CN208678775U - 气相法纳米粉体制备中的尾气酸洗涤系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供一种气相法纳米粉体制备中的尾气酸洗涤系统，含尘尾气管道与洗涤器连接，洗涤器与洗涤塔连接，洗涤塔与缓冲罐连接，缓冲罐底部经管道与酸循环泵连接后再与洗涤冷却器连接，洗涤冷却器与洗涤器连接；缓冲罐底部经管道与洗涤酸储罐连接，洗涤酸储罐与洗涤酸泵连接后再与洗涤塔上部连接。采用该系统进行白炭黑尾气洗涤工艺包括一级采用洗涤器并流洗涤,二级采用洗涤塔逆流洗涤。本实用新型中一级管道并流气液通过重力作用充分在竖直管道中接触，减小了系统阻力，二级逆流采用洗涤塔洗涤，气体流速在进入洗涤塔以后由于直径变大，流速大幅下降，液体至上向下，气体由下向上，气液充分在填料表面接触，保证了尾气的洗涤效果。

Description

气相法纳米粉体制备中的尾气酸洗涤系统

技术领域

本实用新型提供一种尾气酸洗涤系统及采用气相法纳米粉体制备中的尾气的酸洗涤工艺。

背景技术

气相法纳米粉体制备一般是采用卤化物如四氯化硅、甲基三氯硅烷、四氟化硅、四氯化钛、氯化铝等为主要原料，在高温下进行水解缩聚反应而制得氧化物粉体材料。其反应原理如下：

MCl_x+H₂+O₂→M₂O_x+HCl

由反应式可知，在反应过程中将生成氯化氢或者氟化氢气体，这些气体容易吸附在氧化物粉体材料表面而使得它们具有较强的酸性，从而影响了它们的应用。所以在生产过程中，都需要对其进行气固分离和脱酸，才能保证纳米粉体表面吸附的酸气低至满足产品应用要求。而经过气固分离和脱酸后的尾气中，则含有大量的HCl或HF气体，需要对尾气进行处理后才能排放。目前主要是采用酸洗涤工艺进行尾气处理，现有的酸洗涤系统设备包括洗涤器、洗涤分离器、洗涤酸泵、洗涤冷却器、洗涤缓冲罐等，正常工作流程是洗涤酸通过洗涤泵送入洗涤冷却器进行冷却，冷却器采用循环水对洗涤酸进行冷却，冷却后的洗涤酸被送入洗涤器对高温尾气进行洗涤，经洗涤后的气液混合物进入洗涤分离器进行气液分离，在分离器内部液体向下，气体向上，气体经过分离后送入吸收部分进行吸收，液体由于重力往下流入洗涤缓冲罐，进入下一次循环。正常操作时凭操作经验观察洗涤酸的颜色，当颜色变白时就将粘稠的洗涤酸通过缓冲罐底部的阀门放到酸罐区大储罐进行沉淀分离，并加入新鲜的洗涤酸进来以此保证生产设备的连续运行。该系统存在以下缺陷：

1.由于是一级洗涤，对尾气的洗涤效果有限，从分离缓冲罐分离出来的尾气中还夹带粉尘颗粒，这些粉尘颗粒被带入后续吸收塔，会积累在吸收塔填料的表面，增加吸收塔的阻力，减小吸收塔气液接触面积，降低吸收效果，同时会影响酸的透明度，降低酸的产品质量。

2.由于要凭经验观察洗涤酸的颜色再更换新鲜洗涤酸，存在操作滞后的情况，洗涤酸变粘稠后对尾气的洗涤效果降低，更多颗粒会夹带在尾气中被带入后续吸收部分。

3.由于洗涤酸的粘度无法检测和控制，洗涤酸变粘稠后会粘附在换热器内壁，降低换热器对洗涤酸的换热效果，尾气的温度会居高不下，尾气温度高后会降低后续吸收部分的吸收效果。

