CN209493652U - 一种新型超高温分子束外延用蒸发源 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供了一种新型超高温分子束外延用蒸发源，用于解决现有技术中蒸发源结构复杂，能耗高，极限温度低，放气严重的技术问题，包括：浅坩埚、支撑筒、灯丝、电极、支撑杆和法兰；其中，浅坩埚内盛有待蒸发原料，浅坩埚接地；支撑筒支撑浅坩埚；灯丝为高温金属材料，灯丝与电极接通；电极连接负高压电源；支撑杆连接支撑筒与法兰，法兰电接地。实施本实用新型的技术方案，待蒸发原料均匀受热，可提供难熔材料的大束流稳定蒸发；灯丝具备两种加热功能蒸发源结构简单，降低能耗，利于实现工业化生产；蒸发源设备小，放气少；通过调节栅网上的低压负电，调节电子束量，并且设置测温装置，实现对坩埚温度的建议、精准的调控。

Description

一种新型超高温分子束外延用蒸发源

技术领域

本实用新型涉及镀膜工艺，特别涉及一种新型超高温分子束外延用蒸发源。

背景技术

分子束外延，即MBE，是生长高质量单晶薄膜和纳米结构的重要手段，蒸发源是分子束外延系统的重要组成部分，一般为努森扩散炉，即K-Cell。于高温区和超高温区蒸发源，传统K-Cell的最高工作温度大约在1500℃左右，多采用灯丝加热或者辐射加热坩埚内的材料获得蒸发束流，特种高温源能达到2000℃。而对于高熔点材料的MBE生长，需要令蒸发源长时间稳定在高温区以维持稳定的蒸发束流，这对传统K-Cell提出了挑战，常用的解决方法采用电子束蒸发源加热材料，利用加速电子轰击蒸发材料，电子的动能转换成热能使材料加热蒸发或升华。电子束蒸发源可以在较短时间内获得极高的能量密度，然而大型电子束蒸发源体积庞大，结构复杂，功率巨大接近15KW，放气严重，不适合科研行业MBE系统使用。而微型棒材式电子束源，束流很小，并且束流稳定性差。特别对于熔点低于蒸发温度的材料使用难度高，条件苛刻。

另外一种采用复合型加热方式的蒸发源，令灯丝环绕坩埚，加热电流可以使坩埚达到较高温度，同时给坩埚加正高压，获得的高能电子束进一步为坩埚提供热能，从而获得蒸发束流。相比传统K-Cell，这种蒸发源可以获得更高的工作温度，特别当辐射热和电子束功率处于相同量级时，容易实现坩埚在高温下的稳定温度。然而，该类型蒸发源结构复杂，消耗功率大，放气严重，加热器容易变形，不利于精密外延生长使用。

因此，急需一种结构简单，造价较低，放气小，温度调控精准，适宜大规模工业生产的新型超高温度蒸发源。

实用新型内容

为了解决上述技术问题，本实用新型中披露了一种新型超高温分子束外延用蒸发源，本实用新型的技术方案是这样实施的：

一种新型超高温分子束外延用蒸发源，包括：浅坩埚、支撑筒、灯丝、电极、支撑杆和法兰；其中，所述浅坩埚内盛有待蒸发原料，所述浅坩埚接地；所述支撑筒支撑所述浅坩埚；所述灯丝为高温金属材料，所述灯丝与所述电极接通；所述电极连接负高压电源；所述支撑杆连接所述支撑筒与所述法兰，所述法兰电接地。

优选地，所述浅坩埚的深度不大于其直径。

优选地，所述新型超高温分子束外延用蒸发源，还包括设置于所述灯丝与所述浅坩埚之间的栅网。

优选地，所述栅网连接至负电压，在[-150V,0]范围内。

优选地，所述栅网的材料为钽或钼，钨。

优选地，所述的新型超高温分子束外延用蒸发源，还包括设置于所述灯丝与所述电极之间的电子反射板，设置于所述灯丝与所述电极之间以及所述电极下方的热屏蔽层，所述热屏蔽层的数量为1-15层。

