CN209460149U - 一种检测有机磷类农药和/或氨基甲酸酯类农药的装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型属于检测分析领域，具体涉及一种检测有机磷类农药和/或氨基甲酸酯类农药的装置，其包括酶试剂存储室、显色剂存储室、底物存储室、样品溶液存储室、加热器、显色反应器和分光光度检测器；其中：酶试剂存储室、显色剂存储室、底物存储室和样品溶液存储室均设置有出口；加热器和显色反应器均设置有进口和出口，加热器的进口分别与酶试剂存储室的出口、显色剂存储室的出口和样品溶液存储室的出口相连接，显色反应器的进口分别与底物存储室的出口及加热器的出口相连接；分光光度检测器设置有进样口，分光光度检测器的进样口与显色反应器的出口相连接。本实用新型装置的操作简单、检测迅速、灵敏度高、重复性好。

Description

一种检测有机磷类农药和/或氨基甲酸酯类农药的装置

技术领域

本实用新型属于检测分析领域，具体涉及一种检测有机磷类农药和/或氨基甲酸酯类农药的装置。

背景技术

有机磷类农药与氨基甲酸酯类农药在农业生产中广泛使用，按照用途可分为除草剂、杀虫剂、灭菌剂等，其中，部分有机磷农药对人畜有较强的急性毒性，例如对硫磷、辛硫磷、甲胺磷、敌敌畏等；尽管氨基甲酸酯类农药的急性毒性比有机磷农药的急性毒性低，但研究表明，氨基甲酸酯类农药的残留量过高具有致癌、致畸、致突变的风险。因此，长期以来，国内外对于有机磷农药与氨基甲酸酯类农药的安全性给予很大关注。中国的国家标准、卫生部相关标准和农业部相关标准都对有机磷农药与氨基甲酸酯类农药的使用量进行了限制，最新的国家标准GB2763-2014“食品安全国家标准食品中农药最大残留限量”中规范了20余种有机磷农药以及10余种氨基甲酸酯类农药的用量限制，这些标准也涉及样品中有机磷农药和氨基甲酸酯类农药的检测仪器。

目前，检测样品中有机磷农药和氨基甲酸酯类农药的主要仪器分析方法包括GC法、GC-MS法、GC-MS/MS法、HPLC法、HPLC-MS法等，但这些仪器的设备成本高昂、检测周期长、专业要求高、不方便携使用，限制了其在日常中的应用。

因此，需开发一种成本低、检测周期短、易操作、灵敏度高的检测装置。

国家标准GB/T 5009.199-2003“蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测”介绍了，胆碱酯酶催化神经传导代谢产物—乙酰胆碱的水解，其水解产物与显色剂反应，产生黄色物质，用分光光度计在412nm处可测定到吸光度。有机磷类农药和氨基甲酸酯类农药均能抑制胆碱酯酶的正常活性，降低胆碱酯酶催化乙酰胆碱水解的能力，抑制乙酰胆碱的水解。因此，通常以酶抑制率为测量参考，判断样品中是否有有机磷类农药或氨基甲酸酯类农药存在。

实用新型内容

本实用新型提供了检测有机磷类农药和/或氨基甲酸酯类农药的装置，其操作简单、检测迅速、灵敏度高、重复性好。

本实用新型涉及一种检测有机磷类农药和/或氨基甲酸酯类农药的装置，其包括酶试剂存储室、显色剂存储室、底物存储室、样品溶液存储室、加热器、显色反应器和分光光度检测器；其中：

所述酶试剂存储室、显色剂存储室、底物存储室和样品溶液存储室均设置有出口；

所述加热器和显色反应器均设置有进口和出口，所述加热器的进口分别与酶试剂存储室的出口、显色剂存储室的出口和样品溶液存储室的出口相连接，所述显色反应器的进口分别与底物存储室的出口及加热器的出口相连接；

所述分光光度检测器设置有进样口，所述分光光度检测器的进样口与显色反应器的出口相连接。

本实用新型的一些实施方式中，所述加热器的进口为一个或多个。

本实用新型的一些实施方式中，所述显色反应器的进口为一个或多个。

本实用新型的一些实施方式中，装置还包括设置有出口的空气存储罐，所述空气存储罐的出口与加热器的进口相连接。

本实用新型的一些实施方式中，所述空气存储罐的出口为一个或多个。

本实用新型的一些实施方式中，所述装置还包括第一管线、第二管线和第三管线，所述第一管线、第二管线和第三管线均设置有进口和出口；其中，酶试剂存储室的出口和空气存储罐的一个出口通过三通与第一管线的进口相连接，显色剂存储室的出口和第一管线的出口通过三通与第二管线的进口相连接，样品溶液存储室的出口和空气存储罐的又一出口通过三通与第三管线的进口相连接，第二管线的出口和第三管线的出口通过三通与加热器的进口相连接。

