CN212692310U - 用于制备多金属共价有机框架复合材料的共沸干燥器 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供一种用于制备多金属共价有机框架复合材料的共沸干燥器，包括干燥室、螺旋蒸馏塔溶剂混合室和废液处理罐；干燥室，顶端设置有蒸馏口和第一进料口；蒸馏口与螺旋蒸馏塔腔内的螺旋蒸馏管道相通，溶剂混合室底部出料口与干燥室，的第一进料口连通，干燥室，底部的出料口与废液处理罐顶部的进料口连通；其中，螺旋蒸馏塔底端且与螺旋蒸馏管道入口相对的外壁上设置有与干燥室，相通并倾斜向下的蒸汽上升支管。使用该共沸干燥器干燥出来的材料孔径分布均匀，比表面积大，同时使用系统化的装置代替人工的实验操作，减少了工作量，使工艺更加自动化。

Description

用于制备多金属共价有机框架复合材料的共沸干燥器

技术领域

本实用新型属于干燥工艺反应装置技术领域，更具体地，属于一种用于制备多金属共价有机框架复合材料的共沸干燥器。

背景技术

共价有机框架(COFs)是由构筑单元通过可逆的共价键连接的多孔材料，是一类具有有序孔道结构的新型多孔晶态材料。这类多孔晶态材料因其在气体存储，化学传感，药物释放，非均相催化以及光电领域有潜在的应用价值。在过去十几年中，通过选择各种构筑单元已经得到许多二维或三维COFs，其结构合成重点在于构筑基元的选择和结构的设计，这也是决定COF材料性能的重要因素。然而目前合成COFs的构筑单元主要集中于有机构筑单元，这在一定程度上限制了COFs结构和功能的多样性。因此开发多金属复合的构筑单元对丰富COFs材料的结构与功能有重要意义。

多金属共价有机框架复合材料因具有组成丰富、结构多样、稳定性好、功能多样等特性而慢慢被人们研究。由于其具有明确的分子结构、同时兼具多种金属催化性能，因而其在均相和非均相体系中可作为性能优异的酸碱、氧化还原或者多功能催化剂。然而这种材料的干燥方式一直采用普通烘箱干燥，众所周知，多金属共价有机框架复合材料合成的溶剂为有机溶剂，使用普通烘箱干燥一方面容易破坏产物的形貌结构，一方面使干燥的有机物挥发至空气中产生环境的污染。此外，现有技术中没有针多金属共价有机框架复合材料大规模的干燥装置，通常是人工进行各工艺步骤的操作，但是效率太低，且产生环境污染，需要耗费大量的人工工作量和降低人工工作绿色环境，因此，亟需一种干燥设备来代替原有工艺。

实用新型内容

针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本实用新型提供了一种用于制备多金属共价有机框架复合材料的共沸干燥器，使用本装置可以制备出比表面积大、选择性好且吸附性能优良的具有多金属共价有机框架复合材料。

为实现上述目的，按照本实用新型，提供一种用于制备多金属共价有机框架复合材料的共沸干燥器，包括干燥室、螺旋蒸馏塔、溶剂混合室和废液处理罐；

所述干燥室顶端设置有蒸馏口和第一进料口；所述蒸馏口与所述螺旋蒸馏塔腔内的螺旋蒸馏管道相通，所述溶剂混合室底部出料口与干燥室的第一进料口连通，所述干燥室底部的出料口与所述废液处理罐顶部的进料口连通；

其中，所述螺旋蒸馏塔底端且与所述螺旋蒸馏管道入口相对的外壁上设置有与所述干燥室相通并倾斜向下的蒸汽上升支管。

进一步地，所述干燥室内部设置有共沸加热腔和滤液腔，所述共沸加热腔与所述滤液腔通过滤膜传送带隔开。

进一步地，所述共沸加热腔顶端设置有喷淋头，所述喷淋头通过第一进料口与所述溶剂混合室相通，将溶剂混合室内的混合溶剂喷淋至共沸加热腔内。

进一步地，还包括控制装置，所述共沸加热腔的内壁上设有温度探测器和压力探测器，且均与所述干燥室外部的控制装置电连接。

进一步地，所述干燥室还包括第二进料口，所述多金属共价有机框架复合材料的固相溶剂通过所第二进料口输送至所述共沸加热腔，所述多金属共价有机框架复合材料在所述共沸加热腔内进行共沸干燥后通过滤膜传送带输出干燥室。

