氯硅烷净化装置
技术领域
本实用新型涉及氯硅烷的净化领域,特别是一种氯硅烷净化装置。
背景技术
目前气相二氧化硅生产用的氯硅烷原材料主要有四氯化硅、甲基三氯硅烷、甲基氯硅烷、三氯氢硅、二甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷,以及他们两种或者多种的混合物。其中最主要原料是四氯化硅和甲基三氯硅烷,他们分别作为多晶硅和有机硅的副产物存在,其中含有一定量金属杂质;在存储或者运输过程中,也容易发生水解,产生悬浮物杂质;同时氯硅烷中也含有一定量的高沸物杂质;如果这些金属杂质或是悬浮杂质随着氯硅烷进入到原料进入到气相二氧化硅合成装置,导致生产出来的气相二氧化硅外观存在较多的黑点、白点杂质,直接影响到产品质量。
实用新型内容
本实用新型的目的在于改善现有技术的缺点,提供一种氯硅烷净化装置,净化提存氯硅烷原料。
其技术方案如下:
氯硅烷净化装置,包括存储器、过滤器、废液收集器以及汽化器,所述存储器包括存储进口和存储出口,所述过滤器包括过滤进口、过滤出口和过滤排放口,所述废液收集器包括废液进口,所述汽化器包括原料进口、原料出口、热工质进口、热工质出口和残液排放口;所述存储出口与所述过滤进口连通,所述过滤出口与所述原料进口连通,所述过滤排放口和残液排放口均与所述废液进口连通;所述汽化器设置有汽化腔和热工质通道,所述汽化腔与所述热工质通道相隔绝,所述汽化腔的进口和出口分别为所述原料进口和原料出口,所述热工质通道的进口和出口分别为所述热工质进口和热工质出口,所述残液排放口与所述汽化腔相通。
需要对氯硅烷净化时,将氮气和氯硅烷原料经过存储进口输入,由于氯硅烷易反应,所以利用氮气的惰性对氯硅烷进行保护作用,氯硅烷原料存储在存储器内;然后通过存储出口流出,再通过过滤进口进入到过滤器,氯硅烷原料在过滤器内进行过滤,将大部分杂质以及悬浮物等去除;氯硅烷原料过滤后经过滤出口流出,然后再通过原料进口进入到汽化器内,此时,热工质经过热工质进口流入热工质通道内,由于热工质通道与汽化腔相隔绝,所以热工质和氯硅烷原料分别在热工质通道和汽化腔内,热工质通过热量传导,加热氯硅烷原料,氯硅烷原料进而汽化,由于与杂质沸点不同,去除部分高沸物,所以经过汽化后的氯硅烷经过原料出口流出后,纯度提高,达到净化目的。而且净化后的氯硅烷直接进入到二氧化硅合成装置内进行反应,避免了第二次存储以及运输。而在过滤器内过滤的杂质通过过滤排放口排出,通过废液进口流进废液收集器,在汽化器内未汽化的氯硅烷原料以及其余杂质等,经过残液排放口排出,通过废液进口流进废液收集器。
所述存储进口设置有存储控制阀,所述过滤进口设置有第一控制阀,所述过滤出口设置有第二控制阀,所述过滤排放口设置有反洗控制阀,所述热工质进口设置有热工质控制阀,所述残液排放口设置有残液控制阀。存储进口设置的存储控制阀,保证氮气以及氯硅烷原料进入到存储器后进行隔绝存储,防止泄露,过滤进口设置的第一控制阀以及过滤出口设置的第二控制阀可以控制氯硅烷原料的流入,还能起到防倒流的作用,过滤排放口设置的反洗控制阀可以对过滤器进行一个反冲洗作用,从冲洗后的残液还能流入废液收集器内收集。
所述存储器和所述废液收集器均设置有压力安全阀。因为在净化过程中可能会发生管道堵塞问题,所以在存储器以及废液收集器内设置压力安全阀,一旦工作压力超过预设的安全值,压力安全阀开启,实现泄压报警作用。
所述汽化器包括内壁和外壁,所述内壁和外壁之间存在间隙,所述热工质通道包括所述内壁和外壁之间的间隙形成的通道,所述热工质进口和所述热工质出口开设在所述外壁上,所述内壁内侧形成所述汽化腔,所述原料进口和所述原料出口开设在所述内壁上,所述原料进口和所述原料出口的壁体穿过所述外壁。汽化器设置的有内壁和外壁,而热工质通道包括内壁和外壁之间的间隙形成的通道,所以在导入蒸汽或导热油时,蒸汽或导热油在汽化器的外缘,而内壁形成的汽化腔在内侧,所以氯硅烷原料在汽化器的内部,形成包裹态,有利于氯硅烷充分吸收热量。
