CN212663534U - 一种二硫代二苯甲酸的提纯装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型属于二硫代二苯甲酸的生产领域，具体涉及一种二硫代二苯甲酸的提纯装置，包括提升机、溶解反应釜、降温反应釜、离心机和闪蒸机，提升机的输出端与溶解反应釜顶部的第一进料口相连，溶解反应釜底部的第一出料口通过管道与降温反应釜顶部的第二进料口相连，降温反应釜底部的第二出料口与离心机的进料口相连，离心机的出料口与闪蒸机相连。本实用新型将二硫代二苯甲酸溶解于DMF和水的混合溶剂中，通过升温、保温、降温、离心和烘干将二硫代二苯甲酸粗品中难溶于水的杂质脱除，所得产品纯度高达99%，结构简单，操作方便。
Description
技术领域
本实用新型属于二硫代二苯甲酸生产领域，具体涉及一种二硫代二苯甲酸的提纯装置。
背景技术
二硫代二苯甲酸也称二硫代水杨酸，用作医药、染料、杀菌剂和光引发剂的中间体。
二硫代二苯甲酸的现有生产工艺主要采用水作为溶剂，大多数杂质可溶于水，但仍有部分杂质水溶性差，导致二硫代二苯甲酸生产线的产品纯度最高仅为96.5%。因此，需要对二硫代二苯甲酸进行，贺贤璋对原精制工艺进行了改进，在8步操作即沉淀→过滤→溶解→煮沸→过滤→沉淀→过滤→干燥的基础之上简化为加料→煮沸→过滤→沉淀→过滤→干燥6步操作，在精制过程中仍存在酸性废水的排放。CN201821390132.X提供了一种二硫代二苯甲酸的精制装置，包括溶解反应釜、过滤器、酸化反应釜、离心机等，通过碱溶、除杂及酸化过程，最终所得产品纯度为98%，该装置内含有碱液酸液的使用增加了排污成本，且纯度较低。
实用新型内容
针对现有技术中存在的问题，本实用新型提供了一种二硫代二苯甲酸的提纯装置，结构简单、操作方便、所得产品纯度高。
本实用新型的技术方案为：
一种二硫代二苯甲酸的提纯装置，包括提升机、溶解反应釜、降温反应釜、离心机和闪蒸机，提升机的输出端与溶解反应釜顶部的第一进料口相连，溶解反应釜底部的第一出料口通过管道与降温反应釜顶部的第二进料口相连，降温反应釜底部的第二出料口与离心机的进料口相连，离心机的出料口与闪蒸机相连；
所述溶解反应釜包括内层壁和外层壁，内层壁和外层壁之间形成第一夹套层，第一夹套层内通入蒸汽；
所述降温反应釜包括内层壁和外层壁，内层壁和外层壁之间形成第二夹套层，第二夹套层内通入冷冻盐水。
所述溶解反应釜内盛有DMF和水的混合溶剂。二硫代二苯甲酸粗品中所含物质溶于DMF和水混合溶剂中，因杂质水杨酸、未反应完全的微量邻氨基苯甲酸及其他杂质易溶于DMF中，而二硫代二苯甲酸易溶于热的DMF且难溶于冷的DMF，故通过先热溶解后降温析出的方法，以实现二硫代二苯甲酸的提纯。
进一步地，所述溶解反应釜的顶部还设有排气口，排气口通过排气管道与冷凝器相连，优选地，所述冷凝器为碟片式冷凝器。通过第一夹套层内的蒸汽和冷凝器回流的冷凝液来控制温度，满足溶解反应釜升温过程中对温度的要求，并满足升温速率的要求。
进一步地，溶解反应釜的顶部还设有电机，溶解反应釜内设有搅拌器，所述电机与搅拌器的上端连接用于驱动所述搅拌器旋转。通过搅拌促进二硫代二苯酸粗品在混合溶剂中的溶解。
进一步地，溶解反应釜的底部还设有保温套。进行保温反应以促进溶解。
本实用新型的工作原理为：提升机将95%二硫代二苯甲酸粗品上料至溶解反应釜的第一进料口处，电机工作驱动搅拌器旋转进行搅拌，溶解反应釜的第一夹套层内通入蒸汽进行升温，溶解完成后进入降温反应釜内，降温反应釜的第二夹套层内通入冷冻盐水，降温完成后进入离心机脱除混合溶剂和所溶解的杂质，脱除完成后，进入闪蒸机进行烘干，最后包装得二硫代二苯甲酸精品。
本实用新型的有益效果在于，
（1）本实用新型将二硫代二苯甲酸溶解于DMF和水的混合溶剂中，通过升温、保温和降温过程，将二硫代二苯甲酸粗品中难溶于水的杂质溶于DMF中，DMF又易溶于水，烘干后DMF残留微弱，产品纯度高达99%；
（2）通过第一夹套层内的蒸汽和冷凝器中冷凝液共同作用来有效控制温度，能够将二硫代二苯甲酸粗品搅拌充分，混合均匀，最大程度实现各物质溶解；保温套对溶解反应釜做保温处理，进一步促进溶解；通过第二夹套层内的冷冻盐水来进行降温，从而实现二硫代二苯甲酸精品的析出；
（3）本实用新型结构简单，操作方便，不需要碱液废水和酸液废水的后处理，节约了生产成本，环保低耗。
附图说明
为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本实用新型提供的二硫代二苯甲酸的提纯装置示意图；
