CN209485971U - 一种砷含量测量装置及包含该装置的检测设备 - Google Patents

一种砷含量测量装置及包含该装置的检测设备 Download PDF

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谢金强
张伟政
黄晓岚
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Abstract

本实用新型涉及水样检测领域,尤其涉及一种砷含量测量装置及包含该装置的检测设备。所述砷含量测量装置包括一分段吸收管及位于所述分段吸收管相对两侧的测量模块;所述分段吸收管包括一气体吸收段及沿气体流动方向连接于所述气体吸收段的缓冲段;所述缓冲段包括连接贯通的第一段及第二段,所述第二段的最大内管径小于所述第一段的最大内管径;所述第二段与所述气体吸收段连接;所述第二段的最大内管径为所述气体吸收段最大内管径的0.2倍‑0.8倍;这样的结构设计使含有待测元素被充分吸收,且增加了分光光度法测量光程以提高测量的精确度。本实用新型提供一种砷含量检测设备,该设备包含上述砷含量测量装置,有效的提高了砷含量检测的精确度。

Description

一种砷含量测量装置及包含该装置的检测设备
【技术领域】
本实用新型涉及水样检测领域,尤其涉及一种砷含量测量装置及包含该装置的检测设备。
【背景技术】
砷,是一种非金属元素,广泛的存在于自然界。微量的砷对身体有益,但是过量就会中毒,甚至死亡。目前,随着大量含砷的生活污水的排放,对环境和人体造成极大危害。因此需要随时对水样中的砷含量进行检测。
现有的检测设备及方法的检出限较高,当砷在试样中的含量相当于检出限时,虽然能可靠地检测其分析信号,证明砷在试样中确实存在,但定量测定的误差可能非常大,测量的结果仅具有定性分析的价值,不能精确定量砷的含量,测量精确度较低。
因此急需一种砷含量测量装置及包含该装置的检测设备。
【实用新型内容】
针对现有的含砷含量测量装置及检测设备中存在的技术问题,本实用新型提供了一种砷含量测量装置及包含该装置的检测设备。
本实用新型解决技术问题的方案是提供一种砷含量测量装置,包括一分段吸收管及位于所述分段吸收管相对两侧的测量模块;界定所述分段吸收管内气体流动方向第一方向;所述分段吸收管包括一气体吸收段及沿第一方向连接于所述气体吸收段的缓冲段;所述缓冲段包括连接贯通的第一段及第二段,所述第二段的最大内管径小于所述第一段的最大内管径;所述第二段与所述气体吸收段连接;所述第二段的最大内管径为所述气体吸收段最大内管径的0.2倍-0.8倍;所述测量模块包括光学测量发射组件和光学测量接收组件;所述光学测量发射组件与所述光学测量接收组件分别设于所述气体吸收段的两侧;所述光学测量发射组件可发出特定波长的光线并穿过所述气体吸收段到达光学测量接收组件。
优选地,所述分段吸收管进一步包括第三段和第四段;所述第三段位于所述第一段远离第二段的一端,用于排气;所述第四段位于所述气体吸收段远离第二段的一端用于进液或排液;所述第四段与所述气体缓冲段之间进一步设置第五段用于向所述分段吸收管中通入含有待测元素的混合气体。
优选地,所述气体吸收段的最大内管径为10mm-30mm;所述第一段的最大内管径为10mm-50mm;所述第四段与所述第二段的最大内管径相同;所述第五段的最大内管径为1mm。
优选地,所述分段吸收管沿第一方向上的长度为 30mm-200mm,优选为130mm;所述气体吸收段沿第一方向上的长度为30mm-100mm;所述第一段沿第一方向上的长度为 30mm-100mm;第二段沿第一方向上的长度为第一段长度的0.2 倍-3倍。
优选地,所述分段吸收管沿垂直第一方向的截面为圆形、正方形或长方形中任一种。
优选地,所述分段吸收管为透明石英管或透明玻璃管中任一种。
优选地,所述砷含量测量装置进一步包括固定支架,所述分段吸收管与测量模块固定于所述固定支架上。
一种砷含量检测设备,所述砷含量检测设备包含上述的砷含量测量装置;所述砷含量检测设备进一步包括定量进样装置、消解装置。
优选地,所述定量进样装置包括依次连接的动力模块、光学定量模块、三通阀及多联阀;所述动力模块为液体的定量抽取和释放提供动力;所述光学定量模块包括定量管及至少一定量结构,所述定量结构利用光学原理用于对液体进行精确定量;所述光学定量管为直管;或所述定量管包括间隔设置的储液段与量液段,所述定量结构相对设于所述量液段两侧。
优选地,所述消解装置包括消解管及密封固定机构;所述密封固定机构为一端开口的空腔,所述消解管收容于所述空腔内部;所述密封固定机构包括第一消解阀及第二消解阀;所述第一消解阀及第消解阀用于控制所述消解管处于密封状态;所述消解管包括两个端口,第一端口用于排气,第二端口用于进样或排样;所述消解管进一步包括温度传感器及加热组件;所述加热组件设于所述消解管外壁;所述消解管向内凹陷形成内部凹槽,用于放置所述温度传感器;所述消解管由两根内径不同的中空管套接形成,两根所述内径不
