CN212662748U - 一种可视化透明炉提纯装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供了一种可视化透明炉提纯装置，属于真空提纯技术领域。装置主要包括反应管、多温区炉管、第一套管、外套管和左右盖板。多温区炉管是由多段加热件来实现不同温度的加热，加热件优选为透明材质的导电膜，每一段加热件的温度由温控系统单独控制。在工作过程中，反应管内部需要高真空环境，为了实现保温效果，在多温区炉管外还套设有第一套管，套管内壁与多温区炉管外壁之间构成低真空环境，并在套管的内壁上设有红外线反射膜起到双重保温效果。本实用新型克服了传统的提纯装置需要将反应管伸入加热炉中导致的无法看清反应过程的缺陷，并通过双重保温设计，使得不采用加热炉也能实现良好的保温效果，多温区的温控设计使得提纯的精度更高。

Description

一种可视化透明炉提纯装置

技术领域

本实用新型属于真空提纯技术领域，尤其涉及一种可视化透明炉提纯装置。

背景技术

利用各种材料的不同蒸发温度来进行材料的提纯是一种非常有效的方法，特别在有机材料里应用其蒸发温度随不同化学成分，结构，分子量等参量的变化而变的规律可以用不同温度蒸发来实现提纯，此已成为有机电致发光(OLED)、有机太阳电池(OPV)、有机薄膜晶体管(OTFT)等固体材料的非常有效的方法。目前常用的方法是用不透明的管式炉提纯装置，它是在具有多温区的石英管里在真空或者在低真空的气流的条件下将不纯的有机原材料放在高温区使其蒸发然后使它在不同温区里沉积，待其冷却后取其每一温区的材料得到高纯的材料。如专利CN200610000696”一种有机材料升华提纯装置”；CN200810033866”一种有机材料的真空升华提纯方法及装置”；CN201020608046”智能多温区有机材料真空升华提纯装置”所述的装置并已有相应的商品出售和应用到工业生产。其缺点是上述的提纯装置都需要将反应管伸入加热炉中，而加热炉都是不透明的，因此不能观察其沉积的过程和有效的控制进程，特别是对未知材料的提纯研究时，更需要有透明炉来观察其提纯过程。

虽然有一些透明炉的报道，如采用高温炉丝加热透明内炉管，然后在外面再加一个内表面涂有半透明金涂层的石英外管来反射电炉丝的红外线来达到保温的效果。但实际上，当炉子温度低于500℃、炉外的亮度高于炉内的亮度时，只能看到是个金色的外炉管，基本看不见炉内的情况，只有当炉子温度高于600℃以上，才能看到炉管里面的情况。而对有机材料的提纯，其温度大多在500℃以下，所以用此种透明炉实际上很难看到里面的沉积过程。因此，需要一种在更低温度下实现能够观察提纯过程的透明炉装置。

发明内容

为了解决现有的提纯炉无法在较低温度下实现良好的可视效果的缺陷，本实用新型提供了一种可视化透明炉提纯装置，本实用新型的提纯装置可以实现在500℃以下也能看到反应管里的反应和提纯过程。主要包括一套可做提纯的反应管，反应管外壁套设有用于加热的多温区炉管，多温区炉管是由多段加热件来实现不同温度的加热，每一段加热件的两端都有两个紧固箍固定，并设有耐高温胶条用于防止加热件因加热膨胀而造成松动，所述的加热件优选为透明材质，每一段加热件的温度由温控系统单独控制。在工作过程中，反应管内部需要高真空环境，为了实现保温效果，在多温区炉管外还套设有一个套管，套管内壁与多温区炉管外壁之间构成低真空环境，并在套管的内壁上粘贴红外线反射膜起到双重保温效果。本实用新型克服了传统的提纯装置需要将反应管伸入加热炉中导致的无法看清反应过程的缺陷，并通过双重保温设计，使得不采用加热炉也能实现良好的保温效果，多温区的温控设计使得提纯的精度更高。

为了达到上述目的，本实用新型采用如下的技术方案：

一种可视化透明炉提纯装置，包括反应管组件、多温区炉管组件、第一套管、左盖板、右盖板、外套管和温控系统；所述的反应管组件、多温区炉管组件、第一套管和外套管采用透明材质制成；

所述的左盖板和右盖板分别安装在第一套管的两端口处形成密封腔室，左盖板和右盖板上均设有中心通孔和环形安装槽；

所述的反应管组件同轴安装在密封腔室内，反应管组件的两端分别穿过左盖板和右盖板上的中心通孔固定，且穿过左盖板的一端连接有第一接头，另一端密封；所述的多温区炉管组件套设在反应管组件的外壁上，多温区炉管组件由温控系统控温；所述的第一套管同轴安装在多温区炉管组件和外套管之间，第一套管的两端分别通过左盖板和右盖板上的环形安装槽固定。

