CN208599441U - 一种nmp回收精制的设备 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供一种NMP回收精制的设备，包括吸收装置、第一脱水精馏装置、第二脱水精馏装置和NMP精馏装置，吸收装置与第一脱水精馏装置的进料口连接，第一脱水精馏装置的塔釜重组分采出口与第二脱水精馏装置的进料口连接，第二脱水精馏装置的塔釜重组分采出口与NMP精馏装置的进料口连接，第一脱水精馏装置、第二脱水精馏装置、NMP精馏装置均包括冷凝器，为立式冷凝器。该装置采用三塔串联，将锂电池生产中NMP废气回收提纯为电子级NMP溶剂，可直接用作锂电池生产中正负极材料的溶剂，NMP利用度高；冷凝器选用立式，换热效率更高，占地面积更小，冷凝液体不易积存，清洗方便；废液被重复利用，形成闭环，危废排出端少，排放量小，实现循环经济和绿色化工。

Description

一种NMP回收精制的设备

技术领域

本实用新型属于锂电池生产技术领域，尤其是涉及一种NMP回收精制的设备。

背景技术

N-甲基吡咯烷酮，英文名称N-Methyl pyrrolidone，即NMP，是重要的化工原料，是一种选择性强和稳定性好的极性溶剂，也是锂电池生产过程中常用到的溶剂，在锂电池生产过程中，制作锂电池正负极材料、制作锂电池隔膜时多使用NMP为溶剂，而生产过程中，随着锂电池正负极材料、隔膜的生产，所用的NMP溶剂不断的挥发，通常生产过程中会将挥发的NMP抽走，并吸收处理然后排放，会造成NMP原料的严重浪费，同时也会造成环境的污染，因此，有必要将挥发的NMP气体回收重复利用，以提高NMP的利用率，减少环境污染，但由于制备电极材料时，随溶剂挥发会带出一部分重杂化合物和金属离子、游离胺等，回收得到的NMP纯度很低，吸收液中存在着吸收剂、重杂化合物、金属离子、游离胺等杂质，使回收得到的NMP无法直接用作溶剂重复利用。

分离提纯NMP多使用精馏塔，精馏塔塔顶气体需经冷凝器冷凝为液体后回流或采出，现有技术中，多使用卧式冷凝器，但是卧式冷凝器占地面积大、费用高、能耗高，且换热效率低，冷凝后仍存有未被冷凝的气体存在，清洗不方便，且振动强，气速大。因此，需要一种可对锂电池生产过程中挥发浪费的NMP气体进行有效回收分离，得到锂电生产可用溶剂，且回收分离能耗低，清洗方便，占地面积小的NMP回收精制的设备。

发明内容

本实用新型要解决的问题是提供一种NMP回收精制的设备，可将锂电池生产过程中挥发出的NMP废气进行回收并提纯，得到的电子级NMP可直接用作锂电池生产中的溶剂，设备能耗低，清洗方便，占地面积小。

为解决上述技术问题，本实用新型采用的技术方案是：一种NMP回收精制的设备，包括吸收装置、第一脱水精馏装置、第二脱水精馏装置和NMP精馏装置，吸收装置的进液口与吸收剂供给装置连接，吸收装置的出液口与第一脱水精馏装置的进料口连接，第一脱水精馏装置的塔釜重组分采出口与第二脱水精馏装置的进料口连接，第二脱水精馏装置的塔釜重组分采出口与NMP精馏装置的进料口连接，第一脱水精馏装置包括第一塔顶冷凝器，第二脱水精馏装置包括第二塔顶冷凝器，NMP精馏装置包括第三塔顶冷凝器，第一塔顶冷凝器/第二塔顶冷凝器/第三塔顶冷凝器为立式冷凝器。

技术方案中，优选的，第一塔顶冷凝器/第二塔顶冷凝器/第三塔顶冷凝器为立式管壳式冷凝器，立式管壳式冷凝器的壳程入口设于立式管壳式冷凝器的上部，壳程出口设于立式管壳式冷凝器的下部，壳程入口与第一脱水精馏装置/第二脱水精馏装置/NMP精馏装置的塔顶气相出口连接，壳程出口与塔顶回流入口和第一脱水精馏装置/第二脱水精馏装置/NMP精馏装置的塔顶轻组分采出口分别连接，立式管壳式冷凝器的管程入口设于立式管壳式冷凝器的下部，管程出口设于立式管壳式冷凝器的上部。

