CN208166580U - 冷壁cvd法石墨烯制备装置的参数在线量值保证系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供一种冷壁CVD法石墨烯制备装置的参数在线量值保证系统，包括石墨烯制备机构与量值保证机构，石墨烯制备机构包括主腔体；真空测控单元，测量真空度；温度测控单元，测量温度；液体流量测控单元，测量循环冷却液流量；气体流量测控单元，测量气体流量；量值保证机构包括量值保证单元与控制处理单元，量值保证单元包括参考热电偶、参考真空传感器与测量热电偶、测量真空传感器并联连接，参考气体流量计、参考液体流量计与气体流量计、液体流量计串联连接；控制处理单元与上述部件通信连接，控制上述部件的工作。本实用新型在冷壁CVD法制备石墨烯过程中，实现工艺参数量值保证，确保不同批次制备石墨烯质量的稳定。

Description

冷壁CVD法石墨烯制备装置的参数在线量值保证系统

技术领域

本实用新型涉及新材料制备领域，更具体地，涉及一种冷壁CVD法石墨烯制备装置的参数在线量值保证系统。

背景技术

冷壁CVD法制备石墨烯的装置目前在现国内外已广泛使用。传统的装置存在的问题主要有：(1)石墨烯制备过程参数的量值准确性无法进行实时保证；(2)不具备对石墨烯制备参数进行分析处理功能，不能形成完整的冷壁CVD法制备石墨烯的过程参数数据库；(3)不同批次制备出的石墨烯质量差异较大。因此，有必要开发一种冷壁CVD法石墨烯制备装置的参数在线量值保证系统。

公开于本实用新型背景技术部分的信息仅仅旨在加深对本实用新型的一般背景技术的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域技术人员所公知的现有技术。

实用新型内容

本实用新型提出了一种冷壁CVD法石墨烯制备装置的参数在线量值保证系统，在使用冷壁CVD法制备石墨烯过程中，实现对工艺参数量值的保证，目的是确保不同批次制备石墨烯质量的稳定。

为了实现上述目的，根据本实用新型提供一种冷壁CVD法石墨烯制备装置的参数在线量值保证系统，其特征在于，包括石墨烯制备机构与量值保证机构，其中，所述石墨烯制备机构包括主腔体、真空测控单元、温度测控单元、液体流量测控单元、气体流量测控单元，所述量值保证机构包括量值保证单元、控制处理单元，其中：真空测控单元，包括测量真空传感器，用于测量所述主腔体内的真空度；温度测控单元，包括测量热电偶，用于测量所述主腔体内的温度；液体流量测控单元，包括液体流量计，用于测量所述主腔体外的循环冷却液流量；气体流量测控单元，包括气体流量计，用于测量进入所述主腔体内的气体流量；量值保证单元，包括参考热电偶、参考真空传感器、参考气体流量计、参考液体流量计，分别获取参考温度、参考真空度、参考气体流量、参考循环冷却液流量，其中，所述参考热电偶、所述参考真空传感器分别与对应的测量热电偶、测量真空传感器并联连接，所述参考气体流量计、所述参考液体流量计分别与对应的气体流量计、液体流量计串联连接，所述量值保证单元对所获取的各参考值和各测量值进行量值准确性判定，确保石墨烯材料制备过程参数的量值准确；控制处理单元，与所述真空测控单元、所述温度测控单元、所述液体流量测控单元、所述气体流量测控单元、所述量值保证单元通信连接，控制处理单元对上述单元进行准确控制的同时，采集经量值保证单元判定后的工艺过程测量值，再次对上述单元进行闭环控制。

优选地，所述主腔体内设置样品传动模块，用于放置样品进行反应。

优选地，所述真空测控单元还包括电磁高真空插板阀、分子泵、机械泵、副腔体，其中：所述分子泵与所述机械泵分别设置所述电磁高真空插板阀，进而并联连接于副腔体；所述副腔体与所述主腔体通过所述电磁高真空插板阀连接。