图中，1、提升机；2、保温套；3、第一夹套层；4、溶解反应釜；5、第一出料口；6、第二夹套层；7、降温反应釜；8、第二出料口；9、离心机；10、闪蒸机；11、第一进料口；12、搅拌器；13、电机；14、排气口；15、冷凝器；16、第二进料口。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本实用新型进行进一步描述，但本实用新型的保护范围并不仅限于此。
实施例1
一种二硫代二苯甲酸的提纯装置，包括提升机1、溶解反应釜4、降温反应釜7、离心机9和闪蒸机10，提升机1的输出端与溶解反应釜4顶部的第一进料口11相连，溶解反应釜4底部的第一出料口5通过管道与降温反应釜7顶部的第二进料口16相连，降温反应釜7底部的第二出料口8与离心机9的进料口相连，离心机9的出料口与闪蒸机10相连；
所述溶解反应釜4包括内层壁和外层壁，内层壁和外层壁之间形成第一夹套层3，第一夹套层3内通入蒸汽；
所述降温反应釜7包括内层壁和外层壁，内层壁和外层壁之间形成第二夹套层6，第二夹套层6内通入冷冻盐水。
所述溶解反应釜4内盛有DMF和水的混合溶剂。二硫代二苯甲酸粗品中所含物质溶于DMF和水混合溶剂中，因杂质水杨酸、未反应完全的微量邻氨基苯甲酸及其他杂质易溶于DMF中，而二硫代二苯甲酸易溶于热的DMF且难溶于冷的DMF，故通过先热溶解后降温析出的方法，以实现二硫代二苯甲酸的提纯。
进一步地，所述溶解反应釜4的顶部还设有排气口14，排气口14通过排气管道与冷凝器15相连，优选地，所述冷凝器15为碟片式冷凝器。通过第一夹套层3内的蒸汽和冷凝器15回流的冷凝液来控制温度，满足溶解反应釜4升温过程中对温度的要求，并满足升温速率的要求。
进一步地，溶解反应釜4的顶部还设有电机13，溶解反应釜4内设有搅拌器12，所述电机13与搅拌器12的上端连接用于驱动所述搅拌器12旋转。通过搅拌促进二硫代二苯酸粗品在混合溶剂中的溶解。
进一步地，溶解反应釜4的底部还设有保温套2。进行保温反应以促进溶解。
本实用新型的工作原理为：
提升机1将95%二硫代二苯甲酸粗品上料至溶解反应釜4的第一进料口11处，电机13工作驱动搅拌器12旋转进行搅拌，溶解反应釜4的第一夹套层3内通入蒸汽进行升温，溶解完成后进入降温反应釜7内，降温反应釜7的第二夹套层6内通入冷冻盐水，降温完成后进入离心机9脱除混合溶剂和所溶解的杂质，脱除完成后，进入闪蒸机10进行烘干，最后得二硫代二苯甲酸精品。所得二硫代二苯甲酸精品的纯度为99%，收率为90%。
尽管通过优选实施例的方式对本实用新型进行了详细描述，但本实用新型并不限于此。在不脱离本实用新型的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本实用新型的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本实用新型的涵盖范围内/任何熟悉本技术领域的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。因此，本实用新型的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。
Claims (6)
1.一种二硫代二苯甲酸的提纯装置，其特征在于，包括提升机（1）、溶解反应釜（4）、降温反应釜（7）、离心机（9）和闪蒸机（10），提升机（1）的输出端与溶解反应釜（4）顶部的第一进料口（11）相连，溶解反应釜（4）底部的第一出料口（5）通过管道与降温反应釜（7）顶部的第二进料口（16）相连，降温反应釜（7）底部的第二出料口（8）与离心机（9）的进料口相连，离心机（9）的出料口与闪蒸机（10）相连；
所述溶解反应釜（4）包括内层壁和外层壁，内层壁和外层壁之间形成第一夹套层（3），第一夹套层（3）内通入蒸汽；
所述降温反应釜（7）包括内层壁和外层壁，内层壁和外层壁之间形成第二夹套层（6），第二夹套层（6）内通入冷冻盐水。
2.根据权利要求1所述的一种二硫代二苯甲酸的提纯装置，其特征在于，所述溶解反应釜（4）内盛有DMF和水的混合溶剂。
3.根据权利要求1所述的一种二硫代二苯甲酸的提纯装置，其特征在于，所述溶解反应釜（4）的顶部还设有排气口（14），排气口（14）通过排气管道与冷凝器（15）相连。
4.根据权利要求3所述的一种二硫代二苯甲酸的提纯装置，其特征在于，冷凝器（15）为碟片式冷凝器。
5.根据权利要求1所述的一种二硫代二苯甲酸的提纯装置，其特征在于，溶解反应釜（4）的顶部还设有电机（13），溶解反应釜（4）内设有搅拌器（12），所述电机（13）与搅拌器（12）的上端连接用于驱动所述搅拌器（12）旋转。
6.根据权利要求1所述的一种二硫代二苯甲酸的提纯装置，其特征在于，溶解反应釜（4）的底部还设有保温套（2）。
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