进一步地，所述螺旋蒸馏塔正下方设置有废液收集器，用于收集塔内蒸馏的废液。

进一步地，所述螺旋蒸馏塔的外壁设有两个接口，用于根据所述控制装置发送的控制指令，输入冷却流体或者调节冷却流体的流量。

进一步地，还包括第一溶剂罐和第二溶剂罐，所述第一溶剂罐和第二溶剂罐的出料口分别与所述溶剂混合室的进料口连接。

进一步地，所述溶剂混合室和废液处理罐中均设有搅拌装置。

进一步地，所述滤膜传送带设置有振动装置。

总体而言，通过本实用新型所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：

(1)本实用新型的用于制备多金属共价有机框架复合材料的共沸干燥器，使用有机溶剂混合形成恒沸点混合物，在的制备多金属共价有机框架复合材料中加入共沸组成中其中一种有机物，因共沸混合物的沸点通常低于待干燥的有机物的沸点，所以蒸馏时可将合成时使用的有机溶剂通过螺旋蒸馏管道冷凝出来，从而达到干燥的目的。

(2)本实用新型的用于制备多金属共价有机框架复合材料的共沸干燥器，使用滤膜传送带，一方面可以将进入的固相反应物中的溶剂过滤，加快干燥速度，另一方面可以将干燥后的产物固体通过滤膜传送带传输出来。

(3)本实用新型的用于制备多金属共价有机框架复合材料的共沸干燥器，设计出了一套自动化的的干燥装置，通过控制装置控制工艺的温度、压强和冷却流体的输入，系统化的装置代替人工的实验操作，减少了工作量，使实验更加自动化。

附图说明

图1为按照本实用新型实现的一种用于制备多金属共价有机框架复合材料的共沸干燥器的整体结构示意图；

图2为按照本实用新型实现的一种用于制备多金属共价有机框架复合材料的共沸干燥器的干燥室的细节示意图；

在所有附图中，相同的附图标记用来表示相同的元件或结构，其中：

干燥室-1，螺旋蒸馏塔-2，溶剂混合室-3，第一溶剂罐-4，和第二溶剂罐-5，废液处理罐-6，控制装置-7；干燥室中：蒸馏口-101，和第一进料口-102，共沸加热腔-104，和滤液腔-105，滤膜传送带-106，温度探测器-107，压力探测器-108，振动装置-109，喷淋头-1010；螺旋蒸馏塔中：螺旋蒸馏管道-201，蒸汽上升支管-202废液收集器-203。

具体实施方式

为了使本实用新型的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本实用新型进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本实用新型，并不用于限定本实用新型。此外，下面所描述的本实用新型各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。

需要说明的是，本实用新型涉及的术语“第一\第二”仅仅是区别类似的对象，不代表针对对象的特定排序，可以理解地，“第一\第二”在允许的情况下可以互换特定的顺序或先后次序。应该理解“第一\第二”区分的对象在适当情况下可以互换，以使这里描述的本实用新型的实施例能够以除了在这里描述或图示的那些以外的顺序实施。

如图1所示，本实用新型提供了一种用于制备多金属共价有机框架复合材料的共沸干燥器，包括干燥室1、螺旋蒸馏塔2、溶剂混合室3和废液处理罐6；

干燥室1顶端设置有蒸馏口101和第一进料口102；蒸馏口与螺旋蒸馏塔2腔内的螺旋蒸馏管道201相通，溶剂混合室3底部出料口与干燥室1的第一进料口102连通，干燥室1底部的出料口与废液处理罐6顶部的进料口连通；

