CN212282952U - 一种均四甲苯分布结晶多级提纯一体化装置 - Google Patents

Abstract

一种均四甲苯分布结晶多级提纯一体化装置，将均四甲苯溶液通过进液口进入分布盘Ⅰ，之后通过喷头喷射到结晶管上，在冷却系统的作用下，均四甲苯在结晶管上结晶，结晶完毕后打开阀后母液向下落入换热室中，最终通过出液口排出。之后通过进液口加入冲洗剂，冲洗剂将结晶管管壁上的结晶体向下冲洗到纯化室，结晶体分布在过滤盘上，冲洗后的液体通过出液口排出，之后通过输气管输入纯化气体，由于输气管上设置有出气孔，因此纯化气体进入换热室中后被气体加热装置加热，加热后的纯化气体较轻，因此其向上进入纯化室中将过滤盘上的结晶体加热，将其表面的冲洗剂气化后通过排气口排出。实现了高纯度均四甲苯的制备。

Description

一种均四甲苯分布结晶多级提纯一体化装置

技术领域

本实用新型涉及均四甲苯生产技术领域，具体涉及一种均四甲苯分布结晶多级提纯一体化装置。

背景技术

均四甲苯，即1,2,4,5-四甲基苯，白色晶体，最主要用途是生产均苯四甲酸二酐，均苯四甲酸二酐可以生产聚酰亚胺，随着聚酰亚胺市场用量不断扩大，均四甲苯的需求量也与日俱增，但是目前均四甲苯的产量较少，产品质量较差，降低生产成本、提高产品质量成为目前行业的目标。目前行业主要采用冷冻结晶分离法，均四甲苯溶液经降温结晶后的产品经过压榨分离制得，但产品纯度不高。为了得到高纯度的晶体，往往需要将得到的晶体产品重新置于结晶器中加热融化，进行重结晶或者多次结晶。这种生产方式普遍存在能耗大、连续生产能力低等缺点。

但是随着近年来均四甲苯产品市场的发展，对产品成本及产品质量的要求不断提高，传统的冷冻压榨分离和重结晶工艺能耗已无法适用当前生产。虽然经过不断的探索逐步出现了熔融结晶工艺技术，但该技术对溶液浓度要求高，设备制作难度大，装置投资较大，目前仅停留在试验阶段，未能实现工业化应用。

发明内容

本实用新型为了克服以上技术的不足，提供了一种操作简便、提高均四甲苯产品质量的分布结晶多级提纯一体化装置。

本实用新型克服其技术问题所采用的技术方案是：

一种均四甲苯分布结晶多级提纯一体化装置，包括：

筒体，其内部自上而下间隔设置有横隔板Ⅰ横隔板Ⅱ以及横隔板Ⅲ，横隔板Ⅰ与横隔板Ⅱ之间通过阀相连通，横隔板Ⅱ与横隔板Ⅲ之间形成纯化室，横隔板Ⅲ下方形成换热室；

分布室，设置于筒体内的顶端，进液口设置于筒体上端，所述分布室内设置有分布盘Ⅰ，进液口与分布盘Ⅰ相连接，分布室与横隔板Ⅰ之间形成结晶室，所述结晶室中竖直设置有若干结晶管，所述分布盘Ⅰ下端设置有若干喷头，每个喷头位于相邻的两个结晶管之间；

冷却系统，设置于结晶室中，用于对结晶室降温；

过滤盘，水平设置于纯化室中，过滤盘的下端与换热室相连通；

输气管，设置于换热室底部，输气管上延其轴向设置有若干出气孔，输气管通过一端设置的入气口连接于纯化气气源，输气管下端的筒体处设置有出液口；以及

气体加热装置，设置于换热室内，用于将输气管输入至换热室中的纯化气体加热，所述筒体上设置有连接于纯化室的排气口。

进一步的，上述冷却系统包括环绕设置于各个结晶管外围的内筒体，内筒体与筒体内壁形成环形的冷却腔，所述冷却腔上端通过冷却液进口连接于冷却水管路，冷却腔下端设置有冷却液出口。

