CN209624449U - 一种绝热型量热仪 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及温度测量仪器技术领域，提出了一种绝热型量热仪，包括外腔体、内腔体、测试腔体、第一温度传感器、第二温度传感器、加热装置、导热材料和控制装置，所述内腔体套于外腔体内部且与之具有第一间隔空腔，所述测试腔体套于内腔体内部且与之具有第二间隔空腔，所述第二间隔空腔内填充有所述导热材料，所述加热装置设置于第一间隔空腔和第二间隔空腔内，所述测试腔体的内部用于容置待测样品，所述第一温度传感器用于检测所述导热材料的温度，所述第二温度传感器用于检测所述待测样品的温度，所述控制装置与第一温度传感器、第二温度传感器和加热装置电连接。本实用新型能够快速跟踪样品温度的变化，提高测试的准确性。

Description

一种绝热型量热仪

技术领域

本实用新型涉及温度测量仪器技术领域，尤其涉及一种绝热型量热仪。

背景技术

在现有的测量物质热危险性的绝热量热仪中，存在一种自催化的反应现象，个别物质在一定温度下分解，其分解产物会促进样品进一步的反应放热，导致得到的样品的绝热温升过大，超过本身绝热仪器的跟踪上限，这是由于仪器本身的结构设计所导致的。如现有技术中的绝热加速量热仪(ARC)，其是一种能够在安全并且可控的实验室环境下测量出化学物质绝热放热数据的仪器，可以真实的模拟化学物质在极端条件下的放热反应，用于评估被测化学物质在大规模的精细工业生产、储存或运输时潜在的热危险，其具有上述的绝热量热仪所具有的缺陷。

目前绝热加速量热仪主要采用的设计方案为：一个较大的腔体，四周及其底部嵌入加热丝，腔体中间放置体积8-20mL的测试球，测试样品置于球中，进行绝热实验，即所使用的加热介质为空气。由于空气的导热系数很小，不利于导热，在测试具有自催化反应特性的样品时，放热速率过快，以空气为导热介质的仪器无法及时跟踪上该放热速率，从而低估了实际的绝热温升速率。因而，这种单一腔体的绝热加速量热方法，难以满足测试过程中恒温阶段温度稳定性好、精度高和样品分解升温过程中及时跟踪的双重目的，常规的做法是牺牲升温过程中的及时跟踪能力来保证好的温度稳定性和高精度。

实用新型内容

本实用新型为了解决上述问题，提供了一种绝热型量热仪，即可以实现测试样品热分解时内腔体内温度与测试腔体内温度的一致性，实现逼真的绝热测试效果，又可以保持原体系恒温阶段的温度稳定优势，因此，能够快速跟踪样品温度的变化，提高测试的准确性。

为了实现上述目的，本实用新型采用如下技术方案：

一种绝热型量热仪，包括外腔体、内腔体、测试腔体、第一温度传感器、第二温度传感器、加热装置、导热材料和控制装置，其中：所述内腔体套于外腔体内部且与之具有第一间隔空腔，所述测试腔体套于内腔体内部且与之具有第二间隔空腔，所述第二间隔空腔内填充有所述导热材料，所述加热装置设置于第一间隔空腔和第二间隔空腔内，所述测试腔体的内部用于容置待测样品，所述第一温度传感器用于检测所述导热材料的温度，为第一温度，所述第二温度传感器用于检测所述待测样品的温度，为第二温度，所述控制装置与第一温度传感器、第二温度传感器和加热装置电连接，所述控制装置接收第一温度传感器和第二温度传感器检测到的第一温度和第二温度，所述控制装置控制所述加热装置产生热量以对所述导热材料加热。

进一步的，所述导热材料为导热硅油。

进一步的，所述导热硅油为甲基硅油、乙基硅油、苯基硅油、甲基含氢硅油、甲基苯基硅油、甲基氯苯基硅油、甲基乙氧基硅油、甲基三氟丙基硅油、甲基乙烯基硅油、甲基羟基硅油、乙基含氢硅油、羟基含氢硅油、含氰硅油等中的一种或几种。

进一步的，所述加热装置包括分别设置于所述内腔体的底部和侧壁处的多个加热块。

进一步的，所述第一温度传感器和第二温度传感器均为精度大于±0.05℃的热电偶。

进一步的，所述外腔体的外表面设置隔热材料。

进一步的，所述测试腔体为中空的球体，所述球体的上方具有一进料管。

进一步的，填充于所述第二间隔空腔内的所述导热材料浸没所述测试腔体的球体部分。

本实用新型采用如上技术方案，并具有有益效果：

1.通过在原有加热炉腔内内嵌一体积更小的内腔体，大幅度减小了热容，惯性，增强了热场的均匀性，可控制的升温速率远大于外腔体，可实现及时快速跟踪；内嵌的内腔体内设置的加热块，可以实现在测试物质快速自分解时及时进行升温跟踪，更好的实现绝热量热的目的。

2.使用导热材料作为导热介质，相较于原本的空气作为加热介质，具有更好的导热性能，提高温度反馈，加强了温温控制和温度跟踪。解决了在测试放热量较大的自催化样品时温度无法及时采集的问题。

