CN208872662U - 一种口含烟烟碱释放行为检测装置 - Google Patents

Abstract

一种口含烟烟碱释放行为检测装置，包括带有光纤探头的药物溶出度仪，该溶出度仪的转轴下端连接有沥水式狭小释放单元，转轴由搅拌控制器控制，其中：药物溶出度仪的转轴为空心转轴，转轴下端通过一连接件与释放单元结合在一起，转轴中穿装有一人工唾液滴注管，滴注管下端延伸至释放单元中，释放单元下方放置有检测杯。本实用新型根据袋装口含烟的消费特点，设计了一套能够模拟袋装口含烟烟碱在口腔释放的体外释放装置，并结合光纤传导技术、紫外光谱分析技术以及计算机数据处理技术对袋装口含烟烟碱释放进行体外模拟测试，旨在为烟草行业从事口含烟产品开发、质控等工作的相关人员提供口含烟烟碱释放行为的准确检测方法和便于推广应用的技术平台。

Description

一种口含烟烟碱释放行为检测装置

技术领域

本实用新型属于无烟气烟草制品成分释放行为体外检测技术领域，具体是一种口含烟烟碱释放行为检测装置，可用于袋装口含型无烟气烟草制品中烟碱成分释放行为的体外连续在线即时定性定量检测，即袋装口含型无烟气烟草制品中烟碱成分的体外释放程度（%）和释放速度（μg·s^-1）的即时在线检测。

背景技术

袋装口含烟是将加工后的烟草湿粉封装在透湿性小袋中，消费时将其放在口腔上唇和牙龈之间，无需咀嚼，烟草成分经唾液溶解后释放进入口腔并通过口腔粘膜吸收。近年来，随着世界控烟政策的不断严格，可抽烟场所日益缩减，经口消费的无烟气袋装口含烟作为烟草消费的重要补充形式已在北美、北欧占据重要的市场份额，国内也在境内关外有同类型产品上市，口含烟化学成分分析、配方剖析及工艺成型技术等相关研究也成为近年来烟草研究热点。

烟碱是烟草主要生物碱，烟碱释放速率（μg·s^-1）和释放程度（或释放量，%）是口含烟产品品质的重要指标。烟碱体外模拟释放行为实验一方面可以筛选出合理的原料配方和生产工艺，另一方面可以衡量口含烟的风险评估，强化产品质控手段。

为了达到对口含烟中烟碱释放的有效控制，各国已开展了一些烟碱释放方面的实验室研究工作。1998年，Nasr等用一种自制的透析装置研究了口含烟烟碱的释放情况。该方法将口含烟置于一透析袋中，然后放入人工唾液中，通过间隔采样来研究不同时间点烟碱的释放特征。该方法较为简单，但使用该装置测定的烟碱释放速率受到透析袋制约，难以反映样品中烟碱的释放情况。1999年，Luque-Pérez等将口含烟放置在支撑液膜装置中，结合紫外分光光度计检测烟碱的释放量。该方法虽能达到检测烟碱释放量的目的，但支撑液膜不稳定，测定结果波动较大。2011年，张杰等研制了一套能够模拟口含烟烟碱在口腔释放的体外释放装置，并采用该装置对口含烟中烟碱及游离烟碱的释放进行了分析，该装置是国内首套口含烟烟碱体外释放实验装置，可以模拟释放行为，区分不同样品之间的烟碱释放差异，但是为实验室零装设备，操作繁琐，不易于推广应用。

药物溶出度仪是药品领域常用的检测设备，是对药片等制剂进行溶出度数据检测的专用仪器，但未发现在其它领域、特别是烟草领域进行使用。

发明内容

本实用新型的目的在于针对目前袋装口含型无烟气烟草制品（简称口含烟）中烟碱释放行为检测方法的不足，提供一种口含烟烟碱释放行为检测装置，利用该装置可即时得到释放液中的烟碱含量，并绘制含量随时间变化曲线，即口含烟烟碱释放行为曲线。旨在为袋装口含烟的烟碱释放检测和调控提供技术支持和数据参考，同时为烟草行业从事口含烟产品开发、质控等工作的相关人员提供口含烟烟碱释放行为的准确检测方法和便于推广应用的技术平台。

本实用新型的设计机理在于：根据袋装口含烟的消费特点，对现有的药物溶出度仪进行适用于口含烟测试的结构改造，设计了能够模拟袋装口含烟烟碱在口腔释放的体外检测方法，并结合光纤传导技术、紫外光谱分析技术以及计算机数据处理技术对袋装口含烟烟碱释放行为进行描绘。

