CN212239589U - 一种阴极器件 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供一种阴极器件。所述阴极器件可以为用于电子束焊机中的阴极器件。所述阴极器件包括钼底座和通过作为中间连接件的钨铼丝挤压固定在所述钼底座上的单晶六硼化镧柱体，所述钼底座包括：载物台，其为一端被封端的圆筒，在封端侧的外端面上形成有沿着外周侧的凸缘，中心形成有直径大于所述单晶六硼化镧柱体的直径的通孔；环形底座，其直径大于所述载物台的直径；和喇叭状连接部，其连接所述载物台的未被封端的一端和所述环形底座。

Description

一种阴极器件

技术领域

本实用新型涉及包括单晶六硼化镧的阴极器件。所述阴极器件可以为电子束焊机中的阴极器件。

背景技术

电子束焊机是利用高能量密度的电子束作为焊接热源的一种焊接方法，具有能量密度高、焊接速度快、热影响区小、焊接变形小等特点。广泛应用于航空航天、原子能、国防及汽车和电工电气仪表等众多行业。其工作原理为：将电子枪中的阴极加热到一定温度，阴极表面发射电子，电子在高压静电场中受到聚焦和加速，然后再经过磁透镜聚焦，形成能量密度极高的电子束，高速电子轰击工作表面时，电子的动能大部分转化为热能，从而产生极大的热能，完成高深度焊缝焊接。因此，电子枪阴极性能是电子束焊接质量十分重要的指标。而单晶LaB₆材料因具有低的功函数、低蒸发率、强耐电子轰击和大的发射电流密度等优点而被用作电子束焊机中电子枪阴极的主要材料。制备大尺寸块体单晶的常用方法之一为区域熔炼法。

区域熔炼法是一种熔体方法，它是利用高能量密度的能量束作为加热源对样品进行局部熔化，待熔区稳定后，利用样品与加热源的相对定向移动，实现晶体的定向生长与提纯。区域熔炼法主要分为水平区域和垂直区域熔炼。水平区域熔炼是将籽晶放入容器中，待籽晶部分熔化后，提供清洁的生长界面，然后使光源聚焦的最高温度点在一定的速度下通过块体，操作比较复杂。垂直区域熔炼的生长过程是垂直的方向，由于可以借助熔体表面张力克服熔体重力，从而保证熔区的稳定，整个过程不需要坩埚，从而保证单晶的纯度和质量，因此它是一种非常适合制备大尺寸单晶的技术。文献“张宁、张久兴、包黎红；悬浮区域熔炼法制备REB6(LaB₆、CeB₆)单晶体及其表征[J].功能材料,2012,2:178-180”成功采用该技术制备直径为5mm的大尺寸稀土六硼化物。但该方法制备的单晶六硼化物的取向与理论意义上的[100]角度存在一定的偏转，难以达到最高性能。

另外，脉冲激光焊接是一种新兴的焊接工艺，它相对各种传统焊接最大的优势就是热影响范围小、变形小、焊缝精美，广泛用于焊点和中小功率的焊缝，焊接厚度一般不大于1mm。主要工艺参数包括：功率密度、保护气体、焊接速度、脉冲能量、脉冲频率、脉冲波形等。尤其对于异种材料的焊接，参数的选择直接决定了能否焊接成功。

因我国在电子枪阴极器件领域起步较晚，目前电子束焊机阴极器件的国内市场主要被国外企业垄断。因此实现电子束焊机用单晶LaB₆阴极器件的国产化并进一步提高其性能具有十分重要的意义。

实用新型内容

为解决解决上述技术问题，本实用新型提供了一种电子束焊机用高性能包括单晶LaB₆的阴极器件。本实用新型旨在提供一种具有特定结构的包括单晶LaB₆阴极器件。

根据本实用新型的第一方面，提供了一种单晶六硼化镧(LaB₆)，其具有2～4mm，优选2～3.2mm的直径，其晶向为[100]，无偏角。

优选地，所述单晶六硼化镧的高度为1-3mm，更优选1.2-1.6mm。

根据本实用新型的第二方面，提供了一种制备本实用新型所述的单晶六硼化镧的方法，其包括如下步骤：

1)多晶LaB₆的制备

球磨纯度大于99.9％的LaB₆粉末，其粒径小于2μm；球磨后的LaB₆粉末放入石墨模具中，采用放电等离子烧结系统在真空环境下进行烧结，将烧结制备的多晶LaB₆通过线切割加工得到若干直径3-4mm多晶棒；