其中，螺旋蒸馏塔2底端且与螺旋蒸馏管道201入口相对的外壁上设置有与干燥室1相通并倾斜向下的蒸汽上升支管202。

进一步地，螺旋蒸馏塔2用于将共沸溶剂中一种有机溶剂通过蒸馏冷凝出来，本实用新型专门用于制备多金属共价有机框架复合材料，由于多金属共价有机框架复合材料合成过程中一般使用有机溶剂，在共沸干燥的过程中，将共沸干燥两种(或几种)液体形成的恒沸点混合物，本实用新型优选乙醇和CH2Cl2，将这两种有机溶剂混合形成恒沸点混合物，在待干燥的制备多金属共价有机框架复合材料中加入共沸组成中其中一种有机物，因共沸混合物的沸点通常低于待干燥的有机物的沸点，所以蒸馏时可将合成时使用的有机溶剂通过螺旋蒸馏管道201冷凝出来出来，从而达到干燥的目的；此外，使用有机共沸溶剂沸点较低也可以避免高温干燥破坏产物内部形貌。使用该方法干燥出来的材料孔径分布均匀，比表面积大。其中，螺旋蒸馏塔2通过使用螺旋蒸馏管道201可以加快溶剂的冷凝。

如图2所示，干燥室1内部设置有共沸加热腔104和滤液腔105，共沸加热腔104与滤液腔105通过滤膜传送带106隔开。

进一步地，还包括控制装置7，共沸加热腔的内壁上设有温度探测器107和压力探测器108，且均与干燥室1外部的控制装置7电连接。控制装置7通过温度探测器107控制共沸加热腔104内温度，用于有效控制共沸加热腔内部的反应温度和压强，共沸溶剂的加热温度需要控制在合理范围内，避免将共沸溶剂过度蒸发或者温度过高破坏最终多金属共价有机框架复合材料的形貌。控制装置7通过压力探测器108控制共沸加热腔104内压强，用于控制反应压强，避免反应压力过高或者过低，引起反应装置爆炸或者产物倒吸等工艺意外。

进一步地，干燥室1还包括第二进料口103，多金属共价有机框架复合材料的固相溶剂通过所第二进料口103输送至共沸加热腔104，多金属共价有机框架复合材料在共沸加热腔104内进行共沸干燥后通过滤膜传送带106输出干燥室1。本实用新型使用滤膜传送带106，一方面可以将进入的固相反应物中的溶剂过滤，加快干燥速度，另一方面可以将干燥后的产物固体通过滤膜传送带106传输出来。

进一步地，共沸加热腔顶端设置有喷淋头1010，喷淋头1010通过第一进料口102与溶剂混合室3相通，将溶剂混合室3内的混合溶剂喷淋至共沸加热腔104内。本实用新型使用喷淋的方式将共沸溶剂喷淋或者滴加方式至多金属共价有机框架复合材料表面，可以有效使共沸溶剂均匀喷洒在待干燥物表面。

进一步地，螺旋蒸馏塔2正下方设置有废液收集器203，用于收集塔内蒸馏的废液。将多金属共价有机框架复合材料的有机溶剂蒸馏冷凝后进行收集，防止其回流至干燥室1内。

进一步地，螺旋蒸馏塔2的外壁设有两个接口，用于根据控制装置7发送的控制指令，输入冷却流体或者调节冷却流体的流量。控制装置7根据温度探测器107和压力探测器108反馈的温度和压强来控制输入冷却流体或者调节冷却流体的流量。冷却流体优选为水。

进一步地，还包括第一溶剂罐4和第二溶剂罐5，第一溶剂罐4和第二溶剂罐5的出料口分别与溶剂混合室3的进料口连接。第一溶剂罐4和第二溶剂罐5分别用于储存不同的共沸溶剂，并将不同的共沸溶剂通过不同比例加入至溶剂混合室3进行混合。根据共沸溶剂种类可以增加溶剂罐。