本实用新型的一些实施方式中，所述装置还包括设置有进口、透析液出口和截留液出口的第一膜透析器；其中，第一膜透析器内的腔室被透析膜分隔为第一原料液室和第一透析液室，第一原料液室与第一膜透析器的进口及截留液出口相连通，第一透析液室与第一膜透析器的透析液出口相连通，并且，第一膜透析器的进口与加热器的出口相连接，第一膜透析器的透析液出口与显色反应器的进口相连接。

本实用新型的另一些实施方式中，所述装置还包括设置有第一进口、第二进口、反应产物出口和截留液出口的第二膜透析器；其中，第二膜透析器内的腔室被透析膜分隔为第二原料液室和第二透析液室，第二原料液室与第二膜透析器的第一进口及截留液出口相连通，第二透析液室与第二膜透析器的第二进口及反应产物出口相连通，并且，第二膜透析器的第一进口与加热器的出口相连接，第二透析液室为显色反应器，第二膜透析器的第二进口与底物存储室的出口相连接，第二膜透析器的反应产物出口与分光光度检测器的进样口相连接。

本实用新型的一些实施方式中，所述加热器为加热套，所述加热套设置在连接管的外面。

本实用新型的一些实施方式中，装置还包括蠕动泵，所述酶试剂存储室的出口、显色剂存储室的出口、样品溶液存储室的出口、空气存储罐的出口通过蠕动泵与加热器的进口相连接，所述底物存储室的出口通过蠕动泵与显色反应器的进口相连接。

本实用新型的一些实施方式中，装置还包括进样器，所述样品溶液存储室的出口通过进样器与蠕动泵相连接。

本实用新型的一些实施方式中，装置还包括设置有进口的废液罐，所述分光光度检测器还设置有废液出口，所述废液罐的进口与分光光度检测器的废液出口相连接。

本实用新型的一些实施方式中，选自酶试剂存储室、显色剂存储室、底物存储室和样品溶液存储室中的多个设置在同一试剂盒内。

本实用新型的一些实施方式中，选自酶试剂存储室、显色剂存储室、底物存储室和样品溶液存储室中的一个或多个还设置有加液口。

本实用新型的一些实施方式中，有机磷类农药包括但不限于敌敌畏、对硫磷、辛硫磷、甲胺磷、马拉硫磷、甲基异柳磷、乐果、氧化乐果、敌百虫等。

本实用新型的一些实施方式中，氨基甲酸酯类农药包括但不限于灭多威、丁硫克百威、呋喃丹等。

本实用新型的一些实施方式中，所述酶试剂、显色剂、底物、样品溶液和分光光度检测器均为国家标准GB/T 5009.199-2003“蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测”中记载的酶试剂、显色剂、底物、样品溶液和分光光度计。

本实用新型取得的有益效果：

本实用新型检测有机磷类农药和/或氨基甲酸酯类农药的装置操作简单、检测迅速、灵敏度高、重复性好。

附图说明

为了使本实用新型的内容更容易被清楚的理解，下面根据本实用新型的具体实施例并结合附图，对本实用新型作进一步详细的说明，其中

图1为本实用新型检测有机磷类农药和/或氨基甲酸酯类农药的装置的一个实施例的结构示意图。

图2为本实用新型检测有机磷类农药和/或氨基甲酸酯类农药的装置的又一实施例的结构示意图。

图3为本实用新型检测有机磷类农药和/或氨基甲酸酯类农药的装置的另一实施例的管路连接示意图。

其中：

1为试剂盒，1-1为底物存储室，1-2为显色剂存储室，1-3为酶试剂存储室，2为样品溶液存储室，3为加热器，4为显色反应器，5为分光光度检测器，6为空气存储罐，7为第一膜透析器，8为蠕动泵，9为进样器，10为废液罐，11为第二膜透析器，11-1为第二透析液室(显色反应器)，11-2为第二原料液室，12为第一管线，13为第二管线，14为第三管线。

具体实施方式

下面将结合实施例对本实用新型的实施方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本实用新型及其应用或使用的任何限制。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