优选地，所述热屏蔽层的材料为高熔点金属，包括但不限于钽或钼，钨。

优选地，所述的新型超高温分子束外延用蒸发源，还包括设置于所述支撑筒内侧的外侧热屏蔽层，所述外侧热屏蔽层的材料为耐高温金属材料，包括但不限于钽或钼，钨。

优选地，所述支撑筒可配备冷却屏蔽装置，所述冷却屏蔽装置设置为所述支撑筒的水冷夹层装置。

优选地，所述新型超高温分子束外延用蒸发源，还包括测温装置，所述测温装置为红外测温仪或热电偶。

实施本实用新型的技术方案可解决现有技术中蒸发源结构复杂，能耗高，极限温度低，放气严重的技术问题；实施本实用新型的技术方案，使用浅坩埚加热待蒸发原料，待蒸发原料受热均匀，可提供稳定的金属蒸汽；使用高压负电加热灯丝，并且浅坩埚接地，灯丝发热的同时发出电子束，使用一套加热件和电源即可实现两种加热功能，蒸发源结构简单，降低能耗，利于实现工业化生产；蒸发源设备小，放气少；调节栅网上的低负电压以控制灯丝发散的电子束，对设备要求低，并设置测温装置，实现精准调控坩埚温度；蒸发源结构简单，控制方便，可实现降低装置整体成本的技术效果。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一种实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为现有技术中蒸发源的结构示意图；

图2为本实用新型实施例1的蒸发源结构示意图；

图3为本实用新型实施例2的蒸发源结构示意图。

在上述附图中，各图号标记分别表示：

111-长坩埚；112-加热丝；113-保护壳；1-浅坩埚；2-支撑筒；3-灯丝；4-电极；5-冷却屏蔽装置；6-支撑杆；7-法兰；8-电子反射板；9-热屏蔽层；10-外侧热屏蔽层；11-栅网。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

实施例1

在本实用新型的一种具体实施方式中，如图2所示，一种新型超高温分子束外延用蒸发源，包括：浅坩埚1、支撑筒2、灯丝3、电极4、支撑杆6和法兰7；其中，浅坩埚1内盛有待蒸发原料，浅坩埚1接地；支撑筒2支撑浅坩埚1；灯丝3为高温金属材料，灯丝3与电极4接通；电极4连接负高压电源；支撑杆6连接支撑筒2与法兰7，法兰7电接地。

现有技术中，如图1所示，高温蒸发源中使用长坩埚111，即深度大于直径的坩埚，加热丝112贴附在长坩埚111外侧，加热丝112与长坩埚111外壁平行，长度覆盖长坩埚111的上沿至长坩埚111的下沿，长坩埚111和加热丝112设置在保护壳113内，但保护壳113上部开口，蒸发源内部与外界连通，蒸发源内部难以达到高真空度。加热丝112在加热过程中难免会有小部分材料蒸发，会随蒸发原料形成的蒸汽一同进入分子束外延晶体生长装置，影响制膜质量，并且容易污染蒸发原料。由于加热范围较大，坩埚中部升温较快，坩埚内放置的蒸发原料往往中部先汽化，蒸发原料的上部和下部汽化较慢，容易造成蒸发原料上部未汽化部分被金属蒸汽带出长坩埚111，污染蒸发源装置内部其他部分，也可能堵塞蒸发源气体通路，造成蒸发源内部的损坏并且蒸发原料汽化量不稳定。长坩埚111上接通高压正电，利用长坩埚111与加热丝112间的电势差使加热丝发散出电子束，并使用电子束轰击的方式加热长坩埚111。加热丝112和长坩埚111上需要分别接通高压电源，能耗较高，并且电子束发散量调节需要调节高压正电电源输出电压，设备要求高。

在该具体实施方式中，浅坩埚1材料主要为钽，耐热性好，浅坩埚1的宽度可以设置为大于支撑筒2的宽度，以便浅坩埚1受支撑筒2较好的支撑。浅坩埚1与支撑筒2间可以通过可拆卸方式连接，装置发生故障时，可以将坩埚与支撑筒2拆卸分离，便于对蒸发源内部进行维修或更换。支撑筒2可以采用陶瓷等耐热、强度较高并且导热性一般的材料，用以支撑和保护真空发热腔内部结构。蒸发源使用过程中，热源置于支撑筒2的内部，可以减少热量损失，提高加热效率，降低能耗，同时可以降低支撑筒2外部的温度，避免高温蒸发源附近温度过高造成的外部设备的损坏，提高装置可靠性。

