CN212083339U - 高效液相色谱仪用样品低温保护装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种高效液相色谱仪用样品低温保护装置，包括高效液相色谱仪进样器，所述装置还包括氩气钢瓶、减压阀、气体流量计、泡沫保温箱和热电偶温度计，所述氩气钢瓶和所述减压阀之间通过氩气管道相接，所述减压阀和所述气体流量计之间通过氩气管道相接，所述泡沫保温箱内部设置有紫铜盘管，所述气体流量计和所述紫铜盘管之间通过氩气管道相接，所述紫铜盘管和所述高效液相色谱仪之间通过管道相接。本实用新型的有益效果是，本实用新型可有效消除特定色谱条件下色谱图中的空气峰，有效给样品降温，从而缓解易降解样品的降解，结构简单，实用性强。

Description

高效液相色谱仪用样品低温保护装置

技术领域

本实用新型涉及液相色谱仪的技术领域，特别是一种高效液相色谱仪用样品低温保护装置。

背景技术

以液体为流动相而设计的色谱分析仪器称为液相色谱仪。采用高压输液泵，高效固定相和高压灵敏检测器等装置的液相色谱仪成为高效液相色谱仪。高效液相色谱仪种类繁多，但不论何种类型的高效液相色谱仪，基本上都分为4个部分：高压输液装置，自动进样系统，分离系统和检测系统。

高效液相色谱法仪根据各种各样的相互作用力来分离混合物。这种相互作用力通常是分析物及分析管柱之间的一种非共价性质。使用高效液相色谱时，液体待检测物在不同的时间被注入色谱柱，通过压力在固定相中移动，由于被测物中不同物质与固定相的相互作用不同，不同的物质顺序离开色谱柱，通过检测器得到不同的峰信号，每个峰顶都代表一个另外化合物的种类，最后通过分析比对这些信号来判断待测物所含有的物质。

其中一种检测器为紫外吸收检测器，紫外吸收检测器简称紫外检测器，是基于溶质分子吸收紫外光的原理设计的检测器，其工作原理是Lambert-Beer定律，即根据连续光源(氘灯)发出的光，通过狭缝、透镜、光栅、反射镜等光路组件形成单一波长的平行光束。通过光栅的调节可得到不同波长的单色光，当一束单色光透过流动池时，若流动相不吸收光，则吸收度A与吸光组分的浓度C和流动池的光径长度L成正比。

大部分常见有机物质和部分无机物质都具有紫外或可见光吸收基团，因而有较强的紫外或可见光吸收能力，因此紫外检测器既有较高的灵敏度，也有很广泛的应用范围，是液相色谱中应用最广泛的检测器。

自动进样系统进样时过程如下：1进样阀切换到旁路位置；2计量设备的活塞移动到起始位置；3进样针从针座提起；4移动样品瓶或进样针，使进样针对准样品瓶；5降低进样针，使之进入样品瓶；6 计量设备抽取预先设定的样品体积；7从样品瓶中把进样针提起；8样品瓶或进样针归位；9进样针下降到针座中；10进样阀切换到主流路位置。11完成进样。

空气峰：自动进样系统进样时，会有微量空气带入，此时的溶剂中溶解这部分空气，因空气中氧气有弱紫外吸收，此段溶剂流经紫外检测器时，紫外吸收增加，会在色谱图上出峰，称为空气峰。

溶剂峰：自动进样系统进样时，溶解样品所用的溶剂与流动相不同时，因不同的溶剂具有不同的紫外吸收系数，当样品的这段溶剂流进流经紫外检测器时，紫外吸收会发生变化，色谱图对应时间出现一个峰，称为溶剂峰。

一般情况下，空气峰会与样品中溶剂峰一起出峰，或在常用紫外检测波长下极微弱，但在特定色谱条件下，空气峰会与样品中待检测物质接近且较明显。且某些样品常温下易降解，在进样器中等待进样时发生降解。

实用新型内容

本实用新型的目的是为了解决上述问题，设计了一种高效液相色谱仪用样品低温保护装置。

实现上述目的本实用新型的技术方案为，高效液相色谱仪用样品低温保护装置，包括高效液相色谱仪进样器，所述装置还包括氩气钢瓶、减压阀、气体流量计、泡沫保温箱和热电偶温度计，所述氩气钢瓶和所述减压阀之间通过氩气管道相接，所述减压阀和所述气体流量计之间通过氩气管道相接，所述泡沫保温箱内部设置有紫铜盘管，所述气体流量计和所述紫铜盘管之间通过氩气管道相接，所述紫铜盘管和所述高效液相色谱仪之间通过管道相接。

