CN212284039U - 一种硫双威盐化反应连续化生产装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型属于农药化合物合成技术领域，具体涉及一种硫双威盐化反应连续化生产装置；它包括混合溶剂储罐，混合溶剂储罐连接有二甲苯进料管线、吡啶进料管线和混合溶剂输送管线，混合溶剂输送管线依次连接盐化反应器、反应后物料输送管线和出料泵，出料泵的出口分别连接合成物料输送管线和换热器，换热器的物料出口依次连接循环物料输送管线和盐化反应器的第一物料进口；混合溶剂储罐连接有混合罐冷冻盐水进水管线和混合罐冷冻盐水回水管线，换热器连接有换热器冷冻盐水进水管线和换热器冷冻盐水出水管线；本实用新型通过各设备与管线的配合，以及对物料流量和温度的控制，可实现硫双威盐化反应的连续化生产，流程简单，设备投资少。
Description
技术领域
本实用新型属于农药化合物合成技术领域，具体涉及一种硫双威盐化反应连续化生产装置。
背景技术
硫双威是第二代氨基甲酸酯类杀虫剂，是灭多威的低毒化衍生物，通过一个硫醚链连接两个灭多威分子形成双氨基甲酸酯，毒性仅是灭多威的10%，是一种高效、广谱、低毒的杀虫剂；硫双威对害虫以胃毒作用为主，几乎没有触杀作用，无熏蒸和内吸作用，有较强的选择性，在土壤中残效期很短，其作用机制在于神经阻碍作用，即通过抑制乙酞胆碱醋酶活性而阻碍神经纤维内传导物质的活性，导致害虫中毒死亡，其既能杀卵，也能杀幼虫和某些成虫，对鳞翅目、同翅目、膜翅目、双翅目，鞘翅目等害虫的幼虫特别有效，主要用于非直接食用作物、园艺作物及甘蓝、花生、玉米的种子处理；由于硫双威对抗性棉铃虫有较高的防效，同时生物降解快、毒性低、对作物无药害，因而成为近年国内外发展较快的低毒化农药品种；硫双威一般采用先盐化反应再合成反应两步生产工艺，反应如下：
（1）盐化反应：
（2）合成反应：
盐化反应是生产硫双威的第一步反应，二甲苯作为溶剂，二氯化硫与吡啶反应生成二吡啶硫醚盐酸盐，盐化反应为放热反应，反应较剧烈，过热有副反应产生，因此需要严格控制反应温度，一般通过二氯化硫缓慢滴加到吡啶和二甲苯的混合溶液中来控制温度，反应时间较长；国内现有硫双威盐化反应过程均采用间歇生产工艺，一是二氯化硫滴加到反应釜中一般要滴加4h以上，时间长，二是滴加时形成局部过热点也影响转化率和产物收率，三是需要频繁开停车，进行升温、降温与清洗等流程，操作繁琐能耗高，不安全因素增加，四是有机溶剂和二氯化硫酸性气体随着开停车易散发到环境中危害工人身体健康，五是不同批次产品质量波动大，品质难以保证，所以研制新的硫双威生产装置及工艺是很有必要的。
实用新型内容
本实用新型的目的是为了克服现有技术的不足，而提供一种可以连续操作、提高安全操作水平、改善生产环境、提高产品品质及收率、降低污染物的排放量和生产成本的硫双威盐化反应连续化生产装置。