4.由于采用循环水对洗涤酸进行冷却，冷却效果有限，洗涤酸的温度冷却后只能控制在50-60度，20-150的高温尾气经过洗涤后温度只能降至70-80度，后续吸收效果不理想，由于氯化氢溶入水又是放热反应，温度高将导致氯化氢的溶解度下降，直接影响氯化氢的吸收效果，将导致盐酸的浓度下降，同时会增加后续碱中和部分碱的用量，增加生产成本。

5.粘稠的洗涤酸在酸罐区大储罐经过沉淀后无法有效处理，长期积累在储罐底部，只能定期排放出来用生石灰等碱性物质中和，增加生产成本及环保压力，并不能保证向生产装置供应低粘度的洗涤酸，生产连续性受限。

发明内容

本实用新型提供一种新型气相法纳米粉体制备中的尾气酸洗涤系统，克服了传统酸洗涤系统的吸收效率低的缺陷。下面结合图进行说明：

气相法纳米粉体制备中的尾气酸洗涤系统，高温含尘尾气管道与洗涤器连接，洗涤器与洗涤塔连接，洗涤塔与缓冲罐连接，缓冲罐底部经管道与酸循环泵连接后再与洗涤冷却器连接，洗涤冷却器与洗涤器连接；缓冲罐底部经管道与洗涤酸分离罐连接，洗涤酸分离罐与洗涤酸泵连接后再与洗涤塔上部连接。

所述的缓冲罐底部经管道与洗涤酸分离罐连接，洗涤酸分离罐顶部与压滤机连接。

所述的缓冲罐底部经管道与洗涤酸分离罐连接，洗涤酸分离罐底部经洗涤酸上料泵与压滤机连接。

所述的洗涤塔顶部为尾气出口、下部设置有尾气进口，洗涤塔上部设置有喷淋口；洗涤塔内上下更设置有填料层，即上层填料层及下层填料层；两层填料层中间设置有液体分布器。

所述的填料层的填料采用PTFE材质拉西环填料，并且竖直排列。

采用所述的气相法纳米粉体制备中的尾气酸洗涤系统进行的尾气酸洗涤工艺，包括如下步骤：

高温含尘尾气进入洗涤器，在洗涤器内部由洗涤冷却器过来的低温洗涤酸和高温含尘尾气充分接触洗涤，高温含尘尾气和低温洗涤酸由上而下通过整个管道进入洗涤塔下部入口管道，在洗涤塔底部由于重力作用气液分离，洗涤过高温尾气的洗涤酸向下流入洗涤酸缓冲罐；

经过洗涤的尾气在洗涤塔入口管分布后自下向上通过洗涤塔填料层，和洗涤塔从上向下的洗涤酸进行二次接触洗涤，在洗涤塔内部，尾气和洗涤酸充分在填料表面接触；

洗涤塔的洗涤液来自于洗涤酸泵，其是从洗涤酸储罐上层抽取的洗涤酸清液，将此部分洗涤酸送至洗涤塔顶部的喷淋口，从洗涤塔顶部出来的尾气被送入后续吸收系统，洗涤器和洗涤塔底部的洗涤酸由于重力作用都会流入缓冲罐，缓冲罐自身设置了自动液位溢流管，当酸的液位达到溢流高度时洗涤酸会自动流入洗涤酸储罐；

洗涤酸在洗涤酸储罐中会由于重力作用进行分离，含有粘稠粉体的洗涤酸会沉积在分离罐的底部，定期通过洗涤酸上料泵将罐底的糊状物打往板框压滤机，在压滤机内部，糊状的洗涤酸被挤压成滤饼，滤液回流至洗涤酸储罐被洗涤酸泵重新送往洗涤器对高温尾气进行洗涤。

所述的高温含尘尾气的温度为120-150℃；低温洗涤酸的温度为20±5℃。

采用本实用新型的技术方案具有如下有益效果：

1.该系统采用两级洗涤的方式，一级采用管道并流洗涤，二级采用洗涤塔逆流洗涤。一级管道并流气液通过重力作用充分在竖直管道中接触，减小了系统阻力，充分保证了洗涤效果，二级逆流采用洗涤塔洗涤，气体流速在进入洗涤塔以后由于直径变大，流速大幅下降，液体至上向下，气体由下向上，气液充分在填料表面接触，增加了液体和尾气的接触时间，保证了尾气的洗涤效果。