优选地，温度测控单元还包括：加热模块，位于所述主腔体内，用于为所述主腔体加热。

优选地，液体流量测控单元还包括冷却水过滤网、水泵、水路管道，其中：所述冷却水过滤网、所述水泵、所述液体流量计与所述参考液体流量计均设置在所述水路管道上。

优选地，气体流量测控单元还包括电控微漏阀、减压阀、气瓶、气路管道，其中：多条气路管道并联设置，一端连接所述主腔体，另一端连接所述气瓶，每条气路管道上均设置所述电控微漏阀、所述减压阀、所述气体流量计、所述参考气体流量计。

通过上述技术方案，改变了常规冷壁CVD法制备石墨烯装置中对过程工艺参数的采集和处理方式，在装置中同一参数量值使用两套测量设备进程测量(即参考标准和测量标准)。其主要目的是实现对工艺过程参数量值准确的在线自动核查和差值判定，确保过程参数的量值准确可靠，最终实现不同批次制备的石墨烯产品质量的稳定。同时，建立了石墨烯制备参数和石墨烯质量的关系数据库，为开展石墨烯制备质量提升研究提供了数据支撑。

本实用新型的装置具有其它的特性和优点，这些特性和优点从并入本文中的附图和随后的具体实施方式中将是显而易见的，或者将在并入本文中的附图和随后的具体实施方式中进行详细陈述，这些附图和具体实施方式共同用于解释本实用新型的特定原理。

附图说明

通过结合附图对本实用新型示例性实施方式进行更详细的描述，本实用新型的上述以及其它目的、特征和优势将变得更加明显，其中，在本实用新型示例性实施方式中，相同的参考标号通常代表相同部件。

图1示出了根据本实用新型的一个实施例的冷壁CVD法石墨烯制备装置的参数在线量值保证系统的示意图。

图2示出了根据本实用新型的一个实施例的误差修正曲线的示意图。

附图标记说明：

1、电磁高真空插板阀；2、分子泵；3、机械泵；4、副腔体；5参考热电偶；6、测量热电偶；7、主腔体；8、测量真空传感器；9、参考真空传感器；10、电控微漏阀；11、气体流量计；12、参考气体流量计；13、减压阀；14、气瓶；15、样品传动模块；16、加热模块；17、冷却水过滤网；18、液体流量计；19、参考液体流量计；20、水泵。

具体实施方式

下面将参照附图更详细地描述本实用新型。虽然附图中显示了本实用新型的优选实施方式，然而应该理解，可以以各种形式实现本实用新型而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了使本实用新型更加透彻和完整，并且能够将本实用新型的范围完整地传达给本领域的技术人员。

图1示出了根据本实用新型的一个实施例的冷壁CVD法石墨烯制备装置的参数在线量值保证系统的示意图。

冷壁CVD法石墨烯制备装置的参数在线量值保证系统可以包括石墨烯制备机构与量值保证机构，其中，石墨烯制备机构包括主腔体7、真空测控单元、温度测控单元、液体流量测控单元、气体流量测控单元，量值保证机构包括量值保证单元、控制处理单元，其中：真空测控单元，包括测量真空传感器8，用于测量主腔体7内的真空度；温度测控单元，包括测量热电偶6，用于测量主腔体7内的温度；液体流量测控单元，包括液体流量计18，用于测量主腔体7外的循环冷却液流量；气体流量测控单元，包括气体流量计11，用于测量进入主腔体7内的气体流量；量值保证单元，包括参考热电偶5、参考真空传感器9、参考气体流量计12、参考液体流量计19，分别获取参考温度、参考真空度、参考气体流量、参考循环冷却液流量，其中，参考热电偶5、参考真空传感器9分别与对应的测量热电偶6、测量真空传感器8并联连接，参考气体流量计12、参考液体流量计19分别与对应的气体流量计11、液体流量计18串联连接；控制处理单元，与真空测控单元、温度测控单元、液体流量测控单元、气体流量测控单元、量值保证单元通信连接。

在一个示例中，主腔体7内设置样品传动模块15，用于放置样品进行反应。

在一个示例中，真空测控单元还包括电磁高真空插板阀1、分子泵2、机械泵3、副腔体4，其中：分子泵2与机械泵3分别设置电磁高真空插板阀1，进而并联连接于副腔体4；副腔体4与主腔体7通过电磁高真空插板阀1连接。

