CN211329352U - 一种化学共沉淀卧式超重力反应系统 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种化学共沉淀卧式超重力反应系统。所述化学共沉淀卧式超重力反应系统由高速电机、联轴器、中心转轴、卧式反应釜、卧式反应釜密封盖、工字型旋转填充床、反应物进液管以及反应产物导出管等构成。通过把传统的竖直型的超重力反应器改进为卧式结构，增加反应物的接触时间，消除重力的影响，防止局部物料混合不均现象的发生；利用丝网填充的工字型旋转填充床，使得反应物料在超重力场中瞬间被撕裂成无数微米级甚至纳米级小液滴、液膜或液丝，使相间传质速率比在普通重力场中的传质速率提高1‑3个数量级，极大强化快速传质和微观化学反应过程，从而使反应物料充分接触并快速完成化学共沉淀反应。
Description
技术领域
本实用新型涉及化学工程领域，具体涉及一种化学共沉淀卧式超重力反应系统。
背景技术
化学共沉淀反应是指把沉淀剂加入多种金属盐混合溶液中，使金属盐溶液中含有的两种或两种以上的金属阳离子一起沉淀下来，生成沉淀混合物的反应。利用传统的化学反应釜进行共沉淀反应时，由于搅拌桨的传质需要一定的时间，沉淀剂的加入使反应釜内局部浓度过高，产生团聚，得到的产物粒径大，组份分布不均匀等。
超重力技术是二十世纪70年代发展起来的、利用离心力极大强化传质的一项工程技术，被誉为“化学工业的晶体管”。其原理是利用超重力反应器的旋转填充床高速旋转产生强大的超重力场，强化不同相之间的相对速度和相互接触,从而实现高效的传质传热过程和化学反应过程。超重力场的大小可通过调整转速而加以控制，使物料在超重力场中的置留时间不但非常短而且可以稳定控制。在超重力环境下，液体被撕裂成无数微米级甚至纳米级小液滴、液膜或液丝，液体中的表面张力与巨大的剪切力相比，显得微不足道，产生迅速更新的相间接触面积，使相间传质速率比在普通重力场中的传质速率提高1-3个数量级，从而极大强化快速传质和微观混合过程。
相较于一般重力场下反应的传统反应器，超重力反应器的设备体积小、能源效率高、能够有效提高传质、传热效率，可应用于气、液、固的两相或三相的反应或分离、且可以大幅度提升产品品质，是一种符合经济效益的新型高效能反应器。
超重力技术在石油化工、生物医药、纳米材料制备方面，都有了广泛的研究与应用。但是超重力技术在化学共沉淀反应方面的应用，国内外相关报道比较少；主要原因在于，化学共沉淀反应一般是多个液相反应，混合后的溶液存在局部混合不均现象，则当此混合物流进入超重力场与催化剂床层接触发生反应时，显然化学共沉淀反应也只存在于局部，不同的液体物料间会有相当部分彼此无法相互接触，反应效果不理想。
实用新型内容
为解决现有技术中存在的问题，本实用新型提供了一种化学共沉淀卧式超重力反应系统。采用卧式结构增加了反应物的接触时间，消除了重力的影响；防止局部物料混合不均现象发生。利用丝网填充的工字型结构作为卧式超重力反应系统的反应场所，优化了旋转填充床的结构和填料，使得两种液体反应物料的混合在超重力场中进行，充分发挥超重力环境中混合效果好、反应速度快的优点。
为实现上述目的，本实用新型技术方案如下：
一种化学共沉淀卧式超重力反应系统由高速电机及传动装置、卧式反应釜、卧式反应釜密封盖、工字型旋转填充床、反应物进液管以及反应产物导出管等构成。卧式反应釜由反应釜壳体、反应釜夹套和反应釜内衬等三部分构成。反应釜内衬用于固定工字型旋转填充床，反应釜内衬与高速电机的传动装置连接，内衬上布满直径均一的孔洞，易于反应产物的流出。所述工字型旋转填充床是用于超重力反应的场所，为超重力反应器的核心部件。旋转填充床里面装有丝网状填料，形成了液-液相接触的表面通道；所述反应物进液管插入到工字型旋转填充床腔体内，将泵入旋转填充床的液体喷洒在旋转填充床内缘，旋转填充床通过反应釜内衬在外部高速电机的带动下，高速旋转产生离心力，将反应物向外甩出进入填充料，反应液体瞬间被破碎成众多的、迅速更新的微小单元，并以极大的相对速度逆向接触，从而使共沉淀反应快速充分的进行。
如上所述的卧式超重力反应系统，所述卧式反应釜由反应釜壳体、反应釜夹套和反应釜内衬等三部分构成。所述反应釜壳体由不锈钢制成，所述不锈钢材质为304或316L，优选316L不锈钢。反应釜壳体外部包裹有夹套，通过向夹套内注入导热油或者热水来控制反应体系的温度；所述夹套由不锈钢材质制成，所述不锈钢材质为304或316L，优选316L不锈钢；所述反应釜内衬由不锈钢材质制成，所述不锈钢材质为304或316L，优选316L不锈钢。
