CN209848872U - 一种合成草酰胺的生产装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型属于一种合成草酰胺的生产装置；包括氨气吸收单元和草酸二甲酯溶解单元，氨气吸收单元和草酸二甲酯溶解单元分别与草酰胺合成反应单元相连，草酰胺合成反应单元的底部通过固液分离器与草酰胺储罐相连；具有结构简单、工艺设计合理、便于推广、操作条件温和、可操作性强、安全系数高、能耗低、产生的尾气易吸收处理、环保投资少以及广阔工业化前景的优点。

Description

一种合成草酰胺的生产装置

技术领域

本实用新型属于草酰胺合成技术领域，具体为一种合成草酰胺的生产装置。

背景技术

草酰胺，分子式(CONH₂)₂，分子量为88.1，含氮31.8％，白色粉末，在空气中不吸潮、无毒、易于贮存，在水中的溶解度为0.016％，水解或生物分解过程中，逐步放出氨态氮和二氧化碳，满足了作物整个生育期对氮素的需求，与传统速效氮肥相比，草酰胺肥料减少了氮素的淋失、挥发及反硝化作用所引起的损失，提高了化肥利用率，减少了施肥次数，节省了人力和时间。因此，寻找合适的草酰胺工业化方法迫在眉睫。

目前，合成草酰胺的方法主要有三种：1、以氢氰酸为原料制备法，即HCN先经氧化生成氰(CN)₂，再经水解制得草酰胺。由于氢氰酸为剧毒化学品，且其成本较高，此法生产草酰胺的成本较高，未实现工业化。2、热解法，即采用草酸铵或草酸尿素进行热解得到草酰胺，但该方法成本高，实用价值不大。3、草酸二甲酯氨解法，即将草酸二甲酯进行氨解，得到草酰胺。随着合成气制乙二醇技术的发展，由一氧化碳偶联合成草酸二甲酯的技术已成熟，解决了草酸二甲酯氨解生产草酰胺的原料问题，成本也大幅下降，因此该方法是较为有前景的一种合成方法。

在专利CN102267921A提出了一种合成草酰胺的连续工艺，其利用合成气制备草酰胺，工艺中的原料全部采用工业上的煤、一氧化碳、一氧化氮、氧气、氢气、醇类等，该工艺使用一氧化碳、氨和氧合成草酰胺，合成气利用碳一化工新技术将煤或者天然气转化为一氧化碳和氢气，同时采用膜分离、深冷分离、变压吸附等方法得到高纯度的氢气(99.9％)，利用空分设备得到高纯度的氮气(99.0％)，在催化剂作用下合成氨气，利用一氧化碳偶联合成草酸二酯，然后再氨解得到草酰胺。该专利偏向于使用工业原料合成草酸二甲酯，对于草酸二甲酯氨解制备草酰胺只是简单提及，并未介绍该反应的控制因素及操作条件。另外，在专利CN103288666A中公开了一种连续气相合成草酰胺的方法，通过在气相反应器中气相草酸二烷基酯与氨气在高温下发生氨解反应，生成草酰胺产品和对应脂肪醇副产品，通过旋风分离器收集得到草酰胺产品。该方法必须先将草酸二甲酯气化，此过程耗较高，且整个反应在高温高压下进行，安全系数较低。

实用新型内容

本实用新型的目的在于提供一种合成草酰胺的生产装置，以解决上述背景技术中提出的设备结构以及工艺复杂、成本高、安全系数低的缺陷。

为实现上述目的，本实用新型提供如下技术方案：包括氨气吸收单元和草酸二甲酯溶解单元，氨气吸收单元和草酸二甲酯溶解单元分别与草酰胺合成反应单元相连，草酰胺合成反应单元的底部通过固液分离器与草酰胺储罐相连。

优选地，所述氨气吸收单元包括氨气吸收罐，氨气吸收罐的顶部设有与氨气储罐相连的氨气进口、与甲醇储罐相连的第一甲醇进口以及氨气吸收罐的第一放空管道，氨气吸收罐的底部出液口通过管道与草酰胺合成反应单元中的反应釜的第一进液口相连，第一放空管道与带第二放空管道的水槽相连；所述氨气吸收罐的外部设有循环冷却水保温夹套，循环冷却水保温夹套的下部设有循环冷却水进口，循环冷却水保温夹套的上部设有循环冷却水出口。