本实用新型的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种口含烟烟碱释放行为检测装置，包括带有光纤探头的药物溶出度仪，药物溶出度仪的转轴下端连接有用于放置样品的沥水式狭小释放单元，转轴由搅拌控制器控制，其中：药物溶出度仪的转轴为空心转轴，空心转轴下端通过一卡箍式连接件与沥水式狭小释放单元结合在一起，且该释放单元随空心转轴转动，在该空心转轴中穿装有一由流量控制器控制的人工唾液滴注管，滴注管下端由空心转轴下端伸出延伸至沥水式狭小释放单元中，沥水式狭小释放单元下方放置有检测杯，检测杯设置在恒温水浴箱中。

沥水式狭小释放单元位于体系液面上方，与液面无接触，光纤探头位于液面下方，浸泡于体系中。

沥水式狭小释放单元容量为5-15cm³，优选10cm^3，，形状为圆桶形、长方体形或正方体形。其材质可以是金属、高分子、玻璃等材料。

在沥水式狭小释放单元底部设置有搅拌部件，用于对检测杯中液体进行搅拌、混合均匀。所述搅拌部件可为一搅拌杆，通过螺纹方式直接拧装释放单元底部；也可为一卡环多爪式搅拌件，通过卡装方式直接卡装在释放单元外圆周壁面上。

检测杯容量为100-300cm³，优选200cm^3，，形状为圆柱体、长方体或正方体，其材质可以是金属、高分子、玻璃等材料。

所述光纤探头上的狭缝为0.1-5mm，优选1mm，光纤探头位于检测杯的一侧，位置固定。

本实用新型的使用方法是是模拟口含烟使用时烟草中烟碱成分经唾液溶解后释放入口腔的消费特点，取1小包袋装口含烟样品置于狭小释放单元中，人工唾液恒速流经样品后带出待测组分滴入检测杯，光纤探头置于检测杯液面下，检测释放液吸光度，依据烟碱浓度与烟碱吸光度的关系符合Lambert－Beer定律，即烟碱浓度与烟碱吸光度呈线性关系，利用药物溶出度仪的数据处理软件（仪器自带）进行数据处理后，得到体系中的烟碱浓度，并绘制烟碱随时间变化曲线，即口含烟烟碱释放行为曲线。

本实用新型的最大优点是：

1.根据袋装口含烟的消费特点，对现有的药物溶出度仪进行适用于口含烟测试的结构改造，设计了一套能够模拟袋装口含烟烟碱在口腔释放的体外释放装置，融合了光纤技术、光谱技术、分析技术和计算机技术为一体，取样时间、检测时间的间隔均以秒级精确计算，创新性地实现了口含烟烟碱释放行为的体外连续分析、实时分析和在线分析。

2.本实用新型所述的测定方法具有重现性好、自动化程度高、便于推广的特点,能有效的体外模拟口含烟烟碱释放行为,实用性强，为口含烟产品的产品设计、质量控制、风险评估及政策制订提供了重要的技术支持和科学依据。

附图说明

图1为本实用新型的结构示意图,

图2为图1中沥水式狭小释放单元与其它部件连接的结构示意图,

图中，1.药物溶出度仪，2.光纤探头，3.空心转轴，4.狭小释放单元，5. 卡箍式连接件，6.滴注管，7.搅拌控制器，8.人工唾液， 9.流量控制器， 10.人工唾液滴入口， 11.搅拌部件，11-1.卡环多爪式搅拌件，12.样品，13.恒温水浴箱， 14.检测杯。

图3为国产单料烟G1#样品浸泡液全波长扫描图。

图4为49.9 μg/ml烟碱标样全波长扫描图。

图5国产单料烟G1#样品烟碱体外释放曲线。

具体实施方式

本实用新型以下结合附图（实施例）做进一步详细描述：

如图1、2所示：一种口含烟烟碱释放行为检测装置，包括带有光纤探头2的药物溶出度仪1，药物溶出度仪1的转轴下端连接有用于放置试验样品12的沥水式狭小释放单元4和搅拌部件11，转轴由搅拌控制器7控制。其中：对现有药物溶出度仪进行改造，将药物溶出度仪的转轴设计为空心转轴3，空心转轴下端通过一卡箍式连接件5与狭小释放单元4结合在一起，且该释放单元4随空心转轴3转动，在该空心转轴3中穿装有一由流量控制器9控制的人工唾液滴注管6，滴注管6下端由空心转轴下端伸出延伸至释放单元4中，释放单元4下方放置有检测杯14，检测杯设置在恒温水浴箱13中。

所述狭小释放单元4底部需留有明显孔隙，孔隙的形状不限于方孔、圆孔、长孔，便于释放液滴入检测杯中。

在沥水式狭小释放单元4底部设置有搅拌部件11，用于对检测杯中液体进行搅拌、混合均匀。所述搅拌部件可为一搅拌杆，通过螺纹方式直接拧装释放单元底部；也可为一卡环多爪式搅拌件11-1，通过卡装方式直接卡装在狭小释放单元4外圆周壁面上（参见图2）。

