CN208705219U - 一种具备化合物种类区分能力的光学分析检测反馈装置 - Google Patents
一种具备化合物种类区分能力的光学分析检测反馈装置 Download PDFInfo
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Abstract
本实用新型柱层析辅助检测装置,属于化合物纯化领域。一种具备化合物种类区分能力的光学分析检测反馈装置,包括两侧对称设置有两个入射光窗口、两个出射光窗口的腔体状的液体检测池,入射光窗口外侧设置紫外光源,紫外光源与入射光窗口之间设置有能将紫外光源发出的光分出两束不同波长入射光的分光装置,两个出射光窗口的外侧分别设置有与PLC控制器电连接的光强度检测器,PLC控制器还连接有警报装置。本装置结构简单,通过算法实现高效率的柱层析洗脱液中化合物种类区分,相比于现有的十几万到几十万一台的制备液相色谱仪,更具有成本优势,且更小的体积使得具备更好的推广前景。
Description
技术领域
本实用新型涉及柱层析出样检测装置,尤其涉及一种具备化合物种类区分能力的光学分析检测反馈装置。
背景技术
现有的制备液相色谱仪器采用全自动化进样、洗脱、检测产物峰并自动化收集,大大提高了化学反应产物纯化效率,解放了众多有机合成科学家们的双手,使之具有更宽裕的时间从事有机合成的科研工作。
但制备液相色谱仪器装置复杂、价格昂贵,最低十几万到最高几十万甚至上百万人民币,并且制备级液相色谱仪所采用的硅胶填充柱多为一次性消耗品。多方面因素导致制备级液相色谱仪的使用成本非常高,国内制备级液相色谱仪普及率很低,很多新药研发公司仍采用常规的玻璃层析柱填充硅胶进行柱层析分离,需要操作者不断的收集一瓶瓶洗脱液分别进行TLC板检测,耗费大量的精力和时间,这种低效率的化合物纯化方式极大的降低了新药研发工作的效率。
因此,一种结构简单、成本低廉,具备很好普及性的柱层析纯化工具,是解决制备液相色谱仪成本高、普及率低,提升国内外新药研发工作效率的关键。
实用新型内容
本实用新型所要解决的技术问题是提供一种具备化合物种类区分能力的光学分析检测反馈装置,以较低的成本有效解决现有制备液相色谱仪成本高、普及率低的问题。
本专利技术方案如下:一种具备化合物种类区分能力的光学分析检测反馈装置,其特征在于:包括两侧对称设置有两个入射光窗口、两个出射光窗口的腔体状的液体检测池,入射光窗口外侧设置紫外光源,紫外光源与入射光窗口之间设置有能将紫外光源发出的光分出两束不同波长入射光的分光装置,两个出射光窗口的外侧分别设置有与PLC控制器电连接的光强度检测器,PLC控制器还连接有警报装置。
进一步,所述分光装置包括单狭缝和双狭缝,单狭缝与双狭缝之间设置分光器,双狭缝外部还设置调节出射光方向的反光镜。
进一步,分光器分出的两束光的波长分别为220nm和255nm。
进一步,所述分光器选自三棱镜或光栅。
进一步,所述警报装置选自指示灯、喇叭、振动器。
进一步,所述腔体状的液体检测池包括与层析柱出液口连接的液体检测池入口,另一端设置与液体收集瓶连接的液体检测池出口。
进一步,本装置的工作原理如下:
由于化合物溶液对同种波长的光吸收现象符合郎伯-比尔定律,并且每种化合物的摩尔吸光系数接近恒定值,所以当洗脱液中有新化合物时,两台检测器均够检测到光强变化,反映出洗脱液中出现了化合物。
除此之外,本装置还能检测出洗脱液中化合物种类的变化,原理如下:
定义第一检测器探测出的光强度信号为I1,第一检测器探测出的光强度信号变化值为ΔI1;定义第二检测器探测出的光强度信号为I2,第二检测器探测出的光强度信号变化值为ΔI2;定义化合物种类系数为β,
β=(ΔI1/I1)/(ΔI2/I2)
由于不同化合物对不同波长的吸光系数不同,所以当溶液中出现新的化合物时,两台检测器检测所检测到的光强强度变化值占原光强度值的百分比的变化值是不同的,即化合物种类系数β值会发生变化。所以当β值发生变化时,即视为有新种类的化合物出现在溶剂中,需要更换洗脱液收集瓶。
本装置的具体工作方式为:PLC控制器当检测到两个检测器中任一个检测器的光强信号降低时,向信号指示灯发出洗脱液中有化合物流出的闪烁信号I;所述PLC控制器检测到β值不恒定时,向信号指示灯发出有新化合物流出的闪烁信号II,从而实现了该装置既能检测出洗脱液中是否有化合物流出,还能检测出洗脱液中是否有新的化合物流出、即所流出的化合物种类是否发生了变化。
本专利有益效果主要表现在:本装置仅占用十几个立方厘米的空间,可非常方便的接入层析柱洗脱液出液孔,非常方便的检测出洗脱液中是否有化合物流出,当有化合物流出时,通过PLC控制器的自动计算,能够分辨出洗脱液中化合物种类的变化并发出警报提示,使得操作者收集的洗脱液纯度高,避免多个化合物的混合溶液污染、提高化合物洗脱液溶液的纯度,提高柱层析操作的效率和质量。
本装置结构简单,通过算法实现化合物种类区分,相比于现有的十几万到几十万一台的制备液相色谱仪,更具有成本优势,且更小的体积使得具备更好的推广前景。
附图说明
图1为本实用新型装置内部结构示意图;
图2为本实用新型装置带壳体的示意图;
图3为本装置安装于层析柱下方时的示意图;
图4为本现有技术中层析柱结构示意图。
