CN208917103U - 4-甲酰基-n-异丙基苯甲酰胺单一溶剂反应系统 - Google Patents
4-甲酰基-n-异丙基苯甲酰胺单一溶剂反应系统 Download PDFInfo
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Abstract
本实用新型涉及一种4‑甲酰基‑N‑异丙基苯甲酰胺单一溶剂反应系统,包括反应釜,所述反应釜的上端连接冷凝器,所述冷凝器连接接受罐,所述反应釜的下端通过出液管连接离心机,所述出液管上设有排污支管,所述离心机连接烘箱。本实用新型反应时间短,生产步骤短,操作简单,劳动强度小,污染小,安全环保。
Description
技术领域
本实用新型涉及精细化工技术应用领域,具体涉及一种4-甲酰基-N-异丙基苯甲酰胺单一溶剂反应系统。
背景技术
4-甲酰基-N-异丙基苯甲酰胺是化工中重要的医药中间体,目前世界上4-甲酰基-N-异丙基苯甲酰胺比较先进的生产工艺是将对醛基苯甲酸、氯化亚砜、二氯乙烷回流反应12小时,冷却至室温,减压浓缩除去二氯乙烷和过量的氯化亚砜,再加入二氯甲烷,冷冻至0~5℃,滴加异丙胺,保温反应2小时,加入饱和食盐水洗涤,水相弃去,有机相加入无水硫酸钠干燥除水,然后抽滤除盐,减压浓缩除去二氯甲烷,最后再加入乙酸乙酯经重结晶、离心、真空干燥制得成品。该生产工艺有以下几个缺点:
(1)反应时间长,原料反应不完全。
(2)溶剂使用品种多,溶剂量大,回收溶剂损失较大。
(3)生产步骤繁琐,劳动强度大,生产周期长,生产效率低下。
(4)过量的氯化亚砜在减压浓缩过程中挥发较大,现场环境恶劣。
(5)使用饱和食盐水洗涤有机相,废水含盐量高,不易处理。
(6)使用无水硫酸钠干燥除水,产生大量固废,不易处理。
实用新型内容
本实用新型的目的在于克服上述不足,提供了一种反应时间短、污染小、环保的4-甲酰基-N-异丙基苯甲酰胺单一溶剂反应系统。
本实用新型的目的是这样实现的:
一种4-甲酰基-N-异丙基苯甲酰胺单一溶剂反应系统,包括反应釜,所述反应釜的上端连接冷凝器,所述冷凝器连接接受罐,所述反应釜的下端通过出液管连接离心机,所述出液管上设有排污支管,所述离心机连接烘箱。
优选的,所述反应釜的上端通过气液分离器与冷凝器连接。
优选的,所述反应釜的上端还设有进料口,所述进料口连接进料阀。
优选的,出液管和排污支管上分别设有出液阀和排污阀。
优选的,所述反应釜内设有一定量的对醛基苯甲酸、氯化亚砜、N,N-二甲基甲酰胺和甲苯。
优选的,所述烘箱的温度在60-65℃。
优选的,所述反应釜的反应温度为75-80℃。
与现有技术相比,本实用新型的有益效果是:
(1)反应时间短,原料反应完全。
(2)使用单一溶剂,便于回收再利用,溶剂损失小。
(3)生产步骤短,操作简单,劳动强度小,运行成本低,生产能力大幅度提高,生产成本大幅度下降。
(4)使用等当量的氯化亚砜在催化当量的N,N-二甲基甲酰胺催化作用下反应,不需要减压浓缩除去过量的氯化亚砜,直接进行下一步反应,生产现场环境保护良好。
(5)使用自来水洗涤有机相,废水易处理。
(6)革除无水硫酸钠干燥除水,甲苯在减压浓缩过程中直接可以共沸除水,不产生固废。
附图说明
图1为本实用新型的结构示意图。
其中:接受罐1;冷凝器2;反应釜3;离心机4;烘箱5;气液分离器6;出液管7;排污支管8;进料口9;进料阀10;出液阀11;排污阀12。
具体实施方式
参见图1,本实用新型涉及一种4-甲酰基-N-异丙基苯甲酰胺单一溶剂反应系统,包括反应釜3,所述反应釜3的上端连接冷凝器2,所述冷凝器2连接接受罐1,所述反应釜3的下端通过出液管7连接离心机4,所述出液管7上设有排污支管8,所述离心机4连接烘箱5。
所述反应釜3的上端通过气液分离器6与冷凝器2连接。
所述反应釜3的上端还设有进料口9,所述进料口9连接进料阀10。
出液管7和排污支管8上分别设有出液阀11和排污阀12。
所述反应釜3内设有一定量的对醛基苯甲酸、氯化亚砜、N,N-二甲基甲酰胺和甲苯。
所述烘箱5的温度在60-65℃。
具体工艺流程如下:
1.将一定量的对醛基苯甲酸、氯化亚砜、N,N-二甲基甲酰胺和甲苯投入反应釜3内。
2.加热升温至75~80℃,保温反应2小时。
3.反应结束,冷冻至0~5℃,将一定量的异丙胺投入反应釜3内,保温反应2小时。
4.反应结束,将一定量的自来水投入反应釜3内,洗涤分层,下层废水经排污支管8排入污水处理站集中处理。
5.减压浓缩脱除三分之二甲苯,甲苯蒸汽经气液分离器6气液分离后进入冷凝器2冷凝后流入接受罐1内。
6.浓缩结束,冷冻至0~5℃,保温析晶2小时。
7.将反应釜3内料液分次放入离心机4离心甩滤,所得滤饼即为4-甲酰基-N-异丙基苯甲酰胺湿品。
8.将4-甲酰基-N-异丙基苯甲酰胺湿品置入烘箱5内,60~65℃真空干燥12小时即得合格成品。
除上述实施例外,本实用新型还包括有其他实施方式,凡采用等同变换或者等效替换方式形成的技术方案,均应落入本实用新型权利要求的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种4-甲酰基-N-异丙基苯甲酰胺单一溶剂反应系统,其特征在于:包括反应釜(3),所述反应釜(3)的上端连接冷凝器(2),所述冷凝器(2)连接接受罐(1),所述反应釜(3)的下端通过出液管(7)连接离心机(4),所述出液管(7)上设有排污支管(8),所述离心机(4)连接烘箱(5)。
2.根据权利要求1所述的一种4-甲酰基-N-异丙基苯甲酰胺单一溶剂反应系统,其特征在于:所述反应釜(3)的上端通过气液分离器(6)与冷凝器(2)连接。
3.根据权利要求1所述的一种4-甲酰基-N-异丙基苯甲酰胺单一溶剂反应系统,其特征在于:所述反应釜(3)的上端还设有进料口(9),所述进料口(9)连接进料阀(10)。
4.根据权利要求1所述的一种4-甲酰基-N-异丙基苯甲酰胺单一溶剂反应系统,其特征在于:出液管(7)和排污支管(8)上分别设有出液阀(11)和排污阀(12)。
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