CN208964688U - 一种浓缩提取微污染水体中化学组分的多柱分配装置 - Google Patents

Abstract

一种浓缩提取微污染水体中化学组分的多柱分配装置，包括双层通透式框架主体，双层通透式框架主体上设有储水桶、超滤膜、反渗透膜及不同浓缩提取要求的若干功能组单元管，原水由蠕动泵经超滤膜过滤后进入储水桶，再由膜泵进入RO膜，出RO膜的纯水部分外排，出RO膜的浓水部分回流入储水桶，进行循环运行，直到十倍于原水的浓缩体积，纯水和/或浓水经各功能组单元管中不同填料的选择富集和洗脱作用，最终得到水样50～100倍高含量富集的化学分组A、B、C、D、E类，本实用新型将水样中的多种微量成分按其分子结构的特点多重分组，选择不同极性类别的富集分离，在一体化的装置上实现对100L水样浓缩50～100倍的水平，可提供相关的研究深入开展未知组分的理化作用。

Description

一种浓缩提取微污染水体中化学组分的多柱分配装置

技术领域

本发明属于污水处理技术领域，还属于科研教学实验设备技术领域，涉及水体中微量化学成分的预分组富集设备，特别涉及一种浓缩提取微污染水体中化学组分的多柱分配装置。

背景技术

环境水体中，有很多的微量物质存在。有的对人体健康具有累积等潜在风险，如环境荷尔蒙类等。达标排放的城市污水厂的二沉池出水因其相对水量大，很大程度上已成为所依附城市的内湖(河)的主要景观水源。但其水质必然是经过生物化学处理后的生活污水。仍然会存有一些难于降解以及降解过程产生的生化次生产物等未知物。因此，与水资源匮乏的城市发展和人民健康的安全水环境需要并行，为环境质量的可靠与保障，开展相关的水质安全与风险控制研究显得非常必要。

冰川、海水等天然水体的研究也都涉及到对微量成分的甄别。受制于水样的复杂性，需要先进行分类分组。城市污水厂的二沉池出水更是这样，结合NMR核磁共振谱解析微污染机理，需要足够的样品量，就需要有大体积的供应量。然而目前通常采用的固相萃取SPE技术，容量有限，不适于大体积样品量。通常的柱层析，考虑了溶脱平衡也不适于对微量成分的富集。单独的反渗透RO仅是孔隙分离，并没有选择性。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种浓缩提取微污染水体中化学组分的多柱分配装置，将水样中的多种微量成分按其分子结构的特点多重分组，选择不同极性类别的富集分离，在一体化的装置上实现对100L水样浓缩50～100倍的水平，可提供相关的研究深入开展未知组分的理化作用。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种浓缩提取微污染水体中化学组分的多柱分配装置，包括双层通透式框架主体14，双层通透式框架主体14上安装有储水桶11、超滤膜4、RO膜3以及不同浓缩提取要求的若干功能组单元管2，其中，原水经超滤膜4过滤后进入储水桶11，储水桶11的水由泵进入RO膜3，出RO膜3的纯水部分外排，出RO膜3的浓水部分回流入储水桶11，进行循环运行，可到十倍于原水的浓缩体积，所述纯水和/或浓水经各功能组单元管2中不同填料13的选择富集和洗脱作用，最终得到水样50～100倍富集的化学分组A、B、C、D、E类。

所述功能组单元管2是填装不同填料13的不同规格的多柱分配单元管，能够通过硅胶管连接器15或玻璃三通开关12串联使用，据样品中微量化学成分的量及填料13的容量，实现5～10倍的单元洗脱浓缩。

所述填料13的种类包括高分子极性填料、阳离子交换树脂填料、阴离子交换树脂填料以及疏水填料，所述各个功能组单元管2的连接结构如下：

所述出RO膜3的纯水接填装高分子极性填料的功能组单元管2，获取C类浓缩水样组分；

所述储水桶11中循环过滤得到的十倍原水浓缩液接分别填装阴离子交换树脂填料和阳离子交换树脂填料的功能组单元管2，获取A类和B类浓缩水样组分；装有阴、阳离子交换树脂填料的功能组单元管2，可以彼此串联作为前置预处理。

