胶溶剂置换装置，还包括干燥容器、微孔盖板、多孔隔板II；所述干燥容器内安装多孔隔板II，多孔隔板II上用于放置待干燥的溶剂置换后的湿凝胶；干燥容器的顶部敞口端覆盖微孔盖板，微孔盖板上设置多个通孔，用于流通气体或汽体。

进一步优选，还包括低温干燥箱和高温干燥箱；所述低温干燥箱内用于放置干燥容器；高温干燥箱用于对经低温干燥箱干燥后的凝胶进行干燥。

进一步优选，还包括冷凝器，所述低温干燥箱的排气孔或高温干燥箱的排气孔连接至冷凝器。

进一步优选，还包括冷凝器，所述低温干燥箱的排气孔和高温干燥箱的排气孔均连接至冷凝器，且连接至同一冷凝器或者分别连接至不同的冷凝器。

本实用新型具有如下的优点和有益效果：

本实用新型利用微波加热置换溶剂及湿凝胶，结构简单，利于提高置换效率，减少置换耗时，减小了溶剂消耗量。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本实用新型实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本实用新型实施例的限定。在附图中：

图1为本实用新型置换容器和微波装置适配结构示意图；

图2为本实用新型干燥容器结构示意图；其中图2(a)表示侧视截面结构示意图，图2 (b)表示俯视图；

图3为本实用新型气凝胶制备设备整体结构示意图。

附图中标记及对应的零部件名称：1-置换容器，2-多孔隔板I，3-上盖板，4-温度传感器，5-微波装置，6-回流装置，7-管路，8-分离器，21-微孔盖板，22-干燥容器，23-多孔隔板II， 24-通孔，9-非极性溶剂，10-溶胶，11-低温干燥箱，12-高温干燥箱，13-冷凝器。

具体实施方式

为使本实用新型的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本实用新型作进一步的详细说明，本实用新型的示意性实施方式及其说明仅用于解释本实用新型，并不作为对本实用新型的限定。

实施例1

本实施例提供了一种凝胶溶剂置换装置，包括置换容器1，还包括微波装置5，置换容器 1内用于盛放置换溶剂和湿凝胶；微波装置5包围置换容器1，用于发射微波对置换容器1内的置换溶剂和湿凝胶加热。置换容器1置于微波装置5内部，作为微波装置5包围置换容器 1设计；或者设置多个微波装置在置换容器1的外围均匀布置，作为微波装置5包围置换容器1设计，用于对置换容器1内的置换溶剂和湿凝胶加热。

本实施例采用一个可封闭的微波装置5，将置换容器1直接放置在微波装置5内加热。

实施例2

在实施例1的基础上进一步改进，所述置换容器1包括容器本体、上盖板3和多孔隔板 I2；容器本体用于容纳置换溶剂和湿凝胶，上盖板3覆盖在容器本体的顶部开口处，多孔隔板I2用于设置在湿凝胶上方，限制湿凝胶受浮力向上移动。上盖板3覆盖在容器本体顶部开口处，形成密闭的置换容器1；多孔隔板I2的外围周向侧壁与容器本体中部的内壁轴向连接，使容器本体分为上下两层，多孔隔板I2可通过自身重力设置在容器本体中部，或者通过可拆卸连接件(如螺栓、卡扣等)固定。

在上盖板3上设置三个通孔，分别用于安装温度传感器4、一条管路7作为输出管路，另一条管路7作为输入管路。

温度传感器4用于检测置换容器1内溶剂的温度。输出管路的入口端与置换容器1内部连通，用于将置换容器1内使用后的置换溶剂排出；输入管路的出口端与置换容器1的内部连通，用于将新的置换溶剂输入置换容器1内。还包括分离器8和回流装置6；分离器8的输入端与输出管路的出口端连接，用于分离置换溶剂和湿凝胶内被置换出来的水；所述回流装置6的输出端与输入管路的入口端连接，用于将分离后的置换溶剂或者新的置换溶剂经输入管路输入至置换容器1内。

实施例3

本实施例提供了一种气凝胶制备设备，包括实施例2提供的一种凝胶溶剂置换装置，还包括干燥容器22、微孔盖板21、多孔隔板II23；干燥容器22内安装多孔隔板II23，多孔隔板II23上用于放置待干燥的溶剂置换后的湿凝胶；干燥容器22的顶部敞口端覆盖微孔盖板 21，微孔盖板21上设置多个通孔24，用于流通气体或汽体。微孔盖板21可拆卸设置在干燥容器22上端口，微孔干板21上开有若干0.5mm～1.5mm微孔，微孔数量根据干燥容器22 的容积确定，平均每升0.5～6个微孔，微孔盖板21在高温干燥过程中移除。

还包括低温干燥箱11和高温干燥箱12，此处所述的“低温”和“高温”是指低温干燥箱11和高温干燥箱12相对工作温度，是两者相对而言、且与置换溶剂的沸点有关，并非干燥设备本身能够达到的干燥温度。低温干燥箱11的实际工作温度低于高温干燥箱12的工作温度；低温干燥箱11内用于放置干燥容器22；高温干燥箱12用于对经低温干燥箱11干燥后的凝胶进行干燥。

还包括冷凝器13，低温干燥箱11的排气孔或高温干燥箱12的排气孔连接至冷凝器13。低温干燥箱11的排气孔和高温干燥箱12的排气孔均连接至冷凝器13，且连接至同一冷凝器 13或者分别连接至不同的冷凝器13。