本实用新型的目的是这样实现的：一种硫双威盐化反应连续化生产装置，它包括有混合溶剂储罐，所述混合溶剂储罐的进料口连接有二甲苯进料管线和吡啶进料管线，所述混合溶剂储罐的出料口连接有混合溶剂输送管线，所述混合溶剂输送管线连接有盐化反应器的第一物料进口，所述盐化反应器的产品出口连接有反应后物料输送管线，所述反应后物料输送管线连接有出料泵的入口，所述出料泵的出口连接有合成物料输送管线和换热器的物料入口，所述换热器的物料出口连接有循环物料输送管线，所述循环物料输送管线连接有所述盐化反应器的第一物料进口；所述硫双威盐化反应连续化生产装置包括有二氯化硫储罐，所述二氯化硫储罐的进料口连接有二氯化硫进料管线，所述二氯化硫储罐的出料口连接有二氯化硫输送管线，所述二氯化硫输送管线连接有所述盐化反应器的第二物料进口；所述混合溶剂储罐上设置有混合罐冷却剂进口和混合罐冷却剂出口，所述混合罐冷却剂进口连接有混合罐冷冻盐水进水管线，所述混合罐冷却剂出口连接有混合罐冷冻盐水回水管线，所述混合罐冷冻盐水回水管线连接有冷冻盐水回水总管；所述换热器上设置有换热器冷却剂进口和换热器冷却剂出口，所述换热器冷却剂进口连接有换热器冷冻盐水进水管线，所述换热器冷却剂出口连接有换热器冷冻盐水出水管线；所述盐化反应器上设置有反应器冷却剂进口和反应器冷却剂出口，所述反应器冷却剂进口连接有所述换热器冷冻盐水出水管线，所述反应器冷却剂出口连接有换热器冷冻盐水回水管线，所述换热器冷冻盐水回水管线连接有所述冷冻盐水回水总管。
所述混合溶剂输送管线上设置有混合溶剂进料泵。
所述二氯化硫输送管线上设置有二氯化硫进料泵。
所述二氯化硫进料泵为容积式泵。
所述混合溶剂储罐为夹套式储罐，所述混合罐冷冻盐水进水管线通过所述混合罐冷却剂进口连接所述混合溶剂储罐的外部夹套。
所述盐化反应器为带有夹套的管式反应器，所述换热器冷冻盐水出水管线通过所述反应器冷却剂进口连接所述盐化反应器的外部夹套；所述盐化反应器的不同位置上设置有多个所述第二物料进口，所述二氯化硫输送管线通过多个所述第二物料进口连接所述盐化反应器。
所述混合溶剂储罐内设置有叶片式搅拌装置。
所述二氯化硫进料管线、所述吡啶进料管线、所述二甲苯进料管线、所述混合溶剂输送管线、所述合成物料输送管线、所述混合罐冷冻盐水进水管线、所述混合罐冷冻盐水回水管线、所述换热器冷冻盐水进水管线、所述二氯化硫输送管线上均设置有流量调节阀。
使用所述生产装置的硫双威盐化反应连续化生产工艺，包含以下步骤：
步骤一）：通过所述二甲苯进料管线将原料二甲苯输送入所述混合溶剂储罐，通过所述吡啶进料管线将原料吡啶输送入所述混合溶剂储罐，进入所述混合溶剂储罐内的原料二甲苯与原料吡啶质量比为（2～10）:1。
步骤二）：所述混合溶剂储罐将其内的所述原料二甲苯和所述原料吡啶混合均匀，并通过所述混合罐冷冻盐水进水管线和所述混合罐冷冻盐水回水管线控制所述混合溶剂储罐内的温度维持在-20℃～20℃。
步骤三）：将混合后的溶剂通过所述混合溶剂输送管线输送至所述盐化反应器的所述第一物料进口。
步骤四）：通过所述二氯化硫进料管线将原料二氯化硫输送入所述二氯化硫储罐，再通过所述二氯化硫输送管线将所述原料二氯化硫输送至所述盐化反应器的所述第二物料进口。
步骤五）：进入所述盐化反应器内的混合溶剂与所述原料二氯化硫进行反应，所述原料吡啶与所述原料二氯化硫的质量控制为（1.5～5）:1；通过所述换热器冷冻盐水出水管线和所述换热器冷冻盐水回水管线控制所述盐化反应器的操作温度为-20℃～20℃。
步骤六）：反应结束后的物料经所述盐化反应器的所述产品出口和所述反应后物料输送管线后分为两路，一路通过所述合成物料输送管线进入下一步合成反应，一路经所述换热器冷却后通过所述循环物料输送管线进入所述盐化反应器继续循环反应。
