CN210340725U - 一种衣糠酸水相催化加氢合成甲基丁二酸的生产装置 - Google Patents

一种衣糠酸水相催化加氢合成甲基丁二酸的生产装置 Download PDF

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孟祥�
王伟
闫英然
王立平
刘利辉
康阳
殷州
娄瑞娟
白晨龙
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Abstract

本实用新型公开了一种衣糠酸水相催化加氢合成甲基丁二酸的生产装置,涉及二元羧酸化合物的生产技术领域。包括反应釜,进料管道,搅拌桨,过滤器,结晶釜,离心机,干燥器,提升泵,进气管道,排气管道和储液槽;反应釜上端设有进料管道、搅拌桨、进气管道和排气管道,反应釜下端出口通过出口管道与过滤器进口相连;过滤器滤液出口与结晶釜进口相连;结晶釜出口与离心机进口相连;离心机产品出口与干燥器进口相连;离心机滤液出口与储液槽进口相连;储液槽出口通过提升泵和管道与进料管道相连。本装置结构合理,操作简单,不使用有机溶剂,无环境污染。衣康酸转化率可达99%,甲基丁二酸选择性达99%,催化剂及滤液可多次循环使用。

Description

一种衣糠酸水相催化加氢合成甲基丁二酸的生产装置
技术领域
本实用新型涉及二元羧酸化合物的生产技术领域,尤其是一种衣糠酸水相催化加氢合成甲基丁二酸的生产装置。
背景技术
甲基丁二酸是重要的有机合成中间体,常用于有机合成,特别是合成手性化合物和药物大分子,是一种重要医药中间体。文献中关于衣康酸加氢转化生产甲基丁二酸方法有多条反应路线,包括氧化法、酯水解法、加氢法以及酯化加氢法。氧化法产率不高于59%,反应需要较长时间;酯水解法过程复杂、收率较低;酯化氢化法操作步骤比较复杂,成本高,收率较低;现有加氢法使用多种有机溶剂,操作复杂且污染环境。
实用新型内容
本实用新型要解决的技术问题是提供一种环保、成本低、收率高、操作简单的衣糠酸水相催化加氢合成甲基丁二酸的生产装置。
为解决上述技术问题,本实用新型所采取的技术方案是:一种衣糠酸水相催化加氢合成甲基丁二酸的生产装置,包括反应釜,进料管道,搅拌桨,过滤器,结晶釜,离心机,干燥器,提升泵,进气管道,排气管道和储液槽;反应釜上端设有进料管道、搅拌桨、进气管道和排气管道,反应釜下端出口通过出口管道与过滤器进口相连;过滤器滤液出口与结晶釜进口相连;结晶釜出口与离心机进口相连;离心机产品出口与干燥器进口相连;离心机滤液出口与储液槽进口相连;储液槽出口通过提升泵和管道与进料管道相连。
优选的,搅拌桨为圆盘涡轮式搅拌桨。转速为300-500转/分钟。
优选的,述结晶釜为玻璃冷却结晶釜。结晶釜夹层循环冷却水保持0℃。
优选的,进气管道出口位于反应釜内底部。
优选的,干燥器为双锥干燥器。
采用衣糠酸水相催化加氢合成甲基丁二酸的生产装置生产甲基丁二酸,反应前反应釜保压捡漏,氮气置换三次后氢气再置换三次;水为溶剂,廉价易得,无污染;衣康酸和水的质量比为1:1-3;以钯碳为催化剂,催化剂稳定,可循环使用5-10次;催化加氢反应压力为1-4兆帕;反应温度30-100℃;反应时间4h-7h。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于:
(1)本实用新型结构合理,操作简单,不使用有机溶剂,无环境污染。使用本装置生产甲基丁二酸,衣康酸转化率可达99%,甲基丁二酸选择性达99%,产品无需后续处理;
(2)本实用新型采用衣康酸,水为反应液,在钯碳催化剂作用下,反应步骤少,反应条件温和,反应时间短;所使用催化剂易于反应液分离,可循环使用;所使用的溶剂水廉价易得,并且能循环使用,无废水产生;
(3)本实用新型结构合理,操作简单,投资少,占地小,生产成本低;