如上所述的卧式超重力反应系统，其特征在于，所述旋转填充床用于提供化学反应的场所。旋转填充床里面装有丝网状填料，从而形成了液-液相接触的表面通道；优选的，所述丝网状填料为不锈钢丝网、泡沫镍或海绵钛中的一种。
如上所述的卧式超重力反应系统，其特征在于，所述卧式超重力反应系统设置有两个进液管，进液管固定于反应釜密封盖上，进液管深入到工字型旋转填料床腔体内部，其外部与输液泵连接，从而把反应液体泵入到工字型旋转填充床腔体内；所述反应釜密封盖与进液管均有不锈钢制成，不锈钢的材质为304或316L。
如上所述的卧式超重力反应系统，其特征在于，所述卧式超重力反应系统设置有一个反应产物出料口，位于卧式超重力反应系统的底部。
如上所述的卧式超重力反应系统，其特征在于，所述卧式超重力反应系统还包含高速电机及一联轴器，高速电机通过联轴器驱动连接该中心转轴，驱动中心转轴高速旋转；反应釜内衬固定于中心转轴上；中心转轴的高速旋转，带动反应釜内衬高速旋转，反应釜内衬高速旋转带动工字型旋转填充床高速旋转，从而实现超重力反应。
本实用新型提供的技术方案带来的有益效果是：通过把传统的竖直型的超重力反应器改进为卧式结构，增加反应物的接触时间，消除重力的影响，防止局部物料混合不均现象的发生；利用丝网填充的工字型旋转填充床，使得反应物料在超重力场中瞬间被撕裂成无数微米级甚至纳米级小液滴、液膜或液丝，使相间传质速率比在普通重力场中的传质速率提高1-3个数量级，极大强化快速传质和微观化学反应过程，从而使反应物料充分接触并快速完成共沉淀反应。
附图说明
图1为本实用新型提供的一种化学共沉淀卧式超重力反应系统结构示意图；其中，图中符号说明如下：1-1-高速电机、1-2-联轴器、1-3-中心转轴、2-卧式反应釜、2-1-卧式反应釜外壳、2-2-卧式反应釜夹套、2-3-卧式反应釜内衬、3-工字型旋转填充床、4-反应釜密封盖、5-1-反应物1进料管、5-2-反应物2进料管、6-1-循环加热介质入口、6-2-循环加热介质出口、7-反应产物出料口。
图2为工字型旋转填充床示意图，图中符号说明如下：3-1-环状圆盘、3-2-支持柱、3-3-填充丝网。
利用本实用新型卧式超重力反应系统，合成了锂离子电池三元正极材料前驱体，参见图3
图3合成的三元材料NCM811前驱体(Ni0.8Mn0.1Co0.1CO3)的扫描电镜图片。
具体实施方式
为使本实用新型的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合实施例对本实用新型作进一步的详细描述。
本实用新型实施例提供了一种化学共沉淀卧式超重力反应系统，参见图1。反应系统包括：1-1-高速电机、1-2-联轴器、1-3-中心转轴、2-卧式反应釜、2-1-卧式反应釜外壳、2-2-卧式反应釜夹套、2-3-卧式反应釜内衬、3-工字型旋转填充床、4-反应釜密封盖、5-1-反应物1进料管、5-2-反应物2进料管、6-1-循环加热介质入口、6-2-循环加热介质出口、7-反应产物出料口等。
其中，卧式反应釜外壳由不锈钢制成，不锈钢材质为316L不锈钢。所述壳体外还包裹有夹套，通过夹套来控制反应体系的温度。在卧式超重力反应系统的壳体底部，设置有一个反应产物出料口，用于接收反应生成物物料。
卧式超重力反应系统的旋转填充床用于提供化学反应的场所。旋转填充床里面装有丝网状不锈钢丝网填料，形成了液-液相接触的表面通道。卧式超重力反应系统设置有两个液体进料口，两个液体进料口深入到工字型旋转填充床的空腔内。
卧式超重力反应系统还包含高速电机、联轴器及中心转轴，高速电机通过联轴器与中心转轴连接，以驱动该中心转轴部高速旋转。
利用本装置，采用化学共沉淀技术，制备锂离子电池三元正极材料前驱体，其分子式为Ni0.8Mn0.1Co0.1CO3；具体制备方法如下：
(1)金属盐溶液制备：分别称取1.6mol的硫酸镍、0.2mol硫酸锰、0.2mol的硫酸钴，溶于纯水中，配制成2升的溶液，从而得到1.0mol/L的金属盐溶液A。
(2)沉淀剂溶液制备：称取2.2mol的碳酸钠，溶于纯水中，配制成2升的水溶液，得到浓度为1.1mol/L的沉淀剂溶液B。
(3)前驱体制备：将上述金属盐溶液A与沉淀剂溶液B在超重力场反应器内进行液-液共沉淀快速反应，得到沉淀反应产物；其中超重力场中的离心加速度为20000m/s2，转速是4200rpm，反应物泵入速度为300ml/min，反应温度45℃，反应体系的pH值控制在8-9之间。将该沉淀反应产物过滤后，得到沉淀物，用超纯水清洗该沉淀物；将清洗后的沉淀物置于烘箱中，升温至110℃，干燥6h，得到锂离子电池三元正极材料前驱体，其分子式为Ni0.8Mn0.1Co0.1CO3。