进一步的，上述气体加热装置包括换热器，其位于输气管的上方，换热器的上端通过进水口连接于热水管路，其下端设置有出水口。

为了使结晶体均匀分布在过滤盘上，还包括呈圆锥形结构的分布盘Ⅱ，分布盘Ⅱ上端与阀的下端出口相连，其下端位于过滤盘的正上方。

本实用新型的有益效果是：将均四甲苯溶液通过进液口进入分布盘Ⅰ，之后通过喷头喷射到结晶管上，在冷却系统的作用下，均四甲苯在结晶管上结晶，结晶完毕后打开阀后母液向下落入换热室中，最终通过出液口排出。之后通过进液口加入冲洗剂，冲洗剂将结晶管管壁上的结晶体向下冲洗到纯化室，结晶体分布在过滤盘上，冲洗后的液体通过出液口排出，之后通过输气管输入纯化气体，由于输气管上设置有出气孔，因此纯化气体进入换热室中后被气体加热装置加热，加热后的纯化气体较轻，因此其向上进入纯化室中将过滤盘上的结晶体加热，将其表面的冲洗剂气化后通过排气口排出。实现了高纯度均四甲苯的制备。

附图说明

图1为本实用新型的主视结构示意图；

图中，1.筒体 2.进液口 3.出液口 4.横隔板Ⅰ 5.横隔板Ⅱ 6.换热室 7.分布盘Ⅰ8.喷头 9.结晶管 10.冷却液进口 11.内筒体 12.结晶室 13.阀 14.冷却液出口 15.纯化室 16.过滤盘 17.分布盘Ⅱ 18.横隔板Ⅲ 19.输气管 20.出气孔 21.换热器 22.进水口23.出水口 24.排气口 25.分布室 26.入气口。

具体实施方式

下面结合附图1对本实用新型做进一步说明。

一种均四甲苯分布结晶多级提纯一体化装置，包括：筒体1，其内部自上而下间隔设置有横隔板Ⅰ 4、横隔板Ⅱ 5以及横隔板Ⅲ 18，横隔板Ⅰ 4与横隔板Ⅱ 5之间通过阀13相连通，横隔板Ⅱ 5与横隔板Ⅲ 18之间形成纯化室，横隔板Ⅲ 18下方形成换热室6；分布室25，设置于筒体1内的顶端，进液口2设置于筒体1上端，分布室25内设置有分布盘Ⅰ 7，进液口2与分布盘Ⅰ 7相连接，分布室25与横隔板Ⅰ 4之间形成结晶室12，结晶室12中竖直设置有若干结晶管9，分布盘Ⅰ 7下端设置有若干喷头8，每个喷头8位于相邻的两个结晶管9之间；冷却系统，设置于结晶室12中，用于对结晶室12降温；过滤盘16，水平设置于纯化室15中，过滤盘16的下端与换热室6相连通；输气管19，设置于换热室6底部，输气管19上延其轴向设置有若干出气孔20，输气管19通过一端设置的入气口26连接于纯化气气源，输气管19下端的筒体1处设置有出液口3；以及气体加热装置，设置于换热室6内，用于将输气管19输入至换热室6中的纯化气体加热，筒体1上设置有连接于纯化室15的排气口24。将均四甲苯溶液通过进液口2进入分布盘Ⅰ 7，之后通过喷头8喷射到结晶管9上，在冷却系统的作用下，均四甲苯在结晶管9上结晶，结晶完毕后打开阀13后母液向下落入换热室6中，最终通过出液口3排出。之后通过进液口2加入冲洗剂，冲洗剂将结晶管9管壁上的结晶体向下冲洗到纯化室15，结晶体分布在过滤盘16上，冲洗后的液体通过出液口3排出，之后通过输气管19输入纯化气体，由于输气管19上设置有出气孔20，因此纯化气体进入换热室6中后被气体加热装置加热，加热后的纯化气体较轻，因此其向上进入纯化室15中将过滤盘16上的结晶体加热，将其表面的冲洗剂气化后通过排气口24排出。实现了高纯度均四甲苯的制备，可以得到纯度大于99.5%的均四甲苯产品。优选的过滤盘16中设置电加热丝，其通电后可以将提纯后的均四甲苯结晶体加热至80℃融化后从出液口3排出，方便得到均四甲苯产品。