2.该系统采用在线粘度仪，可以实时监测洗涤酸的粘度，当洗涤酸粘度变大时，缓冲罐底部阀门打开，洗涤酸流向洗涤酸沉淀槽进行沉淀分离，同时工艺水阀门打开，向缓冲罐里面补充新鲜的工艺水，有效的降低了由于洗涤酸粘度过大导致的填料表面积累粘稠白炭黑的情况，从而保证了对尾气的洗涤效果。

3.该系统采用板框压滤机对洗涤酸沉降槽底部积累的粘稠白炭黑进行压滤，从而有效的保证了洗涤酸粘度始终控制在一定的水平，保证了整个生产装置洗涤酸供应的连续性。

4.该系统洗涤器\洗涤塔及填料均采用PTFE材质，能够承受尾气高温及强腐蚀的性能要求,能够长时间保证生产装置的稳定性和连续性。

5.该系统洗涤塔采用特殊设计，进气管采用半管插入式设计，能够保证进气在洗涤塔底部分布的均匀性；洗涤塔采用双层填料层,增加了气液接触时间；且层与层之间加装液体分布器，使气液分布更加均匀；填料层填料采用PTFE材质拉西环填料，并且竖直排列，减小了气体阻力及粘附物粘附在填料表面的几率；洗涤塔顶部加装了检修喷淋口，便于对设备的检查及对填料层的清理。

6.该系统冷却器采用5℃冷冻水对洗涤液进行冷却，有效的降低了洗涤酸的温度，洗涤酸降温后既可以满足洗涤要求又能大幅降低尾气的温度，使尾气的体积收缩，尾气温度降低后可以提高后续的吸收效果，同时有效的降低了后续负压系统的负荷。

附图说明

图1为用于气相法纳米粉体制备中的尾气酸洗涤系统，该系统由洗涤器1，洗涤塔2，缓冲罐3，酸循环泵4，洗涤冷却器5，洗涤酸分离罐6，洗涤酸泵7，洗涤酸上料泵8，板框压滤机9组成，并附带检测仪表在线粘度计10及在线温度检测仪11。

图2为洗涤塔结构图，其中，21、尾气出口，22、喷淋口，23、上层填料层， 24、液体分布器，25、下层填料，26、尾气进口。

具体实施方式

实施例1

气相法纳米粉体制备中的尾气酸洗涤系统，含尘尾气管道与洗涤器1连接，洗涤器1与洗涤塔2连接，洗涤塔2与缓冲罐3连接，缓冲罐3底部经管道与酸循环泵4连接后再与洗涤冷却器5连接，洗涤冷却器5与洗涤器1连接；缓冲罐3底部经管道与洗涤酸储罐6连接，洗涤酸储罐6与洗涤酸泵7连接后再与洗涤塔2上部连接。

缓冲罐3底部经管道与洗涤酸储罐6连接，洗涤酸储罐6顶部与压滤机9连接。

缓冲罐3底部经管道与洗涤酸储罐6连接，洗涤酸储罐6底部经洗涤酸上料泵8 与压滤机9连接。

所述的洗涤塔2顶部为尾气出口21、下部设置有尾气进口26，洗涤塔2上部设置有喷淋口22；洗涤塔2内上下更设置有填料层，即上层填料层23及下层填料层 25；两层填料层中间设置有液体分布器24。