技术方案中，优选的，立式管壳式冷凝器包括若干折流板，若干折流板在立式管壳式冷凝器内部向下倾斜设置。

技术方案中，优选的，立式管壳式冷凝器还包括抽气泵，抽气泵的进气口与立式管壳式冷凝器的壳程出口连接，抽气泵的出气口与立式管壳式冷凝器的壳程入口连接。

技术方案中，优选的，第一脱水精馏装置的塔顶轻组分采出口与吸收装置的进液口连接，第二脱水精馏装置的塔顶轻组分采出口与第一脱水精馏装置的进料口连接。

技术方案中，优选的，还包括缓冲装置，吸收装置的出液口和第二脱水精馏装置的塔顶轻组分采出口分别与缓冲装置的入口连接，缓冲装置的出口与第一脱水精馏装置的进料口连接。

技术方案中，优选的，吸收装置包括吸收塔和回流泵，吸收塔的气体进口与NMP废气来源连接，吸收剂供给装置和第一脱水精馏装置的塔顶轻组分采出口分别与吸收塔的贫液入口连接，吸收塔的富液出口一路通过回流泵与吸收塔的富液回流入口连接，另一路与缓冲装置的入口连接。

技术方案中，优选的，第一脱水精馏装置/第二脱水精馏装置/NMP精馏装置还包括进料预热器和换热器，第一脱水精馏装置/第二脱水精馏装置/NMP精馏装置的塔顶气体出口与换热器的热介质入口连接，换热器的热介质出口与立式管壳式冷凝器的管程入口连接，吸收装置的出液口/第一脱水精馏装置的塔釜重组分采出口/第二脱水精馏装置的塔釜重组分采出口与换热器的冷介质入口连接，换热器的冷介质出口与预热器入口连接。

本实用新型具有的优点和积极效果是：

1.该NMP回收精制设备采用三塔串联方式，可将锂电池电极材料生产中挥发的NMP回收并提纯，最终分离可得到电子级NMP溶剂，可直接用于锂电池生产中正负极材料的溶剂使用，大大提高了NMP的利用度；

2.精馏塔中使用立式冷凝器，并对其结构进行了改造，冷凝器的换热效率更高，占地面积更小，震动小，冷凝液体不易在冷凝器中积存，且清洗方便；

3.该装置中精馏分离出的废水被NMP废气吸收系统回收利用，装置内部形成闭环循环，整个回收精制装置中只有吸收塔的出气口排放含有微量NMP的废气和NMP精馏塔的塔釜重组分出口排放含有少量NMP的釜残，装置的危废、废液排出端少，排放量小，实现了循环经济和绿色化工；

4.实现了装置中余热的有效利用，降低设备能耗，节约能源。

附图说明

图1是本实用新型实施例的NMP回收精制设备的结构示意图。

图2是本实用新型实施例的NMP回收精制设备中冷凝器的结构示意图。

图中：

1、吸收装置 2、脱水精馏装置 3、脱水精馏装置

4、NMP精馏装置 5、精馏塔 6、冷凝器

7、再沸器 8、预热器 9、换热器

10、精馏塔 11、冷凝器 12、再沸器

13、预热器 14、换热器 15、缓冲装置

16、吸收剂供给装置 17、吸收塔 18、回流泵

19、精馏塔 20、冷凝器 21、再沸器

22、换热器 23、预热器 24、冷凝罐

25、折流板 26、换热管 27、抽气泵

具体实施方式

下面结合附图对本实用新型实施例做进一步描述：

如图1所示，本实施例所述的一种锂电池生产中NMP回收精制的设备包括吸收装置1、脱水精馏装置2、脱水精馏装置3和NMP精馏装置4，吸收装置1的进液口与吸收剂供给装置16连接，吸收装置1的出液口与脱水精馏装置2的进料口连接，脱水精馏装置2的塔釜重组分采出口与脱水精馏装置3的进料口连接，脱水精馏装置3的塔釜重组分采出口与NMP精馏装置4的进料口连接。脱水精馏装置2包括精馏塔5、冷凝器6和再沸器7，吸收装置1的出液口与精馏塔5的进料口连接，精馏塔5的塔顶气体出口与冷凝器6的入口连接，冷凝器6的出口一路与精馏塔5的塔顶回流入口连接，另一路与精馏塔5的塔顶轻组分采出口连接，精馏塔5的塔釜液体出口一路与再沸器7的入口连接，另一路与精馏塔5的塔釜重组分采出口连接，再沸器7的出口与精馏塔5的塔釜回流入口连接；脱水精馏装置3包括精馏塔10、冷凝器11和再沸器12，脱水精馏装置2的塔釜重组分采出口与精馏塔10的进料口连接，精馏塔10的塔顶气体出口与冷凝器11的入口连接，冷凝器11的出口一路与精馏塔10的塔顶回流入口连接，另一路与精馏塔10的塔顶轻组分采出口连接，精馏塔10的塔釜液体出口一路与再沸器12的入口连接，另一路与精馏塔10的塔釜重组分采出口连接，再沸器12的出口与精馏塔10的塔釜回流入口连接；NMP精馏装置4包括精馏塔19、冷凝器20和再沸器21，脱水精馏装置3的塔釜重组分采出口与精馏塔19的进料口连接，精馏塔19的塔顶气体出口与冷凝器20的入口连接，冷凝器20的出口一路与精馏塔19的塔顶回流入口连接，另一路与精馏塔19的塔顶轻组分采出口连接，精馏塔19的塔釜液体出口一路与再沸器21的入口连接，另一路与精馏塔19的塔釜重组分采出口连接，再沸器21的出口与精馏塔的塔釜回流入口连接。