所述储水桶11中循环过滤得到的十倍原水浓缩液接填装疏水填料的功能组单元管2，获取D类和E类浓缩水样组分。

所述填装高分子极性填料的功能组单元管2上选择性吸附的组分，用适量碱液自单元管2上的开口洗脱下来，得到C类浓缩水样组分。

所述填装阴离子交换树脂填料的功能组单元管2上交换的阴离子组分，用适量碱液自单元管2上的开口洗脱下来，得到A类浓缩水样组分；所述填装阳离子交换树脂填料的功能组单元管2上交换的重金属阳离子组分，用适量酸液自单元管2上的开口洗脱下来，得到B类浓缩水样组分。并且，阴、阳离子交换树脂填料使用时，可以彼此串联作为前置预处理。

所述填装疏水填料的功能组单元管2上选择性吸附的组分，用适量洗脱液自单元管2上的开口洗脱下来，经碱洗脱得到亲水酸性物质组分D类，经有机溶剂洗脱得到中性物质组分E类。

所述RO膜3以纯水制取功能将30％的纯水脱离体系，并依靠70％浓盐水的循环运行至0.1倍的水样体积，实现大体积水样量的十倍浓缩。

所述超滤膜4以其0.01的微米孔的中空纤维结构的大比表面积，低压高效通过大体积的水样，阻滤胶体、蛋白质、细菌和颗粒，作为预处理保证RO膜3的水样安全循环运行要求和水样的理化性质。

在双层通透式框架主体14上安装蠕动泵8，为大体积水样的超滤膜4过滤以及功能组单元管2的供液提供动力。

在双层通透式框架主体14上安装隔膜高压泵9，为RO膜3提供输液动力。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1、以UF中空纤维超过滤膜对各样原水样低压高效过滤预处理，获取零浊度的澄清水样。为RO反渗透的浓水循环，实现大体积水样的十倍浓缩。

2、以功能组单元管的多种分配材料单元，加入RO的浓缩出水，进一步选择富集和洗脱，并据样品含量及相应材料的容量得到5～10倍的单元分组和富集提取。

3、通透式的双层框架主体结构及前后两面均匀分布着用于不同浓缩提取要求的功能单元管的开放式设计。将UF水样保证下的大体积RO浓缩优势，与装填功能材料的单元管多选择的分组分配特点强强结合。通过大体积量的高倍分选富集效果，进一步提高了对复杂物质体系微污染成分理化鉴别认识的含量要求。

因此，本发明以化学分子量及其分子结构的极性，以UF保护的RO循环运行，完成大体积水样量的十倍浓缩，后以不同的功能材料，采用选择富集提取和选择淋溶洗脱的多柱分配组合。以0.3平方使用空间的装置设计，可高效率地实现100L大体积水样中多种目标成分的分组提取。浓缩倍数50～100倍。与小体积浓缩的固相萃取SPE的进一步结合，为深入开展光谱、色谱、质谱及核磁共振等分子水平的水质研究，提供可靠的解决方法手段。

本发明在环境水体水样水质的科研教学方面，以及对冰川、海水等天然水系中复杂的微量成分的大体积富集提取方面均有明显的实验效果。

附图说明

图1是本发明结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例详细说明本发明的实施方式。

如图1所示，一种浓缩提取微污染水体中化学组分的多柱分配装置，包括双层通透式框架主体14，双层通透式框架主体14的前后两面均匀分布安装有超滤膜4、RO膜3以及不同浓缩提取要求的若干功能组单元管2。装置的左上方面板1上，安装有检测器5、流量计6和压力表7。在双层通透式框架主体14的底板10上安装有一个储水桶11。

其中，原水经超滤膜4预过滤后以RO膜3实现对大体积的水样量的十倍浓缩。具体地，超滤膜4以其0.01的微米孔的中空纤维结构的大比表面积，低压高效通过大体积的水样，阻滤胶体、蛋白质、细菌和颗粒等，作为预处理保证RO膜3的水样安全循环运行要求和水样的理化性质。

出超滤膜4的预过滤水样进入储水桶11，储水桶11的水由泵进入RO膜3，RO膜3以纯水制取功能将30％的纯水部分脱离体系，并依靠70％浓盐水部分的循环运行至0.1倍的水样体积，出RO膜3的纯水外排，出RO膜3的浓水循环运行并入储水桶11，首先实现对经超滤膜4后的出水的十倍浓缩，