优选地，所述草酸二甲酯溶解单元包括草酸二甲酯溶解罐，草酸二甲酯溶解罐的顶部设有与甲醇储罐相连的第二甲醇进口以及与草酸二甲酯储罐相连的草酸二甲酯进口，草酸二甲酯溶解罐的底部出液口通过管道与草酰胺合成反应单元中的反应釜的第二进液口相连。

优选地，所述草酰胺合成反应单元包括反应釜，反应釜的顶部设有第一进液口、第二进液口以及带放空阀的第三放空管道，反应釜的底部通过管道与固液分离器的进口相连；反应釜的外部设有保温夹套，保温夹套的下部设有保温水进口管道，保温夹套的上部设有保温水出口管道。

优选地，所述固液分离器的出液口与甲醇回收储罐相连，固液分离器的固相出口与干燥装置相连，干燥装置的气相出口与水槽相连，干燥装置的固相出口与草酰胺储罐相连。

优选地，所述甲醇回收储罐顶部的第四放空管道与水槽相连，甲醇回收储罐的甲醇出口通过四通与甲醇精馏工段相连，四通的第三端与第一甲醇进口相连，四通的第四端与第二甲醇进口相连。

优选地，所述氨气吸收单元中的氨气吸收罐、草酸二甲酯溶解单元中的草酸二甲酯溶解罐以及草酰胺合成反应单元中的反应釜的顶部中间位置上分别设有搅拌电机，搅拌电机通过搅拌轴与搅拌叶片相连。

优选地，所述氨气吸收单元中的氨气吸收罐的氨气进口与氨气储罐之间设有氨气进口调节阀以及第一流量计，第一甲醇进口与甲醇储罐之间设有第一甲醇进口截止阀以及第二流量计，氨气吸收罐的底部出液口与反应釜的第一进液口之间设有第三流量计以及氨气甲醇溶液截止阀；所述草酸二甲酯溶解单元中的草酸二甲酯溶解罐的第二甲醇进口与甲醇储罐之间设有第二甲醇进口截止阀以及第四流量计；草酸二甲酯溶解罐底部出液口与反应釜的第二进液口之间设有第五流量计和草酸二甲酯甲醇溶液截止阀；所述草酰胺合成反应单元中的反应釜的底部与固液分离器的进口之间的管道上设有放料阀；所述固液分离器的出液口与甲醇回收储罐之间设有甲醇滤液截止阀，四通与甲醇精馏工段之间设有第一回收甲醇截止阀，四通的第三端与第一甲醇进口之间设有第六流量计和第二回收甲醇截止阀，四通的四端与第二甲醇进口之间设有第七流量计和第三回收甲醇截止阀。

与现有技术相比，本实用新型的有益效果是：

1、本实用新型将草酸二甲酯及氨气均溶解于甲醇溶剂，并采用氨气甲醇溶液滴加的方式进行进料合成，能够避免氨气与草酸二甲酯在管道内直接接触生成草酰胺造成管道堵塞，发生管道超压爆炸的危险。

2、反应过程可通过滴加速度控制，避免反应过快造成反应超温超压，提高了操作过程安全系数。

3、采用滴加的方式使得氨气与草酸二甲酯能在较高的温度下进行反应，加快反应速率，提高生产效率。

4、本实用新型制得的草酰胺固体的纯度高，并且回收率高，反应的原料采用煤制乙二醇工艺中的中间产物草酸二甲脂，甲醇和氨气价格低廉，降低草酰胺的生产成本，具有较高的经济效益。

5、本实用新型中的副产物为甲醇，不但能够循环利用与本实用新型的工艺中还可精馏后外售。

6、本实用新型的结构简单、工艺设计合理、便于推广、操作条件温和、可操作性强、安全系数高、能耗低、产生的尾气易吸收处理、环保投资少以及具有广阔的工业化前景。

附图说明

图1为本实用新型整体的结构示意图。

具体实施方式

为了对本实用新型的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现对照附图说明本实用新型的具体实施方式，在各图中相同的标号表示相同的部件。为使图面简洁，各图中只示意性地表示出了与实用新型相关的部分，它们并不代表其作为产品的实际结构。

如图1所示，本实用新型为一种合成草酰胺的生产装置，包括氨气吸收单元和草酸二甲酯溶解单元，氨气吸收单元和草酸二甲酯溶解单元分别与草酰胺合成反应单元相连，草酰胺合成反应单元的底部通过固液分离器7与草酰胺储罐8相连。