作为本实用新型的优选，左盖板上还设有偏心通孔，所述的偏心通孔与第一套管和多温区炉管组件之间形成的腔室相连通，可以通过偏心通孔将第一套管和多温区炉管组件之间形成的腔室抽真空以形成低真空环境。

作为本实用新型的优选，所述的加热件为螺旋带状的透明导电膜，每段透明导电膜的首尾两端设有引出线。

作为本实用新型的优选，所述的第一套管的内壁设有红外反射膜。

本实用新型具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：

1.本实用新型的透明炉提纯装置采用透明材质的反应管、炉管及套管，炉管外壁上缠绕的加热件采用透明导电膜，能够实现在较低的温度下(500℃以下)看清反应管内部的整个提纯过程，并能够通过观测情况有效地控制进行，特别适用于对未知材料的提纯研究。

2.本实用新型对透明炉提纯装置进行了双重保温设计，一方面在高真空环境的反应管外围增设了一个能够实现低真空环境的空腔，以减少空气对流造成的热能的损失；另一方面在空腔最外层套管的内壁上设置有红外线反射膜，用以反射由透明炉管产生的红外线，减少了热量的损失，节省了能源同时也降低了外管的温度。

3.本实用新型的透明炉提纯装置用螺旋带状的透明导电膜来替换电炉丝，不仅减少了电炉丝的遮挡，增加了透明度，而且发热均匀，提高了加热膜与透明炉管的热传导的能力，响应更快，提高了升温效率。

4.本实用新型采用多段加热件实现多温区控制，使得提纯的精度更高。

附图说明

图1是透明炉提纯装置的整体结构示意图；

图2是反应管组件的结构示意图；

图3是真空接头结构示意图；

图4是多温区炉管组件的结构示意图；

图5是左盖板主视图；

图6是左盖板剖视图；

图7是右接盖主视图；

图8是右盖板剖视图；

图9是采用电热扁丝作为加热件的结构图；

图10是采用透明导电膜作为加热件的结构图；

图中，1反应管组件，1-1反应管，1-2石英舟，1-3、1-4内套管；2接头组件，2-1第一快接口座，2-2、2-4密封胶圈，2-3压环，2-5接头；3多温区炉管组件，3-1炉管，3-2、3-3、3-4多温区加热件，3-5固定箍，3-6固定螺栓，3-7胶条或石棉绳；4第一套管；5左盖板，5-1左盖板主体，5-2左通孔，5-3、5-6密封胶圈，5-4、5-7压环、5-5环形安装槽，5-8偏心通孔；6右盖板，6-1右盖板主体，6-2右通孔，6-3、6-6密封胶圈，6-4、6-7压环、6-5环形安装槽，6-8多芯插座；7外管；8-1透明石英管、8-2电热扁丝、8-3耐高温绝缘棒；9-1透明炉管、9-2金属电极、9-3透明导电膜、9-4透明导电膜刻蚀槽。

具体实施方式

下面结合附图对本实用新型做进一步的说明。本实用新型中各个实施方式的技术特征在没有相互冲突的前提下，均可进行相应组合。

如图1所示，一种可视化透明炉提纯装置，包括包括反应管组件1、多温区炉管组件3、第一套管4、左盖板5、右盖板6、外套管7和温控系统；所述的反应管组件1、多温区炉管组件3、第一套管4和外套管7采用透明材质制成；

所述的左盖板和右盖板分别安装在第一套管4的两端口处形成密封腔室，左盖板和右盖板上均设有中心通孔和环形安装槽；

所述的反应管组件1同轴安装在密封腔室内，反应管组件1的两端分别穿过左盖板和右盖板上的中心通孔固定，且穿过左盖板的一端连接有第一接头2，另一端密封；所述的多温区炉管组件3套设在反应管组件1的外壁上，多温区炉管组件3由温控系统控温；所述的第一套管4同轴安装在多温区炉管组件3和外套管7之间，第一套管4的两端分别通过左盖板和右盖板上的环形安装槽固定。

在本实用新型的一个具体实施中，反应管组件1和提纯管真空接头组件2构成一高真空的材料提纯腔体，在反应管组件1外面安装有一个内径略大于反应管1-1的外径的多温区炉管组件3，用于提供多段不同温度的温区；在多温区炉管组件3的外围有一个套管4，所述的套管4内壁、多温区炉管组件3外壁、左盖板5和右盖板6之间形成一个低真空的腔体，起到保温作用。外套管7套设在包括左右盖板在内的整个透明炉外面以保护炉体。