浅坩埚1下方设置灯丝3，浅坩埚1内放置蒸发原料。灯丝3靠近坩埚底部，灯丝3设置为蚊香型双圈结构。现有技术中，高温蒸发源使用的灯丝3往往需要接通高压电源，由于通电线圈会产生磁场，高温蒸发源线圈产生的磁场会对设备中的控制系统或检测系统等其他精密仪器产生影响。设置蚊香型双圈灯丝3，双圈上的电流方向相反，产生的磁场相互抵消，避免了磁场对设备的影响，提高装置控制系统和检测系统的可靠性。灯丝3两端分别接通两个电极4，两个电极4位于灯丝3下方，设置方向与支撑筒2壁平行。支撑筒2中，电极4间距不得过小，避免电极4距离过近时，因电极4上接通电源过高，电极4间高真空被电流击穿而导致的电热丝短路或电子逸出造成的能量损失，提高装置的加热效率和可靠性。电极4采用含钽、钼、钨等耐高温超合金材料。电极4下方连接电馈通，电馈通一端电极4相连，另一端与蒸发源外部供电设备相连，用以传输电信号。

支撑筒2底部与支撑座相连，支撑座为薄圆柱体，与电极4过渡连接，支撑座底部与支撑杆6相连，支撑座对支撑筒2和浅坩埚1起到支撑作用。支撑杆6主体可以采用不锈钢等强度较高的合金材料，支撑杆6底部与法兰7连接，电馈通穿过法兰7，法兰7为密封连接法兰7，与外部设备可拆卸连接，减少装置放气的发生。装置结构简单，易于拆卸，便于在同一套设备上安装不同蒸发源，提高设备兼容性。可以通过支撑杆6调节蒸发源朝向，以制备不同梯度的金属膜。

浅坩埚1、支撑筒2、支撑杆6和法兰7都为导电材料并且相互连接，通过法兰7接地的方式使浅坩埚1接地。电极4接高压负电电源，灯丝3上通高压负电，由于浅坩埚1与灯丝3间具有高电势差，并且浅坩埚1与灯丝3距离较近，灯丝3上会有大量电子逸出，形成电子束，流向接地的浅坩埚1，电子束接触浅坩埚1时，会轰击浅坩埚1底部。现有技术中，蒸发源对坩埚的加热方式主要为在高真空环境下使用灯丝3产热，通过热传递的方式加热坩埚，加热方式单一，达到1500℃以上高温后，进一步提高温度较为困难，对于设备和能耗要求高。在该具体实施方式中，逸出的电子束轰击浅坩埚1底部，高速运动的电子的大部分动能会转化为浅坩埚1的内能，进一步加热浅坩埚1。蒸发源结合加热和电子束轰击加热两种方式来加热浅坩埚1，大大提高能量利用率，降低能耗，浅坩埚1温度可以提高至2400℃以上，同时提高加热效率，减少预热过程所需时间，提高蒸发源的蒸发速度，缩短装置分子束外延制膜需要的时间。蒸发源结构简单，蒸发源内部空间小，避免了现有技术中电子束加热装置容易放气的问题。通过灯丝3与坩埚间的高电势差，即可使灯丝3发散出稳定的电子束，避免了现有技术中电子束加热设备体积庞大、能耗过高的问题。灯丝3同时具有热传递和发散电子束两个加热功能，简化设备结构，便于批量生产和更换。

灯丝3可以采用钨合金丝，金属钨的含量设置为40-90％，根据蒸发源需要达到的温度选择，钨合金丝的发热效率高，可以快速提高坩埚温度，并且钨合金丝本身的熔点超过3600℃，在2400℃以上的超高温环境下，钨合金丝依然可以保持较高强度，避免因电热丝在高温下融化变形导致的加热效率变低或电热丝损坏，提高装置可靠性，延长装置寿命。在高温高电压情况下，相比于其他材料，钨合金材料更容易逸出电子，提高电子束轰击浅坩埚1的强度，有效提高加热效率。

在一种优选的实施方式中，如图2所示，浅坩埚1的深度不大于其直径。浅坩埚1中可以放置扁平状的蒸发原料，浅坩埚1的深度比直径小，并且灯丝3在浅坩埚1底部加热坩埚，整个蒸发原料均匀受热，使蒸发原料可以产生连续、均匀的金属气体，提高制膜质量。灯丝3发散的电子束会有部分朝浅坩埚1以外的方向流去，坩埚面积设计较大可以提高电子束有效轰击面积，提高电子束加热效率。