采用实施例3提供的气凝胶制备设备制备气凝胶的过程为：

步骤1，将预先制备好的二氧化硅湿凝胶置于置换容器1中，在置换容器1中加入非极性溶剂作为置换溶剂(如1,1,1,3,3-五氟丙烷、1,1,1,3,3-五氟丁烷、甲基九氟丁醚、 1,1,1,2,2,3,4,5,5,5-十氟戊烷中的一种或多种)，使二氧化硅湿凝胶浸没在非极性溶剂中，并通过多孔隔板I罩在湿凝胶上方，防止湿凝胶受非极性溶剂浮力上浮；

步骤2，将置换容器1置于微波装置5内，开启微波装置，对置换容器1内的非极性溶剂及湿凝胶进行加热。如设计微波辐照功率应在1min～5min内使置换容器1内温度达到设定温度，设定温度一般低于所述非极性溶剂的沸点0～15℃，微波辐照时间为10min～120min，优选20min～60min。

步骤3，预干燥：将经步骤2处理的湿凝胶放在充满非极性溶剂蒸汽的微孔干燥容器中预干燥；预干燥的干燥温度是25～70℃，干燥时间1～12h，干燥温度优选所述非极性溶剂的沸点。

步骤4，低温干燥：将经步骤3预干燥的湿凝胶进行低温干燥。在干燥容器22中25℃～ 80℃条件下低温干燥1h～24h；预干燥和低温干燥均是将干燥容器22置于低温干燥箱11内进行。

步骤5，高温干燥：将经步骤4处理的湿凝胶在120℃～250℃下高温干燥60min～240min，得到气凝胶，高温干燥过程可直接将湿凝胶置于不锈钢托盘上放在干燥箱12内进行。

预干燥、低温干燥和高温干燥可以采用包括但不限于红外加热、远红外加热或热风循环等方式加热，干燥产生的非极性溶剂蒸汽需通过冷凝器13进行回收。

在通过输入管路向置换容器1内输入新的置换溶剂进行更换操作、或者通过输入管路与回流装置6向置换容器1内输入分离处理后的置换溶剂进行更换操作时，每5min～30min循环或更换一次，循环或更换次数不少于2次，第一次更换前所述非极性溶剂纯度不低于80％，最后一次更换后纯度不低于95％。

以上所述的具体实施方式，对本实用新型的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本实用新型的具体实施方式而已，并不用于限定本实用新型的保护范围，凡在本实用新型的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种凝胶溶剂置换装置，包括置换容器(1)，其特征在于，还包括微波装置(5)，所述置换容器(1)内用于盛放置换溶剂和湿凝胶；微波装置(5)包围置换容器(1)，用于发射微波对置换容器(1)内的置换溶剂和湿凝胶加热；

所述置换容器(1)置于微波装置(5)内部，作为微波装置(5)包围置换容器(1)设计；或者设置多个微波装置在置换容器(1)的外围均匀布置，作为微波装置(5)包围置换容器(1)设计，用于对置换容器(1)内的置换溶剂和湿凝胶加热；

所述置换容器(1)包括容器本体、上盖板(3)和多孔隔板I(2)；所述容器本体用于容纳置换溶剂和湿凝胶，上盖板(3)覆盖在容器本体的顶部开口处，多孔隔板I(2)用于设置在湿凝胶上方，限制湿凝胶受浮力向上移动。

2.根据权利要求1所述的一种凝胶溶剂置换装置，其特征在于，还包括温度传感器(4)，所述温度传感器(4)用于检测置换容器(1)内溶剂的温度。

3.根据权利要求1所述的一种凝胶溶剂置换装置，其特征在于，还包括输出管路和输出管路，所述输出管路的入口端与置换容器(1)内部连通，用于将置换容器(1)内使用后的置换溶剂排出；输入管路的出口端与置换容器(1)的内部连通，用于将新的置换溶剂输入置换容器(1)内。

4.根据权利要求3所述的一种凝胶溶剂置换装置，其特征在于，还包括分离器(8)和回流装置(6)；所述分离器(8)的输入端与输出管路的出口端连接，用于分离置换溶剂和湿凝胶内被置换出来的溶剂；所述回流装置(6)的输出端与输入管路的入口端连接，用于将分离后的置换溶剂或者新的置换溶剂经输入管路输入至置换容器(1)内。

5.一种气凝胶制备设备，其特征在于，包括权利要求1至4任一项所述的一种凝胶溶剂置换装置，还包括干燥容器(22)、微孔盖板(21)、多孔隔板II(23)；所述干燥容器(22)内安装多孔隔板II(23)，多孔隔板II(23)上用于放置待干燥的溶剂置换后的湿凝胶；干燥容器(22)的顶部敞口端覆盖微孔盖板(21)，微孔盖板(21)上设置多个通孔(24)，用于流通气体或汽体。

6.根据权利要求5所述的一种气凝胶制备设备，其特征在于，还包括低温干燥箱(11)和高温干燥箱(12)；所述低温干燥箱(11)内用于放置干燥容器(22)；高温干燥箱(12)用于对经低温干燥箱(11)干燥后的凝胶进行干燥。

7.根据权利要求6所述的一种气凝胶制备设备，其特征在于，还包括冷凝器(13)，所述低温干燥箱(11)的排气孔或高温干燥箱(12)的排气孔连接至冷凝器(13)。

8.根据权利要求6所述的一种气凝胶制备设备，其特征在于，还包括冷凝器(13)，所述低温干燥箱(11)的排气孔和高温干燥箱(12)的排气孔均连接至冷凝器(13)，且连接至同一冷凝器(13)或者分别连接至不同的冷凝器(13)。

Images