3.体积较大的外腔体使该仪器在恒温等待阶段具有温度稳定和高精度的优势。

附图说明

图1所示为本实用新型实施例的结构示意图。

图2所示为该实用新型的电性连接示意图。

具体实施方式

为进一步说明各实施例，本实用新型提供有附图。这些附图为本实用新型揭露内容的一部分，其主要用以说明实施例，并可配合说明书的相关描述来解释实施例的运作原理。配合参考这些内容，本领域普通技术人员应能理解其他可能的实施方式以及本实用新型的优点。

现结合附图和具体实施方式对本实用新型进一步说明。

如图1和2所示，本实施例提供了一种绝热型量热仪，包括外腔体1、内腔体2、测试腔体3、第一温度传感器5、第二温度传感器6、加热装置7、导热材料8和控制装置。

所述内腔体2套于外腔体1内部且与之具有第一间隔空腔，即所述内腔体2的体积小于外腔体1的体积，即所述内腔体2的底部和侧壁均与所述外腔体1的底部和侧壁具有一定的间隔，该实施例中，所述内腔体2通过分别设置于外腔体1底部和设置于外腔体1侧壁的多个支撑柱11固定设置于外腔体1内部。

该实施例中，所述外腔体1由316不锈钢材料制成，形状为圆筒形，本领域技术人员也可以使用其他的材料和形状，在此不做限定。

由于所述量热仪为绝热型，为了更好的减少热量向外界(即外腔体1外)排放，该实施例中，优选设置所述外腔体1的外表面设置隔热材料，如陶瓷材料、玻璃纤维材料等，该实施例优选选用陶瓷材料。

所述内腔体2为内径处于32-40mm之间，高度处于50-70mm之间的圆筒体。本领域技术人员也可以采用其他的形状，如长方体，在此不做限制。本领域技术人员可以根据装置的具体内部仪器原有的外腔体1和测试腔体3的体积进行内腔体2尺寸和形状的选择。

为了减少热量在第一间隔空腔内的传播，所述第一间隔空腔内填充空气即可。

所述测试腔体3套于内腔体2内部且与之具有第二间隔空腔，即所述测试腔体3的体积小于内腔体2的体积，且所述测试腔体3的底部和侧壁均与所述内腔体2的底部和侧壁具有一定的间隔。

该实施例中，所述测试腔体3的形状优选采用中空的球体，所述球体的上方具有一进料管31。相比于大口径的腔体，通过直径较小的进料管31，能够减少热量向外界的传递，更好的进行隔热。所述测试腔体3的形状也可以采用其他的形状，如长方体、圆柱体等等，在此不做限制。

所述第二间隔空腔内填充有所述导热材料8，所述加热装置7设置于第一间隔空腔和第二间隔空腔内，用于加热第一间隔空腔和所述导热材料8，所述测试腔体3的内部用于容置待测样品4，所述第一温度传感器5用于检测所述导热材料8的温度，为第一温度，所述第二温度传感器6用于检测所述待测样品的温度，为第二温度。

该实施例中，所述第一温度传感器5和第二温度传感器6均为精度大于±0.05℃的热电偶。通过较高的精度，能够快速的记录温度的变化，使结果更加的准确，本领域技术人员也可以采用其他类型的温度传感器。

所述导热材料8优选选用导热硅油，如可承受至300℃以上高温的甲基硅油、乙基硅油、苯基硅油、甲基含氢硅油、甲基苯基硅油、甲基氯苯基硅油、甲基乙氧基硅油、甲基三氟丙基硅油、甲基乙烯基硅油、甲基羟基硅油、乙基含氢硅油、羟基含氢硅油、含氰硅油等中的一种或几种。相较于传统的空气作为加热介质，导热材料8具有更好的导热性能，提高温度反馈，便于更好的进行控温和温度跟踪，而导热硅油的导热性能较佳。本领域技术人员也可采用其他的具有良好导热性的流体作为导热材料8。

所述加热装置7为加热块，为了充分和均匀的进行加热，将多个加热块分别设置于所述外腔体1和内腔体2的底部和侧壁。

由于所述测试腔体3产生的热量仅分布于所述球体部分处，因此为了节约资源，该实施例中优选设置所述第二间隔空腔内的所述导热材料8浸没所述测试腔体3的球体部分。

所述控制装置与第一温度传感器5、第二温度传感器6和加热装置7电连接，具体的，设置于外腔体1和内腔体2中的加热装置7串联连接后接入控制装置，所述控制装置接收第一温度传感器5和第二温度传感器6检测到的第一温度和第二温度，所述控制装置控制所述加热装置7产生热量以对所述导热材料8加热。

该实施例中，所述控制装置包括控制器、显示模块和操作模块，所述控制器分别与第一温度传感器5、第二温度传感器6、加热装置7、显示模块和操作模块电连接，所述控制器根据第一温度传感器5和第二温度传感器6检测到的温度控制显示模块进行显示，所述操作模块发送操作信号至控制器，所述控制器根据操作信号控制所述加热装置7产生热量的大小。上述控制装置的结构仅为本方案的一种实施方式，本领域技术人员可以根据实际的控制需求对其模块进行增加或进行减少，在此不做限制。