步骤七）：冷冻盐水通过所述换热器冷冻盐水进水管线进入所述换热器，控制所述换热器的操作温度为-20℃～20℃，所述冷冻盐水出所述换热器后进入所述换热器冷冻盐水出水管线。
本实用新型的有益效果：本实用新型的硫双威盐化反应连续化生产装置主要包括混合溶剂储罐、二氯化硫储罐、盐化反应器和换热器，混合溶剂储罐对进入其中的原料吡啶和二甲苯进行充分混合，冷冻盐水通过混合罐冷冻盐水进水管线和混合罐冷冻盐水回水管线进出混合溶剂储罐，控制其内混合溶剂的温度；二氯化硫储罐储存从二氯化硫进料管线进入其中的二氯化硫原料，混合溶剂储罐向盐化反应器定量供应混合溶剂，二氯化硫储罐向盐化反应器定量供应二氯化硫，混合溶剂和二氯化硫在盐化反应器内发生盐化反应；冷冻盐水通过换热器冷冻盐水出水管线和换热器冷冻盐水回水管线进出盐化反应器，控制盐化反应器内的反应温度；盐化反应后的物料一路直接通过合成物料输送管线进入下一步反应，另一路通过换热器降温后，再次进入盐化反应器内参与盐化反应；本实用新型通过各设备与管线的配合，以及对物料流量和温度的控制，可实现硫双威盐化反应的连续化生产，流程简单，设备投资少，采用盐化反应器多点加入二氯化硫的方式有效分散反应放热量，避免集中反应放热剧烈，需采用间歇工艺的缺陷。
附图说明
图1为本实用新型一种硫双威盐化反应连续化生产装置的工艺流程示意图。
图中：D1、混合溶剂储罐 D2、二氯化硫储罐 R1、盐化反应器 E1、换热器 P1、二氯化硫进料泵 P2、混合溶剂进料泵 P3、出料泵 1、二氯化硫进料管线 2、吡啶进料管线 3、二甲苯进料管线 4、混合溶剂输送管线 5、反应后物料输送管线 5a、循环物料输送管线 5b、合成物料输送管线 6、混合罐冷冻盐水进水管线 7、混合罐冷冻盐水回水管线 8、换热器冷冻盐水进水管线 9、换热器冷冻盐水出水管线 10、换热器冷冻盐水回水管线 11、冷冻盐水回水总管 12、二氯化硫输送管线。
具体实施方式
下面结合附图对本实用新型做进一步的说明。
实施例1
如图1所示，一种硫双威盐化反应连续化生产装置，它包括有混合溶剂储罐D1，所述混合溶剂储罐D1的进料口连接有二甲苯进料管线3和吡啶进料管线2，所述混合溶剂储罐D1的出料口连接有混合溶剂输送管线4，所述混合溶剂输送管线4连接有盐化反应器R1的第一物料进口，所述盐化反应器R1的产品出口连接有反应后物料输送管线5，所述反应后物料输送管线5连接有出料泵P3的入口，所述出料泵P3的出口连接有合成物料输送管线5b和换热器E1的物料入口，所述换热器E1的物料出口连接有循环物料输送管线5a，所述循环物料输送管线5a连接有所述盐化反应器R1的第一物料进口；所述硫双威盐化反应连续化生产装置包括有二氯化硫储罐D2，所述二氯化硫储罐D2的进料口连接有二氯化硫进料管线1，所述二氯化硫储罐D2的出料口连接有二氯化硫输送管线12，所述二氯化硫输送管线12连接有所述盐化反应器R1的第二物料进口；所述混合溶剂储罐D1上设置有混合罐冷却剂进口和混合罐冷却剂出口，所述混合罐冷却剂进口连接有混合罐冷冻盐水进水管线6，所述混合罐冷却剂出口连接有混合罐冷冻盐水回水管线7，所述混合罐冷冻盐水回水管线7连接有冷冻盐水回水总管11；所述换热器E1上设置有换热器冷却剂进口和换热器冷却剂出口，所述换热器冷却剂进口连接有换热器冷冻盐水进水管线8，所述换热器冷却剂出口连接有换热器冷冻盐水出水管线9；所述盐化反应器R1上设置有反应器冷却剂进口和反应器冷却剂出口，所述反应器冷却剂进口连接有所述换热器冷冻盐水出水管线9，所述反应器冷却剂出口连接有换热器冷冻盐水回水管线10，所述换热器冷冻盐水回水管线10连接有所述冷冻盐水回水总管11。