进一步地，溶剂混合室3和废液处理罐6中均设有搅拌装置。溶剂混合室3是用于两种或者两种以上共沸溶剂的混合，因此设有搅拌装置，可以加快溶剂的混合。

进一步地，滤膜传送带设置有振动装置109使反应物分布均匀传输。

进一步地，反应装置单元选择耐高温、耐腐蚀的材质。

本实用新型提供的用于制备多金属共价有机框架复合材料的共沸干燥器，工作原理是将多金属共价有机框架复合材料固相溶液通过干燥室1的第二进料口103进入干燥室1的共沸加热腔104内，固相溶液中的部分溶剂通过滤膜传送带106过滤至滤液腔105内，滤液腔105内的废液通过出料口流入废液处理罐6进行废液处理。第一溶剂罐4和第二溶剂罐5中的共沸溶剂按一定比例分别流入溶剂混合室3内，通过混合后通过溶剂混合室3的出料口连通的喷淋头1010喷淋进入沸加热腔104内的多金属共价有机框架复合材料表面，干燥室1进行加热，共沸混合溶剂带动多金属共价有机框架复合材料中的残留溶剂以蒸汽形式通过蒸汽上升支管202进入螺旋蒸馏塔2，通过腔内的螺旋蒸馏管道201后冷却凝结成液体流入废液收集器203。共沸加热腔的内壁上设有温度探测器107和压力探测器108，且均与控制装置7电连接，控制装置7通过感应的温度和压强来控制干燥室1的温度与压强，同时也通过感应的温度和压强来控制螺旋蒸馏塔2输入冷却流体或者调节冷却流体的流量。

本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用于限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于制备多金属共价有机框架复合材料的共沸干燥器，其特征在于，包括干燥室(1)、螺旋蒸馏塔(2)、溶剂混合室(3)和废液处理罐(6)；

所述干燥室(1)顶端设置有蒸馏口(101)和第一进料口(102)；所述蒸馏口与所述螺旋蒸馏塔(2)腔内的螺旋蒸馏管道(201)相通，所述溶剂混合室(3)底部出料口与干燥室(1)的第一进料口(102)连通，所述干燥室(1)底部的出料口与所述废液处理罐(6)顶部的进料口连通；

其中，所述螺旋蒸馏塔(2)底端且与所述螺旋蒸馏管道(201)入口相对的外壁上设置有与所述干燥室(1)相通并倾斜向下的蒸汽上升支管(202)。

2.根据权利要求1所述的共沸干燥器，其特征在于，所述干燥室(1)内部设置有共沸加热腔(104)和滤液腔(105)，所述共沸加热腔(104)与所述滤液腔(105)通过滤膜传送带(106)隔开。

3.根据权利要求2所述的共沸干燥器，其特征在于，所述共沸加热腔顶端设置有喷淋头(1010)，所述喷淋头(1010)通过第一进料口(102)与所述溶剂混合室(3)相通，将溶剂混合室(3)内的混合溶剂喷淋至共沸加热腔(104)内。

4.根据权利要求2所述的共沸干燥器，其特征在于，还包括控制装置(7)，所述共沸加热腔的内壁上设有温度探测器(107)和压力探测器(108)，且均与所述干燥室(1)外部的控制装置(7)电连接。

5.根据权利要求2所述的共沸干燥器，其特征在于，所述干燥室(1)还包括第二进料口(103)，所述多金属共价有机框架复合材料的固相溶剂通过所第二进料口(103)输送至所述共沸加热腔(104)，所述多金属共价有机框架复合材料在所述共沸加热腔(104)内进行共沸干燥后通过滤膜传送带(106)输出干燥室(1)。

6.根据权利要求1所述的共沸干燥器，其特征在于，所述螺旋蒸馏塔(2)正下方设置有废液收集器(203)，用于收集塔内蒸馏的废液。

7.根据权利要求4所述的共沸干燥器，其特征在于，所述螺旋蒸馏塔(2)的外壁设有两个接口，用于根据所述控制装置(7)发送的控制指令，输入冷却流体或者调节冷却流体的流量。

8.根据权利要求1所述的共沸干燥器，其特征在于，还包括第一溶剂罐(4)和第二溶剂罐(5)，所述第一溶剂罐(4)和第二溶剂罐(5)的出料口分别与所述溶剂混合室(3)的进料口连接。

9.根据权利要求1所述的共沸干燥器，其特征在于，所述溶剂混合室(3)和废液处理罐(6)中均设有搅拌装置。

10.根据权利要求2所述的共沸干燥器，其特征在于，所述滤膜传送带设置有振动装置(109)。

Images