CN211799990U - 一种湿法磷酸高效氟回收装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种湿法磷酸高效氟回收装置，该装置主要包括一氟洗涤器并流洗涤、一级液沫分离、管道并流洗涤、二级旋风分离、三级液沫分离，以及从补水到产出氟硅酸整个流程的自动联锁控制。主要设备包括依次设置在气相管路上的一氟洗涤器、一氟洗涤器顶层喷头、塔内环型喷头、管道分离器、管道喷头、切向进气管道、二氟分离器、除沫器、除沫器喷头，和提供洗涤功能的一氟循环泵、一氟密封槽、二氟密封槽、二氟循环泵、管道加压泵及相关过流管路，以及实现联锁控制所需的密度计、液位计、管道分离器冲洗补水阀、除沫器冲洗补水阀。本实用新型整个过程全自动控制，不仅可以提高氟硅酸的产量，还减少了含氟污水处理成本，降低氟逃逸量，改善环境。

Description

一种湿法磷酸高效氟回收装置

技术领域

本实用新型涉及所有湿法磷酸生产领域，特别是一种湿法磷酸高效氟回收装置。

背景技术

氟素作为磷矿石中的伴生资源，稀缺宝贵。在湿法磷酸生产过程中，氟素主要是从磷酸蒸发气体中进行洗涤回收。近年来随着氟工业的兴起，以及新时代环保需求，从磷矿石中尽最大可能提取氟产品，不仅可以创造更多经济价值，还能降低含氟废水的处理成本，减少氟逃逸到空气中造成污染，更好地保护环境。

在湿法磷酸提浓过程中蒸发出来的含氟气体，由于蒸发量大，气体温度高，真空度高，气速太快，回收困难。目前在用的湿法磷酸氟回收工艺，要么简单地采用单塔并流或逆流洗涤+液沫分离，要么采用一氟管道并流洗涤+一氟塔逆流洗涤+二氟管并流洗涤+二氟塔逆流洗涤工艺。前者设计采用的洗涤流程短，含氟气体未被洗净，因蒸发气体气速快，分离效率低，造成气相氟收率偏低；后者工艺，较为明显的是在一氟洗涤器内四氟化硅不能被洗净，经过二氟洗涤后，二氟密封槽内硅胶多，洗涤塔内气阻大，二氟塔洗涤液经常被抽走，氟硅酸提浓的时间稍长，气相氟收率偏低。

以年产30万吨P₂O₅、 磷酸浓缩蒸发气体氟回收率为80%计,稀磷酸浓度控制在25%，含氟以2.1%计,浓缩产品酸浓度控制在48%，含氟以1.4%计，生产1吨P₂O₅得到的氟硅酸约为55.5kg，则每小时将有0.45t氟逃逸到酸性循环水。为了控制酸性循环水氟含量指标≤3000ppm，则每小时至少需要约151方工艺水补入置换才能维持这个指标。但在湿法磷酸生产过程中，在水平衡条件的限制下，需要充分考虑渣场池水及其他生产废水的回用，那么酸性循环水净置换量实则很少。若需要完全控制住酸性循环水的氟含量指标，只能将不能置换的含氟废水进行中和处理，然后再将处理后的水补入酸性循环水。这种运行方式，废水处理成本非常大。但若不置换或用其他高含氟废水（如池水）进行置换，就会造成循环水水质会越来越差，导致氟硅酸生产质量不合格，冷却塔、循环水泵及其过流部件腐蚀，系统故障频发，严重时冷却塔漂酸雨，影响生产环境及周边环境。

因此，若要改变现状，做到创效、环保，需要研发出高效的氟回收技术。

发明内容

本实用新型根据四氟化硅、氟化氢、水、氟硅酸及水合二氧化硅物化性质，结合实际生产过程中系统真空度、温度、蒸发量、气速等参数，提出了一种两级并流+三级分离的氟回收技术方案。

本实用新型提供的技术方案是一种湿法磷酸高效氟回收装置，该装置主要包括一氟洗涤器并流洗涤、一级液沫分离、管道并流洗涤、二级旋风分离、三级液沫分离，以及从补水到产出氟硅酸整个流程的自动联锁控制。主要设备包括依次设置在气相管路上的一氟洗涤器、一氟洗涤器顶层喷头、塔内环型喷头、管道分离器、管道喷头、切向进气管道、二氟分离器、除沫器、除沫器喷头，和提供洗涤功能的一氟循环泵、一氟密封槽、二氟密封槽、二氟循环泵、管道加压泵及相关过流管路，以及实现联锁控制所需的密度计、液位计、管道分离器冲洗补水阀、除沫器冲洗补水阀。

