CN210022133U - 一种提高非均相反应传质效率的反应装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型所提供的提高非均相反应传质效率的反应装置，包括有反应釜，在反应釜的下管道中安装有底阀，在底阀下侧接入有旁路，旁路中，安装有旁通阀，之后连接有循环泵，从循环泵中连接管道到反应釜上侧封头内，接入反应釜封头内后连接有液体分布器，在循环泵与封头之间的管道上，安装有阀门。本实用新型的反应装置，在底阀之后连接有循环旁路，将反应溶液在反应釜顶部的液体分布器中喷洒，有效提高非均相反应的传质效率，提高了反应物的碰撞机率，从而提高产物的转化率。以合成二水合六亚甲基‑1,6‑二硫代硫酸二钠盐为例，以水作溶剂，反应物转化率提高至95％，还可大幅度缩短反应时间，从原来的9小时降低至5小时；提高了收率和产能。

Description

一种提高非均相反应传质效率的反应装置

技术领域

本实用新型涉及化工机械设备技术领域，具体涉及一种提高非均相反应传质效率的反应装置。

背景技术

二水合六亚甲基-1,6-二硫代硫酸二钠盐是由1,6-二氯己烷和五水合硫代硫酸钠反应制得。1,6-二氯己烷为油状液体，五水合硫代硫酸钠为固体无机盐，两种原料在溶剂中的溶解性能差异较大，因此，为了提高产品转化率，将反应在均相环境下进行。目前，已经工业化的合成工艺中，大多采用有机-无机混合溶剂法，该工艺避免了非均相反应，有效提高了产品的转化率。但是，有机溶剂的使用也带来了诸多问题：以乙醇-水混合溶剂体系为例，将原料投入混合溶剂中，进行均相反应；反应结束后，通过蒸馏回收乙醇，使乙醇得到重复利用，降低成本。虽然，与甲醇-水等有毒溶剂相比，该工艺避免了甲醇等有毒溶剂的使用，降低了生产过程对环境的污染。但是，经过研究发现，1,6-二氯己烷和五水合硫代硫酸钠经过高温反应7-9小时后，会产生恶臭的副产物，即使乙醇经过精馏后，仍然会带有恶臭味，且精馏塔会被有恶臭味的副产物污染，需要清洗精馏塔。

科研人员在解决上述问题时，研究方向是选用水作溶剂。但是，现有的实验以及生产方法中，水作溶剂时，该反应为非均相反应，经过实验反复验证，原料的转化率往往小于90％，且需要高温反应9h以上，不仅浪费能源，而且严重拉长生产周期，影响设备产能。

发明内容

为解决上述问题，经过研究，在合成二水合六亚甲基-1,6-二硫代硫酸二钠盐的过程中，影响水作溶剂时原料转化率的原因主要有三个：

①是非均相反应体系，传质速率慢，反应只能在相界面处发生；

②1,6-二氯己烷沸点相对较低，在高温回流反应阶段，大量1,6-二氯己烷发生汽化，参与回流，从而降低了它与五水合硫代硫酸钠的接触机率；

③虽然1,6-二氯己烷的密度略大于水，但是，在反应过程中，反应釜的中下部，几乎没有1,6-二氯己烷存在。这是由于，其沸点比水低，反应初始阶段，由于剧烈搅动，1,6-二氯己烷较均匀地分散在反应液中，当温度达到沸点后，发生汽化、上升，经冷凝器冷凝后，回流到反应釜，接触温度较高的反应液后，又马上发生汽化，循环往复，导致传质效率低。

本实用新型提供了一种提高非均相反应传质效率的反应装置，达到了提高原料转化率，缩短反应时间的目的。

本实用新型所提供的提高非均相反应传质效率的反应装置，其特征在于，包括有反应釜，在反应釜的下管道中安装有底阀，在底阀下侧接入有旁路，所述的旁路中，安装有旁通阀，之后连接有循环泵，从循环泵中连接管道到反应釜上侧封头内，接入反应釜封头内后连接有液体分布器，在循环泵与封头之间的管道上，安装有阀门。