所述汽化器还包括热工质管道,所述热工质管道从所述外壁穿至汽化腔,再从所述汽化腔穿至外壁,所述热工质通道包括所述热工质管道形成的通道,所述热工质进口包括所述热工质管道的进口,所述热工质出口包括所述热工质管道的出口。热工质管道由外壁穿至汽化腔,然后再穿出,而热工质通道包括该热工质管道,所以在工作时,蒸汽或导热油还在汽化腔进行热量交换,更加有利于氯硅烷原料的充分吸收热量,提高汽化效率。
所述热工质管道在所述汽化腔内呈螺旋卷曲或波纹状折曲。将热工质管道设置成螺旋卷曲或波纹状折曲可以增加热工质在管道内的流动距离,以及增加与氯硅烷的接触面积,导热效率相应提高。
所述内壁上设置有导热板,所述导热板向所述汽化腔中心延伸,且所述导热板朝下设置,与内壁之间形成锐角,所述导热板呈螺旋状盘旋设置在所述内壁上,或呈圆环形且多层间隔设置在内壁上。导热板的设置增加了蒸汽或导热油的换热面积,外伸式的设置有效使得汽化腔内部的实际换热面积,所以有利于氯硅烷原料的汽化作用。此外,导热板与内壁之阿金存在一个锐角设置即使得导热板朝下,使得部分附着在导热板上的液体可以随着重力向下滑落,避免积攒液体。
所述过滤器内部过滤网材料,选择耐氯硅烷腐蚀的微孔过滤纤维。
所述微孔过滤纤维包括聚丙烯纤维、聚四氯乙烯纤维或聚砜纤维及其组合。
所述废液收集器以及所述存储器采用碳钢材料制成。
所述过滤器至少设置有两个,每个所述过滤器的过滤进口分别与所述存储出口连接,两个所述过滤器形成并联。所述过滤器至少设置有两个,每个所述过滤器的过滤进口分别与所述存储出口连接,两个所述过滤器形成并联。为了保证氯硅烷的流入汽化器的流量,设置有两个以上的过滤器通过并联的方式对氯硅烷原料进行过滤,因此能有效地增加过滤后的氯硅烷量。
所述汽化器至少设置有两个,第一个所述汽化器的原料进口与所述过滤出口连通,第一个所述汽化器的原料出口与第二个所述汽化器的原料进口连通。汽化器设置有至少两个,而且两个以上的汽化器的汽化腔采用串联的方式,经过第一个汽化器汽化后的氯硅烷然后再进入到第二个汽化器进一个地汽化,实现多层净化效果。
氯硅烷净化方法,包括如下步骤:
氮气和氯硅烷原料通过存储进口输进存储器;
存储器内氯硅烷经过存储出口从过滤进口流入过滤器,氯硅烷在过滤器内过滤,将固体颗粒物和悬浮物杂质大部分去除;
经过滤后的氯硅烷从过滤出口流出,经原料进口流入汽化器的汽化腔,热工质通过热工质进口导入热工质通道,热工质与氯硅烷原料在汽化器内进行热交换,氯硅烷原料部分汽化,汽化后的氯硅烷经过原料出口排出,氯硅烷完成净化;
过滤器和汽化器内的残留液以及杂质分别通过过滤排放口和残液排放口排出,经过废液进口流入到废液收集器内收集。
所述热工质为蒸汽或导热油,所述蒸汽或导热油的通过控温,高于预汽化氯硅烷沸点的20℃至150℃。热工质为蒸汽或导热油,所述蒸汽或导热油的通过控温,高于预汽化氯硅烷沸点的20℃至150℃。此处可以将蒸汽或导热油的温度控制在高出预汽化氯硅烷沸点的20℃,该温度差较低,所以能有效地控制其余高沸物不被汽化,有利于提高预汽化的氯硅烷纯度,但是由于温度差较小,所以不利于汽化的速度,汽化效率较低。此处可以将蒸汽或导热油的温度控制在高出预汽化氯硅烷沸点的150℃,由于温度差较大,所以有利于增加汽化效率,但是,由于温度差较大会导致部分高沸物被汽化,所以氯硅烷的纯度不高。采用蒸汽或导热油的温度控制在高出预汽化氯硅烷沸点的95℃,该温度差可以兼顾汽化效率以及控制高沸物的汽化量降低。