主要设备的连接方式如下：

在一氟洗涤器内设置一氟洗涤器顶层喷头以及塔内环型喷头，循环液的喷淋方向与气流方向一致，一氟洗涤器下液管道连接到一氟密封槽，一氟密封槽配有一氟循环泵，在一氟循环泵的出口管道上安装有密度计，密度计与管道上的氟硅酸排放阀联锁；

一氟洗涤器洗涤出口设置管道分离器，管道分离器内设有管道喷头，管道分离器与二氟分离器通过切向进气管道连接，二氟分离器的降液管连接到二氟密封槽，二氟密封槽配有二氟循环泵，二氟循环泵连接到管道喷头；

管道分离器底部设置冲洗补水，二氟循环泵通过管道分离器的底部收液管连通到一氟密封槽，管道分离器的底部收液管装有管道分离器冲洗补水阀，一氟密封槽上安装一氟密封槽液位计，一氟密封槽液位计与管道分离器冲洗补水阀联锁；

二氟分离器上部安装除沫器，除沫器上方设置增压冲洗补水，安装除沫器冲洗补水阀；

二氟密封槽设有二氟密封槽液位计，所述二氟密封槽液位计与除沫器冲洗补水阀联锁；除沫器冲洗补水阀与管道加压泵联锁。

所述一氟密封槽内设置一氟密封槽搅拌器。

通过以上的联锁控制，从氟回收装置补水——循环吸收——氟硅酸排放，实现了全自动控制。

本实用新型的装置工作流程：磷酸含氟气体从一氟洗涤器顶部进入，在一氟循环泵的作用下，洗涤液通过一氟洗涤器顶层喷头、塔内环型喷头的喷淋，与磷酸含氟气体充分接触，循环吸收，经一氟洗涤器吸收后的气体，进入管道分离器，实现一级液沫分离，分离后的气体在进入二氟分离器前，由二氟循环泵提供的循环液，通过管道喷头喷淋洗涤，洗涤后的循环液从二氟分离器的降液管回到二氟密封槽内。洗涤后的气体切向进行进入二氟分离器，进行二级旋风分离，分离后的气体穿过除沫器，进行三级分离，然后进入循环水抽真空系统。经过不断的循环吸收，循环液中氟硅酸含量逐渐升高，当达到所需浓度时，自动打开一氟循环泵出口的排放阀，将氟硅酸送到氟硅酸贮槽。氟硅酸排放后，一氟密封槽液位通过二氟循环泵的作用，输送二氟循环液经过管道分离底部进行补水，二氟密封槽液位通过管道加压泵经过除沫器提供补水。

本实用新型的有益效果：

（1）在一氟洗涤器内设置了多层喷淋，安装了多个喷头，采用塔并流洗涤方式，调整塔内气液速比，提高四氟化硅气体和氢氟酸反应接触时间，使四氟化硅气体和氢氟酸在一氟塔内充分完成反应，较快地提高氟硅酸浓度，生成更多的成品氟硅酸，且二氟槽内基本无硅胶产生，确保二氟洗涤液极低的硅胶含量。

（2）一氟密封槽内设置搅拌器，防止磷酸含氟气体中氟化氢和四氟化硅比例不匹配，产生的硅胶过多，沉积密封槽底部，造成循环洗涤液硅胶含量瞬间增大，堵塞管道或喷头。

（3） 一氟洗涤器出口设置管道分离器，为防止或减少高速气流夹带液沫，在一氟洗涤器出口增设管道分离器，拦截并收集被高速气流带走的氟硅酸液滴。

（4）管道分离器底部设置冲洗补水，由于一氟洗涤器内可能有硅胶产生，为避免堵塞分离器，分离器底部设置冲洗补水，补水来自二氟密封槽。

（5） 二氟分离器进气管道并流洗涤，一氟塔未被洗净的含氟气体以及未分离完全的液沫，再通过较低温度的二氟循环液，在进气管道处采用快速的并流洗涤方式，提供低温高压、充分接触的洗涤条件，将气体中的残余氟实现末端洗涤回收。

（6）气体切向进入二氟分离器，气体在二氟管道中被喷淋洗涤后，切向进入二氟分离器，气速下降，旋风分离，液滴沿器壁回落。

（7）二氟分离器上部安装除沫分离器，由于气体量大且气速快，二氟分离器中部气相夹带的液滴不能回落，通过安装除沫器，拦截液滴。

（8） 除沫分离器上方设置增压冲洗补水，冲掉被拦截的液滴，同时防止除沫器结垢。

（9）一氟循环管道上设置密度计，与氟硅酸排放阀联锁。密度计设置上限值和下限值，一氟洗涤液密度达到上限值氟硅酸排放阀全开，达到下限值氟硅酸排放阀全关。

（10） 一氟密封槽液位与管道分离器冲洗补水阀联锁。一氟密封槽液位设置上、下限值，当氟硅酸排放后，一氟密封槽液位下降达到下限值，管道分离器冲洗补水阀打开，一氟密封槽液位达到上限值后，冲洗补充水阀关闭。

