CN208641825U - 一种超临界流体重结晶装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型提供了一种超临界流体重结晶装置,所述超临界流体重结晶装置包括结晶釜体、恒温箱,所述结晶釜体设有观察窗,所述结晶釜体的上端通过平流泵注入溶液,所述结晶釜体置于所述恒温箱内,本实用新型的有益效果:在超临界情况下,降低压力可以导致过饱和的产生,而且可以达到高的饱和速率,固体溶质可从超临界溶液中结晶出来。利用超临界状态的CO2将溶液中的溶质析出收集,获得纳米级别的结晶颗粒。
Description
技术领域
本实用新型涉及化工设备,具体涉及一种超临界流体重结晶装置。
背景技术
超临界微粒,特别是纳米级粒子的研制,在当前的高新技术中已成为一个热门领域,在材料、轻工、化工、冶金、电子、生物医学等领域得到广泛应用,超细粒子的制备有多种方法,超临界流体沉积技术是正在研究中的一种新技术。在超临界情况下,降低压力可以导致过饱和的产生,而且可以达到高的饱和速率,固体溶质可从超临界溶液中结晶出来。由于这种过程是在准均匀介质中进行,能够更准确地来控制结晶过程。由此可见,从超临界溶液中进行固体沉淀是一种很有前途的新技术,能够生产出平均粒很小的细微粒子,而且可以控制其尺寸的分布。
现有的技术中没有一种利用超临界技术析出晶体的装置。
发明内容
本实用新型克服背景技术的不足提供了一种超临界流体重结晶装置,利用超临界状态的CO2将溶液中的溶质析出收集。
本实用新型提供了下述技术方案:一种超临界流体重结晶装置,所述超临界流体重结晶装置包括结晶釜体1、恒温箱2,所述结晶釜体1设有观察窗3,所述结晶釜体1的上端通过平流泵4注入溶液,所述结晶釜体1置于所述恒温箱2内,所述结晶釜体1下方的出料口连接有背压阀5,所述超临界流体重结晶装置还包括至少一只的分离釜6,所述分离釜6内置有与其同心的滤筒7,所述结晶釜体1下方的出料口与所述滤筒7的内腔连通,所述分离釜6的上端设有放气阀8,所述分离釜6的上端连接制冷器9的输入端,所述分离釜6进行水浴保温。
所述超临界流体重结晶装置还包括二级分离釜10,所述分离釜6上方通过管道连接所述二级分离釜10,所述二级分离釜10连接所述制冷器9的输入端。
所述分离釜6的数目为两只。
本实用新型的有益效果:在超临界情况下,降低压力可以导致过饱和的产生,而且可以达到高的饱和速率,固体溶质可从超临界溶液中结晶出来。利用超临界状态的CO2将溶液中的溶质析出收集,获得纳米级别的结晶颗粒。
附图说明
图1是本实用新型的结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图与具体实施例对本实用新型作进一步描述。
图1中:结晶釜体1、恒温箱2、观察窗3、平流泵4、背压阀5、分离釜6、滤筒7、放气阀8、制冷器9、CO2泵10、预热器11。
一种超临界流体重结晶装置,所述超临界流体重结晶装置包括结晶釜体1、恒温箱2,所述结晶釜体1设有观察窗3,所述结晶釜体1的上端通过平流泵4注入溶液,所述结晶釜体1置于所述恒温箱2内,所述结晶釜体1下方的出料口连接有背压阀5,所述超临界流体重结晶装置还包括至少一只的分离釜6,所述分离釜6内置有与其同心的滤筒7,所述结晶釜体1下方的出料口与所述滤筒7的内腔连通,所述分离釜6的上端设有放气阀8,所述分离釜6的上端连接制冷器9的输入端,所述分离釜6进行水浴保温。
所述超临界流体重结晶装置还包括二级分离釜10,所述分离釜6上方通过管道连接所述二级分离釜10,所述二级分离釜10连接所述制冷器9的输入端。所述分离釜6的数目为两只。