功能组单元管2是填装不同填料13的不同规格的多柱分配单元管，能够通过硅胶管连接器15或玻璃三通开关12串联使用，据样品中微量化学成分的量及填料13的容量，实现5～10倍的单元洗脱浓缩。所述纯水和/或浓水经各功能组单元管2中不同填料13的选择富集和洗脱作用，最终得到水样50～100倍富集的化学分组A、B、C、D、E类。填料13的种类包括高分子极性填料、阳离子交换树脂填料、阴离子交换树脂填料以及疏水填料，各个功能组单元管2的连接结构如下：

1、出RO膜3的纯水部分接填装可以对小分子有机物选择吸附保留的高分子极性填料的功能组单元管2，水样中小于100分子量的有机物组分也随纯水一起进入该功能组单元管2，用适量碱液自单元管2上的开口洗脱下来，得到C类浓缩水样组分。

2、储水桶11中循环过滤得到的十倍原水浓缩液接分别可以针对水样中的无机阴离子或重金属阳离子的填装阴离子交换树脂填料和阳离子交换树脂填料的功能组单元管2，交换的阴离子组分，用适量碱液自单元管2上的开口洗脱下来，得到A类浓缩水样组分；交换的重金属阳离子组分，用适量酸液自单元管2上的开口洗脱下来，得到B类浓缩水样组分。并且，阴、阳离子交换树脂填料单元管2使用时，可以彼此串联作为前置预处理。

3、储水桶11中循环过滤得到的十倍原水浓缩液接填装疏水填料的功能组单元管2上选择性吸附的组分，用适量洗脱液自单元管2上的开口洗脱下来，经碱洗脱得到亲水酸性物质组分D类，经有机溶剂洗脱得到中性物质组分E类。

在双层通透式框架主体14左下方的控制面板下方空间安装蠕动泵8，为大体积水样的超滤膜4过滤以及功能组单元管2的供液提供动力。

在双层通透式框架主体14右下端安装隔膜高压泵9，为RO膜3提供输液动力。

本发明通过十倍的RO膜3大体积浓缩和功能组单元的分组分配提取，在通透开放式的整体框架14设计中，以小的使用空间实现100L体积水样的100倍分类选取。整机布局合理，紧凑高效，操作方便直观。

本发明的具体实施过程如下：

1、连接蠕动泵8将水样通过超滤膜4进行1:1的超过滤预处理。

2、以隔膜高压泵9吸取预处理后水样。经RO膜3处理的浓盐水部分(70％)，循环返回水样中，最终得到十倍原水的浓缩液。经不同的分配单元管，选择分组富集/洗脱，得到100倍的原水样提取水平。其中：

2.1、选择高分子极性填料为载体的功能组单元管2，将RO膜3处理后，脱离体系的纯水部分(30％)，经硅胶管连接器15与膜泵9同步直接。分配吸附其中的小分子(＜100MW)有机物。并以碱洗脱，获取C类浓缩水样组分。

2.2、选择离子交换树脂填料为载体的功能组单元管2，使用硅胶管连接器15和玻璃三通开关12串联，以蠕动泵8将十倍原水浓缩液通过填料。其中，阴离子交换柱管和阳离子交换柱管分别获取水样中的阴离子组分A和重金属组分B。并以酸碱洗脱，接取相应的浓缩水样。

2.3、选择疏水填料为载体的功能组单元管2，以蠕动泵8将十倍原水浓缩液通过。其中，可以碱洗脱接取亲水酸性物质组分D类，后以有机溶剂洗脱接取疏水的中性物质组分E类。

综上，本发明采用双层框架通透的开放式设计。首先，以超过滤UF(0.01um)低压高效的预处理能力，得到浊度为零的无菌水样。进而保证反渗透RO在将纯水排出体系的同时，将浓水继续循环运行，实现大体积水样的10倍浓缩水样。然后，分别选取框架两边安置的功能组的不同独立单元管，或以硅胶管路及玻璃三通阀串联的方式，利用独立单元管装填的极性、疏水或离子交换等填料对样品进一步分配分组提取。后经酸碱及有机溶剂淋洗，据样品中化学成分的含量及功能填料的容量再富集5～10倍。装置左上方的控制面板上装有检测器、压力表和流量计。两台输液泵分别安置在面板的下方和框架右侧前后固定的UF、RO膜的下方。从而，在尽可能小的使用空间，以科学的装置装配规划，实现对100L体积大量水样的100倍的分组浓缩富集。其中，UF和功能组的各单元使用低压蠕动泵为输液动力。RO膜以隔膜压力泵为输液动力。符合科研教学的使用要求。

装置适于对城市污水厂二沉池出水水质中微量组分的风险研究，以及海水等其他地表水中大体积微量有机物高含量的提取剖析。

Claims (10)