（11）二氟密封槽液位与除沫器冲洗补水阀联锁。二氟密封槽液位设置上、下限值，当管道分离器冲洗补水阀打开后，二氟密封槽液位下降，当液位达到下限值，除沫器冲洗补水阀打开，液位达到上限值，冲洗补水阀关闭。

（12）除沫器冲洗补水阀与管道加压泵联锁。当除沫器冲洗补水阀打开时，通过联锁，管道加压泵自动启动；当除沫器冲洗补水阀关闭时，管道加压泵自动停止。

附图说明

图1为本实用新型湿法磷酸高效氟回收装置示意图。

图中：1、一氟洗涤器；2、一氟洗涤器顶层喷头；3、塔内环型喷头；4、管道分离器；5、管道喷头；6、切向进气管道；7、二氟分离器；8、除沫器；9、除沫器喷头；10、一氟循环泵；11、一氟密封槽；12、一氟密封槽搅拌器；13、二氟密封槽；14、二氟循环泵；15、密度计；16、氟硅酸排放阀；17、一氟密封槽液位计；18、二氟密封槽液位计；19、管道分离器冲洗补水阀；20、除沫器冲洗补水阀；21、管道加压泵。

具体实施方式

为了更好理解本实用新型的技术方案，根据附图及标记，对该氟回收装置具体实施方式进行详细说明。

一种湿法磷酸高效氟回收装置，该装置主要包括一氟洗涤器并流洗涤部分、一级液沫分离部分、管道并流洗涤部分、二级旋风分离部分、三级液沫分离部分，以及从补水到产出氟硅酸整个流程的自动联锁控制；主要设备包括依次设置在气相管路上的一氟洗涤器1、一氟洗涤器顶层喷头2、塔内环型喷头3、管道分离器4、管道喷头5、切向进气管道6、二氟分离器7、除沫器8、除沫器喷头9，和提供洗涤功能的一氟循环泵10、一氟密封槽11、二氟密封槽13、二氟循环泵14、管道加压泵21及相关过流管路，以及实现联锁控制所需的密度计、液位计、管道分离器冲洗补水阀19、除沫器冲洗补水阀20；主要设备的连接方式如下：

在一氟洗涤器1内设置一氟洗涤器顶层喷头2以及塔内环型喷头3，循环液的喷淋方向与气流方向一致，一氟洗涤器下液管道连接到一氟密封槽11，一氟密封槽11配有一氟循环泵10，在一氟循环泵10的出口管道上安装有密度计15，密度计15与管道上的氟硅酸排放阀16联锁；一氟密封槽11内设置一氟密封槽搅拌器12。

一氟洗涤器洗涤1出口设置管道分离器4，管道分离器4内设有管道喷头5，管道分离器4与二氟分离器7通过切向进气管道6连接，二氟分离器7的降液管连接到二氟密封槽13，二氟密封槽13配有二氟循环泵14，二氟循环泵14连接到管道喷头5；

管道分离器底部设置冲洗补水，二氟循环泵14通过管道分离器4的底部收液管连通到一氟密封槽11，管道分离器4的底部收液管装有管道分离器冲洗补水阀19，一氟密封槽11上安装一氟密封槽液位计17，一氟密封槽液位计17与管道分离器冲洗补水阀19联锁；

二氟分离器7上部安装除沫器8，除沫器8上方设置增压冲洗补水，安装除沫器冲洗补水阀20；

二氟密封槽13设有二氟密封槽液位计18，所述二氟密封槽液位计18与除沫器冲洗补水阀20联锁；除沫器冲洗补水阀20与管道加压泵21联锁。

本实用新型的装置在工作时：磷酸含氟气体从一氟洗涤器1顶部进入，一氟密封槽11内的循环液在一氟循环泵10的作用下，通过一氟洗涤器顶层喷头2、塔内环型喷头3的喷淋，循环液的喷淋方向与气流方向一致，洗涤液与磷酸含氟气体接触时间较长，四氟化硅和氢氟酸以及四氟化硅和水的反应更为充分。循环液洗涤磷酸含氟气体后，回流到一氟密封槽11内，再通过一氟循环泵10输送到一氟洗涤器1内洗涤源源不断进入的气体。如此反复循环洗涤吸收。在一氟循环泵10的出口管道上安装有密度计15，密度计15与氟硅酸排放阀16联锁，当洗涤液达到所需密度时，自动打开氟硅酸排放阀16，排放至氟硅酸贮槽。