图1为本实用新型有机磷类农药和/或氨基甲酸酯类农药的检测装置的一个实施例的示意图。

所述装置包括酶试剂存储室1-3、显色剂存储室1-2、底物存储室1-1、样品溶液存储室2、加热器3、显色反应器4和分光光度检测器5；其中：

所述酶试剂存储室1-3、显色剂存储室1-2、底物存储室1-1和样品溶液存储室2均设置有出口；

所述加热器3和显色反应器4均设置有进口和出口，所述加热器3的进口为多个，所述显色反应器4的进口为多个，所述加热器3的多个进口分别与酶试剂存储室1-3的出口、显色剂存储室1-2的出口和样品溶液存储室2的出口相连接，所述显色反应器4的多个进口分别与底物存储室1-1的出口及加热器3的出口相连接；

所述分光光度检测器5设置有进样口，所述分光光度检测器5的进样口与显色反应器4的出口相连接。

使用该装置进行检测时，将酶试剂、显色剂、底物、样品溶液分别加入酶试剂存储室1-3、显色剂存储室1-2、底物存储室1-1、样品溶液存储室2中，打开装置运行，待流速、管路中气泡、温度等条件稳定后，将酶试剂、显色剂和样品溶液进样到加热器3中进行混合并在30℃～40℃保温15分钟左右，然后将混合物送入显色反应器4中同时加入底物进行显色反应，得到反应产物。反应产物经分光光度检测器5检测，得到样品吸光度值。

图2为本实用新型装置又一实施例的结构示意图。

在图1基础上，本实用新型装置还包括设置有出口的空气存储罐6，所述空气存储罐6的出口为多个，所述空气存储罐6的出口与加热器3的进口相连接。通入空气有助于各物质的混合并能加速后续的显色反应。

本实用新型一个实施例中，所述装置还包括设置有进口、透析液出口和截留液出口的第一膜透析器7；其中，第一膜透析器7内的腔室被透析膜分隔为第一原料液室和第一透析液室，第一原料液室与第一膜透析器7的进口及截留液出口相连通，第一透析液室与第一膜透析器7的透析液出口相连通，并且，第一膜透析器7的进口与加热器3的出口相连接，第一膜透析器7的透析液出口与显色反应器4的进口相连接。第一膜透析器7可以去除加热器3内混合物中的杂质，从而使检测结果更加准确。

本实用新型一个实施例中，装置还包括蠕动泵8，所述酶试剂存储室1-3的出口、显色剂存储室1-2的出口、样品溶液存储室2的出口、空气存储罐6的出口通过蠕动泵8与加热器3的进口相连接，所述底物存储室1-1的出口通过蠕动泵8与显色反应器4的进口相连接。蠕动泵8可精确定量控制各物质的进样量，有助于反应过程的控制，使检测结果更准确。

本实用新型一个实施例中，装置还包括进样器9，所述样品溶液存储室2的出口通过进样器9与蠕动泵8连接。

本实用新型一个实施例中，装置还包括设置有进口的废液罐10，所述分光光度检测器5还设置有废液出口，所述废液罐10的进口与分光光度检测器5的废液出口相连接。

本实用新型一个实施例中，酶试剂存储室1-3、显色剂存储室1-2和底物存储室1-1设置在同一试剂盒1内。

本实用新型一个实施例中，酶试剂存储室1-3、显色剂存储室1-2和底物存储室1-1均设置有加液口。

图3为本实用新型装置的另一实施例的管路连接示意图。

在图1基础上，本实用新型装置还包括设置有第一进口、第二进口、反应产物出口和截留液出口的第二膜透析器11；其中，第二膜透析器11内的腔室被透析膜分隔为第二原料液室11-2和第二透析液室11-1，第二原料液室11-2与第二膜透析器11的第一进口及截留液出口相连通，第二透析液室11-1与第二膜透析器11的第二进口及反应产物出口相连通，并且，第二膜透析器11的第一进口与加热器3的出口相连接，第二透析液室11-1为显色反应器4，第二膜透析器11的第二进口与底物存储室1-1的出口相连接，第二膜透析器11的反应产物出口与分光光度检测器5的进样口相连接。将第二透析液室11-1直接作为显色反应器4使用，缩短了工艺流程，也使设备空间得到最大效能地利用。

本实用新型一个实施例中，所述加热器3为加热套，所述加热套设置在连接管的外面。

本实用新型一个实施例中，装置还包括设置有出口的空气存储罐6，所述空气存储罐6的出口为多个；所述装置还包括第一管线12、第二管线13和第三管线14，所述第一管线12、第二管线13和第三管线14均设置有进口和出口；其中，酶试剂存储室1-3的出口和空气存储罐6的一个出口通过三通与第一管线12的进口相连接，显色剂存储室1-2的出口和第一管线12的出口通过三通与第二管线13的进口相连接，样品溶液存储室2的出口和空气存储罐6的又一出口通过三通与第三管线14的进口相连接，第二管线13的出口和第三管线14的出口通过三通与加热器3的进口相连接。