进一步的，在旁路开口的下方，安装有转移物料阀。

进一步的，所述的循环泵与阀门之间的管道上，连接有气体管道，且在气体管道上安装有气体阀门。

进一步的，所述的循环泵采用离心泵；所述的液体分布器采用螺旋管式液体分布器。

本实用新型的有益效果：

本实用新型的反应装置，在底阀之后连接有循环旁路，循环旁路将反应溶液在反应釜顶部的液体分布器中喷洒，有效提高非均相反应的传质效率，提高了反应物的碰撞机率，从而提高产物的转化率。以合成二水合六亚甲基-1,6-二硫代硫酸二钠盐的过程为例，以水作溶剂，反应物转化率提高至95％，还可大幅度缩短反应时间，从原来的9小时降低至5小时；明显提高了产品收率和设备产能。

附图说明

图1为本实用新型的结构示意图。

图中：1-离心泵；2-反应釜；3-液体分布器；4-底阀；5-转移物料阀；6-旁通阀；7-气体阀门；8-阀门；

具体实施方式

参见附图，本实用新型所提供的提高非均相反应传质效率的反应装置，其特征在于，包括有反应釜2，在反应釜2的下管道中，在底阀4下侧接入有旁路，所述的旁路中，安装有旁通阀6，之后连接有离心泵1，从离心泵1中连接管道到反应釜上侧封头内，接入反应釜封头内后连接有液体分布器3，液体分布器3 采用螺旋管式液体分布器，结构简单、占用空间小及安装方便，且液体分布较均匀，提高原料碰撞几率。

在离心泵1与封头之间的管道上，安装有阀门8。

在旁路开口的下方，安装有转移物料阀5。

所述的离心泵1与阀门8之间的管道上，连接有气体管道，且在气体管道上安装有气体阀门7。离心泵宜选用磁力泵，可有效避免跑、冒、滴、漏等问题，保证生产安全。

在使用时：将物料投入反应釜，开启搅拌、加热。关闭转移物料阀5，打开底阀4、旁通阀6、阀门8，开启离心泵1，通过旁路将物料转移至液体分布器3，将物料喷洒至反应釜2中。反应结束后，关闭离心泵1，关闭阀门8，打开气体阀门7，通入氮气对管道内残留反应液进行吹扫，吹扫完毕后，关闭旁通阀6、底阀4。

准确称449-510kg硫代硫酸钠、165-170kg 1，6-二氯己烷、3000-3100L水，投入反应釜中，并加入碱液调节PH＝8-9。开启搅拌、加热。关闭转移物料阀5，打开底阀4、旁通阀6、阀门8，开启离心泵1，通过旁路将物料转移至液体分布器3，将物料喷洒至反应釜2中。在95-105℃下反应，反应结束后关闭离心泵 1，关闭阀门8，打开气体阀门7，通入氮气对管道内残留反应液进行吹扫，吹扫完毕后，关闭气体阀门7、关闭旁通阀6、底阀4。取反应液进行色谱分析，根据残留的1,6-二氯己烷含量，计算原料的转化率。

将相同重量份数的原料分别投入到现有普通反应釜与本实用新型的反应装置中，并控制其他反应条件相同，在不同时间，记录原料转化率形成表1：

表1

注：表格中的转化率以1,6-二氯己烷的转化率计。

如表1中的数据所示，对比了普通反应釜与本实用新型所提供的反应装置对原料转化率的影响：采用本实用新型的反应装置有效提高了反应速率，将原料的转化率由87％提高至95以上，且反应时间缩短至5小时。

Claims (4)

1.提高非均相反应传质效率的反应装置，其特征在于，包括有反应釜，在反应釜的下管道中安装有底阀，在底阀下侧接入有旁路，所述的旁路中，安装有旁通阀，之后连接有循环泵，从循环泵中连接管道到反应釜上侧封头内，接入反应釜封头内后连接有液体分布器，在循环泵与封头之间的管道上，安装有阀门。

2.根据权利要求1所述的提高非均相反应传质效率的反应装置，其特征在于，在旁路开口的下方，安装有转移物料阀。

3.根据权利要求1所述的提高非均相反应传质效率的反应装置，其特征在于，所述的循环泵与阀门之间的管道上，连接有气体管道，且在气体管道上安装有气体阀门。

4.根据权利要求1所述的提高非均相反应传质效率的反应装置，其特征在于，所述的循环泵采用离心泵；所述的液体分布器采用螺旋管式液体分布器。