优选地，烧结工艺参数为：升温速率50-200℃/min，烧结温度1400-1700℃，烧结压力20-60MPa，保温时间5-20min；保温结束后卸压，样品随炉冷却；

2)小尺寸单晶LaB₆的制备

(2a)将两根直径3-4mm的LaB₆多晶棒作为上、下料棒分别固定在光学区域熔炼炉的上抽拉杆和下抽拉杆，并升温加热，使样品充分熔化，并相互接触形成熔区，待熔区稳定后，运行抽拉系统，反向旋转上下料棒，进行第一次区熔生长，获得直径3-4mm的区熔LaB₆单晶棒；

其中，设置区熔参数为：生长速率15-20mm/h，气体压强0.1-0.3MPa，上、下料棒旋转速率15-25rpm，升温速率0.3-0.4kW/min，晶体生长功率为8-10kW；

(2b)以[100]晶向的单晶LaB₆作为籽晶固定在下抽拉杆，以步骤1(2a)得到的单晶LaB₆作为上料棒固定在上抽拉杆，并升温，使样品充分熔化，并相互接触形成熔区，待熔区稳定后，运行抽拉系统，反向旋转上、下料棒，进行第二次区熔生长，获得直径为2.6-3.2mm、晶向为[100]的单晶LaB₆；

其中，设置区熔参数为：生长速率8-10mm/h，气体压强0.1-0.3MPa，上、下料棒旋转速率15-25rpm，升温速率0.3-0.4kW/min，晶体生长功率为8-10kW。

根据本实用新型的第三方面，提供了一种阴极器件，其包括钼底座和通过作为中间连接件的钨铼丝挤压固定(夹持固定)在所述钼底座上的单晶六硼化镧(LaB₆)柱体，其中，

所述单晶六硼化镧柱体为在侧表面上加工形成有凹槽圈的单晶六硼化镧；

所述钼底座包括：

载物台，其为一端被封端的圆筒，在封端侧的外端面上形成有沿着外周侧的凸缘，中心形成有直径大于所述单晶六硼化镧柱体的直径的通孔；

环形底座，其直径大于所述载物台的直径；和

喇叭状连接部，其连接所述载物台的未被封端的一端和所述环形底座；

其中，所述单晶六硼化镧柱体置于所述通孔中，并用作为中间连接件的钨铼丝分别固定于所述凹槽圈内和在所述外端面上来使所述单晶六硼化镧柱体相对于所述载物台固定。

优选地，所述单晶六硼化镧柱体可以由现有技术已知的单晶六硼化镧制备。更优选地，其由根据本实用新型所述的单晶六硼化镧制备。

优选地，所述载物台的高度大于所述单晶六硼化镧柱体的高度。

优选地，所述单晶六硼化镧柱体的直径为2～4mm，更优选2～3.2mm；高度为1-3mm，更优选1.2～1.6mm。

优选地，在加工形成所述单晶六硼化镧柱体时，仅对单晶六硼化镧的高度进行调节，而不对其直径进行调节。

优选地，所述凹槽圈位于高度的10％至50％的位置处。

所述凹槽圈的截面形状和尺寸不受任何限制，只要所述凹槽圈能够容纳所述钨铼丝即可。优选地，所述凹槽圈的截面呈半圆状或矩形，其直径或边长大于或等于所述钨铼丝的直径。

为了减少所述凹槽圈对晶体结构的影响，使所述凹槽圈的尺寸尽可能地小。

优选地，所述载物台的外端面中的通孔的直径为所述单晶六硼化镧柱体的1.01至1.2倍，更优选1.05至1.1倍。

优选地，所述载物台的外端面的直径为所述通孔直径的2-4倍；所述载物台的高度为所述外端面直径的1/2至1.5倍；

优选地，所述环形底座的直径为所述载物台的外端面直径的1.5至4倍；

优选地，所述钼底座的总高度为所述载物台高度的1.2至3倍；

优选地，所述凸缘的高度为0.05～0.2mm，厚度为0.2至0.6mm；

优选地，所述载物台的侧壁和端面的厚度为0.5-1mm，所述环形底座的厚度和宽度分别为1-3mm；

优选地，所述喇叭状连接部连的厚度可以是均一的，也可以是从与所述环形底座的连接处向与所述载物台的连接处逐渐变薄。

优选地，所述钨铼丝为多根钨铼丝，所述多根钨铼丝的一端挤压固定所述单晶六硼化镧柱体，另一端焊接固定在所述外端面上；更优选地，所述钨铼丝为多根弯折的钨铼丝，所述钨铼丝在弯折处与所述凹槽圈抵靠接触形成挤压固定，两端均焊接固定在所述外端面上。