需要说明的是:
前述“第一、第二、第三……”不代表具体的数量及顺序,仅仅是用于对名称的区分。
附图说明
图1是本实用新型实施例的工作流程示意图;
图2是本实用新型实施例一的汽化器结构示意图;
图3是本实用新型实施例二的汽化器结构示意图。
附图标记说明:
10、存储器;11、存储进口;12、存储出口;13、压力安全阀;14、存储控制阀;20、过滤器;21、过滤进口;22、过滤出口;23、过滤排放口;24、第一控制阀;25、第二控制阀;26、反洗控制阀;30、废液收集器;31、废液进口;40、汽化器;41、原料进口;42、原料出口;43、热工质进口;44、热工质出口;45、残液排放口;46、热工质控制阀;47、残液控制阀;48、内壁; 481、导热板;49、外壁;401、热工质管道;4011、换热段;4012、导出段;402、汽化腔;403、主体;4031、下法兰;404、盖体;4041、上法兰。
具体实施方式
下面对本实用新型的实施例进行详细说明。
实施例一:
如图1和图2所示,氯硅烷净化装置,包括存储器10、过滤器20、废液收集器30以及汽化器40,所述存储器10包括存储进口11和存储出口12,所述过滤器20包括过滤进口21、过滤出口22和过滤排放口23,所述废液收集器 30包括废液进口31,所述汽化器40包括原料进口41、原料出口42、热工质进口43、热工质出口44和残液排放口45;所述存储出口12与所述过滤进口 21连通,所述过滤出口22与所述原料进口41连通,所述过滤排放口23和残液排放口45均与所述废液进口31连通;所述汽化器40设置有汽化腔402和热工质通道,所述汽化腔402与所述热工质通道相隔绝,所述汽化腔402的进口和出口分别为所述原料进口41和原料出口42,所述热工质通道的进口和出口分别为所述热工质进口43和热工质出口44,所述残液排放口45与所述汽化腔402相通。
需要对氯硅烷净化时,将氮气和氯硅烷原料经过存储进口11输入,由于氯硅烷易反应,所以利用氮气的惰性对氯硅烷进行保护作用,氯硅烷原料存储在存储器10内;然后通过存储出口12流出,再通过过滤进口21进入到过滤器20,氯硅烷原料在过滤器20内进行过滤,将大部分杂质以及悬浮物等去除;氯硅烷原料过滤后经过滤出口22流出,然后再通过原料进口41进入到汽化器 40内,此时,热工质经过热工质进口43流入热工质通道内,由于热工质通道与汽化腔402相隔绝,所以热工质和氯硅烷原料分别在热工质通道和汽化腔 402内,热工质通过热量传导,加热氯硅烷原料,氯硅烷原料进而汽化,由于与杂质沸点不同,去除部分高沸物,所以经过汽化后的氯硅烷经过原料出口42 流出后,纯度提高,达到净化目的。而且净化后的氯硅烷直接进入到二氧化硅合成装置内进行反应,避免了第二次存储以及运输。而在过滤器20内过滤的杂质通过过滤排放口23排出,通过废液进口31流进废液收集器30,在汽化器 40内未汽化的氯硅烷原料以及其余杂质等,经过残液排放口45排出,通过废液进口31流进废液收集器30。
其中,本申请所述的热工质表示为传导热量的介质,所述热工质为蒸汽或导热油,所述蒸汽或导热油通过控温,高于预汽化氯硅烷沸点的20℃至150℃。此处可以将蒸汽或导热油的温度控制在高出预汽化氯硅烷沸点的20℃,该温度差较低,所以能有效地控制其余高沸物不被汽化,有利于提高预汽化的氯硅烷纯度,但是由于温度差较小,所以不利于汽化的速度,汽化效率较低。此处可以将蒸汽或导热油的温度控制在高出预汽化氯硅烷沸点的150℃,由于温度差较大,所以有利于增加汽化效率,但是,由于温度差较大会导致部分高沸物被汽化,所以氯硅烷的纯度不高。在本实施例中,采用蒸汽或导热油的温度控制在高出预汽化氯硅烷沸点的95℃,该温度差可以兼顾汽化效率以及控制高沸物的汽化量降低。