所述的填料层的填料采用PTFE材质拉西环填料，并且竖直排列。

含有粉尘的高温尾气(130℃)首先进入洗涤器1，在洗涤器内部，由洗涤冷却器5过来的20±5℃洗涤酸和高温含尘尾气充分接触洗涤，尾气和洗涤酸由上而下通过整个管道进入洗涤塔2底部入口管道，在洗涤塔底部由于重力作用气液分离，洗涤过高温尾气的洗涤酸向下流入洗涤酸缓冲罐3，经过洗涤的尾气在洗涤塔入口管分布后自下向上通过洗涤塔填料层，和洗涤塔从上向下的洗涤酸进行二次接触洗涤，在洗涤塔内部，尾气和洗涤酸充分在填料表面接触，停留时间够长，洗涤比较彻底。洗涤塔的洗涤液来自于洗涤酸泵7，其是从洗涤酸分离罐上层抽取的洗涤酸清液，将此部分洗涤酸送至洗涤塔2顶部的喷淋口。从洗涤塔顶部出来的尾气被送入后续吸收系统，洗涤塔顶部出口管安装有在线温度检测仪表11。洗涤器和洗涤塔底部的洗涤酸由于重力作用都会流入洗涤酸缓冲罐3，洗涤酸缓冲罐自身设置了自动液位溢流管，当酸的液位达到溢流高度时洗涤酸会自动流入洗涤酸沉淀分离罐6，在洗涤酸缓冲罐溢流口安装有在线粘度仪10用来检测洗涤酸的粘度，当检测到洗涤酸的粘度达到设定值时洗涤酸底部的排液开关阀会打开，同时洗涤酸循环泵进口的补液开关阀也会打开，当检测到洗涤酸的粘度下降到设定值以后，排液阀、补液阀会关闭。洗涤酸在沉淀分离罐6中会由于重力作用进行分离，含有粘稠粉体的洗涤酸会沉积在分离罐的底部，定期通过洗涤酸上料泵8将罐底的糊状物打往板框压滤机9，在压滤机内部，糊状的洗涤酸被挤压成滤饼，滤液回流至洗涤酸分离罐6被洗涤酸泵7重新送往洗涤器1对高温尾气进行洗涤。

实施例2

含有白炭黑粉尘的高温氯化氢尾气(140℃)进入洗涤器1，在洗涤器内部，由洗涤冷却器5过来的20℃洗涤酸和高温含白炭黑粉尘尾气充分接触洗涤，氯化氢尾气和洗涤盐酸由上而下通过整个管道进入洗涤塔2底部入口管道，在洗涤塔底部由于重力作用气液分离，洗涤过高温氯化氢尾气的洗涤盐酸向下流入缓冲罐 3，经过洗涤的尾气在洗涤塔入口管分布后自下向上通过洗涤塔填料层，和洗涤塔从上向下的洗涤酸进行二次接触洗涤，在洗涤塔内部，尾气和洗涤盐酸充分在填料表面接触。洗涤塔的洗涤液来自于洗涤盐酸泵7，其是从洗涤酸分离罐上层抽取的洗涤酸清液，将此部分洗涤酸送至洗涤塔2顶部的喷淋口。从洗涤塔顶部出来的尾气被送入后续吸收系统，洗涤塔顶部出口管安装有在线温度检测仪表 11。洗涤器和洗涤塔底部的洗涤酸由于重力作用都会流入缓冲罐3，洗涤酸缓冲罐自身设置了自动液位溢流管，当盐酸的液位达到溢流高度时洗涤盐酸会自动流入洗涤酸分离罐6，在缓冲罐3溢流口安装有在线粘度仪10用来检测洗涤盐酸的粘度，当检测到洗涤盐酸的粘度达到设定值时洗涤酸底部的排液开关阀会打开，同时洗涤酸循环泵进口的补液开关阀也会打开，当检测到洗涤酸的粘度下降到设定值以后，排液阀、补液阀会关闭。洗涤酸在沉淀分离罐6中会由于重力作用进行分离，含有粘稠粉体的洗涤酸会沉积在分离罐的底部，定期通过洗涤酸上料泵 8将罐底的糊状物打往板框压滤机9，在压滤机内部，糊状的洗涤酸被挤压成滤饼，滤液回流至洗涤酸分离罐6被洗涤酸泵7重新送往洗涤器1对高温尾气进行洗涤。