优选地，所述单晶六硼化镧柱体不与所述钼底座直接接触。

优选地，所述阴极器件用于电子束焊机。

优选地，所述钼底座是一体成型的，例如，通过车床加工一体成型。

根据本实用新型的第四方面，提供了一种用于制备本实用新型所述的阴极器件的方法，其包括如下步骤：

1)对所述单晶六硼化镧柱体进行表面处理以除去表面的氧化皮和油污；

优选地，所述表面处理包括依次使用丙酮、酒精、饱和的强碱水溶液、稀酸和去离子清洗；然后使用去离子水多次冲洗；

2)将所述单晶六硼化镧柱体放置在所述钼底座上的通孔中，使用多根钨铼丝为中间连接件，使所述多根钨铼丝抵靠在所述单晶六硼化镧的凹槽处，并且使钨铼丝的端部通过脉冲焊接固定在所述载物台的外端面上，从而所述多根钨铼丝挤压固定所述单晶六硼化镧柱体；

3)焊接结束后，将焊接好的阴极器件放入酒精溶液中进行超声清洗。

优选地，所述脉冲焊接包括如下步骤：

(1)调整基准焦距至与钼底座上表面平行位置；

(2)选定焊接点，设置激光参数和运行轨迹：围绕焊接点旋转0.5s同时排放氩气保护焊点，后运行至焊点处焊接；

激光参数：峰值2.8-3.5kW

能量值：6-15J

焊接时间：2.0-2.6ms。

本实用新型的有益效果主要体现在：

1、本实用新型的包括单晶LaB₆的阴极器件，其具有良好的发射电流密度。

2、本实用新型所述制备阴极器件的方法简单，并且得到的产品性能优异，适合工业化生产。

附图说明

图1a和1b分别为根据本实用新型的一个实施方式的用于阴极器件的单晶六硼化镧的俯视图和侧视图；

图2为根据本实用新型的一个实施方式的钼底座的剖面图；

图3为根据本实用新型的一个实施方式的钼底座的透视图；

图4为根据本实用新型的一个实施方式的阴极器件的实物图；

图5为根据本实用新型的实施例1制备的单晶六硼化镧的X射线衍射图谱；

图6为根据本实用新型的实施例1制备的单晶六硼化镧的X射线衍射图谱；

图7为显示根据本实用新型的实施例2、实施例5和实施例6制备的阴极器件的电压-电流密度关系的曲线图。

具体实施方式

下面结合实施例对本实用新型的技术方案做详细说明，下述实施例在以本实用新型为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本实用新型的保护范围不限于下述的实施例。

实施例1

单晶LaB₆的制备

第一步：多晶LaB₆的制备

球磨纯度大于99.9％的LaB₆粉末，使其粒径小于2μm；球磨后的LaB₆粉末放入石墨模具中，采用放电等离子烧结系统在真空环境下进行烧结。设置烧结工艺参数为：升温速率100℃/min，烧结温度1600℃，烧结压力30MPa，保温时间8min；保温结束后卸压，样品随炉冷却；将烧结制备的多晶LaB₆通过线切割加工得到若干直径4mm多晶棒。

第二步：小尺寸单晶LaB₆的制备

(1)将两根直径4mm的LaB₆多晶棒作为上、下料棒分别固定在光学区域熔炼炉的上抽拉杆和下抽拉杆，以一定的升温速率加热，使样品充分熔化，并相互接触形成熔区，待熔区稳定后，运行抽拉系统，反向旋转上下料棒，进行第一次区熔生长，获得直径3.5mm的区熔LaB₆单晶棒。

设置区熔参数为:生长速率15mm/h，气体压强0.15MPa，上、下料棒旋转速率23rpm，升温速率0.4kW/min，晶体生长功率为8kW；

(2)以[100]晶向的单晶LaB₆作为籽晶固定在下抽拉杆，以步骤(1)得到的单晶LaB₆作为上料棒固定在上抽拉杆，以一定的速率升温，使样品充分熔化，并相互接触形成熔区，待熔区稳定后，运行抽拉系统，反向旋转上、下料棒，进行第二次区熔生长，获得直径为2.0mm、高度为5mm，晶向为[100]的小尺寸单晶LaB₆。