同中空管之间存在间隙以容置加热组件及温度传感器。
与现有技术相比,本实用新型提供一种砷含量测量装置,包括一分段吸收管及位于所述分段吸收管相对两侧的测量模块;界定所述分段吸收管内气体流动方向第一方向;所述分段吸收管包括一气体吸收段及沿第一方向连接于所述气体吸收段的缓冲段;所述缓冲段包括连接贯通的第一段及第二段,所述第二段的最大内管径小于所述第一段的最大内管径;所述第二段与所述气体吸收段连接;所述气体吸收段的最大内管径为所述第二段最大内管径的0.2倍-0.8倍;所述测量模块包括光学测量发射组件和光学测量接收组件;所述光学测量发射组件与所述光学测量接收组件分别设于所述气体吸收段的两侧;所述光学测量发射组件可发出特定波长的光线并穿过所述吸收段到达光学测量接收组件;这样的结构设计使待测元素被充分吸收,且增加了分光光度法测量光程以提高测量的精确度。
本实用新型提供一种砷含量检测设备,该设备包含上述砷含量测量装置,有效的提高了砷含量检测的精确度。
【附图说明】
图1是本实用新型第一实施例提供的一种水样中砷含量检测装置的立体结构示意图;
图2是本实用新型第一实施例提供的一种水样中砷含量检测装置之定量进样装置的立体结构示意图;
图3A是本实用新型第一实施例提供的一种水样中砷含量检测装置之光学定量模块的整体结构示意图;
图3B是本实用新型第一实施例提供的一种水样中砷含量检测装置之光学定量模块中定量结构与定量管的结构示意图;
图4A是本实用新型第一实施例提供的一种水样中砷含量检测装置之光学定量模块中机架的结构示意图;
图4B是图4A中第一移动件与第二移动件的剖视结构示意图;
图5是实用新型第二实施例提供的一种水样中砷含量检测装置之光学定量模块中定量结构与定量管的结构示意图;
图6是本实用新型第一实施例提供的一种水样中砷含量检测装置之消解装置的平面结构示意图;
图7是本实用新型第一实施例提供的一种水样中砷含量检测装置之测量装置的立体结构示意图;
图8A是本实用新型第一实施例提供的一种水样中砷含量检测装置之测量装置的分段吸收管的平面结构示意图;
图8B是本实用新型第一实施例提供的一种水样中砷含量检测装置之测量装置的分段吸收管沿第一方向的截面结构示意图;
图8C是图8B中另一实施方式中砷含量检测装置之测量装置的分段吸收管沿第一方向的截面结构示意图;
图8D是图8B中另一实施方式中砷含量检测装置之测量装置的分段吸收管沿第一方向的截面结构示意图;
图9是本实用新型第一实施例提供的一种水样中砷含量检测装置之工作过程示意图;
图10是本实用新型第一实施例提供的水样中砷含量检测方法的流程示意图。
附图标识:
10、水样中砷含量检测装置;
11、定量进样装置;111、动力模块;112、光学定量模块; 115、定量结构;1151、发光器;1152、光准直器;1153、通光器;1154、传感器;116、定量管;1161、第一开口;1162、第二开口;1121、控制器;1122、支架;1123、第一侧板;1124、第二侧板;1125、第一移动件;1126、第二移动件;1127、底座;1128、第一通槽;1129、第二通槽;
212、光学定量模块;216、定量管;242、储液段;243、量液段;215、定量结构;2151、发光器;2152、光准直器;2153、通光器;2154、传感器;216、定量管;2161、第一开口;2162、第二开口;2121、控制器;2122、支架;
113、三通阀;1131、待测水样进液端;1132、出液端;114、多联阀;1141、第一试剂进样端;1142、第二试剂进样端;1143、第三试剂进样端;1144、第四试剂进样端;1145、去离子水进样端;1134、废液出口端;
12、消解装置;121、消解管;1211、凹槽;1212、加热组件;1213、温度传感器;1214、第一端口;1215、第二端口; 122、密封固定机构;1221、第一消解阀;1222、第二消解阀;124、第一进液端;125、第一排气端;
13、砷含量测量装置;131、分段吸收管;1311、气体吸收段;1312、缓冲段;1316、第一段;1317、第二段;1313、第三段;1314、第四段;1315、第五段;132、测量模块;1321、光学测量发射组件;1322、光学测量接收组件;134、气体进样端;136、第二排气端;133、固定支架;
W、分段吸收管的内管径;H1、分段吸收管沿第一方向上的长度;H2、气体吸收段沿第一方向上的长度;H3、第一段沿第一方向上的长度;H4、第二段沿第一方向上的长度;