在一种优选的实施方式中，如图2所示，一种新型超高温分子束外延用蒸发源，还包括设置于灯丝3与电极4之间的电子反射板8，设置于灯丝3与电极4之间以及电极4下方的热屏蔽层9，热屏蔽层9的数量为1-15层。灯丝3发散出电子束后，电子束会朝各个方向发散，在灯丝3和电极4间设置电子反射板8，可以使灯丝3发散出的朝向法兰7方向的电子束被反射射向坩埚底部，提高电子束加热效率，也可以减少轰击在支撑筒2和电极4上的电子束，避免支撑筒2和电极4因电子轰击而过热损坏。灯丝3与电极4之间以及电极4下方设置热屏蔽层9，可以将灯丝3加热出的能量集中在热屏蔽层9上部，用以加热浅坩埚1，并且可以降低电极4温度，避免电极4因温度过高而损坏，延长装置寿命。热屏蔽层9设置越多，热屏蔽层9对灯丝3以及浅坩埚1的保温效果越好，但是需要设置更长的加热腔，维持高真空度对蒸发源的材料和结构要求更高。实际应用中，根据蒸发源真空腔体的形状、大小、蒸发的金属类型以及蒸发源外部环境，可以选择不同数量的热屏蔽层9。

在一种优选的实施方式中，如图2所示，热屏蔽层9的材料为高熔点金属，包括但不限于钽或钼，钨。灯丝附近的温度可以达到2400℃以上，使用耐高温金属材料可以使热屏蔽层9具有较好热屏蔽效果，并且在高温下可以保持较高强度，提高蒸发源的稳定性和可靠性。

在一种优选的实施方式中，如图2所示，一种新型超高温分子束外延用蒸发源，还包括设置于支撑筒2内侧的外侧热屏蔽层10，外侧热屏蔽层10的材料为耐高温金属材料，包括但不限于钽或钼，钨。外侧热屏蔽层10用以降低支撑筒2的温度，延长支撑筒2的寿命，提高蒸发源的可靠性。

在一种优选的实施方式中，如图2所示，支撑筒2可配备冷却屏蔽装置5，冷却屏蔽装置5设置为支撑筒2的水冷夹层装置。冷却屏蔽装置5可以将支撑筒2的温度降低到较低范围，起到保护支撑筒2以及与支撑筒2相连的支撑杆6等外部设备的作用。冷却屏蔽装置5使用循环水，冷却屏蔽装置5的水冷机等设备设置于蒸发源外部。冷却屏蔽装置5水冷装置的循环压力量可调节，若循环水压力过大，可能造成支撑筒2局部区域向真空环境漏水；若循环水压力过小，冷却屏蔽装置5提供的制冷量不足，支撑座和支撑杆6可能因受热变形或损坏，因此控制系统需要根据支撑筒2内侧温度、环境温度和法兰7的温度等数据综合计算出循环水压力，通过循环水压力将支撑筒2底部温度降低到合适范围。

在一种优选的实施方式中，如图2所示，一种新型超高温分子束外延用蒸发源，还包括测温装置，测温装置为红外测温仪或热电偶。可以在浅坩埚1或蒸发材料上方设置测温装置，控制系统根据测温装置测得的坩埚或蒸发材料温度调节加热效率，用以控制蒸发源的蒸发速率。支撑筒2底部可以设置测温装置，控制系统根据支撑筒2的温度调节冷却屏蔽装置5提供的制冷量。

实施例2

在一种优选的实施方式中，一种新型超高温分子束外延用蒸发源，如图3所示，与实施例1不同的是，一种新型超高温分子束外延用蒸发源，还包括设置于灯丝3与浅坩埚1之间的栅网11。

在一种优选的实施方式中，如图3所示，栅网11连接至负电压，在[-150V,0]范围内。蒸发源未设置栅网11时，灯丝3连接负高压电源，浅坩埚1接地，灯丝3与浅坩埚1间有较高电势差，因此灯丝3会发散出电子束。灯丝3与浅坩埚1间设置接负电压的栅网11，则灯丝3发散出的电子束量主要由灯丝3与栅网11间的电势差。设备使用过程中，需要调整坩埚的温度来改变蒸发源汽化的金属气体量。现有技术中，常采用的方法为改变灯丝3电压，通过改变灯丝产热量的方式改变浅坩埚1的温度，由于改变电压后，灯丝3的温度短时间内不会降低到目标温度，对金属气体量的调控有一定滞后性，并且由于灯丝3接高压电源，调节高压电源对设备的要求较高，并且在不同温度环境下，灯丝3的电阻会发生变化，灯丝3接通相同的电压情况下，若灯丝3电阻不同，灯丝3的发生效率以及加热能力会有变化。因此通过改变灯丝3产热量的方法改变坩埚温度，实际操作较为困难，难以精准调控坩埚温度。