使用所述生产装置的硫双威盐化反应连续化生产工艺，包含以下步骤：
步骤一）：通过所述二甲苯进料管线将原料二甲苯输送入所述混合溶剂储罐，通过所述吡啶进料管线将原料吡啶输送入所述混合溶剂储罐，进入所述混合溶剂储罐内的原料二甲苯与原料吡啶质量比为（2～10）:1。
步骤二）：所述混合溶剂储罐将其内的所述原料二甲苯和所述原料吡啶混合均匀，并通过所述混合罐冷冻盐水进水管线和所述混合罐冷冻盐水回水管线控制所述混合溶剂储罐内的温度维持在-20℃～20℃。
步骤三）：将混合后的溶剂通过所述混合溶剂输送管线输送至所述盐化反应器的所述第一物料进口。
步骤四）：通过所述二氯化硫进料管线将原料二氯化硫输送入所述二氯化硫储罐，再通过所述二氯化硫输送管线将所述原料二氯化硫输送至所述盐化反应器的所述第二物料进口。
步骤五）：进入所述盐化反应器内的混合溶剂与所述原料二氯化硫进行反应，所述原料吡啶与所述原料二氯化硫的质量控制为（1.5～5）:1；通过所述换热器冷冻盐水出水管线和所述换热器冷冻盐水回水管线控制所述盐化反应器的操作温度为-20℃～20℃。
步骤六）：反应结束后的物料经所述盐化反应器的所述产品出口和所述反应后物料输送管线后分为两路，一路通过所述合成物料输送管线进入下一步合成反应，一路经所述换热器冷却后通过所述循环物料输送管线进入所述盐化反应器继续循环反应。
步骤七）：冷冻盐水通过所述换热器冷冻盐水进水管线进入所述换热器，控制所述换热器的操作温度为-20℃～20℃，所述冷冻盐水出所述换热器后进入所述换热器冷冻盐水出水管线。
本实用新型的硫双威盐化反应连续化生产装置主要包括混合溶剂储罐D1、二氯化硫储罐D2、盐化反应器R1和换热器E1，混合溶剂储罐D1对进入其中的原料吡啶和二甲苯进行充分混合，冷冻盐水通过混合罐冷冻盐水进水管线6和混合罐冷冻盐水回水管线7进出混合溶剂储罐D1，控制其内混合溶剂的温度；二氯化硫储罐D2储存从二氯化硫进料管线1进入其中的二氯化硫原料，混合溶剂储罐D1向盐化反应器R1定量供应混合溶剂，二氯化硫储罐D2向盐化反应器R1定量供应二氯化硫，混合溶剂和二氯化硫在盐化反应器R1内发生盐化反应；冷冻盐水通过换热器冷冻盐水出水管线9和换热器冷冻盐水回水管线10进出盐化反应器R1，控制盐化反应器R1内的反应温度；盐化反应后的物料一路直接通过合成物料输送管线5b进入下一步反应，另一路通过换热器E1降温后，再次进入盐化反应器R1内参与盐化反应；本实用新型通过各设备与管线的配合，以及对物料流量和温度的控制，可实现硫双威盐化反应的连续化生产，流程简单，设备投资少，采用盐化反应器R1多点加入二氯化硫的方式有效分散反应放热量，避免集中反应放热剧烈，需采用间歇工艺的缺陷。
实施例2