吸收装置1中以水为吸收剂将锂电池电极材料生产中挥发的NMP吸收，将吸收液送至三个串联精馏装置进行精馏提纯，吸收液经脱水精馏装置2进行初步脱水，塔顶采出水，塔釜采出NMP及部分水，然后将塔釜采出的重组分通入脱水精馏装置3中进一步脱水，经第二脱水精馏装置3后将NMP中的水进一步分离，脱水精馏装置3的塔顶采出包含50％-85％左右的NMP和水，塔釜采出为主要为NMP并含有少量重杂化合物、金属离子、游离铵、水的重组分，塔釜重组分通入NMP精馏装置4进一步提纯其中NMP，经NMP精馏装置4分离后，塔顶采出为浓度不小于99.9％的NMP、浓度不大于100mg/L的水、浓度不大于1mg/L的游离铵、浓度不大于1mg/L的金属离子，塔釜采出含有50％-80％NMP，少量重杂化合物、金属离子、游离铵的重组分。该装置采用三塔串联方式，可将锂电池电极材料生产中挥发的NMP回收并提纯，NMP精馏塔4塔顶可采出电子级NMP，可直接用作锂电池生产中NMP溶剂使用，大大提高了NMP的利用度。

其中，冷凝器6、11、20均为立式冷凝器，立式冷凝器与卧式冷凝器相比，由于其垂直安装，因此占地面积比卧式大大减少，可显著减少设备的占用面积，降低费用；换热效率比卧式冷凝器明显高；运行过程中产生的震动弱，噪声小，且相比于卧式，立式冷凝器清洗更方便。

优选的，冷凝器6、11、20均为立式管壳式冷凝器，该立式管壳式冷凝器的壳程入口设于立式管壳式冷凝器的上部，壳程出口设于立式管壳式冷凝器的下部，冷凝器6、11、20的壳程入口分别与脱水精馏装置2、3、NMP精馏装置4的塔顶气相出口连接，冷凝器6、11的壳程出口分别与脱水精馏装置2、3、NMP精馏装置4的塔顶回流入口和塔顶轻组分采出口分别连接，精馏装置塔顶气体由冷凝器上部进入冷凝器壳程由冷凝器下部流出，待冷却的气体走壳程有利于气体冷凝为液体后的排出，立式管壳式冷凝器的管程入口设于立式管壳式冷凝器的下部，管程出口设于立式管壳式冷凝器的上部，冷却剂由立式管壳式冷凝器的下部进入冷凝器管程，并由冷凝器上部流出，由此待冷却气体与冷却剂在冷凝器中逆流，逆流方式温度差最大，换热效率更高，且由于冷却剂一般为普通纯度的自来水或异丙醇的，长时间使用易结垢，冷却剂走冷凝器的管程更易清洗。冷却剂由冷却剂供给装置提供，例如可使用冷却循环水泵，以水和异丙醇的混合物为冷却剂。

如图2所示，立式管壳式冷凝器包括冷凝罐24、设于冷凝罐24中的若干个折流板25、并排设于冷凝罐24中的多个换热管26，优选的，若干个折流板24在立式管壳式冷凝器的冷凝罐内部向下倾斜设置。这样设置，当塔顶气体经冷凝器冷却为液体在折流板上积聚时，向下的倾斜折流板可使冷凝液更易排出，不易在折流板上产生死角，使冷凝液在冷凝罐中积存，同时也方便对冷凝罐壳程的清洗。