1.一种浓缩提取微污染水体中化学组分的多柱分配装置，包括双层通透式框架主体(14)，其特征在于，双层通透式框架主体(14)上安装有储水桶(11)、超滤膜(4)、RO膜(3)以及不同浓缩提取要求的若干功能组单元管(2)，其中，原水经超滤膜(4)过滤后进入储水桶(11)，储水桶(11)的水进入RO膜(3)，出RO膜(3)的纯水外排，出RO膜(3)的浓水回流入储水桶(11)，进行对经超滤膜(4)后的原水的十倍浓缩，所述纯水和/或浓水经各功能组单元管(2)中不同填料(13)的选择富集和洗脱作用，最终得到水样50～100倍富集的高含量化学分组A、B、C、D、E类。

2.根据权利要求1所述浓缩提取微污染水体中化学组分的多柱分配装置，其特征在于，所述功能组单元管(2)是填装不同填料(13)的不同规格的多柱分配单元管，能够通过硅胶管连接器(15)或玻璃三通开关(12)串联使用，据样品中微量化学成分的量及填料(13)的容量，实现5～10倍的单元洗脱浓缩。

3.根据权利要求1或2所述浓缩提取微污染水体中化学组分的多柱分配装置，其特征在于，所述填料(13)的种类包括高分子极性填料、阳离子交换树脂填料、阴离子交换树脂填料以及疏水填料，所述各个功能组单元管(2)的连接结构如下：

所述出RO膜(3)的纯水接填装高分子极性填料的功能组单元管(2)，获取C类浓缩水样组分；

所述储水桶(11)中经RO膜(3)浓水回流循环得到的十倍原水浓缩液接分别填装阴离子交换树脂填料和阳离子交换树脂填料的功能组单元管(2)，获取A类和B类浓缩水样组分；

所述储水桶(11)中经RO膜(3)浓水回流循环得到的十倍原水浓缩液接填装疏水填料的功能组单元管(2)，获取D类和E类浓缩水样组分。

4.根据权利要求3所述浓缩提取微污染水体中化学组分的多柱分配装置，其特征在于，所述填装高分子极性填料的功能组单元管(2)上选择性吸附的组分，用适量碱液自功能组单元管(2)上的开口洗脱下来，得到C类浓缩水样组分。

5.根据权利要求3所述浓缩提取微污染水体中化学组分的多柱分配装置，其特征在于，所述填装阴离子交换树脂填料的功能组单元管(2)上交换的阴离子组分，用适量碱液自功能组单元管(2)上的开口洗脱下来，得到A类浓缩水样组分；所述填装阳离子交换树脂填料的功能组单元管(2)上交换的重金属阳离子组分，用适量酸液自功能组单元管(2)上的开口洗脱下来，得到B类浓缩水样组分；且阴、阳离子交换树脂填料使用时，可彼此串联作为前置预处理。

6.根据权利要求3所述浓缩提取微污染水体中化学组分的多柱分配装置，其特征在于，所述填装疏水填料的功能组单元管(2)上选择性吸附的组分，用适量洗脱液自功能组单元管(2)上的开口洗脱下来，经碱洗脱得到亲水酸性物质组分D类，经有机溶剂洗脱得到中性物质组分E类。

7.根据权利要求1所述浓缩提取微污染水体中化学组分的多柱分配装置，其特征在于，所述RO膜(3)以纯水制取功能将30％的纯水脱离体系，并依靠70％浓盐水的循环运行至0.1倍的水样体积，实现大体积水样量的十倍浓缩。

8.根据权利要求1所述浓缩提取微污染水体中化学组分的多柱分配装置，其特征在于，所述超滤膜(4)以其0.01的微米孔的中空纤维结构的大比表面积，低压高效通过大体积的水样，阻滤胶体、蛋白质、细菌和颗粒，作为预处理保证RO膜(3)的水样安全循环运行要求和水样的理化性质。

9.根据权利要求1所述浓缩提取微污染水体中化学组分的多柱分配装置，其特征在于，在双层通透式框架主体(14)上安装蠕动泵(8)，为大体积水样的超滤膜(4)过滤以及功能组单元管(2)的供液提供动力。

10.根据权利要求1所述浓缩提取微污染水体中化学组分的多柱分配装置，其特征在于，在双层通透式框架主体(14)上安装隔膜高压泵(9)，为RO膜(3)提供输液动力。