设置区熔参数为：生长速率8mm/h，气体压强0.15MPa，上、下料棒旋转速率18rpm，升温速率0.3kW/min，晶体生长功率为8kW。

图4和图5为根据本实用新型的实施例1制备的单晶六硼化镧的X射线衍射图谱。如图5所示，图中光斑中心与(100)晶面的斑点完全重合，结合XRD的结果，可判断出LaB6单晶具有[100]取向。

实施例2

按照如下尺寸车床加工得到钼底座，其中，钼底座的载物台的外端面上的通孔的直径为2.4mm；端面的直径为9.6mm，厚度为0.7mm；载物台侧面厚度为0.7mm；载物台高度为4.8mm；环形底座的直径为19.2mm、宽度和厚度均为1mm，钼底座的总高度为14mm。

将在实施例1中得到的单晶六硼化镧在靠近底端的高度10％的位置处加工半径为0.15mm的半圆形凹槽圈得到单晶六硼化镧柱体，接着进行如下表面处理。

表面处理工艺为：

然后，将上述单晶LaB₆放置到载物台的外端面的通孔中，用3根用胶水预固定的钨铼丝夹持固定单晶LaB₆，然后钼底座通过钨铼丝采用脉冲激光焊进行连接制备得到阴极器件。

脉冲具体焊接步骤为：

(1)调整基准焦距至与钼底座上表面平行位置；

(2)选定焊接点，设置激光参数和运行轨迹：围绕焊接点旋转0.5s同时排放氩气保护焊点，后运行至焊点处焊接；

激光参数：峰值2.9kW

能量值：10J

焊接时间：2.3ms

焊接结束后，将焊接好的阴极器件放入酒精溶液中进行超声清洗。得到的阴极器件装配到电子束焊机中，在60kV加速电压中，22mA束流可焊接4mm不锈钢板，成形与穿透能力良好。制备得到的阴极器件的电压-电流密度的关系如图7所示。

实施例3

单晶LaB₆制备

第一步：多晶LaB₆的制备

球磨纯度大于99.9％的LaB₆粉末，使其粒径小于2μm；球磨后的LaB₆粉末放入石墨模具中，采用放电等离子烧结系统在真空环境下进行烧结。设置烧结工艺参数为：升温速率150℃/min，烧结温度1550℃，烧结压力40MPa，保温时间10min；保温结束后卸压，样品随炉冷却；将烧结制备的多晶LaB₆通过线切割加工得到若干直径3mm多晶棒。

第二部：单晶LaB₆的制备

(1)将两根直径3mm的LaB₆多晶棒作为上、下料棒分别固定在光学区域熔炼炉的上抽拉杆和下抽拉杆，以一定的升温速率加热，使样品充分熔化，并相互接触形成熔区，待熔区稳定后，运行抽拉系统，反向旋转上下料棒，进行第一次区熔生长，获得直径4mm的区熔LaB₆单晶棒。

设置区熔参数为：生长速率18mm/h，气体压强0.2MPa，上、下料棒旋转速率:23rpm，升温速率0.4kW/min，晶体生长功率为10kW；

(2)以[100]晶向的单晶LaB₆作为籽晶固定在下抽拉杆，以步骤(1)得到的单晶LaB₆作为上料棒固定在上抽拉杆，以一定的速率升温，使样品充分熔化，并相互接触形成熔区，待熔区稳定后，运行抽拉系统，反向旋转上、下料棒，进行第二次区熔生长，获得直径为3.2mm、晶向为[100]的小尺寸单晶LaB₆。

设置区熔参数为：生长速率8mm/h，气体压强0.2MPa，上、下料棒旋转速率15rpm，升温速率0.35kW/min，晶体生长功率为8kW。

实施例4

除了使用实施例3中制备的单晶六硼化镧来代替实施例1中制备的六硼化镧之外，以与实施例2相同的方式制备阴极器件。

其中，脉冲具体焊接步骤为:

(1)调整基准焦距至与钼底座上表面平行位置；

(2)选定焊接点，设置激光参数和运行轨迹：围绕焊接点旋转0.5s同时排放氩气保护焊点，后运行至焊点处焊接

激光参数：峰值3.2kW

能量值：15J

焊接时间：1.9ms

得到的阴极器件装配到电子束焊机中，在60kV加速电压中，最大束流可达到250Ma。24mA束流可焊接4mm不锈钢板，成形与穿透能力良好。

实施例5

除了使用根据现有文献(张宁、张久兴、包黎红；悬浮区域熔炼法制备REB6(LaB₆、CeB₆)单晶体及其表征[J].功能材料,2012,2:178-180)制备的单晶六硼化镧来代替实施例1中制备的六硼化镧之外，其中，单晶体的直径为5mm，其晶向与[100]偏转1-2°，以与实施例2相同的方式制备阴极器件。制备得到的阴极器件的电压-电流密度的关系如图7所示。

实施例6

除了使用CN108048907A所述的方法制备的单晶六硼化镧来代替实施例1中制备的六硼化镧之外，其中，单晶体的直径为10mm，晶向与[100]偏转3-4°，以与实施例2相同的方式制备阴极器件。制备得到的阴极器件的电压-电流密度的关系如图7所示。

如图7所示，直径从2mm增加到10.24mm，LaB₆单晶的热电子发射电流密度J_1kV从46.8A/cm²降低到36.1A/cm²，逸出功从2.66eV升高至2.68eV，零场发射电流密度也从28.18A/cm²降低到25.23A/cm²。

Claims (10)

1.一种阴极器件，其特征在于，

所述阴极器件包括钼底座和通过作为中间连接件的钨铼丝挤压固定在所述钼底座上的单晶六硼化镧柱体，其中，

所述单晶六硼化镧柱体为在侧表面上加工形成有凹槽圈的单晶六硼化镧；

所述钼底座包括：

载物台，其为一端被封端的圆筒，在封端侧的外端面上形成有沿着外周侧的凸缘，中心形成有直径大于所述单晶六硼化镧柱体的直径的通孔；

环形底座，其直径大于所述载物台的直径；和

喇叭状连接部，其连接所述载物台的未被封端的一端和所述环形底座；

其中，所述单晶六硼化镧柱体置于所述通孔中，并用作为中间连接件的钨铼丝分别固定于所述凹槽圈内和在所述外端面上来使所述单晶六硼化镧柱体相对于所述载物台固定。

2.根据权利要求1所述的阴极器件，其特征在于，

所述载物台的高度大于所述单晶六硼化镧柱体的高度；

所述单晶六硼化镧柱体的直径为2～4mm。

3.根据权利要求1所述的阴极器件，其特征在于，

所述凹槽圈位于高度的10％至50％的位置处；

所述凹槽圈的截面呈半圆状或矩形。

4.根据权利要求1所述的阴极器件，其特征在于，

所述载物台的外端面中的通孔的直径为所述单晶六硼化镧柱体的1.01至1.2倍；

所述载物台的外端面的直径为所述通孔直径的2-4倍；所述载物台的高度为所述外端面直径的1/2至1.5倍。

5.根据权利要求1所述的阴极器件，其特征在于，

所述环形底座的直径为所述载物台的外端面直径的1.5至4倍；

所述钼底座的总高度为所述载物台高度的1.2至3倍；

所述凸缘的高度为0.05～0.2mm，厚度为0.2至0.6mm；

所述载物台的侧壁和端面的厚度为0.5-1mm，所述环形底座的厚度和宽度分别为1-3mm。

6.根据权利要求1所述的阴极器件，其特征在于，

所述喇叭状连接部连的厚度是均一的，或者是从与所述环形底座的连接处向与所述载物台的连接处逐渐变薄；

所述钨铼丝为多根钨铼丝，所述多根钨铼丝的一端挤压固定所述单晶六硼化镧柱体，另一端焊接固定在所述外端面上。

7.根据权利要求1所述的阴极器件，其特征在于，

所述钨铼丝为多根弯折的钨铼丝，所述钨铼丝在弯折处与所述凹槽圈抵靠接触形成挤压固定，两端均焊接固定在所述外端面上。

8.根据权利要求1所述的阴极器件，其特征在于，

所述单晶六硼化镧柱体不与所述钼底座直接接触。

9.根据权利要求1所述的阴极器件，其特征在于，

所述钼底座是一体成型的。

10.根据权利要求1所述的阴极器件，其特征在于，

所述阴极器件为用于电子束焊机的阴极器件。

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