本实用新型在使用时，溶出系统是由人工唾液8经流量控制器9的定量控制，通过滴注管6将人工唾液8输送至人工唾液滴入口10，在狭小释放单元4中滴注到试验样品12上，试验样品12溶出释放液流入检测杯14中，在滴注的同时空心转轴3旋转联动狭小释放单元4和搅拌部件11，对检测杯14中液体进行搅拌、混合均匀。

本实用新型的口含烟烟碱释放行为体外连续在线检测实验流程为：

a. 开机，预热，水浴至37℃，取适量纯净水加入检测杯中，取1袋样品称重后置入检测杯液面下，恒温水浴条件下搅拌浸泡一小时，取出样品，得到浸泡液，检测λ₁、λ₂、λ₃处吸光度值。

b.取上述浸泡液至色谱瓶中，经高效液相色谱检测，得到烟碱浓度。

c.配制同浓度烟碱标样溶液，测得λ₁、λ₂、λ₃处吸光度值，计算k值并录入软件。

d. 另取适量纯净水至检测杯中，光纤探头浸入的水面。另取1袋样品称重后平置于狭小释放单元中，释放单元位于水面之上。打开人工唾液蠕动泵，以合适流速使人工唾液匀速滴在样品中间。

e.同时打开搅拌控制器使搅拌部件处于转动状态，并开始计时，仪器开始检测并记录，绘制释放曲线。

测试实施例

1.取编号为G1的国产单料烟样品，恒温37℃浸泡1小时后取出样品得到浸泡液。全波长扫描检测其吸光度值（结果如图3），读取波长分别为260nm、290nm、550m处的吸光度值。

2.利用高效液相色谱法检测G1#样品浸泡液烟碱浓度，得到烟碱浓度为49.9 μg/ml。

3.用人工唾液配制浓度接近49.9μg/ml的烟碱标样溶液。全波长扫描检测其吸光度值（结果如图4），读取波长分别为260nm、290nm、550m处的吸光度值。

4.根据浸泡液和标样溶液在波长为260nm、290nm、550nm处的吸光度值，计算k=1.24。

5.重复步骤第2-5步共3次，取3平行实验平均值1.24为k值。（该步骤可省略）

6.另取1袋样品，平置于转篮底部，转篮位于液面之上，光纤探头位于液面下。释放单元下部的搅拌部件位于液面下。

7.盖上检测杯盖子后，打开蠕动泵带动人工唾液以固定流速0.2ml/min匀速滴在样品中间，带出口含烟释放成分后滴入检测杯。同时打开搅拌，整个实验过程保持检测杯盖子封闭状态以减少实验过程中水分挥发。

8.实验开始后，仪器开始检测并计时。

9.45min后，通过实验视图窗口可以看到释放液体系吸光度值趋于平缓，此时停止实验并保存文件。

根据实验数据，利用excel或origin软件处理数据，并绘制烟碱释放行为曲线如图5所示。

Claims (7)

1.一种口含烟烟碱释放行为检测装置，包括带有光纤探头的药物溶出度仪，药物溶出度仪的转轴下端连接有用于放置样品的沥水式狭小释放单元，转轴由搅拌控制器控制，其特征在于：药物溶出度仪的转轴为空心转轴，空心转轴下端通过一卡箍式连接件与沥水式狭小释放单元结合在一起，且该释放单元随空心转轴转动，在该空心转轴中穿装有一由流量控制器控制的人工唾液滴注管，滴注管下端由空心转轴下端伸出延伸至沥水式狭小释放单元中，沥水式狭小释放单元下方放置有检测杯，检测杯设置在恒温水浴箱中。

2.根据权利要求1所述的口含烟烟碱释放行为检测装置，其特征在于：沥水式狭小释放单元位于体系液面上方，与液面无接触，光纤探头位于液面下方，浸泡于体系中。

3.根据权利要求1或2所述的口含烟烟碱释放行为检测装置，其特征在于：所述沥水式狭小释放单元容积为5-10立方厘米。

4.根据权利要求1所述的口含烟烟碱释放行为检测装置，其特征在于：在沥水式狭小释放单元底部设置有可拆卸搅拌部件，用于对检测杯中液体进行搅拌、混合均匀。

5.根据权利要求4所述的口含烟烟碱释放行为检测装置，其特征在于：搅拌部件为一搅拌杆，通过螺纹方式直接拧装转篮底部。

6.根据权利要求4所述的口含烟烟碱释放行为检测装置，其特征在于：搅拌部件为一卡环多爪式搅拌件，通过卡装方式直接卡装在沥水式狭小释放单元外圆周壁面上。

7.根据权利要求1所述的口含烟烟碱释放行为检测装置，其特征在于：检测杯容量为100-300cm³。