如图1所示,所述存储进口11设置有存储控制阀14,所述过滤进口21 设置有第一控制阀24,所述过滤出口22设置有第二控制阀25,所述过滤排放口23设置有反洗控制阀26,所述热工质进口43设置有热工质控制阀46,所述残液排放口45设置有残液控制阀47。存储进口11设置的存储控制阀14,保证氮气以及氯硅烷原料进入到存储器10后进行隔绝存储,防止泄露,过滤进口21设置的第一控制阀24以及过滤出口22设置的第二控制阀25可以控制氯硅烷原料的流入,还能起到防倒流的作用,过滤排放口23设置的反洗控制阀26可以对过滤器20进行一个反冲洗作用,从冲洗后的残液还能流入废液收集器30内收集。
在工作时过滤器20的工作压力为1.0MPa,过滤进口21和过滤出口22的压差为0.05MPa~0.1Mpa,当检测出压差大于0.10Mpa时,控制第二控制阀 25关闭即过滤出口22被封堵,反洗控制阀26开启,对过滤器20内的杂质冲洗,然后流入废液收集器30。
其中,所述过滤器20内部过滤网材料,选择耐氯硅烷腐蚀的微孔过滤纤维,所述微孔过滤纤维包括但不仅限于聚丙烯纤维、聚四氯乙烯纤维或聚砜纤维及其组合。而在本实施例中采用聚四氯乙烯纤维,该该材料制成的过滤器20 内部材料,可以防止被氯硅烷腐蚀,有利于增加使用寿命。而过滤器外部采用耐压金属钛制成。此外,利用过滤进口21和过滤出口22之间的压差,驱使氯硅烷原料通过聚四氯乙烯纤维的微孔,由于微孔孔径较小,较大的杂质无法通过,所以完成了过滤作用。而当长时间过滤后,杂质会将部分微孔堵塞,导致可通过氯硅烷的微孔总数减少,或是氯硅烷通过微孔受到的阻力较大,所以导致过滤进口21和过滤出口22之间压差增大,当检测出来压差大于0.1Mpa时,反洗控制阀26开启,将过滤器20的杂质冲洗脱离聚四氯乙烯纤维,该设置能反复使用,且滤芯不会被腐蚀,相比于蓝式过滤器,大大增加了滤芯的使用寿命。
如图1所示,所述存储器10和所述废液收集器30均设置有压力安全阀13。因为在净化过程中可能会发生管道堵塞问题,所以在存储器10以及废液收集器30内设置压力安全阀13,一旦工作压力超过预设的安全值,压力安全阀13 开启,实现泄压报警作用。
如图2所示,所述汽化器40包括内壁48和外壁49,所述内壁48和外壁 49之间存在间隙,所述热工质通道包括所述内壁48和外壁49之间的间隙形成的通道,所述热工质进口43和所述热工质出口44开设在所述外壁49上,所述内壁48内侧形成所述汽化腔402,所述原料进口41和所述原料出口42开设在所述内壁48上,所述原料进口41和所述原料出口42的壁体穿过所述外壁 49。汽化器40设置的有内壁48和外壁49,而热工质通道包括内壁48和外壁49之间的间隙形成的通道,所以在导入蒸汽或导热油时,蒸汽或导热油在汽化器40的外缘,而内壁48形成的汽化腔402在内侧,所以氯硅烷原料在汽化器 40的内部,形成包裹态,有利于氯硅烷充分吸收热量。
具体在内壁48和外壁49采用耐腐蚀的钛、镍金属或是钛合金、镍合金材料制成。具体在本实施例中采用钛金属制成。
此外,汽化器40包括有主体403和盖体404,所述主体403包括上法兰 4041,所述盖体404包括下法兰4031,所述上法兰4041和所述下法兰4031 之间紧密连接。因为在实际工作时,汽化器内部的汽化腔402要完全隔绝外界,汽化腔402内部与大气压会存在一个较大的气压差,所以,通过上法兰4041 以及下法兰4031的设置可以提供给钉体一个施力位,保证盖体404和主体403 之间能紧密配合。
