CN209951811U - 射流自激脉冲空化强化制备壳聚糖抑菌纳米微球的装置 - Google Patents

射流自激脉冲空化强化制备壳聚糖抑菌纳米微球的装置 Download PDF

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黄永春
徐云
黄承都
杨锋
陆小菊
任仙娥
刘纯友
艾硕
左华江
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Abstract

本实用新型涉及一种射流自激脉冲空化强化制备壳聚糖抑菌纳米微球的装置,该装置是中间具有谐振腔室的节流装置,该节流装置依次为入口段、收缩段、上喷嘴射流段、谐振腔室段、下喷嘴射流段、扩张段和出口段;节流装置入口段的入口锥角α为30~45o,出口段的出口锥角β为25~90o,上喷嘴直径d1与下喷嘴直径d2的比值为0.20~0.86。该装置将射流自激脉冲产生的空化效应作用于壳聚糖溶液等物料之间的静电吸附交联过程,达到强化壳聚糖纳米微球制备过程的目的。与传统机械搅拌相比,本实用新型制备的壳聚糖纳米微球平均粒径减小30%以上,包封率提高20%以上。

Description

射流自激脉冲空化强化制备壳聚糖抑菌纳米微球的装置
技术领域
本实用新型涉及一种射流自激脉冲空化强化制备壳聚糖抑菌纳米微球的装置。
背景技术
壳聚糖作为一种天然高分子聚合物,是甲壳素经脱乙酰化反应后得到的一种带正电荷的链状聚氨基弱碱性多糖。由于其具有优异的生物组织相容性、生物可降解性和生物黏附性,且安全无毒,因而在化工、食品、环保、生物和医药等领域常被加工制作成支架、微球或纳米微球的形式,并作为活性载体用来包埋负载一些有价值的多肽、酶蛋白、维生素、氨基酸、茶多酚、胰岛素和抗癌药物等。因此,壳聚糖微球或其纳米微球的制备一直备受业内关注。
目前,壳聚糖微球或其纳米微球的制备方法主要有乳化交联法、离子凝胶法、凝聚-沉淀法、乳滴聚结法、喷雾干燥法和溶剂蒸发法等。其中,乳化交联法、喷雾干燥法和溶剂蒸发法在制备过程中,通常需要将壳聚糖稀酸溶液与油相混合形成 W/O 型反相乳液,再进行后续的氨醛缩合反应、雾化干燥、真空蒸发操作,制备的微球粒径通常较大(> 1.0 μm),粒度分布不均,且粒度形貌难以控制,同时由于使用粘度较大的油相,或采取高温操作,易造成微球间相互粘连,或能耗过高的现象。离子凝胶法、凝聚-沉淀法和乳滴聚结法均可用于制备壳聚糖纳米微球,获得的微球粒径通常可小于1.0 μm。其中,凝聚-沉淀法制备过程中不使用有机溶剂,避免了有机溶剂可能造成的毒副作用,但是制备的微球对药物的包封率不高,且药物释放速率快;乳滴聚结法制备过程中不使用醛类交联剂,避免了醛类物质造成的毒副作用,但制备过程操作步骤繁琐,乳化耗时过长。
离子凝胶法是制备壳聚糖纳米微球最常用的方法,其过程是将壳聚糖溶于稀酸溶液形成聚阳离子,然后采用机械搅拌的方式促使其与带负电荷的阴离子化合物发生静电吸附交联,属于物理交联过程。但该法采用的机械搅拌操作属于从宏观上实现不同液体之间的接触、溶解与混合,混合过程效率低、易出现死角、微观传质效果差,且过程能耗高,从而导致制备的微球存在机械强度低、药物负载率不高,粒度分布不均,且微球形貌、粒度和分散性不易控制等缺陷。
因此,如何强化壳聚糖微球/纳米微球制备过程,并解决以上问题,是目前人们关注的重点,也是以高效、节能和绿色的方式生产壳聚糖微球/纳米微球的关键。
发明内容
本实用新型要解决的技术问题是:提供一种射流自激脉冲空化强化制备壳聚糖抑菌纳米微球的装置,该装置将射流自激脉冲产生的空化效应作用于壳聚糖溶液等物料之间的静电吸附交联过程,达到强化壳聚糖纳米微球制备过程的目的。
解决上述技术问题的技术方案是:一种射流自激脉冲空化强化制备壳聚糖抑菌纳米微球的装置,该装置是中间具有谐振腔室的节流装置,沿着料液流动的方向,所述节流装置依次为入口段、收缩段、上喷嘴射流段、谐振腔室段、下喷嘴射流段、扩张段和出口段;所述的节流装置入口段的入口锥角α为30~45°,出口段的出口锥角β为25~90°,上喷嘴直径d1与下喷嘴直径d2的比值为0.20~0.86,谐振腔室长度l与上喷嘴直径d1的比值为4.5~30.0。
所述的节流装置的谐振腔室中具有出口撞击断面,出口撞击断面锥角γ为90~180°。
本实用新型的原理:射流自激脉冲空化是当稳定流体在通过节流喷嘴时由于压力的骤然降低产生空化泡,并在通过谐振腔室内的出口撞击断面时发生碰撞引发空化射流束形成自激压力振荡,并将这种压力振荡反馈回谐振腔室形成反馈压力振荡;当自激振荡反馈的压力振荡频率与谐振腔的固有频率相等时,将在谐振腔室内产生声谐共振,促使流体在谐振腔中形成大结构环状涡环,涡环结构中心进一步形成低压区,空化泡可在低压区中充分生长,从而形成瞬时射流能量高于连续射流能量的高速脉冲射流;当充分长大的空化泡在遇到周围环境压力增大发生溃灭时释放出来的能量更高,从而产生比普通水力空化(文丘里管)更强的空化效应。本实用新型将射流自激脉冲空化技术用于强化离子交联法制备抑菌纳米微球,主要技术原理包括:(1)降解效应。在射流自激脉冲空化强化装置中,当壳聚糖、抑菌剂和阴离子交联剂三者的混合溶液通过节流装置时,壳聚糖分子在谐振腔室内受到自激振荡脉冲产生的强烈空化作用下,降解生成分子量更低的壳寡糖分子,这一方面增大了壳聚糖/壳寡糖分子与阴离子交联剂接触的机会,从而加速了壳聚糖/壳寡糖分子与阴离子交联剂的静电吸附交联速率;另一方面降解生成的壳寡糖分子在极大程度上更有助于制备粒度更小、颗粒更细的壳聚糖纳米微球。(2)微观混合效应。在谐振腔室的作用下,由于脉冲空化射流的峰值压力高于连续脉冲射流的峰值压力,从而在限域撞击区能够产生更强大的冲击力和剪切力等机械效应;此外,节流装置中的喷嘴因节流产生的压降引发空化泡,而空化泡在遇到环境压力增大发生溃灭的瞬间会在在其周围极小的空间范围内产生局部高温(1000~5000℃)、瞬时高压(1~50 MPa),以及强烈的冲击波、微射流和剧烈湍动等空化效应。在空化-撞击二者的协同作用下,壳聚糖、抑菌剂和阴离子交联剂三者间的微观混匀程度得到加强,并产生更均匀分布的浓度场,避免了传统机械搅拌操作下液体间的宏观混合、易产生死角的现象,同时也加剧了流体间的热量传递、质量传递,大大促进了壳聚糖分子与阴离子交联剂分子之间的静电吸附效率,提高了二者间的交联效果,并在一定程度上促进了交联生成的纳米微球对抑菌剂分子的包埋作用。
本实用新型的有益效果在于:(1)与传统的机械搅拌操作制备工艺相比,本实用新型制备的壳聚糖纳米微球平均粒径至少减小30%以上,微球对甲基异噻唑啉酮等药物的包封率至少提高20%以上;且优于普通水力空化(文丘里管)的制备效果;(2)避免了壳聚糖分子与阴离子交联剂在传统机械搅拌混合场中局部浓度偏高而交联生成粒度过大的现象,粒度分布更窄;同时制备的纳米微球分散性好,成球性佳,形态圆整;更易于实现对纳米微球的形貌进行调控;(3)采用本实用新型强化制备壳聚糖抑菌纳米微球,操作简便、能耗低、重复性好,易于过程控制。
附图说明
图1:本实用新型结构示意图。
图中:1-入口段,2-收缩段,3-上喷嘴射流段,4-谐振腔室段,5-下喷嘴射流段,6-扩张段,7-出口段。
图中: S表示节流装置的出口撞击断面,箭头表示料液的流动方向。
具体实施方式
实施例1:一种射流自激脉冲空化强化制备壳聚糖抑菌纳米微球的装置,如图1所示,该装置是中间具有谐振腔室的节流装置,沿着料液流动的方向,节流装置依次为入口段1、收缩段2、上喷嘴射流段3、谐振腔室段4、下喷嘴射流段5、扩张段6和出口段7,所述的节流装置入口段的入口锥角α为30°,出口段的出口锥角β为45°,上喷嘴直径d1为4.3 mm,下喷嘴直径d2为11.0 mm,谐振腔室长度l为35.0 mm。
本实施例中,所述的节流装置的谐振腔室中设置有出口撞击断面S,出口撞击断面锥角γ为120°。
作为本实施例的一种变换,所述的节流装置的具体尺寸参数还可以根据实际情况进行调整变化,如:调整为,节流装置入口段的入口锥角α为35°,出口段的出口锥角β为60°,上喷嘴直径d1为5.3 mm,下喷嘴直径d2为10.0 mm,谐振腔室长度l为50.0 mm,出口撞击断面锥角γ为90°;或是调整为,节流装置入口段的入口锥角α为45°,出口段的出口锥角β为5°,上喷嘴直径d1为6.1 mm,下喷嘴直径d2为13.0 mm,谐振腔室长度l为80.0 mm,出口撞击断面锥角γ为180°。