更优选的，立式管壳式冷凝器还包括抽气泵27，抽气泵27的进气口与立式管壳式冷凝器的壳程出口连接，抽气泵27的出气口与立式管壳式冷凝器的壳程入口连接。塔顶气体经冷凝器冷凝后得到的液体从冷凝器中流出后，抽气泵其中未被冷凝的气体抽走，并送至冷凝器壳程入口，再次被冷凝器冷凝，从而大大提高了冷凝器冷凝效果，避免气体损失，提高分离产品收率。

优选的，脱水精馏装置2的塔顶轻组分采出口与吸收装置1的进液口连接，将脱水精馏装置2分离出的水进一步引入吸收装置1作为吸收剂重复利用，可作为吸收剂的补充，降低吸收NMP时水的消耗量，并将精馏装置2的废液循环利用；而脱水精馏装置3的塔顶轻组分采出中仍含有50％-85％左右的NMP，该装置将其与从吸收装置1吸收的NMP废液一起作为脱水精馏装置2的进料，从而将脱水精馏装置3的废液循环利用，充分利用了废液中的NMP。该装置中精馏分离出的废水被NMP废气吸收系统回收利用，装置内部形成闭环循环，整个回收精制装置中只有吸收塔的出气口排放含有微量NMP的废气和NMP精馏塔的塔釜重组分出口排放含有少量NMP的釜残，装置的危废、废液排出端少，排放量小，实现了循环经济和绿色化工。

优选的，该设备还包括缓冲装置15，吸收装置1的出液口和脱水精馏装置3的塔顶轻组分采出口分别与缓冲装置15的入口连接，缓冲装置15的出口与脱水精馏装置2的进料口连接。

优选的，吸收装置1包括吸收塔17和回流泵18，吸收塔17的气体进口与NMP废气来源连接，吸收剂供给装置16和脱水精馏装置2的塔顶轻组分采出口与吸收塔17的贫液入口连接，吸收塔17的富液出口一路通过回流泵18与吸收塔17的富液回流入口连接，另一路与缓冲装置15的入口连接。

更优选的，脱水精馏装置2还包括换热器9和预热器8，精馏塔5的塔顶气体出口与换热器9的热介质入口连接，换热器9的热介质出口与冷凝器6的管程入口连接，缓冲装置15的出口与换热器9的冷介质入口连接，换热器9的冷介质出口与预热器8的入口连接。精馏塔5塔顶采出的高温气体与进料液之间发生热交换，一方面使高温气体在进入冷凝器之前被预先冷却，可节约冷凝器的能耗，另一方面使进料液在进入预热器之前被预先加热，可节约预热器的能耗，并且使高温气体冷凝产生的余热被有效利用，减少能量浪费。

更优选的，脱水精馏装置3还包括换热器14和预热器13，精馏塔10的塔顶气体出口与换热器14的热介质入口连接，换热器14的热介质出口与冷凝器11的管程入口连接，脱水精馏装置2的塔釜重组分采出口与换热器14的冷介质入口连接，换热器14的冷介质出口与预热器13的入口连接。精馏塔10塔顶采出的高温气体与进料液之间发生热交换，一方面使高温气体在进入冷凝器之前被预先冷却，可节约冷凝器的能耗，另一方面使进料液在进入预热器之前被预先加热，可节约预热器的能耗，并且使高温气体冷凝产生的余热被有效利用，减少能量浪费。

更优选的，NMP精馏装置4还包括换热器22和预热器23，精馏塔19的塔顶气体出口与换热器22的热介质入口连接，换热器22的热介质出口与冷凝器20的管程入口连接，脱水精馏装置3的塔釜重组分采出口与换热器22的冷介质入口连接，换热器22的冷介质出口与预热器23的入口连接，精馏塔19塔顶采出的高温气体与进料液之间发生热交换，一方面使高温气体在进入冷凝器之前被预先冷却，可节约冷凝器的能耗，另一方面使进料液在进入预热器之前被预先加热，可节约预热器的能耗，并且使高温气体冷凝产生的余热被有效利用，减少能量浪费。

此外，还可以选择将脱水精馏装置2的塔顶采出气体与脱水精馏装置3或NMP精馏装置4的进料液之间热交换，或者脱水精馏装置3的塔顶采出气体与NMP精馏装置4的进料液之间热交换均可。