优选地，所述氨气吸收单元包括氨气吸收罐4，氨气吸收罐4的顶部设有与氨气储罐1相连的氨气进口10、与甲醇储罐2相连的第一甲醇进口11以及氨气吸收罐的第一放空管道12，氨气吸收罐4的底部出液口通过管道与草酰胺合成反应单元中的反应釜6的第一进液口相连，第一放空管道12与带第二放空管道的水槽13相连；所述氨气吸收罐4的外部设有循环冷却水保温夹套14，循环冷却水保温夹套14的下部设有循环冷却水进口15，循环冷却水保温夹套14的上部设有循环冷却水出口16。

优选地，所述草酸二甲酯溶解单元包括草酸二甲酯溶解罐5，草酸二甲酯溶解罐5的顶部设有与甲醇储罐2相连的第二甲醇进口17以及与草酸二甲酯储罐 3相连的草酸二甲酯进口18，草酸二甲酯溶解罐5的底部出液口通过管道与草酰胺合成反应单元中的反应釜6的第二进液口相连。

优选地，所述草酰胺合成反应单元包括反应釜6，反应釜6的顶部设有第一进液口、第二进液口以及带放空阀19的第三放空管道20，反应釜6的底部通过管道与固液分离器7的进口相连；反应釜6的外部设有保温夹套21，保温夹套 21的下部设有保温水进口管道22，保温夹套21的上部设有保温水出口管道23。

优选地，所述固液分离器7的出液口与甲醇回收储罐24相连，固液分离器7 的固相出口与干燥装置9相连，干燥装置9的气相出口与水槽13相连，干燥装置9的固相出口与草酰胺储罐8相连。

优选地，所述甲醇回收储罐24顶部的第四放空管道25与水槽13相连，甲醇回收储罐24的甲醇出口通过四通与甲醇精馏工段26相连，四通的第三端与第一甲醇进口11相连，四通的第四端与第二甲醇进口17相连。

优选地，所述氨气吸收单元中的氨气吸收罐4、草酸二甲酯溶解单元中的草酸二甲酯溶解罐5以及草酰胺合成反应单元中的反应釜6的顶部中间位置上分别设有搅拌电机27，搅拌电机27通过搅拌轴28与搅拌叶片29相连。

优选地，所述氨气吸收单元中的氨气吸收罐4的氨气进口10与氨气储罐1 之间设有氨气进口调节阀30以及第一流量计31，第一甲醇进口11与甲醇储罐 2之间设有第一甲醇进口截止阀32以及第二流量计33，氨气吸收罐4的底部出液口与反应釜6的第一进液口之间设有第三流量计34以及氨气甲醇溶液截止阀 35；所述草酸二甲酯溶解单元中的草酸二甲酯溶解罐5的第二甲醇进口17与甲醇储罐2之间设有第二甲醇进口截止阀36以及第四流量计37；草酸二甲酯溶解罐5底部出液口与反应釜6的第二进液口之间设有第五流量计38和草酸二甲酯甲醇溶液截止阀39；所述草酰胺合成反应单元中的反应釜6的底部与固液分离器7的进口之间的管道上设有放料阀40；所述固液分离器7的出液口与甲醇回收储罐24之间设有甲醇滤液截止阀41，四通与甲醇精馏工段26之间设有第一回收甲醇截止阀42，四通的第三端与第一甲醇进口11之间设有第六流量计43 和第二回收甲醇截止阀44，四通的四端与第二甲醇进口17之间设有第七流量计 45和第三回收甲醇截止阀46。

一种合成草酰胺的生产装置的生产方法，包括配制氨气甲醇溶液以及配制草酸二甲酯甲醇溶液，使上述两种溶液进入反应釜内，待反应完全后将物料输送至固液分离器7进行固液分离，固液分离后的固体为草酰胺，将草酰胺输送至草酰胺储罐8内。

一种合成草酰胺的生产装置的生产方法，包括如下步骤：

步骤一：甲醇储罐2内的甲醇经第二流量计33以及第一甲醇进口截止阀32 进入氨气吸收罐4中，氨气储罐1内的氨气经第一流量计31以及氨气进口调节阀30进入氨气吸收罐4中，经过搅拌，使氨气经甲醇吸收后获得氨气甲醇溶液；所述氨气溶解会释放热量，需要使用循环冷却水保温夹套14中的循环冷却水来保持氨气吸收罐4的温度；所述氨气吸收罐4内的温度为0～20℃，压力为 0.1MPa～0.5MPa；所述氨气与甲醇的质量比为：0.2～0.4∶1；所述氨气经甲醇吸收的时间为15～50min；