所述控制结构在本实施例中的外形为图1所示的控制柜9，内部设置控制器，所述控制器为常用的智能控制芯片，如PLC(Programmable Logic Controller，可编程逻辑控制器)控制装置、单片机、FPGA(Field Programmable Gate Array，现场可编程门阵列)等等，外表面分别设置显示模块和控制模块，所述显示模块为LED、LCD等常用的显示屏91，所述控制模块可以为按键或旋钮等等，该实施例中采用旋钮92。

本实施例的工作原理为，包括恒温等待阶段和温度跟踪阶段两个阶段：

恒温等待阶段：测试腔体3中的样品未发生反应时，控制器控制外腔体1和内腔体2中的加热装置7每间隔一定时间上升一定温度，如间隔30min上升5度，直到：测试腔体3中的样品发生反应，即第二温度传感器6检测到的温度上升，进入温度跟踪阶段。

温度跟踪阶段：样品发生发应，释放大量热量，第二温度传感器6检测到的样品的温度急剧升高，控制器根据第二温度传感器6检测到的温度控制外腔体1和内腔体2中的加热装置7进行加热，并根据第一温度传感器5检测到的导热材料8的温度判断加热装置7是否需要继续加热，以保障第一温度传感器5和第二温度传感器6检测到的温度相等。

本实施例中，由于测试腔体3与内腔体2中的温度相同，没有温度差，因此能够实时跟踪样品反应时的温度变化。

需要说明的是，本实施例所述的绝热型量热仪的结构不仅仅将适用于图1所示的结构中，在其他的需要快速精确传热、导热的仪器设备上均可适用。

本实施例与现有技术相比，其显著优点为：

(1)本实施例装置通过在外腔体1内内嵌一体积更小的内腔体2，大幅度减小了热容，惯性，增强了热场的均匀性，可控制的内腔体2的升温速率远大于外腔体1，因此，可实现及时快速跟踪。

(2)使用导热材料8作为导热介质，相较于传统的空气作为加热介质，具有更好的导热性能，提高温度反馈，便于更好的进行控温和温度跟踪。

(3)在内嵌的内腔体2内设置加热块，可以实现在测试物质快速自分解时及时进行升温跟踪，更好的实现绝热量热的目的，在外腔体1内设置加热块，可以更好的稳定温度。

(4)加装这一装置，每次实验所消耗的导热硅油量少，在测试结束后，可以很方便的更换硅油，测试成本低。

尽管结合优选实施方案具体展示和介绍了本实用新型，但所属领域的技术人员应该明白，在不脱离所附权利要求书所限定的本实用新型的精神和范围内，在形式上和细节上可以对本实用新型做出各种变化，均为本实用新型的保护范围。

Claims (8)

1.一种绝热型量热仪，其特征在于：包括外腔体、内腔体、测试腔体、第一温度传感器、第二温度传感器、加热装置、导热材料和控制装置，其中：

所述内腔体套于外腔体内部且与之具有第一间隔空腔，

所述测试腔体套于内腔体内部且与之具有第二间隔空腔，所述第二间隔空腔内填充有所述导热材料，

所述加热装置设置于第一间隔空腔和第二间隔空腔内，

所述测试腔体的内部用于容置待测样品，

所述第一温度传感器用于检测所述导热材料的温度，为第一温度，

所述第二温度传感器用于检测所述待测样品的温度，为第二温度，

所述控制装置与第一温度传感器、第二温度传感器和加热装置电连接，所述控制装置接收第一温度传感器和第二温度传感器检测到的第一温度和第二温度，所述控制装置控制所述加热装置产生热量以对所述导热材料加热。

2.根据权利要求1所述的绝热型量热仪，其特征在于：所述导热材料为导热硅油。

3.根据权利要求2所述的绝热型量热仪，其特征在于：所述导热硅油为甲基硅油、乙基硅油、苯基硅油、甲基含氢硅油、甲基苯基硅油、甲基氯苯基硅油、甲基乙氧基硅油、甲基三氟丙基硅油、甲基乙烯基硅油、甲基羟基硅油、乙基含氢硅油、羟基含氢硅油、含氰硅油中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的绝热型量热仪，其特征在于：所述加热装置包括分别设置于所述内腔体的底部和侧壁处的多个加热块。

5.根据权利要求1所述的绝热型量热仪，其特征在于：所述第一温度传感器和第二温度传感器均为精度大于±0.05℃的热电偶。

6.根据权利要求1所述的绝热型量热仪，其特征在于：所述外腔体的外表面设置隔热材料。

7.根据权利要求1所述的绝热型量热仪，其特征在于：所述测试腔体为中空的球体，所述球体的上方具有一进料管。

8.根据权利要求7所述的绝热型量热仪，其特征在于：填充于所述第二间隔空腔内的所述导热材料浸没所述测试腔体的球体部分。