具体在本实施例中,盖体404设置为单一壁体,即为外壁49;热工质管道401的热工质进口43热工质出口44均设置在盖体404上,其中至少一个原料出口42设置在盖体404上。所述主体403包括所述内壁48和外壁49,所述原料进口41设置在所述主体403的下部,在主体403的上部还设置有一个原料出口42,该位于主体403上部的原料出口42在实际使用过程中还可以作为原料进口41使用,残液排放口45设置在主体403的底部,内壁48和外壁49之间形成的热工质通道的热工质进口43设置在主体403的上部,热工质出口44 在主体403的下部和底部各设置一个。
因为盖体404部分无需与参与换热作用,所以可以设置为单一壁体,热工质管道401的热工质进口43以及热工质出口44设置在盖体404上,当需要更换以及维修时较为方便。此外,在原料出口42设置有一个在盖体404上,还设置有第二个原料出口42在主体403的上部,设置在顶部可以将汽化后的氯硅烷上升至盖体404位置后,直接通过原料出口42出去;而在其他情况下,由于汽化后还存在其余高沸物或杂质等,也会发生汽化或是被汽化后的氯硅烷直接带到盖体404部分,如果直接将通过盖体404顶部设置的原料出口42排出,会在一定程度上导致气化后的氯硅烷纯度不高,所以在主体403上部设置的第二个原料出口42,在实际使用时,可以将位于盖体404顶部设置的原料出口42关闭或是处于微开启状态,使得汽化的高沸物或是被抬升的杂质处于盖体404位置排出或是在盖体404附近富集,或是经过一定时间后被抬升的杂质掉落,所以此时利用位于主体403上部的原料出口42排出汽化后的氯硅烷能在一定程度上提高纯度。此外,当原料的在汽化腔402内的存储量较大时,可能覆盖住位于主体403下部的原料进口41,所以可以利用主体403上部的原料出口42临时充当原料进口41的作用。主体403上部设置的热工质进口43可以利用重力落下,而且位于主体403的底部和下部均设置有一个热工质出口 44,避免减损扬程,具体将残液排放口45设置在主体403的底部可以方便汽化后的残液排出。
如图2所示,所述汽化器40还包括热工质管道401,所述热工质管道401 从所述外壁49穿至汽化腔402,再从所述汽化腔402穿至外壁49,所述热工质通道包括所述热工质管道401形成的通道,所述热工质进口43包括所述热工质管道401的进口,所述热工质出口44包括所述热工质管道401的出口热工质管道401由外壁49穿至汽化腔402,然后再穿出,而热工质通道包括该热工质管道401,所以在工作时,蒸汽或导热油还在汽化腔402进行热量交换,更加有利于氯硅烷原料的充分吸收热量,提高汽化效率。
所述热工质管道401在所述汽化腔402内呈螺旋卷曲或波纹状折曲。将热工质管道401设置成该形状可以增加热工质在管道内的流动距离,以及增加与氯硅烷的接触面积,导热效率相应提高。
在本实施例中,热工质管道401包括换热段4011和导出段4012,所述换热段4011呈波纹状折曲,且从靠近盖体404一侧向主体403底部延伸,但与主体403底部没有接触,换热段4011延伸至底部后与导出段4012连接,导出段4012为直线型。热工质通过热工质管道401的热工质进口进入,然后流入换热段4011,热工质在换热段4011内流动,跟随换热段4011波纹状地流动,可以增加在汽化腔402的流动长度,利于充分换热,在热工质充分换热后需要快速导出热工质,所以将导出段4012设置为直线型。
由于工作时压强较大,约为1Mpa,所以要保证所述废液收集器30以及所述存储器10的强度,因此此处采用碳钢材料制成。
如图1所示,所述过滤器20至少设置有两个,每个所述过滤器20的过滤进口21分别与所述存储出口12连接,两个所述过滤器20形成并联。为了保证氯硅烷的流入汽化器40的流量,设置有两个以上的过滤器20通过并联的方式对氯硅烷原料进行过滤,因此能有效地增加过滤后的氯硅烷量。具体在本实施例中采用两个过滤器20。