步骤二：甲醇储罐2内的甲醇经第四流量计37以及第二甲醇进口截止阀36 进入草酸二甲酯溶解罐5内，草酸二甲酯储罐3中的草酸二甲酯经草酸二甲酯进口18进入草酸二甲酯溶解罐5中，经搅拌溶解后得到草酸二甲酯甲醇溶液；所述草酸二甲酯和甲醇的质量比为1∶1～5，上述搅拌时间为10～30min；

步骤三：步骤二所述的草酸二甲酯溶解罐5中的草酸二甲酯甲醇溶液通过第五流量计38和草酸二甲酯甲醇溶液截止阀39进入反应釜6中，首先，开启搅拌电机27，并通过保温夹套21保持反应釜6的温度为10～60℃，然后，打开氨气甲醇溶液截止阀35，使步骤一中的氨气甲醇溶液通过第三流量计34以及氨气甲醇溶液截止阀35进入反应釜6中，氨气甲醇溶液加入的过程为滴加，滴加速度根据反应釜6内温度的变化速度进行调节，当温度变化快时滴加的速度变慢，当温度变化慢时滴加的速度变快；最后，当氨气甲醇溶液滴加完毕后，继续保温0.5～3h，待反应完全后结束，并生成反应完全物料；所述搅拌电机27 的搅拌速度为10～200rpm，反应釜6内的反应压力为0.1MPa～1MPa；草酸二甲酯和氨气的质量比为：1.5～2.5∶1；

步骤四：步骤三中所述的反应完全物料通过放料阀40进入固液分离器7内进行固液分离，固液分离后得到固体草酰胺以及液相的甲醇溶液，固体草酰胺通过干燥装置9进入草酰胺储罐8；

步骤五：步骤四中液相的甲醇溶液通过甲醇滤液截止阀41进入到甲醇回收储罐24内；甲醇回收储罐24中的甲醇分别通过四通的第三端以及四通的第四端进入各自相对应的第一甲醇进口11以及第二甲醇进口17中，并重复上述步骤一至步骤四，满足生产需求；上述步骤一至步骤四中合成的副产物中的液相为甲醇，甲醇回收储罐24内的甲醇液位会逐渐增加，当甲醇回收储罐24中甲醇容量超过其容积的2/3时，将一部分甲醇送至甲醇精馏工段26中进行精馏，精馏后的甲醇作为产品外售；

步骤六：上述步骤一中的氨气吸收罐4中的杂质气体、步骤四的干燥装置9 干燥后的少量氨气以及甲醇回收储罐24内的杂质气体分别通过各自对应的第一放空管道12、干燥装置9的气相出口以及第四放空管道25分别进入水槽13内吸收后通过第二放空管道排出；

步骤七：反应釜6内的杂质气体通过第三放空管道20排出。

本实用新型的生产方法中步骤三内采用滴加的方式，滴加的甲醇进入反应体系时温度较低，氨在其中的溶解度较大，保证了其中氨的较高含量；而较高的反应温度有力于提高反应速率，同时滴加的方式保证了草酸二甲酯始终保持在过量的状态，直至反应结束，这就有利于氨快速参与反应，避免了因温度升高从溶液中析出大量氨，导致反应无法进行。具体的反应效率根据步骤四中反应釜6的温度来定，按照10℃反应时间约为3h，30℃反应时间约为1.5h，60℃反应时间约为0.5h来进行。通过本实用新型制取的草酰胺纯度大于99％，收率大于98％。

以上显示和描述了本实用新型的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，本实用新型不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本实用新型的原理，在不脱离本实用新型精神和范围的前提下，本实用新型还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本实用新型范围内。本实用新型要求保护范围由所附的权利要求书及其效物界定。

Claims (8)

1.一种合成草酰胺的生产装置，其特征在于：包括氨气吸收单元和草酸二甲酯溶解单元，氨气吸收单元和草酸二甲酯溶解单元分别与草酰胺合成反应单元相连，草酰胺合成反应单元的底部通过固液分离器(7)与草酰胺储罐(8)相连。