如图1所示，一种硫双威盐化反应连续化生产装置，它包括有混合溶剂储罐D1，所述混合溶剂储罐D1的进料口连接有二甲苯进料管线3和吡啶进料管线2，所述混合溶剂储罐D1的出料口连接有混合溶剂输送管线4，所述混合溶剂输送管线4连接有盐化反应器R1的第一物料进口，所述盐化反应器R1的产品出口连接有反应后物料输送管线5，所述反应后物料输送管线5连接有出料泵P3的入口，所述出料泵P3的出口连接有合成物料输送管线5b和换热器E1的物料入口，所述换热器E1的物料出口连接有循环物料输送管线5a，所述循环物料输送管线5a连接有所述盐化反应器R1的第一物料进口；所述硫双威盐化反应连续化生产装置包括有二氯化硫储罐D2，所述二氯化硫储罐D2的进料口连接有二氯化硫进料管线1，所述二氯化硫储罐D2的出料口连接有二氯化硫输送管线12，所述二氯化硫输送管线12连接有所述盐化反应器R1的第二物料进口；所述混合溶剂储罐D1上设置有混合罐冷却剂进口和混合罐冷却剂出口，所述混合罐冷却剂进口连接有混合罐冷冻盐水进水管线6，所述混合罐冷却剂出口连接有混合罐冷冻盐水回水管线7，所述混合罐冷冻盐水回水管线7连接有冷冻盐水回水总管11；所述换热器E1上设置有换热器冷却剂进口和换热器冷却剂出口，所述换热器冷却剂进口连接有换热器冷冻盐水进水管线8，所述换热器冷却剂出口连接有换热器冷冻盐水出水管线9；所述盐化反应器R1上设置有反应器冷却剂进口和反应器冷却剂出口，所述反应器冷却剂进口连接有所述换热器冷冻盐水出水管线9，所述反应器冷却剂出口连接有换热器冷冻盐水回水管线10，所述换热器冷冻盐水回水管线10连接有所述冷冻盐水回水总管11。
为了更好的效果，所述混合溶剂输送管线4上设置有混合溶剂进料泵P2,可通过所述混合溶剂进料泵P2将混合溶剂泵入所述盐化反应器R1内，提高装置的容错性和可操作性。
为了更好的效果，所述二氯化硫输送管线12上设置有二氯化硫进料泵P1,可通过所述二氯化硫进料泵P1将二氯化硫原料泵入所述盐化反应器R1内，提高装置的容错性和可操作性。
为了更好的效果，所述二氯化硫进料泵P1为容积式泵，结构简单、轻便紧凑、工作可靠，提高装置安全性和稳定性。
为了更好的效果，所述混合溶剂储罐D1为夹套式储罐，所述混合罐冷冻盐水进水管线6通过所述混合罐冷却剂进口连接所述混合溶剂储罐D1的外部夹套，采用夹套式的换热结构，换热速度快，密封性好，无环境污染。
为了更好的效果，所述盐化反应器R1为带有夹套的管式反应器，所述换热器冷冻盐水出水管线9通过所述反应器冷却剂进口连接所述盐化反应器R1的外部夹套；，采用夹套式的换热结构，换热速度快，密封性好，无环境污；所述盐化反应器R1的不同位置上设置有多个所述第二物料进口，所述二氯化硫输送管线12通过多个所述第二物料进口连接所述盐化反应器R1；二氯化硫原料通过不同的位置进入所述盐化反应器R1，在管式的所述盐化反应器R1的不同位置发生盐化反应，可有效分散反应放热，方便所述盐化反应器R1内的温度控制。
为了更好的效果，所述混合溶剂储罐D1内设置有叶片式搅拌装置，可对其内的原料进行高效混合操作。
为了更好的效果，所述二氯化硫进料管线1、所述吡啶进料管线2、所述二甲苯进料管线3、所述混合溶剂输送管线4、所述合成物料输送管线5b、所述混合罐冷冻盐水进水管线6、所述混合罐冷冻盐水回水管线7、所述换热器冷冻盐水进水管线8、所述二氯化硫输送管线12上均设置有流量调节阀，可通过所述流量调节阀控制不同管线物料的流量，提高装置的操作性和可靠性。