如图2所示，反应管组件1是由耐高温的透明玻璃或石英管作成的反应管1-1，反应管1-1内部设有放原材料的石英舟1-2、多个用于沉积提纯料的内套管1-3、1-4，所述的石英舟放置在反应管内部远离第一接头的一侧，若干个内套管首尾相连放置在第一接头与石英舟之间，内套管外壁与反应管内壁相接触；在反应管1-1的开口一端与接头组件2连接并连接到高真空系统，形成真空提纯的腔体，使由高温区石英舟里可蒸发的原材料蒸发的蒸汽流经过多段较低温度的沉积提纯料的内套管1-3、1-4，并把提纯料沉积下来。所述的反应管可以为一头密封的结构，如图3所示，也可以为两端开口的结构，且在靠近石英舟的一端设有接通载气的第二接头，用于在材料蒸发过程中通入高纯载气，通过可控流量计以控制少量的惰性气体作为载气，把原料蒸发气体带到不同温度的沉积区沉积下来，以实现材料的提纯。

套管4是直径大于多温区炉管组件3的透明玻璃或石英管，其厚度较厚，用以抵抗空气的压力。套管4的内壁设有红外反射膜，用于反射由多温区炉管组件3向外发射的红外线。所述的红外线反射膜是一种透明的金属氧化物的涂层或多层介质膜，起到反射红外线的功能。

在本实用新型的一个具体实施中，如图3所示，真空接头组件2包括第一快接口座2-1、密封胶圈2-2、2-4、胶圈压环2-3、和高真空抽气接头2-5。第一快接口座2-1可以实现快速拆卸反应管和第一接头，并取出反应管内部的内套管和/或石英舟。

如图4所示，所述的多温区炉管组件3是在耐高温的透明玻璃或石英炉管3-1外面绕有多温区加热件3-2、3-3、3-4，所述的多温区加热件可以为多段电炉丝、电炉扁线绕组、或透明导电膜。所述的透明导电膜是由金属氧化物SnO2:Sb、ITO、FTO、NTO、AZO透明导电材料构成的涂层、每段透明导电膜的两端有高温银浆烧成的银环以连接引出线，每段中间蚀刻出绝缘的螺旋线，使透明导电膜呈螺旋带状结构，以增加其长度来调节它的电阻值以适应温控系统的要求。

在本实用新型的一个具体实施中，所述的多温区炉管组件3为加有耐高温绝缘棒的电热扁丝绕组组成，在透明石英管9-1下面有一个耐高温绝缘棒9-3，电热扁丝9-2相继经过透明石英管9-1再经过的耐高温的绝缘棒9-3把两者紧绑在一起，以防止加热后的变形。如图9所示，当加热件选用电炉扁线绕组时，可配合耐高温绝缘棒使用，当电炉扁线加热膨胀时依靠绝缘棒的重力能把电炉扁线拉紧在石英炉管上。

在本实用新型的一个具体实施中，所述的加热件为螺旋带状的透明导电膜，每段透明导电膜的首尾两端设有引出线。如图10所示，当加热件选用透明导电膜时，导电膜上沿螺旋方向设有蚀刻槽，使透明导电膜呈螺旋带状结构，导电膜的两端设金属电极。

在每一段加热件的两端均带有固定螺栓3-6的固定箍3-5，固定引出头以形成不同的温区，在多段加热件的外侧还涂有高温胶条或石棉绳3-7，或其他形状把加热件固定在石英管上，以防止加热件在高温下因膨胀而移动。每一段加热件上还安装有温度传感器。

在本实用新型的一个具体实施中，如图5-6所示，所述的左盖板5包括左盖板主体5-1、左通孔5-2、密封胶圈5-3、5-6、压环5-4、5-7、环形安装槽5-5、偏心通孔5-8；所述的左通孔5-2用于固定反应管1-1的左端，在反应管与左通孔的连接处设有内密封胶圈5-3、以及压紧内密封胶圈的内压环5-4，以达到与多温区炉管组件3的真空连接。在套管4与环形安装槽5-5的连接处设有外密封胶圈5-6、以及压紧外密封胶圈的外压环5-7，以达到套管4与左盖板的真空连接。左盖板5上还设有偏心通孔5-8，所述的偏心通孔与第一套管4和多温区炉管组件3之间形成的腔室相连通；所述的偏心通孔连接有第三接头。