本实用新型除用于气相白炭黑制备尾气酸洗涤系统外，还适用于所有化工单元含微量粉尘气体的洗涤系统，特别适用于纳米粉体制备尾气酸洗涤系统。

1.该系统采用两级洗涤的方式，一级采用洗涤器并流洗涤，二级采用洗涤塔逆流洗涤。

2.该系统采用板框压滤机对洗涤酸沉降槽底部积累的粘稠白炭黑进行压滤。 3.该系统洗涤塔采用特殊设计，进气管采用半管插入式设计，填料层采用双层设计，层与层之间加装液体分布器，填料采用PTFE材质拉西环填料，并且竖直堆积排列。

本实施例应用到宜昌汇富硅材料一期2×1000吨/年尾气洗涤系统，本发明洗涤系统与传统洗涤系统相比有以下优势：

1.由于本实用新型洗涤系统采用板框压滤机对洗涤酸沉降槽底部积累的粘稠白炭黑进行压滤，使得洗涤盐酸的粘度得到控制，避免了传统方法在使用一周左右，洗涤酸液由于带入的气相二氧化硅粒子，导致粘度增加而被迫停车或更换洗涤酸液。生产系统连续性得到保证，实现了连续生产30天不更换洗涤酸液的长周期开车，系统稳定后产品质量得到保障，与传统方案比，可节约生产成本5 万元/月。

2.由于尾气洗涤效果得到保证，尾气中粉体颗粒经过压滤机，避免尾气中颗粒被洗涤到洗涤酸里面，进而得到控制，后续吸收酸的质量得到大幅提升，洗涤酸中白炭黑颗粒比传统方案降低90％，成品盐酸中白炭黑降到指标含量以下，二氧化硅含量低于0.5％，得到高品质盐酸。

3.由于洗涤酸的温度得到控制(即，洗涤酸温度控制在20℃，经过洗涤后尾气温度控制在50℃以下)，后续酸吸收效果得到保证，盐酸浓度由原来的29％提升至30.5％以上(洗涤冷却后的尾气经过吸收后得到的液体即为盐酸)，后续碱中和用量降低50％以上。

4.采用本发明装置后，系统压力稳定，产品质量得到保证，产品比表波动范围由原来的±25降低为±10，产品的pH值由原来的3.95提升至4.15(所得到的产品是气相法白炭黑，洗涤系统稳定后整个生产系统负压很稳定，产品品质才得到保障)。

Claims (5)

1.气相法纳米粉体制备中的尾气酸洗涤系统，其特征在于，高温含尘尾气管道与洗涤器（1）连接，洗涤器（1）与洗涤塔（2）连接，洗涤塔（2）与缓冲罐（3）连接，缓冲罐（3）底部经管道与酸循环泵（4）连接后再与洗涤冷却器（5）连接，洗涤冷却器（5）与洗涤器（1）连接；缓冲罐（3）底部经管道与洗涤酸分离罐（6）连接，洗涤酸分离罐（6）与洗涤酸泵（7）连接后再与洗涤塔（2）上部连接。

2.根据权利要求1所述的气相法纳米粉体制备中的尾气酸洗涤系统，其特征在于，缓冲罐（3）底部经管道与洗涤酸分离罐（6）连接，洗涤酸分离罐（6）顶部与压滤机（9）连接。

3.根据权利要求1所述的气相法纳米粉体制备中的尾气酸洗涤系统，其特征在于，缓冲罐（3）底部经管道与洗涤酸分离罐（6）连接，洗涤酸分离罐（6）底部经洗涤酸上料泵（8）与压滤机（9）连接。

4.根据权利要求1所述的气相法纳米粉体制备中的尾气酸洗涤系统，其特征在于，所述的洗涤塔（2）顶部为尾气出口（21）、下部设置有尾气进口（26），洗涤塔（2）上部设置有喷淋口（22）；洗涤塔（2）内上下更设置有填料层，即上层填料层（23）及下层填料层（25）；两层填料层中间设置有液体分布器（24）。

5.根据权利要求4所述的气相法纳米粉体制备中的尾气酸洗涤系统，其特征在于，所述的填料层的填料采用PTFE材质拉西环填料，并且竖直排列。