A、砷化氢气体;B、吸收剂(第四试剂);
14、显示装置;
16、柜体;161、前盖;162、后壳。
【具体实施方式】
为了使本实用新型的目的,技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施实例,对本实用新型进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本实用新型,并不用于限定本实用新型。
请参阅图1,本实用新型的第一实施例提供一种水样中砷含量检测装置10,用于对待测水样中的砷含量进行检测,其包括依次连接的定量进样装置11、消解装置12及砷含量测量装置13。所述定量进样装置11的作用是精确定量特定体积液体,以保证待测水样中砷含量检测的精确度;所述消解装置12的作用是将待测水样中的含砷化合物通过消解进一步转化为砷化氢气体,并将所述含有砷化氢气体的混合气体逐出使其进入砷含量测量装置13;所述消解装置12与所述砷含量测量装置13之间通过单向导管相连;所述含有砷化氢的混合气体通过所述单向导管进入所述砷含量测量装置13中;所述砷含量测量装置13为砷化氢气体的显色反应提供空间并基于分光光度法对砷含量进行检测。
所述水样中砷含量检测装置10,包括一尾气处理装置(未图示)以处理消解或显色过程中产生的不参加反应的其他气体,防止污染环境;所述尾气处理装置与所述砷含量测量装置13连接,以便随时处理从所述砷含量测量装置13排出的气体。
请继续参阅图1,所述水样中砷含量检测装置10进一步包括柜体16,其包括前盖161和后壳162;所述前盖161和后壳162通过合页连接,所述定量进样装置11、消解装置12、砷含量测量装置13及尾气处理装置固定于所述后壳162的内壁上;所述前盖 161相对于后壳162可实现开合,所述前盖161与所述后壳162为打开状态时,以便随时对里面各个的模块进行清洗及检修。
所述前盖161设置显示装置14,以通过所述显示装置14实时显示所述水样中砷含量检测装置10的工作状态。
如图2所示,所述定量进样装置11包括依次连接的动力模块 111、光学定量模块112、三通阀113及多联阀114。
所述动力模块111为液体的定量抽取和释放提供动力;当需要对液体进行定量时,所述动力模块111将液体抽提到所述光学定量模块112中,当定量完成后,所述动力模块111再将所述液体释放到相应的消解装置12、砷含量测量装置13之内。所述动力模块111为蠕动泵。
如图3A和3B所示,所述光学定量模块112采用光学定量原理精确定量特定体积的液体。具体地,所述光学定量模块112包括一定量结构115、控制器1121以及支架1122。所述定量结构115 与控制器1121固定于所述支架1122上。所述光学定量模块112还包括一定量管116,所述定量管116固定于所述支架1122上,用于量取液体。
所述定量结构115包括发光器1151、光准直器1152、通光器 1153以及传感器1154。以所述定量管116为基准,在所述定量管 116一侧,由近及远设置光准直器1152、发光器1151,所述光准直器1152与所述发光器1151处于与定量管116的径向方向平行的同一轴线上。在定量管116相对所述发光器1151的另一侧,由近及远设置通光器1153与传感器1154,所述通光器1153与所述传感器1154偏移所述轴线,所述通光器1153和传感器1154与所述发光器1151位于同一水平面上。
可选地,所述发光器1151用于发出特定波长的光线的LED 灯,发光器1151的光线的频谱范围为390nm-770nm。可选地,所述光准直器1152为凸透镜,可汇聚所述发光器1151发出的光,使发出的光的角度更集中,提高所发出光的光强,以减少发出的光受到环境光的影响,提高量取的准确性。
可选地,所述通光器1153为圆筒通光器,也即,透过所述定量管116发出的光线由所述通光器1153的圆筒内部通过后,输入所述传感器1154,所述通光器1153的轴线与所述发光器1151 和所述光准直器1152所对应的定量管116径向方向的轴线平行,且所述通光器1153与所述发光器1151位于同一水平面上。所述定量管116折射出的光在进入所述通光器1153时,所述折射光可在所述通光器1153内反射,从而由所述传感器1154接收;而经所述定量管116折射出的光在定量管116内的液面达到待定量液体的液位时发生偏折,所述折射光及折射光的余光由于入射角度的问题,无法进入所述通光器1153,从而无法被所述传感器1154接收,通过这样的设置可以提高所述光学定量模块112的准确性。
所述定量管116为透明圆筒形定量管,所述定量管116的直径为5mm-50mm,所述定量管116的直径还可以为5mm、8mm、 12mm、20mm、25mm、35mm或43mm中的任一种,以适应多种不同需求的液体体积。