使用所述生产装置的硫双威盐化反应连续化生产工艺，包含以下步骤：
步骤一）：通过所述二甲苯进料管线将原料二甲苯输送入所述混合溶剂储罐，通过所述吡啶进料管线将原料吡啶输送入所述混合溶剂储罐，进入所述混合溶剂储罐内的原料二甲苯与原料吡啶质量比为（2～10）:1。
步骤二）：所述混合溶剂储罐将其内的所述原料二甲苯和所述原料吡啶混合均匀，并通过所述混合罐冷冻盐水进水管线和所述混合罐冷冻盐水回水管线控制所述混合溶剂储罐内的温度维持在-20℃～20℃。
步骤三）：将混合后的溶剂通过所述混合溶剂输送管线输送至所述盐化反应器的所述第一物料进口。
步骤四）：通过所述二氯化硫进料管线将原料二氯化硫输送入所述二氯化硫储罐，再通过所述二氯化硫输送管线将所述原料二氯化硫输送至所述盐化反应器的所述第二物料进口。
步骤五）：进入所述盐化反应器内的混合溶剂与所述原料二氯化硫进行反应，所述原料吡啶与所述原料二氯化硫的质量控制为（1.5～5）:1；通过所述换热器冷冻盐水出水管线和所述换热器冷冻盐水回水管线控制所述盐化反应器的操作温度为-20℃～20℃。
步骤六）：反应结束后的物料经所述盐化反应器的所述产品出口和所述反应后物料输送管线后分为两路，一路通过所述合成物料输送管线进入下一步合成反应，一路经所述换热器冷却后通过所述循环物料输送管线进入所述盐化反应器继续循环反应。
步骤七）：冷冻盐水通过所述换热器冷冻盐水进水管线进入所述换热器，控制所述换热器的操作温度为-20℃～20℃，所述冷冻盐水出所述换热器后进入所述换热器冷冻盐水出水管线。
本实用新型的硫双威盐化反应连续化生产装置主要包括混合溶剂储罐D1、二氯化硫储罐D2、盐化反应器R1和换热器E1，混合溶剂储罐D1对进入其中的原料吡啶和二甲苯进行充分混合，冷冻盐水通过混合罐冷冻盐水进水管线6和混合罐冷冻盐水回水管线7进出混合溶剂储罐D1，控制其内混合溶剂的温度；二氯化硫储罐D2储存从二氯化硫进料管线1进入其中的二氯化硫原料，混合溶剂储罐D1向盐化反应器R1定量供应混合溶剂，二氯化硫储罐D2向盐化反应器R1定量供应二氯化硫，混合溶剂和二氯化硫在盐化反应器R1内发生盐化反应；冷冻盐水通过换热器冷冻盐水出水管线9和换热器冷冻盐水回水管线10进出盐化反应器R1，控制盐化反应器R1内的反应温度；盐化反应后的物料一路直接通过合成物料输送管线5b进入下一步反应，另一路通过换热器E1降温后，再次进入盐化反应器R1内参与盐化反应；本实用新型通过各设备与管线的配合，以及对物料流量和温度的控制，可实现硫双威盐化反应的连续化生产，流程简单，设备投资少，采用盐化反应器R1多点加入二氯化硫的方式有效分散反应放热量，避免集中反应放热剧烈，需采用间歇工艺的缺陷。
实施例3
吡啶原料80kg和二甲苯原料318kg进入所述混合溶剂储罐D1，通过冷冻盐水控制所述混合溶剂储罐D1温度为-5℃，混合溶剂以50kg/h流量进入所述盐化反应器R1的所述第一物料进口；所述二氯化硫储罐D2中加入二氯化硫原料53kg，二氯化硫原料以5.15kg/h分多路进入所述盐化反应器R1的多个所述第二物料进口；从所述第一物料进口进入的混合溶剂与从所述第二物料进口进入的二氯化硫在所述盐化反应器R1内反应生成盐化反应后物料55.15kg/h（含二甲苯39.96kg/h、吡啶2.14