本实施例所述的锂电池生产中NMP回收精制设备采用三塔串联方式，可将锂电池电极材料生产中挥发的NMP回收并提纯，最终分离可得到电子级NMP溶剂，可直接用于锂电池生产中正负极材料的溶剂使用，大大提高了NMP的利用度；精馏塔中使用立式冷凝器，并对其结构进行了改造，冷凝器的换热效率更高，占地面积更小，震动小，冷凝液体不易在冷凝器中积存，且清洗方便；该装置中精馏分离出的废水被NMP废气吸收系统回收利用，装置内部形成闭环循环，整个回收精制装置中只有吸收塔的出气口排放含有微量NMP的废气和NMP精馏塔的塔釜重组分出口排放含有少量NMP的釜残，装置的危废、废液排出端少，排放量小，实现了循环经济和绿色化工；实现了装置中余热的有效利用，降低设备能耗，节约能源。

以上对本实用新型的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本实用新型的较佳实施例，不能被认为用于限定本实用新型的实施范围。凡依本实用新型申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本实用新型的专利涵盖范围之内。

Claims (8)

1.一种NMP回收精制的设备，其特征在于：包括吸收装置、第一脱水精馏装置、第二脱水精馏装置和NMP精馏装置，所述吸收装置的进液口与吸收剂供给装置连接，所述吸收装置的出液口与所述第一脱水精馏装置的进料口连接，所述第一脱水精馏装置的塔釜重组分采出口与所述第二脱水精馏装置的进料口连接，所述第二脱水精馏装置的塔釜重组分采出口与所述NMP精馏装置的进料口连接，所述第一脱水精馏装置包括第一塔顶冷凝器，所述第二脱水精馏装置包括第二塔顶冷凝器，所述NMP精馏装置包括第三塔顶冷凝器，所述第一塔顶冷凝器/所述第二塔顶冷凝器/所述第三塔顶冷凝器为立式冷凝器。

2.根据权利要求1所述的NMP回收精制的设备，其特征在于：所述第一塔顶冷凝器/所述第二塔顶冷凝器/所述第三塔顶冷凝器为立式管壳式冷凝器，所述立式管壳式冷凝器的壳程入口设于所述立式管壳式冷凝器的上部，壳程出口设于所述立式管壳式冷凝器的下部，所述壳程入口与所述第一脱水精馏装置/所述第二脱水精馏装置/所述NMP精馏装置的塔顶气相出口连接，所述壳程出口与塔顶回流入口和所述第一脱水精馏装置/所述第二脱水精馏装置/所述NMP精馏装置的塔顶轻组分采出口分别连接，所述立式管壳式冷凝器的管程入口设于立式管壳式冷凝器的下部，管程出口设于立式管壳式冷凝器的上部。

3.根据权利要求2所述的NMP回收精制的设备，其特征在于：所述立式管壳式冷凝器包括若干折流板，若干所述折流板在所述立式管壳式冷凝器内部向下倾斜设置。

4.根据权利要求2或3所述的NMP回收精制的设备，其特征在于：所述立式管壳式冷凝器还包括抽气泵，所述抽气泵的进气口与所述立式管壳式冷凝器的所述壳程出口连接，所述抽气泵的出气口与所述立式管壳式冷凝器的所述壳程入口连接。

5.根据权利要求1-3任一所述的NMP回收精制的设备，其特征在于：所述第一脱水精馏装置的塔顶轻组分采出口与所述吸收装置的进液口连接，所述第二脱水精馏装置的塔顶轻组分采出口与所述第一脱水精馏装置的进料口连接。

6.根据权利要求5所述的NMP回收精制的设备，其特征在于：还包括缓冲装置，所述吸收装置的出液口和所述第二脱水精馏装置的塔顶轻组分采出口分别与所述缓冲装置的入口连接，所述缓冲装置的出口与所述第一脱水精馏装置的进料口连接。

7.根据权利要求6所述的NMP回收精制的设备，其特征在于：所述吸收装置包括吸收塔和回流泵，所述吸收塔的气体进口与NMP废气来源连接，所述吸收剂供给装置和所述第一脱水精馏装置的塔顶轻组分采出口分别与所述吸收塔的贫液入口连接，所述吸收塔的富液出口一路通过所述回流泵与所述吸收塔的富液回流入口连接，另一路与所述缓冲装置的入口连接。

8.根据权利要求2或3所述的NMP回收精制的设备，其特征在于：所述第一脱水精馏装置/所述第二脱水精馏装置/所述NMP精馏装置还包括进料预热器和换热器，所述第一脱水精馏装置/所述第二脱水精馏装置/所述NMP精馏装置的塔顶气体出口与所述换热器的热介质入口连接，所述换热器的热介质出口与所述立式管壳式冷凝器的管程入口连接，所述吸收装置的出液口/所述第一脱水精馏装置的塔釜重组分采出口/所述第二脱水精馏装置的塔釜重组分采出口与所述换热器的冷介质入口连接，所述换热器的冷介质出口与所述预热器入口连接。