本实用新型一个实施例中，通过调节管线的长度可以延长或缩短进料、混合、加热等操作的时间，例如，如图3中所示，将管线制成多匝线圈状，可以延长物质混合、加热的时间，也可以作为相邻两步骤之间的过渡存储空间使用。

本实用新型一个实施例中，装置还包括设置有进口的废液罐10，所述分光光度检测器5还设置有废液出口，所述废液罐10的进口与分光光度检测器5的废液出口相连接。

实施例1

采用图1所示的装置进行检测：

(1)配制缓冲溶液：称量24g磷酸氢二钠与6g磷酸二氢钠，用2000mL蒸馏水溶解，向溶液中添加适量磷酸二氢钠调节pH值至8.0左右，得到缓冲溶液。

(2)配制酶试剂：取乙酰胆碱酯酶，根据酶的活性情况，采用前述缓冲溶液溶解，配制500ml左右酶试剂，采用紫外-可见光分光光度计测量3min的吸光度变化值控制在0.3以上。

(3)配制显色试剂：称量8g二硫代二硝基苯甲酸(DTNB)与0.4g碳酸氢钠，用500mL前述的缓冲溶液溶解，得到显色试剂，在0℃冰箱中可保存1周时间。

(4)配制底物：称量4.2g硫代乙酰胆碱，加入500mL蒸馏水溶解，得到底物，可在0-1℃冰箱中保存。

(5)配制样品溶液：称取2g干燥的烟叶粉末样品装在带盖的100mL锥形瓶中，加入15mL前述的缓冲溶液，震荡5min，使用中速滤纸过滤并收集滤液，得到样品溶液。

(6)配制空白溶液：将15mL缓冲溶液采用与上述相同的前处理方法处理，得到空白溶液。

(7)将酶试剂、显色剂、底物、样品溶液分别加入酶试剂存储室1-3、显色剂存储室1-2、底物存储室1-1、样品溶液存储室2中，打开装置运行，待流速、管路中气泡、温度等条件稳定，将酶试剂、显色剂和样品溶液进样到加热器3中进行混合并在30℃～40℃保温15分钟左右，然后将混合物送入显色反应器4中同时加入底物进行显色反应，得到反应产物。反应产物经分光光度检测器5检测，得到样品吸光度值S。用空白溶液替代样品溶液，重复上述操作，得到空白吸光度值S0。S0-S即为酶抑制吸光度检测结果，通过与二硫代氨基甲酸酯标准品工作溶液的检测结果比对，可得到样品中农药残留总量的检测结果。

实施例2

采用图3所示的检测装置进行检测：

(1)配制缓冲溶液：称量24g磷酸氢二钠与6g磷酸二氢钠，用2000mL蒸馏水溶解，向溶液中添加适量磷酸二氢钠调节pH值至8.0左右，得到缓冲溶液。

(2)配制酶试剂：取乙酰胆碱酯酶，根据酶的活性情况，采用前述缓冲溶液溶解，配制500ml左右酶试剂，采用紫外-可见光分光光度计测量3min的吸光度变化值控制在0.5以上。

(3)配制显色试剂：称量8g二硫代二硝基苯甲酸(DTNB)与0.4g碳酸氢钠，用500mL前述的缓冲溶液溶解，得到显色试剂，在0℃冰箱中可保存1周时间。

(4)配制底物：称量6g碘化硫代丁酰胆碱，加入500mL蒸馏水溶解，得到底物，可在0-1℃冰箱中保存。

(5)配制样品溶液：称取2g干燥的烟叶粉末样品装在带盖的100mL锥形瓶中，加入15mL前述的缓冲溶液，震荡5min，使用中速滤纸过滤并收集滤液，得到样品溶液。

(6)配制空白溶液：将15mL缓冲溶液采用与上述相同的前处理方法处理，得到空白溶液。

(7)配制标准工作溶液：将二硫代氨基甲酸酯农药标准品溶解于缓冲溶液中，分别配制得到0.2μg/mL、0.6μg/mL、1.0μg/mL、1.4μg/mL、1.8μg/mL、2.2μg/mL六个标准工作溶液，装入样品杯待用。