优选的，所述氩气钢瓶为装置提供高纯度氩气，氩气管道内的氩气压力可由所述减压阀精确控制，氩气流速可通过所述气体流量计精确测得。

优选的，所述泡沫保温箱中装有乙醇和干冰。

优选的，所述紫铜盘管呈盘绕状。

优选的，所述热电偶温度计的探头接所述高效液相色谱仪进样器内的样品区域。

优选的，所述高效液相色谱仪进样器的外部包裹有塑料袋。

其有益效果在于，1、由于氩气的密度比空气大，当氩气充满色谱仪进样器时，由于密度关系，氩气下沉，空气就会被氩气排出色谱仪进样器，从而可消除特定色谱条件下，色谱图中的空气峰，减速阀和气体流量计的设置，可以精确掌握氩气管道内氩气的压力和流速，从而可以保证每次操作的一致性。

2、当氩气流经紫铜盘管时，可在此处发生热交换，冷却氩气，可通过加入干冰的数量控制保温箱中乙醇的温度，进而调节冷却后氩气的温度，最后氩气流入高效液相色谱仪进样系统样品区域，给样品降温，从而缓解易降解样品的降解，并且可通过加入干冰的数量来调节降温温度。

3、可通过设置的热电偶温度计，方便的读出高效液相色谱仪内样品的温度，该装置可有效消除以前传统装置的缺点，并且氩气是一种惰性气体，不会对原有检测结果造成影响。

附图说明

图1是本实用新型的结构示意图；

图2是现有技术的结构示意图；

图3是空气溶解在不同溶剂中通过紫外检测器检测时的吸光度图；图中，1、氩气钢瓶；2、减压阀；3、气体流量计；4、泡沫保温箱；5、紫铜盘管；6、高效液相色谱仪进样器；7、热电偶温度计。

具体实施方式

首先说明一下本实用新型的设计初衷，如图2所示，这是现有的液相色谱仪检测技术，现有的液相色谱仪空气峰会与样品中溶剂峰一起出峰，或在常用紫外检测波长下极微弱，但在特定色谱条件下，空气峰会与样品中待检测物质接近且较明显，而且某些样品在常温下易降解，在进样器中等待进样时发生降解，影响最终的检测结果，通过图3我们不难发现空气溶解在不同溶剂中，通过紫外检测器时，紫外检测器吸光度会发生不同程度升高，因此我们需要通过某种技术手段来消除这些影响，为此我们设计了高效液相色谱仪用样品低温保护装置。

下面结合附图对本实用新型进行具体描述，如图1所示，高效液相色谱仪用样品低温保护装置，包括高效液相色谱仪进样器6、氩气钢瓶1、减压阀2、气体流量计3、泡沫保温箱4和热电偶温度计7，其中氩气钢瓶1和减压阀2之间通过氩气管道相接，减压阀2和气体流量计3之间通过氩气管道相接，在泡沫保温箱4内部设置有紫铜盘管5，气体流量计3和紫铜盘管5之间通过氩气管道相接，紫铜盘管5和高效液相色谱仪之间通过管道相接。

氩气钢瓶1通过氩气管道为装置提供高纯度氩气，氩气通过氩气管道依次流经减压阀2、气体流量计3、紫铜盘管5和高效液相色谱仪进样器6，氩气管道内的氩气压力可由减压阀2精确控制，氩气流速可通过气体流量计3精确测得，在泡沫保温箱4中装有乙醇和干冰，当氩气流经紫铜盘管5时，会在此处发送热交换，从而给氩气降温，紫铜盘管5呈盘绕状，变相的加长了紫铜盘管5的长度，加长了氩气在泡棉保温箱中的时间，使降温更彻底，可通过加入干冰的数量控制保温箱中乙醇的温度，进而调节冷却后氩气的温度。在高效液相色谱仪进样器6的外部包裹有塑料袋，用于密封，其顶部留有排气小孔，当氩气流入高效液相色谱仪进样器6时，由于氩气的密度比空气大，随着氩气的不断流入，空气会被排挤从顶部的排气小孔流出，最终整个装置内只有氩气。