在该具体实施方式中，栅网11通过电馈通与外部设备连接，电馈通穿过蒸发源法兰7，连接栅网11的电馈通与法兰7也是密封连接。栅网11连通负电，栅网11连接的电压越高，则灯丝3与坩埚底部之间的电势差越低，灯丝3发出的电子束量越少；栅网11连接的电压越低，则灯丝3与坩埚底部之间的电势差越高，灯丝3发出的电子束量越高。蒸发源使用过程中，若需要降低电子束加热功率，只需要提高栅网11上接通的负电电压，灯丝3与栅网11间电势差降低，灯丝3发散出的电子束流量会随着电势差的降低立即减少，电子束轰击坩埚过程中转换的坩埚内能立即减少；需要提高电子束加热功率，只需要降低栅网11上接通的负电电压，灯丝3与栅网11间电势差升高，灯丝3发散出的电子束流量会随着电势差的升高立即增加，电子束轰击坩埚过程中转换的坩埚内能立即增加。通过调节电子束量的方式调节坩埚温度，调节反馈及时，栅网11电压的变化范围处于低压范围，调节难度较小，对变压设备的要求较低，便于降低装置整体成本。并且改变栅网11电压调节电子束量的过程中，灯丝3电压未变化，灯丝3的产热功率未变化，简化控制系统加热功率调节算法，可以在1000℃-2400℃的范围内快速调节坩埚温度，提高了制膜的速度。灯丝3发射的电子束量主要由灯丝3与坩埚间的电势差决定，受温度影响较小，通过调节栅网11电压，调控电子束量改变坩埚温度，便于用户精准控制坩埚温度。

在一种优选的实施方式中，如图3所示，栅网11的材料为钽或钼，钨。相比于浅坩埚1，栅网11更接近灯丝3，栅网11会被灯丝3加热，温度升高到2000℃以上，栅网11材料使用钽或钼可以在高温下保持栅网11的刚性，避免栅网11变形后短路灯丝3，提高装置可靠性，延长装置寿命。

需要指出的是，以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种新型超高温分子束外延用蒸发源，其特征在于，包括：

浅坩埚、支撑筒、灯丝、电极、支撑杆和法兰；其中，

所述浅坩埚内盛有待蒸发原料，所述浅坩埚接地；

所述支撑筒支撑所述浅坩埚；

所述灯丝为高温金属材料，所述灯丝与所述电极接通；

所述电极连接负高压电源；

所述支撑杆连接所述支撑筒与所述法兰，所述法兰电接地。

2.根据权利要求1所述的新型超高温分子束外延用蒸发源，其特征在于，所述浅坩埚的深度不大于其直径。

3.根据权利要求2所述的新型超高温分子束外延用蒸发源，其特征在于，还包括设置于所述灯丝与所述浅坩埚之间的栅网。

4.根据权利要求3所述的新型超高温分子束外延用蒸发源，其特征在于，所述栅网连接至负电压，在[-150V,0]范围内。

5.根据权利要求4所述的新型超高温分子束外延用蒸发源，其特征在于，所述栅网的材料为钽或钼，钨。

6.根据权利要求5所述的新型超高温分子束外延用蒸发源，其特征在于，还包括设置于所述灯丝与所述电极之间的电子反射板，设置于所述灯丝与所述电极之间以及所述电极下方的热屏蔽层，所述热屏蔽层的数量为1-15层。

7.根据权利要求6所述的新型超高温分子束外延用蒸发源，其特征在于，所述热屏蔽层的材料为高熔点金属，包括但不限于钽或钼，钨。

8.根据权利要求7所述的新型超高温分子束外延用蒸发源，其特征在于，还包括设置于所述支撑筒内侧的外侧热屏蔽层，所述外侧热屏蔽层的材料为耐高温金属材料，包括但不限于钽或钼，钨。

9.根据权利要求8所述的新型超高温分子束外延用蒸发源，其特征在于，所述支撑筒可配备冷却屏蔽装置，所述冷却屏蔽装置设置为所述支撑筒的水冷夹层装置。

10.根据权利要求9所述的新型超高温分子束外延用蒸发源，其特征在于，还包括测温装置，所述测温装置为红外测温仪或热电偶。