经一氟洗涤器洗涤后的气体，进入管道分离器4，实现一级液沫分离，分离后的液体回流至一氟密封槽11内，经过一级分离后的气体在进入二氟分离器7前，由二氟循环泵14提供的循环液，通过管道喷头5喷淋洗涤，洗涤后的循环液从二氟分离器7的降液管回到二氟密封槽13内，再通过二氟循环泵14输送到管道喷头5，如此循环洗涤不断进入的气体。

经过管道喷头洗涤后的气体通过切向进气管6进入二氟分离器7，进行二级分离，分离后气体经过除沫器8，进行三级分离，这样，经过两级并流洗涤+三级液沫分离后的气体进入抽真空系统。分离下来的液体回流到二氟密封槽13内。

氟硅酸排放后，一氟密封槽11液位下降，通过一氟密封槽液位计17与管道分离器冲洗补水阀19联锁，当液位下降至某一下限值后，管道分离器冲洗补水阀19自动打开，二氟循环泵14将二氟循环液通过管道分离器4的底部收液管补充到一氟密封槽11内。当一氟密封槽11液位达到某一上限值后，管道分离器冲洗补水阀19自动关闭。由于一氟密封槽11补水，氟硅酸密度下降到某一下限值，氟硅酸排放阀16自动关闭。

一氟密封槽11补水后，二氟密封槽13液位下降，通过二氟密封槽液位计18与除沫器冲洗补水阀20联锁，除沫器冲洗补水阀20与管道加压泵21联锁，当液位下降至某一下限值后，除沫器冲洗补水阀20自动打开，管道加压泵21启动，氟回收补水冲洗除沫器8，并向二氟密封槽13补水。当二氟密封槽13液位达到某一上限值后，除沫器冲洗补水阀20自动关闭，管道加压泵21自动停运。

考虑到实际生产过程中，由于磷酸浓度的波动，磷酸含氟气体中四氟化硅和氟化氢比例不匹配时，过多的四氟化硅与水反应会形成较多硅胶，此时启动一氟密封槽搅拌器12，防止一氟循环液瞬间含固量偏高而堵塞喷头。

Claims (2)

1.一种湿法磷酸高效氟回收装置，其特征在于：该装置主要包括一氟洗涤器并流洗涤部分、一级液沫分离部分、管道并流洗涤部分、二级旋风分离部分、三级液沫分离部分，以及从补水到产出氟硅酸整个流程的自动联锁控制；主要设备包括依次设置在气相管路上的一氟洗涤器（1）、一氟洗涤器顶层喷头（2）、塔内环型喷头（3）、管道分离器（4）、管道喷头（5）、切向进气管道（6）、二氟分离器（7）、除沫器（8）、除沫器喷头（9），和提供洗涤功能的一氟循环泵（10）、一氟密封槽（11）、二氟密封槽（13）、二氟循环泵（14）、管道加压泵（21）及相关过流管路，以及实现联锁控制所需的密度计、液位计、管道分离器冲洗补水阀（19）、除沫器冲洗补水阀（20）；主要设备的连接方式如下：

在一氟洗涤器（1）内设置一氟洗涤器顶层喷头（2）以及塔内环型喷头（3），循环液的喷淋方向与气流方向一致，一氟洗涤器下液管道连接到一氟密封槽（11），一氟密封槽（11）配有一氟循环泵（10），在一氟循环泵（10）的出口管道上安装有密度计（15），密度计（15）与管道上的氟硅酸排放阀（16）联锁；

一氟洗涤器（1）洗涤出口设置管道分离器（4），管道分离器（4）内设有管道喷头（5），管道分离器（4）与二氟分离器（7）通过切向进气管道（6）连接，二氟分离器（7）的降液管连接到二氟密封槽（13），二氟密封槽（13）配有二氟循环泵（14），二氟循环泵（14）连接到管道喷头（5）；

管道分离器底部设置冲洗补水，二氟循环泵（14）通过管道分离器（4）的底部收液管连通到一氟密封槽（11），管道分离器（4）的底部收液管装有管道分离器冲洗补水阀（19），一氟密封槽（11）上安装一氟密封槽液位计（17），一氟密封槽液位计（17）与管道分离器冲洗补水阀（19）联锁；

二氟分离器（7）上部安装除沫器（8），除沫器（8）上方设置增压冲洗补水，安装除沫器冲洗补水阀（20）；

二氟密封槽（13）设有二氟密封槽液位计（18），所述二氟密封槽液位计（18）与除沫器冲洗补水阀（20）联锁；除沫器冲洗补水阀（20）与管道加压泵（21）联锁。

2.如权利要求1所述的一种湿法磷酸高效氟回收装置，其特征在于：一氟密封槽内设置一氟密封槽搅拌器（12）。

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