所述定量管116的端面与管壁垂直,所述定量管116的管壁上设有多个定量点(图未示),用于标记与所述定量点相对应的定量管116内的液体体积,一所述轴线与一所述定量点平齐。
结合图3A中所示,所述定量管116包括相对的两端,该两端均设有开口;其中,第一开口1161为进液端,与所述三通阀113 连接;第二开口1162与所述动力模块连接,将抽提注入所述光学定量模块112内。
界定所述定量管116内液体流动方向为第一方向,所述定量管116沿第一方向上的长度为2cm-10cm,所述定量管116的长度还可以为2cm、5cm、8cm或10cm中的任一种,以适应多种不同需求的液体体积,例如1mL或5mL。
请结合图4A与图4B,所述支架1122包括第一侧板1123、第二侧板1124、第一移动件1125、第二移动件1126以及底座1127。所述第一侧板1123与第二侧板1124垂直设置于所述底座1127上,所述定量管116垂直固定在底座1127上,所述定量管116位于第一侧板1123与第二侧板1124之间。
所述第一移动件1125用于承载所述发光器1151与所述光准直器1152,所述第二移动件1126用于承载所述通光器1153与所述传感器1154;所述第一侧板1123上开设有与第一方向平行的第一通槽1128,所述第一移动件1125可位于所述第一通槽1128 内在第一方向上移动。所述第二侧板1124上开设有偏移于所述定量管116径向轴线的第二通槽1129,所述第二移动件1126可位于所述第二通槽1129内在第一方向上移动。所述控制器1121设置在所述第一侧板1123上。
当所述定量管116空管时,将所述第一移动件1125与所述第二移动件1126移动至待定量液体的液位对应的定量点。对应的,所述发光器1151发出可由所述传感器1154接收的光通过光准直器1152,所述光准直器1152汇聚所述光后射入定量管116,所述光经过定量管116的折射后穿过所述定量管116,折射后的光通过位于所述定量管116另一侧的通光器1153后由所述传感器 1154接收。
当所述定量管116通过动力模块向所述定量管116之内抽提液体时,当定量管116内待定量液体的液位达到待定量数值对应的定量点时,所述发光器1151发出的光在所述定量管116内的折射线路发生变化,该折射光偏离所述通光器1153,避免该折射光无法通过所述通光器1153射入所述传感器1154,使得所述传感器1154无法接收该折射光,所述控制器1121切断外部动力模块以停止液体的抽提,此时就获得了所需体积的液体。
请参阅图5,本实用新型的第二实施例提供一种光学定量模块212,其与上述第一实施例所提供的光学定量模块112的区别在于:所述定量管216包括多个间隔设置的储液段242与量液段 243,所述储液段242和所述量液段243皆为圆筒形,而所述储液段242对应的管壁内径小于所述量液段243对应的管壁内径,所述定量管216还包括多个定量点,一所述定量点设置于每一所述量液段243对应的管上。
在本实用新型中,所述储液段242的直径为5mm-30mm,所述储液段242的直径还可以为5mm、8mm、15mm、24mm或28mm 中的任一种。所述量液段243的直径为3mm-10mm,所述量液段 243的直径还可以为3mm、5mm、7mm、9mm或10mm中的任一种。使得所述光学定量模块212可更加准确地抽取的较小体积的液体。
请继续参阅图5,所述光学定量模块212包括多个定量结构 215,一所述定量结构215对应一所述定量点。所述液体光学定量模块212的定量结构215、定量管216设置与所述支架(图未示) 上。
所述光学定量模块212的定量管216空管时,采用第一实施例中光学定量模块112的设置方式,即使所述发光器2151发出可由所述传感器2154接收的光通过光准直器2152,所述光准直器 2152汇聚所述光后射入定量管216,所述光经过在定量管216内的折射后穿过所述定量管216,折射后的光通过位于所述定量管 216另一侧的通光器2153后由所述传感器2154接收。
当所述定量管216通过动力模块向所述定量管216之内抽提液体时,当所述液面到达待定量液体的液位对应的定量点时,所述发光器2151发出的光在所述定量管216内的折射线路发生变化,该折射光偏离所述通光器2153,则该折射光被所述通光器2153避免,使得所述传感器2154无法接收该折射光,所述控制器2121切断外部动力模块以停止液体的注入。
所述光学定量模块212采用了比储液段242更小内径的量液段243,以及设置了多个定量结构215,使一所述定量结构215对应一所述定量点,使得所述液体光学定量模块212可更加准确地抽取的较小体积的液体。