如图1所示,所述汽化器40至少设置有两个,第一个所述汽化器40的原料进口41与所述过滤出口22连通,第一个所述汽化器40的原料出口42与第二个所述汽化器40的原料进口41连通。汽化器40设置有至少两个,而且两个以上的汽化器40的汽化腔402采用串联的方式,经过第一个汽化器40汽化后的氯硅烷然后再进入到第二个汽化器40进一个地汽化,实现多层净化效果。具体在本实施例中采用两个汽化器40。
在本实施例中,需要提纯的氯硅烷为一甲基三氯硅烷,采用导热油的温度控制在高出预汽化氯硅烷沸点的95℃。其中,表1为存储器10中氯硅烷原料成分表;表2为氯硅烷原料经过第一个汽化器40汽化后成分表;表3为氯硅烷原料经过第二个汽化器40汽化后成分表;
表1:
项目 |
指标 |
一甲基三氯硅烷的质量分数/% |
98.2 |
颗粒物和悬浮物杂质质量分数/% |
0.2 |
高沸物杂质质量分数/% |
0.8 |
表2:
项目 |
指标 |
一甲基三氯硅烷的质量分数/% |
98.9 |
颗粒物和悬浮物杂质质量分数/% |
- |
高沸物杂质质量分数/% |
0.3 |
表3:
项目 |
指标 |
一甲基三氯硅烷的质量分数/% |
99.1 |
颗粒物和悬浮物杂质质量分数/% |
- |
高沸物杂质质量分数/% |
0.1 |
通过上述表格数据可以清楚氯硅烷原料经过第一个汽化器的净化作用,提高了一甲基三氯硅烷的质量分数,使用两个汽化器进行串联工作,相比于使用一个汽化器,有利于进一步提高一甲基三氯硅烷的纯度。
氯硅烷净化方法,包括如下步骤:
氮气和氯硅烷原料通过存储进口输进存储器;
存储器内氯硅烷经过存储出口从过滤进口流入过滤器,氯硅烷在过滤器内过滤,将固体颗粒物和悬浮物杂质大部分去除;
经过滤后的氯硅烷从过滤出口流出,经原料进口流入汽化器的汽化腔402,热工质通过热工质进口导入热工质通道,热工质与氯硅烷原料在汽化器内进行热交换,氯硅烷原料部分汽化,汽化后的氯硅烷经过原料出口排出,氯硅烷完成净化;
过滤器和汽化器内的残留液以及杂质分别通过过滤排放口和残液排放口排出,经过废液进口流入到废液收集器内收集。
实施例二:
如图3所示,本实施例相对于实施例一的区别在于,所述内壁48上设置有导热板481,所述导热板481向所述汽化腔402中心延伸,且所述导热板481 朝下设置,与内壁48之间形成锐角,所述导热板481呈螺旋状盘旋设置在所述内壁48上,或呈圆环形且多层间隔设置在内壁48上,在本实施例中导热板 481采用螺旋状焊接设置在内壁48上,且所述导热板481与所述内壁材质相同,且导热板481与内壁48之间的夹角为60°,具体设置有60°的夹角保证了导热板481能向外伸出一定的长度,还能存在一个较大的斜向下坡度,有利于液体向下滑落。
导热板481的设置增加了蒸汽或导热油的换热面积,外伸式的设置有效使得汽化腔402内部的实际换热面积,所以有利于氯硅烷原料的汽化作用。此外,导热板481与内壁48之间存在一个锐角设置即使得导热板481朝下,使得部分附着在导热板481上的液体可以随着重力向下滑落,避免积攒液体。而且导热板481设置成螺旋状的盘旋,可以将气态的氯硅烷顺着螺旋结构上升,避免受到阻挡,还能在上升过程中持续换热避免液化。
在其它实施例中还可以将热工质管道401和导热板481同时设置,充分利用汽化腔的空腔,使得换热均匀,且换热面积大,提高换热效率。
以上仅为本实用新型的具体实施例,并不以此限定本实用新型的保护范围;在不违反本实用新型构思的基础上所作的任何替换与改进,均属本实用新型的保护范围。