在一个示例中，温度测控单元还包括：加热模块16，位于主腔体7 内，用于为主腔体7加热。

在一个示例中，液体流量测控单元还包括冷却水过滤网17、水泵20、水路管道，其中：冷却水过滤网17、水泵20、液体流量计18与参考液体流量计19均设置在水路管道上。

在一个示例中，气体流量测控单元还包括电控微漏阀10、减压阀13、气瓶14、气路管道，其中：多条气路管道并联设置，一端连接主腔体7，另一端连接气瓶14，每条气路管道上均设置电控微漏阀10、减压阀13、气体流量计11、参考气体流量计12。

具体地，冷壁CVD法石墨烯制备装置可以包括石墨烯制备机构与量值保证机构，其中，石墨烯制备机构包括主腔体7、真空测控单元、温度测控单元、液体流量测控单元、气体流量测控单元、量值保证单元、控制处理单元，其中：主腔体7内设置样品传动模块15，用于放置样品进行反应；真空测控单元，包括测量真空传感器8、电磁高真空插板阀1、分子泵 2、机械泵3、副腔体4，测量真空传感器8用于测量主腔体7内的真空度，分子泵2与机械泵3分别设置电磁高真空插板阀1，进而并联连接于副腔体4，副腔体4与主腔体7通过电磁高真空插板阀1连接；温度测控单元，包括测量热电偶6与加热模块16，加热模块16位于主腔体7内，用于为主腔体7加热，测量热电偶6用于测量主腔体7内的温度；液体流量测控单元，包括液体流量计18、冷却水过滤网17、水泵20、水路管道，其中：冷却水过滤网17、水泵20、液体流量计18与参考液体流量计19均设置在水路管道上，液体流量计18用于测量主腔体7外的循环冷却液流量；气体流量测控单元，包括气体流量计11、电控微漏阀10、减压阀 13、气瓶14、气路管道，其中：多条气路管道并联设置，一端连接主腔体 7，另一端连接气瓶14，每条气路管道上均设置电控微漏阀10、减压阀 13、气体流量计11、参考气体流量计12，气体流量计11为带温压测量功能流量计，用于测量进入主腔体7内的气体流量；量值保证单元，包括参考热电偶5、参考真空传感器9、参考气体流量计12、参考液体流量计 19，分别获取参考温度、参考真空度、参考气体流量、参考循环冷却液流量，其中，参考热电偶5、参考真空传感器9分别与对应的测量热电偶6、测量真空传感器8并联连接，参考气体流量计12、参考液体流量计19分别与对应的气体流量计11、液体流量计18串联连接，量值保证单元对所获取的各参考值和各测量值进行量值准确性判定，确保石墨烯材料制备过程参数的量值准确；控制处理单元，与真空测控单元、温度测控单元、液体流量测控单元、气体流量测控单元、量值保证单元通信连接，控制处理单元对上述单元进行准确控制的同时，采集经量值保证单元判定后的工艺过程测量值，再次对上述单元进行闭环控制。

图2示出了根据本实用新型的一个实施例的误差修正曲线的示意图。

利用冷壁CVD法石墨烯制备装置的参数在线量值保证系统的保证方法为：对参考标准和测量标准所用的测量设备进行长期稳定性考核，其主要考核方法是对不同材质和不同型号的测量设备进行等间隔(1个月)重复测量，将测量结果按照休哈特控制图进行长期稳定性考核，最终将稳定性指标满足要求的测量设备作为参考标准和测量标准。对参考热电偶5、测量热电偶6、测量真空传感器8、参考真空传感器9、气体流量计11、参考气体流量计12、液体流量计18与参考液体流量计19进行量值溯源，分别确定各校准点下参考值和测量值的误差修正值和修正值的测量不确定度，根据校准点线性差值，分别获取测量误差修正曲线与参考误差修正曲线，如图2所示；采用参考热电偶5、测量热电偶6、测量真空传感器8、参考真空传感器9、气体流量计11、参考气体流量计12、液体流量计18与参考液体流量计19中的各组参考设备和测量设备对石墨烯制备过程中的相应参数进行实时采集，对采集的各参考值和各测量值分别按照对应的误差修正曲线进行量值修正，修正后量值分别为参考修正值y₁和测量修正值y₂；根据参考修正值y₁、测量修正值y₂和测量不确定度u₁和u₂，通过公式(1)进行量值准确性核查：

