CN209471051U - 原位电化学拉曼分析测试模具 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种原位电化学拉曼分析测试模具，所述模具是由上密封盖和下密封盖密封连接组合而成，所述上密封盖包括内部中空的套筒，所述下密封盖包括底座，所述底座上表面设置有圆柱体的检测凸台，所述检测凸台顶部开设有凹槽，所述凹槽底部设置有下电极片，所述下电极片下表连接有下外电极线，所述下外电极线向下通过检测凸台和底座并从底座侧壁穿出，所述套筒顶部设置有上电极圈，所述上电极圈外壁上连接上电极线外，所述上电极线外穿过上密封盖由侧壁伸出。本实用新型装置上下密封盖各为一个整体且连接方式为螺纹连接，更保证了其密封性良好。上下密封盖都有外接电极且都为不锈钢既耐腐蚀又方便进行测试。

Description

原位电化学拉曼分析测试模具

技术领域

本实用新型涉及原位测试领域，具体涉及一种原位电化学拉曼分析测试模具。

背景技术

锂离子电池储能材料目前一直是一个研究热点，电极材料在电化学循环过程中由于内部电化学反应会发生一系列变化，研究这些微结构成分的变化对于理解该种电极材料的失效机理尤为关键。电化学是一个动态过程，为了获得性能优异的电极材料，就需要在动态电化学循环工作状态下，对材料微结构及成分进行直观动态观测分析。

拉曼光谱法作为一种材料结构测试方法,是利用物质分子对入射光所产生的频率发生较大变化的散射现象通过测定散射回来的拉曼光谱信号来分析材料的结构。目前现有的拉曼测试模具一般都只适用于对静态材料进行测试分析，不能对动态材料在变化过程中的微观结构进行测试分析，而且其价格昂贵，结构复杂不易维护因此存在一定的局限性。

发明内容

本实用新型的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种原位电化学拉曼分析测试模具，利用该模具在原位电化学拉曼测试中完成对材料电化学动态变化微观成分原位分析，该模具结构简单，测试方法易于掌握，组装的构件较少，操作简单。

为实现上述目的，本实用新型所设计一种原位电化学拉曼分析测试模具，所述模具是由上密封盖和下密封盖密封连接组合而成，所述上密封盖包括内部中空的套筒，所述下密封盖包括底座，所述底座上表面设置有圆柱体的检测凸台，所述检测凸台插入套筒内连接使上密封盖和下密封盖密封连接，所述检测凸台顶部开设有凹槽，所述凹槽底部设置有下电极片，所述下电极片下表连接有下外电极线，所述下外电极线向下通过检测凸台和底座并从底座侧壁穿出，所述套筒顶部设置有上电极圈，所述上电极圈顶面高于套筒顶部且上电极圈底面低于套筒顶部，所述上电极圈外壁上连接上电极线外，所述上电极线外穿过上密封盖由侧壁伸出。

进一步地，所述上密封盖顶面开设有观测窗，且观测窗位于上电极圈上方。

再进一步地，所述检测凸台外壁面设置外螺纹，所述套筒内壁上设置有与外螺纹配合的内螺纹，所述检测凸台与所述套筒通过螺纹连接。

再进一步地，所述凹槽外设置有圆形的固定槽，所述上电极圈外壁的套筒顶面设置有与固定槽配合的固定台。

原位电化学拉曼分析测试模具的测试过程：

将电极材料与模具一起放入手套箱中，在真空环境下，在本装置的下密封盖的凹槽上按照锂离子电池电极材料的组装工艺完成电极材料的叠放顺序，将涂有电极材料的一面正对的观测窗，然后将上下密封盖进行手动拧合使上电极圈可以压住电极材料，拧合后马上将装置拿出来并放到拉曼测试仪上，调好参数和入射光角度并连接好外接辅助设备，在测试循环的同时并进行拉曼测试，最后收集测试数据。

上述下密封盖主体为聚四氟乙烯材料，下电极片和下外电极线都为不锈钢材料。上电极圈和上电极线外也为不锈钢材料，上密封盖与下密封盖为一整体从而保证了装置的气密性和与盖体的绝缘，上下盖的连接方法为螺纹连接且上下盖之间还有垫圈保证装置的气密性良好。测试模具有外电极线和装有石英玻璃的观测窗，外接电极是使其在测原位电化学拉曼性能时更加方便，装有石英玻璃的观测窗是为了更方便进行原位电化学拉曼性能的测试。

本实用新型的有益效果：

1.本实用新型装置上下密封盖各为一个整体且连接方式为螺纹连接，更保证了其密封性良好。上下密封盖都有外接电极且都为不锈钢既耐腐蚀又方便进行测试。

2.相比较于非原位的拉曼测试，利用本实用新型装置测试结果更能直观体现电化学过程中的材料成分变化，有利于帮助我们理解电极材料失效的深层次原因，便于机理分析。

3.本实用新型装置结构简单，测试方法易于掌握，组装的构件较少，操作简单。

附图说明

图1为原位电化学拉曼分析测试模具的结构示意图；

图2为上密封盖的仰视图；

图3为上密封盖的剖视图；

图4为下密封盖的俯视图

图5为下密封盖的剖视图；

图中，上密封盖1、套筒1.1、上电极圈1.2、上外电极线1.3、观测窗1.4、内螺纹1.5、固定台1.6、下密封盖2、底座2.1、检测凸台2.2、凹槽2.3、下电极片2.4、下外电极线2.5、外螺纹2.6、固定槽2.7。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本实用新型作进一步的详细描述，以便本领域技术人员理解。