冷却系统可以为如下结构，其包括环绕设置于各个结晶管9外围的内筒体11，内筒体11与筒体1内壁形成环形的冷却腔，冷却腔上端通过冷却液进口10连接于冷却水管路，冷却腔下端设置有冷却液出口14。冷却水通过却液进口10进入冷却腔中对各个结晶管9进行降温，换热后的冷却水通过冷却液出口14排出。

气体加热装置可以为如下结构，其包括换热器21，其位于输气管19的上方，换热器21的上端通过进水口22连接于热水管路，其下端设置有出水口23。热水通过进水口22进入换热器21中对换热室6中的纯化气体进行加热，换热后的热水通过出水口23流出。

优选的，还包括呈圆锥形结构的分布盘Ⅱ 17，分布盘Ⅱ 17上端与阀13的下端出口相连，其下端位于过滤盘16的正上方。当冲洗剂将结晶管9上的结晶体冲洗下来时，其进入分布盘17，由于分布盘17下端设置有若干排料孔，因此结晶体可以均匀散落在过滤盘16上。

Claims (4)

1.一种均四甲苯分布结晶多级提纯一体化装置，其特征在于，包括：

筒体（1），其内部自上而下间隔设置有横隔板Ⅰ（4）、横隔板Ⅱ（5）以及横隔板Ⅲ（18），横隔板Ⅰ（4）与横隔板Ⅱ（5）之间通过阀（13）相连通，横隔板Ⅱ（5）与横隔板Ⅲ（18）之间形成纯化室，横隔板Ⅲ（18）下方形成换热室（6）；

分布室（25），设置于筒体（1）内的顶端，进液口（2）设置于筒体（1）上端，所述分布室（25）内设置有分布盘Ⅰ（7），进液口（2）与分布盘Ⅰ（7）相连接，分布室（25）与横隔板Ⅰ（4）之间形成结晶室（12），所述结晶室（12）中竖直设置有若干结晶管（9），所述分布盘Ⅰ（7）下端设置有若干喷头（8），每个喷头（8）位于相邻的两个结晶管（9）之间；

冷却系统，设置于结晶室（12）中，用于对结晶室（12）降温；

过滤盘（16），水平设置于纯化室（15）中，过滤盘（16）的下端与换热室（6）相连通；

输气管（19），设置于换热室（6）底部，输气管（19）上延其轴向设置有若干出气孔（20），输气管（19）通过一端设置的入气口（26）连接于纯化气气源，输气管（19）下端的筒体（1）处设置有出液口（3）；以及

气体加热装置，设置于换热室（6）内，用于将输气管（19）输入至换热室（6）中的纯化气体加热，所述筒体（1）上设置有连接于纯化室（15）的排气口（24）。

2.根据权利要求1所述的均四甲苯分布结晶多级提纯一体化装置，其特征在于：所述冷却系统包括环绕设置于各个结晶管（9）外围的内筒体（11），内筒体（11）与筒体（1）内壁形成环形的冷却腔，所述冷却腔上端通过冷却液进口（10）连接于冷却水管路，冷却腔下端设置有冷却液出口（14）。

3.根据权利要求1所述的均四甲苯分布结晶多级提纯一体化装置，其特征在于：所述气体加热装置包括换热器（21），其位于输气管（19）的上方，换热器（21）的上端通过进水口（22）连接于热水管路，其下端设置有出水口（23）。

4.根据权利要求1所述的均四甲苯分布结晶多级提纯一体化装置，其特征在于：还包括呈圆锥形结构的分布盘Ⅱ（17），分布盘Ⅱ（17）上端与阀（13）的下端出口相连，其下端位于过滤盘（16）的正上方。

Images