所述液体为待测水样、试剂、去离子、洗涤剂或标准溶液中任一种。
请继续参阅图2,所述光学定量模块112远离动力模块111的一端连接三通阀113,所述三通阀113的三个端口分别与待测水样进液端1131、多联阀114及出液端1132连接。
所述待测水样进液端1131仅为待测水样进样,防止待测水样与试剂、去离子、洗涤剂或标准溶液之间发生干扰,从而可以提高测量的准确度。
所述多联阀114主要用于将各种不同试剂、去离子、洗涤剂或标准溶液分别进样,防止他们各自间的交叉污染;影响测量的精确度。
所述多联阀114包括一个连接端口、一个废液出口端1134及至少5个试剂进样端口。其中,所述连接端口与所述三通阀113 连接,以使试剂、去离子、洗涤剂或标准溶液进入光学定量模块112完成定量;所述废液出口端1134为废液流出端口,便于废液收集,防止造成二次污染。多个所述试剂进样端口分别包括第一试剂进样端1141、第二试剂进样端1142、第三试剂进样端 1143、第四试剂进样端1144及去离子水进样端1145,防止各试剂间的交叉污染。
如图6所示,所述消解装置12包括消解管121和密封固定机构122。所述密封固定机构122为一端开口的空腔,所述消解管 121收容于所述空腔内部。
所述密封固定机构122包括第一消解阀1221及第二消解阀 1222;所述第一消解阀1221及第二消解阀1222可随时关闭和开启,用于控制所述消解管121处于密封状态或非密封状态。所述密封固定机构122进一步包括散热组件(图未示),以使消解管 121快速降温。所述散热组件设于所述密封固定机构122开口端正对的内壁上。所述散热组件包括散热风扇、循环水或其他制冷装置中任一种。
请继续参阅图6,所述消解管121为一中空管体,所述消解管121包括两个端口,第一端口1214用于排气,第二端口1215用于进样或排样。所述消解管121包括温度传感器1213、加热组件 1212及温度开关(未图示)。其中,所述加热组件1212设于所述消解管121外壁;所述加热组件1212为电热丝、加热套或其他加热设备中任一种。在本实用新型一些具体的实施例中,所述消解管121通过在其外壁缠绕电热丝加热,可实现均匀加热,从而可实现方便、快速的消解加热。
所述消解管121向内凹陷形成内部凹槽1211用于放置温度传感器1213;所述温度开关是一个过温保护器件,所述温度开关与所述消解管121外设置加热组件1212相连接,并固定在所述消解管121的外壁,用于当温度传感器1213失效时,如温度升置过高,温度开关会自动切断线路,防止消解管121温度过高发生爆炸等危险。
在本实用新型一些其他实施例中,所述消解管121由两根内径不同的中空管套接形成(未图示),两根所述内径不同中空管之间存在间隙以容置加热组件及温度传感器。
所述消解管121为石英玻璃管。
具体地,所述消解装置12的运作过程如下:当待测水样进入消解管121后,向消解管121内加入第一试剂进行消解反应,消解过程中所述消解管121处于密封状态并通过加热组件1212 对所述消解管121进行外部加热;加热过程中所述温度传感器 1213时刻检测液体温度以便进行实时调整。待消解反应结束后,冷却消解管121,冷却过程中可开启散热组件加快冷却速度。解除密封状态并加入第二试剂掩蔽待测水样中其他离子,同时作为反应介质参与反应,减小测量误差;;接着再向所述消解管内通入第三试剂,将待测水样的五价砷还原为三价砷,并释放砷化氢气体,所述砷化氢气体从消解管121上端第一端口1214排出。
所述第一试剂为硫酸,使待测水样中各种价态的砷化物得到消解;第二试剂为酒石酸,其的作用是对待测水样中其他离子进行掩蔽,同时作为反应介质参与反应,减小测量误差;第三试剂为硼氢化钠,其作用是将待测水样中的五价砷化物还原为三价砷的砷化氢气体。
如图7所示,所述砷含量测量装置13包括一分段吸收管131、测量模块132及固定支架133。所述分段吸收管131与测量模块 132固定于所述固定支架133上。
所述分段吸收管131为透明石英管或透明玻璃管中任一种。
如图8A所示,所述分段吸收管131为一分段的中空管体;界定所述分段吸收管131内气体流动方向第一方向;所述分段吸收管131包括气体吸收段1311及沿第一方向连接于所述气体吸收段1311的缓冲段1312。所述气体吸收段1311以盛放吸收剂(第四试剂)并吸收砷化氢气体,为显色反应提供空间;所述缓冲段1312以缓冲砷化氢气体,保证砷化氢的充分吸收。
所述分段吸收管131进一步包括第三段1313和第四段1314;所述第三段1313位于所述缓冲段1312远离气体吸收段1311的一端用于排出不参与反应的气体;所述第四段1314位于所述气体吸收段1311远离缓冲段1312的一端用于进液或排液;所述第四段1314与所述气体缓冲段1311之间进一步设置第五段1315用于向所述分段吸收管131中通入含有砷化氢气体的混合气体。