(8)将酶试剂、显色剂、底物、样品溶液分别加入试剂盒1以及样品溶液存储室2中，打开装置运行，待流速、管路中气泡、温度等条件稳定，将酶试剂、显色剂和样品溶液进样到加热器3中进行混合并在30℃～40℃保温15分钟左右，然后将混合物经第二膜透析器11透析后，在第二透析液室11-1(显色反应器4)中与底物进行显色反应，得到反应产物。反应产物经分光光度检测器5检测，得到样品吸光度值M。用空白溶液替代样品溶液，重复上述操作，得到空白吸光度值M0。M0-M即为酶抑制吸光度检测结果。然后，用标准工作溶液分别替代样品溶液，重复上述操作，也得到酶抑制吸光度检测结果，将M0-M与标准品工作溶液的检测结果比对，可得到样品中农药残留总量的检测结果。

显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本实用新型创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种检测有机磷类农药和/或氨基甲酸酯类农药的装置，其包括酶试剂存储室(1-3)、显色剂存储室(1-2)、底物存储室(1-1)、样品溶液存储室(2)、加热器(3)、显色反应器(4)和分光光度检测器(5)；其中：

所述酶试剂存储室(1-3)、显色剂存储室(1-2)、底物存储室(1-1)和样品溶液存储室(2)均设置有出口；

所述加热器(3)和显色反应器(4)均设置有进口和出口，所述加热器(3)的进口分别与酶试剂存储室(1-3)的出口、显色剂存储室(1-2)的出口和样品溶液存储室(2)的出口相连接，所述显色反应器(4)的进口分别与底物存储室(1-1)的出口及加热器(3)的出口相连接；

所述分光光度检测器(5)设置有进样口，所述分光光度检测器(5)的进样口与显色反应器(4)的出口相连接。

2.根据权利要求1所述的装置，其还包括设置有出口的空气存储罐(6)，所述空气存储罐(6)的出口与加热器(3)的进口相连接。

3.根据权利要求1或2所述的装置，其还包括设置有进口、透析液出口和截留液出口的第一膜透析器(7)；其中，第一膜透析器(7)内的腔室被透析膜分隔为第一原料液室和第一透析液室，第一原料液室与第一膜透析器(7)的进口及截留液出口相连通，第一透析液室与第一膜透析器(7)的透析液出口相连通，并且，第一膜透析器(7)的进口与加热器(3)的出口相连接，第一膜透析器(7)的透析液出口与显色反应器(4)的进口相连接。

4.根据权利要求1或2所述的装置，其还包括设置有第一进口、第二进口、反应产物出口和截留液出口的第二膜透析器(11)；其中，第二膜透析器(11)内的腔室被透析膜分隔为第二原料液室(11-2)和第二透析液室(11-1)，第二原料液室(11-2)与第二膜透析器(11)的第一进口及截留液出口相连通，第二透析液室(11-1)与第二膜透析器(11)的第二进口及反应产物出口相连通，并且，第二膜透析器(11)的第一进口与加热器(3)的出口相连接，第二透析液室(11-1)为显色反应器(4)，第二膜透析器(11)的第二进口与底物存储室(1-1)的出口相连接，第二膜透析器(11)的反应产物出口与分光光度检测器(5)的进样口相连接。

5.根据权利要求1或2所述的装置，其中，所述加热器(3)为加热套，所述加热套设置在连接管的外面。

6.根据权利要求2所述的装置，其还包括蠕动泵(8)，所述酶试剂存储室(1-3)的出口、显色剂存储室(1-2)的出口、样品溶液存储室(2)的出口、空气存储罐(6)的出口通过蠕动泵(8)与加热器(3)的进口相连接，所述底物存储室(1-1)的出口通过蠕动泵(8)与显色反应器(4)的进口相连接。

7.根据权利要求6所述的装置，其还包括进样器(9)，所述样品溶液存储室(2)的出口通过进样器(9)与蠕动泵(8)相连接。

8.根据权利要求1或2所述的装置，其还包括设置有进口的废液罐(10)，所述分光光度检测器(5)还设置有废液出口，所述废液罐(10)的进口与分光光度检测器(5)的废液出口相连接。

9.根据权利要求1或2所述的装置，其中，选自酶试剂存储室(1-3)、显色剂存储室(1-2)、底物存储室(1-1)和样品溶液存储室(2)中的多个设置在同一试剂盒(1)内。

10.根据权利要求1或2所述的装置，其中，选自酶试剂存储室(1-3)、显色剂存储室(1-2)、底物存储室(1-1)和样品溶液存储室(2)中的一个或多个还设置有加液口。