kg/h和反应生成的固体13.05kg/h）；盐化反应后物料通过所述反应后物料输送管线5后分成两路：一路以45.15kg/h流量经所述换热器E1冷却到-10℃后进入所述盐化反应器R1继续循环反应，一路以10kg/h流量作为下一步合成反应的物料；所述换热器E1冷却段通入冷冻盐水，将所述盐化反应后物料冷却，换热后的冷冻盐水进入所述盐化反应器R1，控制所述盐化反应器R1的反应温度为-5℃，在此过程中，二氯化硫的反应转化率为99.7%，反应停留时间为1.5h。
实施例4
吡啶原料100kg和二甲苯原料300kg进入所述混合溶剂储罐D1，通过冷冻盐水控制所述混合溶剂储罐D1温度为-20℃，混合溶剂以50kg/h流量进入所述盐化反应器R1的所述第一物料进口；所述二氯化硫储罐D2中加入二氯化硫原料53kg，二氯化硫原料以5.15kg/h分多路进入所述盐化反应器R1的多个所述第二物料进口；从所述第一物料进口进入的混合溶剂与从所述第二物料进口进入的二氯化硫在所述盐化反应器R1内反应生成盐化反应后物料55.15kg/h（含二甲苯37.51kg/h、吡啶4.59kg/h和反应生成的固体13.05kg/h）；盐化反应后物料通过所述反应后物料输送管线5后分成两路：一路以45.15kg/h流量经所述换热器E1冷却到-20℃后进入所述盐化反应器R1继续循环反应，一路以10kg/h流量作为下一步合成反应的物料；所述换热器E1冷却段通入冷冻盐水，将所述盐化反应后物料冷却，换热后的冷冻盐水进入所述盐化反应器R1，控制所述盐化反应器R1的反应温度为-20℃，在此过程中，二氯化硫的反应转化率为99.8%，反应停留时间为1.6h。
实施例5
吡啶原料80kg和二甲苯原料318kg进入所述混合溶剂储罐D1，通过冷冻盐水控制所述混合溶剂储罐D1温度为20℃，混合溶剂以50kg/h流量进入所述盐化反应器R1的所述第一物料进口；所述二氯化硫储罐D2中加入二氯化硫原料53kg，二氯化硫原料以5.15kg/h分多路进入所述盐化反应器R1的多个所述第二物料进口；从所述第一物料进口进入的混合溶剂与从所述第二物料进口进入的二氯化硫在所述盐化反应器R1内反应生成盐化反应后物料55.15kg/h（含二甲苯39.96kg/h、吡啶2.14kg/h和反应生成的固体13.05kg/h）；盐化反应后物料通过所述反应后物料输送管线5后分成两路：一路以45.15kg/h流量经所述换热器E1冷却到20℃后进入所述盐化反应器R1继续循环反应，一路以10kg/h流量作为下一步合成反应的物料；所述换热器E1冷却段通入冷冻盐水，将所述盐化反应后物料冷却，换热后的冷冻盐水进入所述盐化反应器R1，控制所述盐化反应器R1的反应温度为20℃，在此过程中，二氯化硫的反应转化率为99.5%，反应停留时间为1.4h。
Claims (8)