当氩气将高效液相色谱仪进样器6内空气充分置换后，高效液相色谱仪进样器6进样时，带入的微量空气变为带入微量的氩气，随后氩气融入流动相溶剂中，因氩气为单原子气体，不具有紫外吸收，不会造成此段溶剂的紫外吸收增高，进而消除了色谱图中对应时间的空气峰。待分析的某些样品在常温下不稳定，在高效液相色谱仪进样器6 中等待进样时，如等待时间过长，则会造成样品的分解，影响实验的可靠性和重复性，而氩气经过冷却后通入高效液相色谱仪进样器6的样品区域，待温度稳定后可降低样品温度，缓解不稳定样品的降解速度，提高实验的可靠性和重复性。

工作原理：高纯度氩气由氩气钢瓶1提供，经过减压阀2，气体流量计3，流入泡沫保温箱4内盘成盘状的紫铜盘管5，氩气压力可通过调节减压阀2精确控制，氩气流速可通过气体流量计3精确读出，当氩气流经紫铜盘管5时，可在此处发生热交换，冷却氩气，检测人员可通过加入干冰的数量控制泡沫保温箱4中乙醇的温度，进而调节冷却后氩气的温度。

随着氩气流入高效液相色谱仪进样器6，进样器内样品区域接触热电偶温度计7探头，可精确读出当前高效液相色谱仪进样器6内的样品温度，氩气从密封的高效液相色谱仪进样器6的下部输入，排出气体从上方小孔排出，因氩气的密度比空气大，随着氩气的流入，会逐渐将整个高效液相色谱仪进样器6内的空气置换为氩气。

当氩气将高效液相色谱仪进样器6内空气充分置换后，高效液相色谱仪进样器6进样时，带入的微量空气变为带入微量的氩气，随后氩气融入流动相溶剂中，因氩气为单原子气体，不具有紫外吸收，不会造成此段溶剂的紫外吸收增高，进而消除了色谱图中对应时间的空气峰。

待分析的某些样品在常温下不稳定，在高效液相色谱仪进样器6 中等待进样时，如等待时间过长，则会造成样品的分解，影响实验的可靠性和重复性，而氩气经过冷却后通入高效液相色谱仪进样器6的样品区域，待温度稳定后可降低样品温度，缓解不稳定样品的降解速度。

上述技术方案仅体现了本实用新型技术方案的优选技术方案，本技术领域的技术人员对其中某些部分所可能做出的一些变动均体现了本实用新型的原理，属于本实用新型的保护范围之内。

Claims (6)

1.高效液相色谱仪用样品低温保护装置，包括高效液相色谱仪进样器(6)，其特征在于，所述装置还包括氩气钢瓶(1)、减压阀(2)、气体流量计(3)、泡沫保温箱(4)和热电偶温度计(7)，所述氩气钢瓶(1)和所述减压阀(2)之间通过氩气管道相接，所述减压阀(2)和所述气体流量计(3)之间通过氩气管道相接，所述泡沫保温箱(4)内部设置有紫铜盘管(5)，所述气体流量计(3)和所述紫铜盘管(5)之间通过氩气管道相接，所述紫铜盘管(5)和所述高效液相色谱仪之间通过管道相接。

2.根据权利要求1所述的高效液相色谱仪用样品低温保护装置，其特征在于，所述氩气钢瓶(1)为装置提供高纯度氩气，氩气管道内的氩气压力可由所述减压阀(2)精确控制，氩气流速可通过所述气体流量计(3)精确测得。

3.根据权利要求1所述的高效液相色谱仪用样品低温保护装置，其特征在于，所述泡沫保温箱(4)中装有乙醇和干冰，用于给所述紫铜盘管(5)中的氩气冷却降温。

4.根据权利要求1所述的高效液相色谱仪用样品低温保护装置，其特征在于，所述紫铜盘管(5)呈盘绕状。

5.根据权利要求1所述的高效液相色谱仪用样品低温保护装置，其特征在于，所述热电偶温度计(7)的探头接触所述高效液相色谱仪进样器(6)内的样品区域。

6.根据权利要求1所述的高效液相色谱仪用样品低温保护装置，其特征在于，所述高效液相色谱仪进样器(6)的外部包裹有塑料袋。

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