其中:1-液体检测池,101-液体检测池出口,102-液体检测池入口,2-双狭缝,3-单狭缝,4-紫外光源,5-分光器,6-反射镜,71-第二光束,72-第一光束,81-第二检测器,82-第一检测器,9-,10-警报装置,11-装置壳体。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图1、2、3、4,进一步阐述本实用新型。
本实用新型是提出一种具备化合物种类区分能力的光学分析检测反馈装置,该装置包括腔体结构的液体检测池1,液体检测池1包括液体检测池入口102和液体检测池出口101,液体检测池侧壁的一侧设置两个石英材质的入射光窗口104,每个入射光窗口的另一侧各对应设置一个石英材质的出射光窗口103,
入射窗口外侧设置带有分光装置的紫外光源4,所属分光装置的作用在于将紫外光源4发出的光分出两个波长的光束,分别射入液体检测池1的两个入射光窗口104。分光装置具体结构包括中间设置分光器5的单狭缝3和双狭缝2,在单狭缝3的另一侧设置紫外光源4,紫外光源4发出的紫外光经过单狭缝3遮光,变成平行光束入射到分光器5,经过分光器5的折射与发散作用,不同波长的紫外光被发散,分别射向不同方向,射向不同方向的紫外光经过双狭缝2遮光,向不同角度透射出两束不同波长的平行紫外光,然后每一束平行紫外光束各自经过反射镜6调整角度,分别通过两个入射光窗口104射入液体检测池中,见附图1液体检测池中的第一光束72、第二光束71,两束光分别经过液体检测池中洗脱液吸收后,经过出射光窗口103射入各对应的第二检测器81和第一检测器82。两台检测器将探测到的两束紫外光光强度的信号转化为电信号输送至PLC控制器。PLC控制器通过对两台检测器信号强度的处理,得出洗脱液中化合物的有无、化合物的种类变化的信息,然后控制警报装置10发出不同的警报信号。柱层析纯化操作人员根据警报信号的种类,判断此时层析柱流出的液体中是否含有化合物,以及所流出化合物的种类是否变化,从而决定是否收集洗脱液、是否换瓶收集包含不同化合物的洗脱液。
具体来说,本装置工作原理如下:
由于化合物溶液对同种波长的光吸收现象符合郎伯-比尔定律,并且每种化合物的摩尔吸光系数接近恒定值,所以当洗脱液中有新化合物时,两台检测器均够检测到光强变化,反映出洗脱液中出现了化合物。
除此之外,本装置还能检测出洗脱液中化合物种类的变化,原理如下:
定义第一检测器探测出的光强度信号为I1,第一检测器探测出的光强度信号变化值为ΔI1;定义第二检测器探测出的光强度信号为I2,第二检测器探测出的光强度信号变化值为ΔI2;定义化合物种类系数为β,
β=(ΔI1/I1)/(ΔI2/I2)
由于不同化合物对不同波长的吸光系数不同,所以当溶液中出现新的化合物时,两台检测器检测所检测到的光强强度变化值占原光强度值的百分比的变化值是不同的,即化合物种类系数β值会发生变化。所以当β值发生变化时,即视为有新种类的化合物出现在溶剂中,需要更换洗脱液收集瓶。
本装置的具体工作方式为:所述PLC控制器当检测到两个检测器中任一个检测器的光强信号降低时,向信号指示灯发出洗脱液中有化合物流出的闪烁信号I;所述PLC控制器检测到β值不恒定时,向信号指示灯发出有新化合物流出的闪烁信号II,从而实现了该装置既能检测出洗脱液中是否有化合物流出,还能检测出洗脱液中是否有新的化合物流出、即所流出的化合物种类是否发生了变化。
本装置中分光器可以选自光栅或三棱镜;本装置中指示灯仅仅是发出信号的一种手段,本领域的技术人员很容易得出其他诸如喇叭、振动器等装置也可作为发出信号的手段,均应视为本专利的保护范围内。
Claims (6)
1.一种具备化合物种类区分能力的光学分析检测反馈装置,其特征在于:包括两侧对称设置有两个入射光窗口、两个出射光窗口的腔体状的液体检测池(1),入射光窗口(104)外侧设置紫外光源(4),紫外光源(4)与入射光窗口(104)之间设置有能将紫外光源发出的光分出两束不同波长入射光的分光装置,两个出射光窗口(103)的外侧分别设置有与PLC控制器(9)电连接的检测器,PLC控制器(9)还连接有警报装置(10)。
2.如权利要求1所述的具备化合物种类区分能力的光学分析检测反馈装置,其特征在于:所述分光装置包括单狭缝(3)和双狭缝(2),单狭缝(3)与双狭缝(2)之间设置分光器(5),双狭缝(2)外部还设置调节出射光方向的反光镜(6)。
3.如权利要求2所述的具备化合物种类区分能力的光学分析检测反馈装置,其特征在于:分光器(5)分出的两束光的波长分别为220nm和255nm。
4.如权利要求2所述的具备化合物种类区分能力的光学分析检测反馈装置,其特征在于:所述分光器(5)选自三棱镜或光栅。
5.如权利要求1所述的具备化合物种类区分能力的光学分析检测反馈装置,其特征在于:所述警报装置(10)选自指示灯、喇叭、振动器。
6.如权利要求1所述的具备化合物种类区分能力的光学分析检测反馈装置,其特征在于:所述腔体状的液体检测池(1)包括与层析柱出液口连接的液体检测池入口(102),另一端设置与液体收集瓶连接的液体检测池出口(101)。
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