2.根据权利要求1所述的一种合成草酰胺的生产装置，其特征在于：所述氨气吸收单元包括氨气吸收罐(4)，氨气吸收罐(4)的顶部设有与氨气储罐(1)相连的氨气进口(10)、与甲醇储罐(2)相连的第一甲醇进口(11)以及氨气吸收罐的第一放空管道(12)，氨气吸收罐(4)的底部出液口通过管道与草酰胺合成反应单元中的反应釜(6)的第一进液口相连，第一放空管道(12)与带第二放空管道的水槽(13)相连；所述氨气吸收罐(4)的外部设有循环冷却水保温夹套(14)，循环冷却水保温夹套(14)的下部设有循环冷却水进口(15)，循环冷却水保温夹套(14)的上部设有循环冷却水出口(16)。

3.根据权利要求1所述的一种合成草酰胺的生产装置，其特征在于：所述草酸二甲酯溶解单元包括草酸二甲酯溶解罐(5)，草酸二甲酯溶解罐(5)的顶部设有与甲醇储罐(2)相连的第二甲醇进口(17)以及与草酸二甲酯储罐(3)相连的草酸二甲酯进口(18)，草酸二甲酯溶解罐(5)的底部出液口通过管道与草酰胺合成反应单元中的反应釜(6)的第二进液口相连。

4.根据权利要求1所述的一种合成草酰胺的生产装置，其特征在于：所述草酰胺合成反应单元包括反应釜(6)，反应釜(6)的顶部设有第一进液口、第二进液口以及带放空阀(19)的第三放空管道(20)，反应釜(6)的底部通过管道与固液分离器(7)的进口相连；反应釜(6)的外部设有保温夹套(21)，保温夹套(21)的下部设有保温水进口管道(22)，保温夹套(21)的上部设有保温水出口管道(23)。

5.根据权利要求1或4所述的一种合成草酰胺的生产装置，其特征在于：所述固液分离器(7)的出液口与甲醇回收储罐(24)相连，固液分离器(7)的固相出口与干燥装置(9)相连，干燥装置(9)的气相出口与水槽(13)相连，干燥装置(9)的固相出口与草酰胺储罐(8)相连。

6.根据权利要求5所述的一种合成草酰胺的生产装置，其特征在于：所述甲醇回收储罐(24)顶部的第四放空管道(25)与水槽(13)相连，甲醇回收储罐(24)的甲醇出口通过四通与甲醇精馏工段(26)相连，四通的第三端与第一甲醇进口(11)相连，四通的第四端与第二甲醇进口(17)相连。

7.根据权利要求1所述的一种合成草酰胺的生产装置，其特征在于：所述氨气吸收单元中的氨气吸收罐(4)、草酸二甲酯溶解单元中的草酸二甲酯溶解罐(5)以及草酰胺合成反应单元中的反应釜(6)的顶部中间位置上分别设有搅拌电机(27)，搅拌电机(27)通过搅拌轴(28)与搅拌叶片(29)相连。

8.根据权利要求1所述的一种合成草酰胺的生产装置，其特征在于：所述氨气吸收单元中的氨气吸收罐(4)的氨气进口(10)与氨气储罐(1)之间设有氨气进口调节阀(30)以及第一流量计(31)，第一甲醇进口(11)与甲醇储罐(2)之间设有第一甲醇进口截止阀(32)以及第二流量计(33)，氨气吸收罐(4)的底部出液口与反应釜(6)的第一进液口之间设有第三流量计(34)以及氨气甲醇溶液截止阀(35)；

所述草酸二甲酯溶解单元中的草酸二甲酯溶解罐(5)的第二甲醇进口(17)与甲醇储罐(2)之间设有第二甲醇进口截止阀(36)以及第四流量计(37)；草酸二甲酯溶解罐(5)底部出液口与反应釜(6)的第二进液口之间设有第五流量计(38)和草酸二甲酯甲醇溶液截止阀(39)；

所述草酰胺合成反应单元中的反应釜(6)的底部与固液分离器(7)的进口之间的管道上设有放料阀(40)；

所述固液分离器(7)的出液口与甲醇回收储罐(24)之间设有甲醇滤液截止阀(41)，四通与甲醇精馏工段(26)之间设有第一回收甲醇截止阀(42)，四通的第三端与第一甲醇进口(11)之间设有第六流量计(43)和第二回收甲醇截止阀(44)，四通的四端与第二甲醇进口(17)之间设有第七流量计(45)和第三回收甲醇截止阀(46)。