根据图1所示作出进一步的说明:当进行GAS操作时,CO2气瓶中的CO2经过制冷器9后用CO2泵将CO2送到结晶器的顶部,结晶器的压力通背压阀5进行控制。CO2在进入CO2泵10前用制冷器9冷却到0℃以下,防止发生气穴现象。结晶釜体1安装在恒温箱2内进行空气浴,其温度由控温仪、加热器和循环风扇来调节。分离釜6安装在结晶釜后,温度由水浴循环实现控制。当系统稳定后,用高压泵将溶液从贮瓶通过喷嘴进入结晶器。从喷嘴喷出的亚毫米级液滴分散在抗溶剂气体构成的连续介质中,由于液滴的膨胀和蒸发结晶析出溶质微粒。在结晶器内设有玻璃筒和金属过滤板用来收集微粒。当收集以足够的微粒后停止溶液供应,而继续通入CO2在结晶器内用CO2除去微粒上的残余溶剂。整个结晶釜体1中的压力由背压阀5进行控制,当结晶釜体1中的压力降低后使得溶液中的CO2析出,从而溶液形成过饱和状态,继续降低压力则析出结晶,将固液混合物按照如图所示直接送入分离釜6进一步降压分离,形成纯度较高的结晶。本装置进入二级分离釜10进一步分离,产生的CO2气体再次被送入制冷器9的输入端进行循环利用。
结构组成:CO2气瓶;制冷器:由冷浴THD-0515,工作温度-5~+5℃,内加酒精或乙二醇为冷却液,冷浴带外循环泵,用于冷却CO2泵头,冷浴内装有CO2贮罐、不锈钢冷却盘管,用于CO2液化和贮存;CO2泵:工作压力50MPa,流量0—50L/h变频调速,泵头设冷却装置,电机采用防爆电机。泵出口设电接点压力表,超压自动停泵保护;预热器11:用于CO2泵出口,预热CO2,采用电加热500W/220V,温度自动控制;恒温箱:采用电加热,热风循环式,温度范围:室温~200℃可调,控温精度±1℃,恒温箱门上设计玻璃视窗,内设照明灯,方便观察;结晶釜体1为高压视窗结晶釜:工作压力25MPa,容积500ml,可视范围15×100mm,结晶釜底部安装金属过滤板,用来收集微粒,结晶釜顶部安装一喷嘴,喷嘴孔径10微米至100微米,4个规格,溶液从中间喷嘴喷出,CO2流体从周围喷出,保证溶液与CO2充分均匀混合。喷嘴上安装电加热装置,加热功率60W/220V温度可控制。结晶釜装在恒温箱内,结晶釜设有测温、测压系统;平流泵为LB-10C平流泵,工作压力40MPa,流量0.01~10ml/min。分离器:工作压力10MPa,容积300ml,2只分离器并联,分别使用,采用恒温水浴循环加热,温度可设定控制,分离器内部装收集筒,收集筒底部有过滤板,分离器上下堵头可拆,便于收集固体料。背压阀:安装在萃取釜、结晶釜与分离器之间,用作控制萃取釜、结晶釜的压力;温式气体流量计:安装在分离器后面,用于出口气体流量的计量;电源:三相四线制380V/50H,功率:7KW。
Claims (3)
1.一种超临界流体重结晶装置,其特征在于,所述超临界流体重结晶装置包括结晶釜体(1)、恒温箱(2),所述结晶釜体(1)设有观察窗(3),所述结晶釜体(1)的上端通过平流泵(4)注入溶液,所述结晶釜体(1)置于所述恒温箱(2)内,所述结晶釜体(1)下方的出料口连接有背压阀(5),所述超临界流体重结晶装置还包括至少一只的分离釜(6),所述分离釜(6)内置有与其同心的滤筒(7),所述结晶釜体(1)下方的出料口与所述滤筒(7)的内腔连通,所述分离釜(6)的上端设有放气阀(8),所述分离釜(6)的上端连接制冷器(9)的输入端,所述分离釜(6)进行水浴保温。
2.根据权利要求1所述的一种超临界流体重结晶装置,其特征在于,所述超临界流体重结晶装置还包括二级分离釜(10),所述分离釜(6)上方通过管道连接所述二级分离釜(10),所述二级分离釜(10)连接所述制冷器(9)的输入端。
3.根据权利要求1所述的一种超临界流体重结晶装置,其特征在于,所述分离釜(6)的数目为两只。
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CN201820491684.3U CN208641825U (zh) | 2018-04-09 | 2018-04-09 | 一种超临界流体重结晶装置 |
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CN108310797A (zh) * | 2018-04-09 | 2018-07-24 | 南通市华安超临界萃取有限公司 | 一种超临界流体重结晶装置 |
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