Claims (2)

1.一种射流自激脉冲空化强化制备壳聚糖抑菌纳米微球的装置,其特征在于:该装置是中间具有谐振腔室的节流装置,沿着料液流动的方向,所述节流装置依次为入口段、收缩段、上喷嘴射流段、谐振腔室段、下喷嘴射流段、扩张段和出口段;所述的节流装置入口段的入口锥角α为30~45°,出口段的出口锥角β为25~90°,上喷嘴直径d1与下喷嘴直径d2的比值为0.20~0.86,谐振腔室长度l与上喷嘴直径d1的比值为4.5~30.0。
2.根据权利要求1所述的射流自激脉冲空化强化制备壳聚糖抑菌纳米微球的装置,其特征在于:所述的节流装置的谐振腔室中具有出口撞击断面,出口撞击断面锥角γ为90~180°。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN113578487A (zh) * 2021-07-23 2021-11-02 北京协同创新食品科技有限公司 一种射流喷头
CN114774654A (zh) * 2022-04-22 2022-07-22 中国石油大学(华东) 一种高效率消除焊接残余应力的非淹没空化水射流装置及方法
CN114774654B (zh) * 2022-04-22 2024-06-07 中国石油大学(华东) 一种高效率消除焊接残余应力的非淹没空化水射流装置及方法

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