如图7-8所示，所述的右盖板6包括右盖板主体6-1、右通孔6-2、密封胶圈6-3、6-6、压环6-4、6-7、环形安装槽6-5、多芯插座6-8；所述的右通孔6-2用于固定反应管1-1的右端，在反应管与右通孔的连接处设有内密封胶圈6-3、以及压紧内密封胶圈的内压环6-4，以达到与多温区炉管组件3的真空连接。在套管4与环形安装槽6-5的连接处设有外密封胶圈6-6、以及压紧外密封胶圈的外压环6-7，以达到套管4与右盖板的真空连接。右盖板6上还设有多芯插座6-8，用于为加热件和温控系统供电。

本实用新型的透明炉提纯装置的工作流程为：

1)将第一接头和第三接头接通抽真空系统，将第二接头接通载气系统，将待蒸发材料放置在反应管1-1内部的石英舟上；

2)启动装置，抽真空，分别设置多温区炉管组件3不同温区的温度，温度从右至左逐步下降；

3)待所有温区的温度达到预设温度后，通过第二接头通入载气，材料受热蒸发形成蒸汽流，蒸汽流随着载气流动并沉积在不同温区的内套管内壁上，形成固体薄膜或晶粒；

4)待材料蒸发结束后，关闭装置，拆下与第一接头连接的快接口座，取出反应管中的石英舟和内套管，收集不同温区的内套管内壁上的沉积料。

以上列举的仅是本实用新型的具体实施例。显然，本实用新型不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本实用新型公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本实用新型的保护范围。

Claims (9)

1.一种可视化透明炉提纯装置，其特征在于，包括反应管组件(1)、多温区炉管组件(3)、第一套管(4)、左盖板(5)、右盖板(6)、外套管(7)和温控系统；所述的反应管组件(1)、多温区炉管组件(3)、第一套管(4)和外套管(7)采用透明材质制成；

所述的左盖板和右盖板分别安装在第一套管(4)的两端口处形成密封腔室，左盖板和右盖板上均设有中心通孔和环形安装槽；

所述的反应管组件(1)同轴安装在密封腔室内，反应管组件(1)的两端分别穿过左盖板和右盖板上的中心通孔固定，且穿过左盖板的一端连接有第一接头(2)，另一端密封；所述的多温区炉管组件(3)套设在反应管组件(1)的外壁上，多温区炉管组件(3)由温控系统控温；所述的第一套管(4)同轴安装在多温区炉管组件(3)和外套管(7)之间，第一套管(4)的两端分别通过左盖板和右盖板上的环形安装槽固定，第一套管(4)的内壁设有红外反射膜。

2.如权利要求1所述的一种可视化透明炉提纯装置，其特征在于，所述的反应管组件(1)包括反应管(1-1)、以及位于反应管内部的石英舟(1-2)和若干个内套管，所述的反应管(1-1)左端通过快接口座与第一接头连接，所述的石英舟(1-2)放置在反应管内部远离第一接头的一侧，若干个内套管首尾相连放置在第一接头与石英舟之间，内套管外壁与反应管内壁相接触。

3.如权利要求2所述的一种可视化透明炉提纯装置，其特征在于，所述的反应管(1-1)内靠近石英舟的一端设有接通载气的第二接头。

4.如权利要求1所述的一种可视化透明炉提纯装置，其特征在于，所述的左盖板(5)上还设有偏心通孔(5-8)，所述的偏心通孔与第一套管(4)和多温区炉管组件(3)之间形成的腔室相连通；所述的偏心通孔(5-8)连接有第三接头。

5.如权利要求1所述的一种可视化透明炉提纯装置，其特征在于，所述的多温区炉管组件(3)包括炉管(3-1)和多段加热件，多段加热件首尾相连覆盖在炉管外壁上，每一段加热件由温控系统单独控温。

6.如权利要求5所述的一种可视化透明炉提纯装置，其特征在于，所述的加热件由绝缘棒和电热扁丝绕组组成，所述的绝缘棒并排设置在炉管下方，电热扁丝绕组沿8字型相继绕过炉管和绝缘棒。

7.如权利要求5所述的一种可视化透明炉提纯装置，其特征在于，所述的加热件为螺旋带状的透明导电膜，每段透明导电膜的首尾两端设有引出线。

8.如权利要求7所述的一种可视化透明炉提纯装置，其特征在于，所述的透明导电膜的材质为SnO₂:Sb、ITO、FTO、NTO或AZO中的任意一种。

9.如权利要求1所述的一种可视化透明炉提纯装置，其特征在于，所述的右盖板上安装有多芯插座(6-8)。

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