如图1～5所示的原位电化学拉曼分析测试模具，模具是由上密封盖1和下密封盖2密封连接组合而成，上密封盖1包括内部中空的套筒1.1，上密封盖1顶面开设有观测窗1.4，且观测窗1.4位于上电极圈1.2上方；下密封盖2包括底座2.1，底座2.1上表面设置有圆柱体的检测凸台2.2，检测凸台2.2外壁面设置外螺纹2.6，套筒1.1内壁上设置有与外螺纹 2.6配合的内螺纹1.5，检测凸台2.2与套筒1.1通过螺纹连接使上密封盖1和下密封盖2密封连接，检测凸台2.2顶部开设有凹槽2.3，凹槽2.3底部设置有下电极片2.4，下电极片2.4下表连接有下外电极线2.5，下外电极线2.5向下通过检测凸台2.2和底座2.1并从底座2.1 侧壁穿出，套筒1.1顶部设置有上电极圈1.2，上电极圈1.2顶面高于套筒1.1顶部且上电极圈1.2底面低于套筒1.1顶部，上电极圈1.2外壁上连接上电极线1.3外，上电极线1.3外穿过上密封盖1由侧壁伸出；

凹槽2.3外设置有圆形的固定槽2.7，上电极圈1.2外壁的套筒 1.1顶面设置有与固定槽2.7配合的固定台1.6。

下密封盖2主体为聚四氟乙烯材料，下电极片2.4和下外电极线 2.5都为不锈钢材料。上电极圈1.2和上电极线1.3外也为不锈钢材料，观测窗1.4为透明石英玻璃，其直径为10mm，厚度为2mm。上密封盖1为半径为11mm、高7mm、壁厚3mm。

上述原位电化学拉曼分析测试模具的测试方法：

将制备得到的Fe/C负极材料涂覆在测试模具的专用铜箔上，干燥后切成半径为11mm的小圆片随模具的各个零件一起放入真空手套箱中。真空手套箱氧含量为96.9ppm,水含量为小于0.1ppm。在本装置下密封盖2的凹槽2.3上按照锂离子电池电极材料的组装工艺完成电极材料的叠放顺序，将涂有电极材料的一面正对石英玻璃的观测窗1.4，然后将上下密封盖进行手动拧合使上电极圈1.2可以压住电极材料，拧合后马上将装置拿出来并放到拉曼测试仪上，调好入射光角度设置好参数在连接好外接辅助设备并将测循环装备的正负极与下外电极线2.5上外电极线1.3相接，在测电化学循环的同时并进拉曼测试，最后收集测试数据。

其它未详细说明的部分均为现有技术。尽管上述实施例对本实用新型做出了详尽的描述，但它仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本实用新型保护范围。

Claims (4)

1.一种原位电化学拉曼分析测试模具，其特征在于：所述模具是由上密封盖(1)和下密封盖(2)密封连接组合而成，所述上密封盖(1)包括内部中空的套筒(1.1)，所述下密封盖(2)包括底座(2.1)，所述底座(2.1)上表面设置有圆柱体的检测凸台(2.2)，所述检测凸台(2.2)插入套筒(1.1)内连接使上密封盖(1)和下密封盖(2)密封连接，所述检测凸台(2.2)顶部开设有凹槽(2.3)，所述凹槽(2.3)底部设置有下电极片(2.4)，所述下电极片(2.4)下表连接有下外电极线(2.5)，所述下外电极线(2.5)向下通过检测凸台(2.2)和底座(2.1)并从底座(2.1)侧壁穿出，所述套筒(1.1)顶部设置有上电极圈(1.2)，所述上电极圈(1.2)顶面高于套筒(1.1)顶部且上电极圈(1.2)底面低于套筒(1.1)顶部，所述上电极圈(1.2)外壁上连接上电极线(1.3)外，所述上电极线(1.3)外穿过上密封盖(1)由侧壁伸出。

2.根据权利要求1所述原位电化学拉曼分析测试模具，其特征在于：所述上密封盖(1)顶面开设有观测窗(1.4)，且观测窗(1.4)位于上电极圈(1.2)上方。

3.根据权利要求1所述原位电化学拉曼分析测试模具，其特征在于：所述检测凸台(2.2)外壁面设置外螺纹(2.6)，所述套筒(1.1)内壁上设置有与外螺纹(2.6)配合的内螺纹(1.5)，所述检测凸台(2.2)与所述套筒(1.1)通过螺纹连接。

4.根据权利要求1所述原位电化学拉曼分析测试模具，其特征在于：所述凹槽(2.3)外设置有圆形的固定槽(2.7)，所述上电极圈(1.2)外壁的套筒(1.1)顶面设置有与固定槽(2.7)配合的固定台(1.6)。