图3三元正极材料前驱体Ni0.8Mn0.1Co0.1CO3的扫描电子显微镜(SEM)图片。从上述图片可以看出，所得前驱体Ni0.8Mn0.1Co0.1CO3大多数呈微米球状结构，颗粒比较均一，大小在3-5μm。
由技术常识可知，本实用新型可以通过其它的不脱离其精神实质或必要特征的实施方案来实现。因此，上述公开的实施例，就各方面而言，都只是举例说明，并不是仅有的。所有在本实用新型范围内或在等同于本实用新型的范围内的改变均被本实用新型所包含。
Claims (10)
1.一种化学共沉淀卧式超重力反应系统，其特征在于，所述化学共沉淀卧式超重力反应系统包括：高速电机、联轴器、中心转轴、卧式反应釜、卧式反应釜密封盖、工字型旋转填充床、反应物进液管以及反应产物导出管；卧式反应釜由反应釜壳体、反应釜夹套和反应釜内衬三部分构成；反应釜内衬用于固定工字型旋转填充床，反应釜内衬与高速电机的传动装置连接，内衬上布满直径均一的孔洞，易于反应产物的流出；所述工字型旋转填充床用于超重力反应的场所，为超重力反应系统的核心部件；旋转填充床里面装有丝网状填料，形成了液-液相接触的表面通道；所述反应物进液管插入到工字型旋转填充床腔体内，将泵入旋转填充床的液体喷洒在旋转填充床内缘，旋转填充床通过反应釜内衬在外部高速电机的带动下，高速旋转产生离心力，将反应物向外甩出进入填充料，进入填充料中的反应液体被丝网状填充料破碎成众多的、迅速更新的微小单元，并以极大的相对速度逆向接触，从而使共沉淀反应快速充分的进行。
2.根据权利要求1所述的一种化学共沉淀卧式超重力反应系统，其特征在于,所述卧式反应釜由反应釜壳体、反应釜夹套和反应釜内衬三部分构成；所述反应釜壳体外部包裹有夹套，通过向夹套内注入导热油或者热水来控制反应体系的温度。
3.根据权利要求1或2所述的一种化学共沉淀卧式超重力反应系统，其特征在于,所述反应釜壳体、反应釜夹套和反应釜内衬均由不锈钢制成，不锈钢材质为304或316L。
4.根据权利要求1所述的一种化学共沉淀卧式超重力反应系统，其特征在于，所述工字型旋转填充床用于提供化学反应的场所；工字型旋转填充床里面装有丝网状填料，从而形成了液-液相接触的表面通道；所述丝网状填料为不锈钢丝网、泡沫镍或海绵钛中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种化学共沉淀卧式超重力反应系统，其特征在于，所述化学共沉淀卧式超重力反应系统设置有两个进液管，进液管固定于反应釜密封盖上，进液管深入到工字型旋转填充床腔体内部，其外部与输液泵连接，从而把反应液体泵入到工字型旋转填充床腔体内。
6.根据权利要求1所述的一种化学共沉淀卧式超重力反应系统，其特征在于，所述化学共沉淀卧式超重力反应系统设置有一个反应产物导出管，导出管口位于卧式超重力反应系统的底部。
7.根据权利要求1、5、6任一项所述的一种化学共沉淀卧式超重力反应系统，其特征在于，所述反应釜密封盖、进液管、反应产物导出管均有不锈钢制成，不锈钢的材质为304或316L。
8.根据权利要求1所述的一种化学共沉淀卧式超重力反应系统，其特征在于，所述化学共沉淀卧式超重力反应系统还包含一个高速电机及一个联轴器，高速电机通过联轴器连接中心转轴，并驱动中心转轴高速旋转。
9.根据权利要求1、2、4、8任一项所述的一种化学共沉淀卧式超重力反应系统，其特征在于，所述反应釜内衬固定于中心转轴上；中心转轴的高速旋转，带动反应釜内衬高速旋转，反应釜内衬高速旋转带动工字型旋转填充床高速旋转，从而实现超重力反应。
10.根据权利要求1所述的一种化学共沉淀卧式超重力反应系统，其特征在于，所述化学共沉淀卧式超重力反应系统可用于化学共沉淀反应；利用所述化学共沉淀卧式超重力反应系统制备的锂离子电池用三元正极材料前驱体，具有球形度好、粒径均匀、批次稳定性好的优点。
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| CN112209346A (zh) * | 2020-11-19 | 2021-01-12 | 绵阳师范学院 | 一种离心超重力场二氧化氯多级化学高效反应装置 |
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