1.一种硫双威盐化反应连续化生产装置，它包括有混合溶剂储罐（D1），其特征在于：所述混合溶剂储罐（D1）的进料口连接有二甲苯进料管线（3）和吡啶进料管线（2），所述混合溶剂储罐（D1）的出料口连接有混合溶剂输送管线（4），所述混合溶剂输送管线（4）连接有盐化反应器（R1）的第一物料进口，所述盐化反应器（R1）的产品出口连接有反应后物料输送管线（5），所述反应后物料输送管线（5）连接有出料泵（P3）的入口，所述出料泵（P3）的出口连接有合成物料输送管线（5b）和换热器（E1）的物料入口，所述换热器（E1）的物料出口连接有循环物料输送管线（5a），所述循环物料输送管线（5a）连接有所述盐化反应器（R1）的第一物料进口；所述硫双威盐化反应连续化生产装置包括有二氯化硫储罐（D2），所述二氯化硫储罐（D2）的进料口连接有二氯化硫进料管线（1），所述二氯化硫储罐（D2）的出料口连接有二氯化硫输送管线（12），所述二氯化硫输送管线（12）连接有所述盐化反应器（R1）的第二物料进口；所述混合溶剂储罐（D1）上设置有混合罐冷却剂进口和混合罐冷却剂出口，所述混合罐冷却剂进口连接有混合罐冷冻盐水进水管线（6），所述混合罐冷却剂出口连接有混合罐冷冻盐水回水管线（7），所述混合罐冷冻盐水回水管线（7）连接有冷冻盐水回水总管（11）；所述换热器（E1）上设置有换热器冷却剂进口和换热器冷却剂出口，所述换热器冷却剂进口连接有换热器冷冻盐水进水管线（8），所述换热器冷却剂出口连接有换热器冷冻盐水出水管线（9）；所述盐化反应器（R1）上设置有反应器冷却剂进口和反应器冷却剂出口，所述反应器冷却剂进口连接有所述换热器冷冻盐水出水管线（9），所述反应器冷却剂出口连接有换热器冷冻盐水回水管线（10），所述换热器冷冻盐水回水管线（10）连接有所述冷冻盐水回水总管（11）。
2.根据权利要求1所述的一种硫双威盐化反应连续化生产装置，其特征在于：所述混合溶剂输送管线（4）上设置有混合溶剂进料泵（P2）。
3.根据权利要求1所述的一种硫双威盐化反应连续化生产装置，其特征在于：所述二氯化硫输送管线（12）上设置有二氯化硫进料泵（P1）。
4.根据权利要求3所述的一种硫双威盐化反应连续化生产装置，其特征在于：所述二氯化硫进料泵（P1）为容积式泵。
5.根据权利要求1所述的一种硫双威盐化反应连续化生产装置，其特征在于：所述混合溶剂储罐（D1）为夹套式储罐，所述混合罐冷冻盐水进水管线（6）通过所述混合罐冷却剂进口连接所述混合溶剂储罐（D1）的外部夹套。
6.根据权利要求1所述的一种硫双威盐化反应连续化生产装置，其特征在于：所述盐化反应器（R1）为带有夹套的管式反应器，所述换热器冷冻盐水出水管线（9）通过所述反应器冷却剂进口连接所述盐化反应器（R1）的外部夹套；所述盐化反应器（R1）的不同位置上设置有多个所述第二物料进口，所述二氯化硫输送管线（12）通过多个所述第二物料进口连接所述盐化反应器（R1）。
7.根据权利要求1所述的一种硫双威盐化反应连续化生产装置，其特征在于：所述混合溶剂储罐（D1）内设置有叶片式搅拌装置。
8.根据权利要求1所述的一种硫双威盐化反应连续化生产装置，其特征在于：所述二氯化硫进料管线（1）、所述吡啶进料管线（2）、所述二甲苯进料管线（3）、所述混合溶剂输送管线（4）、所述合成物料输送管线（5b）、所述混合罐冷冻盐水进水管线（6）、所述混合罐冷冻盐水回水管线（7）、所述换热器冷冻盐水进水管线（8）、所述二氯化硫输送管线（12）上均设置有流量调节阀。
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2019
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