(4)本实用新型搅拌桨为圆盘涡轮式,更利于快速搅拌均匀;进气管道出口位于反应釜内底部,利于物料与气体充分接触。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本实用新型作进一步详细的说明;
图1是本实用新型的结构示意图;
图中:1为反应釜、2为进料管道、3为搅拌桨、4为过滤器、5为结晶釜、6为离心机、7为干燥器、8为提升泵、9为进气管道、10为出气管道、11为储液槽。
具体实施方式
实施例1
一种衣糠酸水相催化加氢合成甲基丁二酸的生产装置,见图1所示,包括反应釜1,进料管道2,搅拌桨3,过滤器4,结晶釜5,离心机6,干燥器7,提升泵8,进气管道9,排气管道10和储液槽11。
反应釜1上端设有进料管道2、搅拌桨3、进气管道9和排气管道10,搅拌桨3为圆盘涡轮式,更利于快速搅拌均匀。进气管道9出口位于反应釜1内底部,利于物料与气体充分接触。
反应釜1下端出口通过出口管道与过滤器4进口相连,用来过滤钯碳催化剂。
过滤器4滤液出口与结晶釜5进口相连,结晶釜5材质选用玻璃,夹层循环冷却水保持0℃,实现晶体析出最大化。
结晶釜5出口与离心机6进口相连;离心机6产品出口与干燥器7进口相连;离心机6滤液出口与储液槽11进口相连;储液槽11出口通过提升泵8和管道与进料管道2相连。
离心后产品进入干燥器7,干燥器7为双锥干燥器,烘干后得到甲基丁二酸产品。
离心后滤液进入储液槽11,经提升泵8回流至进料管道2进入反应釜1,滤液循环使用,无废水产生,经济环保。
本实用新型的具体处理过程:原料衣康酸,溶剂水及催化剂经进料管道2加入反应釜1内闭合反应,反应前反应釜1必须保压捡漏,氮气置换三次后氢气再置换三次,尾气经排气管道10放空。反应过程保持氢气压力2兆帕,转速350转/分钟,温度100℃,反应时间4h-7h。反应液经出料管道进入过滤器4回收催化剂循环使用。回收催化剂后的反应液进入结晶釜5,结晶釜5夹层冷却循环水保持0℃,便于晶体最大化析出。固液混合物进入离心机6,离心后固体进入干燥器7烘干得到甲基丁二酸产品;滤液进入储液槽11,经提升泵8回流至进料管道2进入反应釜1,滤液循环使用,无废水产生。
使用本装置生产甲基丁二酸,衣康酸转化率可达99%,甲基丁二酸选择性达99%,产品无需后续处理。
以上所述为该实用新型较佳实施实例,对于本领域的技术人员而言,在不脱离本实用新型的原理与精神的情况下,对实施方式所进行的改变、修改、替换和变型仍落入本实用新型的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种衣糠酸水相催化加氢合成甲基丁二酸的生产装置,其特征在于:包括反应釜(1),进料管道(2),搅拌桨(3),过滤器(4),结晶釜(5),离心机(6),干燥器(7),提升泵(8),进气管道(9),排气管道(10)和储液槽(11);
所述反应釜(1)上端设有进料管道(2)、搅拌桨(3)、进气管道(9)和排气管道(10),反应釜(1)下端出口通过出口管道与过滤器(4)进口相连;过滤器(4)滤液出口与结晶釜(5)进口相连;结晶釜(5)出口与离心机(6)进口相连;离心机(6)产品出口与干燥器(7)进口相连;离心机(6)滤液出口与储液槽(11)进口相连;储液槽(11)出口通过提升泵(8)和管道与进料管道(2)相连。
2.根据权利要求1所述的一种衣糠酸水相催化加氢合成甲基丁二酸的生产装置,其特征在于所述搅拌桨(3)为圆盘涡轮式搅拌桨。
3.根据权利要求1所述的一种衣糠酸水相催化加氢合成甲基丁二酸的生产装置,其特征在于所述结晶釜(5)为玻璃冷却结晶釜。
4.根据权利要求1所述的一种衣糠酸水相催化加氢合成甲基丁二酸的生产装置,其特征在于所述进气管道(9)出口位于反应釜(1)内底部。
5.根据权利要求1所述的一种衣糠酸水相催化加氢合成甲基丁二酸的生产装置,其特征在于所述干燥器(7)为双锥干燥器。
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