所述分段吸收管131沿第一方向上的长度H1为30mm-200mm,进一步地,所述长度H1为30mm、50mm、80mm、100mm、130mm、 150mm或200mm中任一种。
如图8A-8D所示,所述分段吸收管131沿垂直第一方向的截面为圆形、正方形或长方形中任一种。可以理解的是:如图8B 中所示,当分段吸收管131沿垂直第一方向的截面圆形时,所述分段吸收管131的最大内管径即为圆形的直径;如图8C中所示,当分段吸收管131沿垂直第一方向的截面为正方形时,所述分段吸收管131的最大内管径为正方形的边长;如图8D中所示,当分段吸收管131沿垂直第一方向的截面为长方形时,所述分段吸收管131的最大内管径为长方形较长的边长。
具体地,所述气体吸收段1311的最大内管径为10mm-30mm,进一步地,所述内管径为10mm、14mm、16mm、20mm、25mm 或30mm中任一种;所述气体吸收段1311沿第一方向上的长度H2 为30mm-100mm,所述长度H2为30mm、50mm、60mm、70mm、 85mm或100mm中任一种。这样的结构设计为吸收剂(第四试剂)
充分吸收砷化氢气体提供了空间,增加砷化氢气体与吸收剂(第四试剂)的接触面积,保证测量的精确度。
所述缓冲段1312进一步包括贯通的第一段1316和第二段 1317,其中,所述第二段1317与所述气体吸收段1311连接;具体地,所述第一段1316的最大内管径为10mm-50mm,进一步地,所述最大内管径为10mm、18mm、25mm、35mm或50mm中任一种;所述第一段1316沿第一方向上的长度H3为30mm-100mm,所述长度H3为30mm、50mm、60mm、70mm、85mm或100mm中任一种。
所述第二段1312的最大内管径为所述气体吸收段1311最大内管径的0.2倍-0.8倍;进一步地,所述第二段1317的最大内管径所述气体吸收段1311最大内管径的0.2倍、0.35倍、0.5倍、0.8 倍;具体地地为5mm、6mm、7mm、8mm、9mm及10mm中任一种;所述第二段1317沿第一方向上的长度H4为第一段1316长度H3的 0.2倍-3倍,进一步地,所述第二段1317的沿第一方向上的长度 H4为第一段1316的长度H3的0.2倍、0.8倍、1.5倍、2.5倍或3倍中任一种。所述第四段1314与所述第二段1317的最大内管径相同;所述第五段1315的最大内管径为1mm。所述第二段1317与所述气体吸收段1311相连。这样的结构设计,可对所述通入分段吸收管131的砷化氢气体起到缓冲作用,防止含有砷化氢的混合气体通入过程中未被吸收剂(第四试剂)吸收的气体将所述吸收剂从第三段1313排出。
请继续参阅图7,所述测量模块132包括光学测量发射组件 1321和光学测量接收组件1322,所述光学测量发射组件1321与所述光学测量接收组件1322分别设于所述气体吸收段1311的两侧。当所述分段吸收管131沿垂直第一方向的截面为长方形时,所述测量模块132位于所述分段吸收管131截面长方形小边长的两侧。所述光学测量发射组件1321可发出特定波长的光并穿过所述气体吸收段1311到达光学测量接收组件1322,由于所述气体吸收段1311的内管径较大,当特定波长的光穿过时,增加了显色区域的吸光光程,从而使分光光度法测量测量砷含量测试的检出限降低至0.002mg/L。
结合图1至图9,本实用新型所提供水样中砷含量检测装置
10对待测水样进行检测的具体工作过程为:
测试前,通过去离子水进样端1145向定量进样装置11、消解装置12、砷含量测量装置13及各个管路中注入去离子洗涤水对其洗涤,以去除杂质,清洗后废液由废液出口端1146排出。
待测水样从待测水样进液端1131经三通阀113进入光学定量模块112量取特定体积(1mL或5mL)后,进入消解装置12。
第一试剂经第一试剂进样端1141进入光学定量模块112定量随后进入消解装置12开始消解反应。所述第一试剂为硫酸;消解过程中所述消解管121处于密封状态并对消解管121进行外部加热,消解温度为50℃-200℃,进一步地,消解温度为50℃、 70℃、98℃、120℃、150℃或200℃任一种;通过温度传感器1213 时刻检测液体温度以便进行实时调整,在此消解过程是使待测水样中各种价态的砷化物得到消解。
消解反应结束后,冷却消解管121,使其降至特定温度(25℃),同时解除消解管121的密封转态,冷却过程中可开启散热组件以加快冷却速度,冷却速率控制在5℃/min-20℃/min。第二试剂经第二试剂进样端1142进入光学定量模块112定量随后进入消解装置12,所述第二试剂为酒石酸;其的作用是对待测水样中其他金属离子进行掩蔽,同时作为反应介质参与反应,减小测量误差。
接着再经第三试剂进样端1143通入第三试剂,第三试剂经光学定量模块112定量后进入消解装置12;所述第三试剂为硼氢化钠,其作用是将待测水样中的五价砷化物还原为三价砷的砷化氢气体,所述砷化氢气体从消解管121排气口排出经单向导管,进入到砷含量测量装置13。
所述砷含量测量装置13的分段吸收管131中提前放置定量好的第四试剂,所述第四试剂为硝酸-硝酸银-聚乙烯醇-乙醇,其作用是吸收砷化氢气体,进而发生显色反应,砷化氢可以将第四试剂中的银离子还原成单质胶态银,同时使溶液呈黄色,该黄色的颜色深浅度与吸收的砷化氢的量成正比。
具体地,砷化氢气体进入分段吸收管131后,与第四试剂发生显色反应,所述显色反应溶液的液位高于所述分段吸收管131 的气体吸收段1311。显色反应完成后,所述光学测量发射组件 1321发出波长为400nm的光并穿过所述分段吸收管131的气体吸收段1311到达光学测量接收组件1322。根据测定的气体吸收段 1311中显色反应物对波长为400nm的光的吸光度可进一步得知待测水样中总砷的含量。
显色过程或消解过程中,未参加显色反应的气体,从所述砷含量测量装置13上端的出气口排出,进入尾气处理装置被吸收,防止环境污染。
为了提高测量的精准度,将提前备好的不同浓度的砷标准溶液直接从第三试剂进样端1143通入,经光学定量模块112定量后进入消解装置12,再重复上述相同的过程发生显色反应,并绘制不同砷含量对应的吸光度的标准曲线。
本实用新型的其他实施方式中,所述砷标准液还可由除上述第三试剂之外的其他进样端进入。上述测试,每次进样后,均会通入去离子水清洗各个模块及管路,保证测量精确度。
测试反应结束后,再次通过去离子水进样端1145向定量进样装置11、消解装置12及砷含量测量装置13中注入去离子水,以清洗杂质后,整体测试过程结束。
请参阅图10,本实用新型还提供一种水样中砷含量检测的方法,其采用如上所述的水样中砷含量检测的装置10,其包括以下步骤:
S1:通过定量进样装置向消解装置中提供定量的待测水样;
S2:通过定量进样装置向消解装置中提供定量的第一试剂使待测水样发生消解;
S3:待步骤S2中消解反应完成后,通过定量进样装置向消解装置中注入第二试剂;
S4:通过定量进样装置向步骤S3中消解装置中注入第三试剂,与步骤S3中得到的水样发生反应并产生含有砷化氢的混合气体;
S5:通过定量进样装置向砷含量测量装置中注入第四试剂,所述砷化氢的混合气体进入所述砷含量测量装置之内,第四试剂吸收砷化氢而显色;
S6:光学测量发射组件向分段吸收管提供特定波长的光线,光学测量接收组件检测分段吸收管内液体的吸光度,以获得对应水样中的砷含量。
本实用新型的变形实施例,每个步骤完成后均要进行清洗,向定量进样装置、消解装置及砷含量测量装置注入去离子水清洗,以去除杂质。
作为本实用新型的又一变形实施例,在消解的同时对待测水样进行加热,加热温度维持在50℃-200℃,进一步地,消解温度为50℃、70℃、98℃、120℃、150℃或200℃任一种。
作为本实用新型的又一变形实施例,在消解完成后同时开启散热组件加速降温,降温速率是5℃/min-20℃/min。
与现有技术相比,一种砷含量测量装置及包含该装置的检测设备具有如下的有益效果:
(1)与现有技术相比,本实用新型提供一种砷含量测量装置,包括一分段吸收管及位于所述分段吸收管相对两侧的测量模块;界定所述分段吸收管内气体流动方向第一方向;所述分段吸收管包括一气体吸收段及沿第一方向连接于所述气体吸收段的缓冲段;所述缓冲段包括连接贯通的第一段及第二段,所述第二段的最大内管径小于所述第一段的最大内管径;所述第二段与所述气体吸收段连接;所述气体吸收段的最大内管径为所述第二段最大内管径的0.2倍-0.8倍;所述测量模块包括光学测量发射组件和光学测量接收组件;所述光学测量发射组件与所述光学测量接收组件分别设于所述气体吸收段的两侧;所述光学测量发射组件可发出特定波长的光线并穿过所述吸收段到达光学测量接收组件;这样的结构设计使待测元素被充分吸收,且增加了分光光度法测量光程以提高测量的精确度
(2)本实用新型提供的一种砷含量测量装置之分段吸收管包括分别进/出液和排气的端口,避免气体与试剂间相互污染,影响测量精确度。
(3)本实用新型提供的一种砷含量测量装置所述第一段的最大内管径为10mm-50mm,长度为30mm-100mm;第二段的长度为第一段最大长度的0.2倍-3倍;所述第二段与所述气体吸收段相连;通过所述第一段和第二段的配合缓冲作用,可防止含有待测元素的气体通入过程中气流过大将所述吸收剂从顶端排气端口排出。
(4)本实用新型提供一种砷含量测量装置之分段吸收管沿垂直第一方向的截面为圆形、正方形或长方形中任一种;所述分段吸收管为透明石英管或透明玻璃管中任一种可满足不同的使用需求。
(5)本实用新型提供一种砷含量测量装置进一步包括固定支架,所述分段吸收管与测量模块固定于所述固定支架上;所述固定支架固定和保护所述分段吸收管与测量装置提高测量准确度和实用寿命。
(7)本实用新型提供一种砷含量检测设备,该设备包含上述砷含量测量装置,有效的提升了砷含量测量的精确度。
(8)本实用新型提供一种砷含量检测设备包括定量进样装置,所述定量进样装置包括依次连接的动力模块、光学定量模块、三通阀及多联阀;所述动力模块为液体抽取和释放提供动力;所述光学定量模块采用偏光定量原理,提高取样精确度,进而提高砷含量检测精度;所述三通阀,将待测水样与反应试剂的进样管分开,避免相互污染,影响测量精确度;所述多联阀将试剂的进样管分开,避免各试剂相互污染,影响测量精确度。
(9)本实用新型提供一种砷含量检测设备包括消解装置,所述消解装置用于消解样品,并产生含有待测元素的气体,避免消解样品对待测元素的干扰。

Claims (10)

1.一种砷含量测量装置,其特征在于:包括一分段吸收管及位于所述分段吸收管相对两侧的测量模块;界定所述分段吸收管内气体流动方向第一方向;所述分段吸收管包括一气体吸收段及沿第一方向连接于所述气体吸收段的缓冲段;所述缓冲段包括连接贯通的第一段及第二段,所述第二段的最大内管径小于所述第一段的最大内管径;所述第二段与所述气体吸收段连接;所述第二段的最大内管径为所述气体吸收段最大内管径的0.2倍-0.8倍;所述测量模块包括光学测量发射组件和光学测量接收组件;所述光学测量发射组件与所述光学测量接收组件分别设于所述气体吸收段的两侧;所述光学测量发射组件可发出特定波长的光线并穿过所述气体吸收段到达光学测量接收组件。
2.根据权利要求1中所述一种砷含量测量装置,其特征在于:所述分段吸收管进一步包括第三段和第四段;所述第三段位于所述第一段远离第二段的一端,用于排气;所述第四段位于所述气体吸收段远离第二段的一端用于进液或排液;所述第四段与所述气体缓冲段之间进一步设置第五段用于向所述分段吸收管中通入含有待测元素的混合气体。
3.根据权利要求2中所述一种砷含量测量装置,其特征在于:所述气体吸收段的最大内管径为10mm-30mm;所述第一段的最大内管径为10mm-50mm;所述第四段与所述第二段的最大内管径相同;所述第五段的最大内管径为1mm。
4.根据权利要求1中所述一种砷含量测量装置,其特征在于:所述分段吸收管沿第一方向上的长度为30mm-200mm;所述气体吸收段沿第一方向上的长度为30mm-100mm;所述第一段沿第一方向上的长度为30mm-100mm;第二段沿第一方向上的长度为第一段长度的0.2倍-3倍。
5.根据权利要求1中所述一种砷含量测量装置,其特征在于:所述分段吸收管沿垂直第一方向的截面为圆形、正方形或长方形中任一种。
6.根据权利要求1中所述一种砷含量测量装置,其特征在于:所述分段吸收管为透明石英管或透明玻璃管中任一种。
7.根据权利要求1-6任一项中所述一种砷含量测量装置,其特征在于:所述砷含量测量装置进一步包括固定支架,所述分段吸收管与测量模块固定于所述固定支架上。
8.一种砷含量检测设备,其特征在于:所述砷含量检测设备包含权利要求7中所述的砷含量测量装置模块;所述砷含量检测设备进一步包括定量进样装置、消解装置。
9.根据权利要求8中所述一种砷含量检测设备,其特征在于:所述定量进样装置包括依次连接的动力模块、光学定量模块、三通阀及多联阀;所述动力模块为液体的定量抽取和释放提供动力;所述光学定量模块包括定量管及至少一定量结构,所述定量结构利用光学原理用于对液体进行精确定量;所述光学定量管为直管;或所述定量管包括间隔设置的储液段与量液段,所述定量结构相对设于所述量液段两侧。
10.根据权利要求8中所述一种砷含量检测设备,其特征在于:所述消解装置包括消解管及密封固定机构;所述密封固定机构为一端开口的空腔,所述消解管收容于所述空腔内部;所述密封固定机构包括第一消解阀及第二消解阀;所述第一消解阀及第二消解阀用于控制所述消解管处于密封状态;所述消解管包括两个端口,第一端口用于排气,第二端口用于进样或排样;所述消解管进一步包括温度传感器及加热组件;所述加热组件设于所述消解管外壁;所述消解管向内凹陷形成内部凹槽,用于放置所述温度传感器;所述消解管由两根内径不同的中空管套接形成,两根所述内径不同中空管之间存在间隙以容置加热组件及温度传感器。
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