如果公式(1)成立，则参考修正值y₁、测量修正值y₂量值准确性核查通过，如果公式(1)不成立，则剔除测量修正值y₂或在控制处理单元中预警提示；依据根据对应的误差修正曲线分别对，确定所要判定测量点的参考值和测量值的误差修正值分别为a₁和a₂；根据误差修正值和修正值的测量不确定度确定y₁和y₂的差值允许波动范围Δ为公式(3)：

Δ＝a₂+u₂-a₁+u₁ (3)；

对y₁和y₂的差值进行判定，包括：y₂-y₁的正负是否与a₂-a₁一致，以及差值大小是否符合公式(2)：

y₂-y₁≤a₂+u₂-a₁+u₁ (2)；

经量值准确性核查和差值判定后，将符合标准的工艺过程测量值实时记录到控制处理单元中，其中，符合标准的测量标准量值为：y₂-y₁的正负与 a₂-a₁一致，且符合公式(2)的测量标准量值。

本实用新型采用参考标准和测量标准实现对CVD法制备石墨烯过程中的真空度、温度、气体流量、循环冷却液流量以及电流电压等参数进行量值准确性核查和量值差值的特征判定，从而保证工艺参数的量值准确稳定，最终实现不同批次石墨烯质量的稳定可靠。

本领域技术人员应理解，上面对本实用新型的实施方式的描述的目的仅为了示例性地说明本实用新型的实施方式的有益效果，并不意在将本实用新型的实施方式限制于所给出的任何示例。

以上已经描述了本实用新型的各实施方式，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施方式。在不偏离所说明的各实施方式的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。本文中所用术语的选择，旨在最好地解释各实施方式的原理、实际应用或对市场中的技术的改进，或者使本技术领域的其它普通技术人员能理解本文披露的各实施方式。

Claims (6)

1.一种冷壁CVD法石墨烯制备装置的参数在线量值保证系统，其特征在于，包括石墨烯制备机构与量值保证机构，所述石墨烯制备机构包括主腔体、真空测控单元、温度测控单元、液体流量测控单元、气体流量测控单元，所述量值保证机构包括量值保证单元、控制处理单元，其中：

真空测控单元，包括测量真空传感器，用于测量所述主腔体内的真空度；

温度测控单元，包括测量热电偶，用于测量所述主腔体内的温度；

液体流量测控单元，包括液体流量计，用于测量所述主腔体外的循环冷却液流量；

气体流量测控单元，包括气体流量计，用于测量进入所述主腔体内的气体流量；

量值保证单元，包括参考热电偶、参考真空传感器、参考气体流量计、参考液体流量计，分别获取参考温度、参考真空度、参考气体流量、参考循环冷却液流量，其中，所述参考热电偶、所述参考真空传感器分别与对应的测量热电偶、测量真空传感器并联连接，所述参考气体流量计、所述参考液体流量计分别与对应的气体流量计、液体流量计串联连接；

控制处理单元，与所述真空测控单元、所述温度测控单元、所述液体流量测控单元、所述气体流量测控单元、所述量值保证单元通信连接。

2.根据权利要求1所述的冷壁CVD法石墨烯制备装置的参数在线量值保证系统，其特征在于，所述主腔体内设置样品传动模块，用于放置样品进行反应。

3.根据权利要求1所述的冷壁CVD法石墨烯制备装置的参数在线量值保证系统，其特征在于，所述真空测控单元还包括电磁高真空插板阀、分子泵、机械泵、副腔体，其中：

所述分子泵与所述机械泵分别设置所述电磁高真空插板阀，进而并联连接于副腔体；

所述副腔体与所述主腔体通过所述电磁高真空插板阀连接。

4.根据权利要求1所述的冷壁CVD法石墨烯制备装置的参数在线量值保证系统，其特征在于，温度测控单元还包括：

加热模块，位于所述主腔体内，用于为所述主腔体加热。

5.根据权利要求1所述的冷壁CVD法石墨烯制备装置的参数在线量值保证系统，其特征在于，液体流量测控单元还包括冷却水过滤网、水泵、水路管道，其中：

所述冷却水过滤网、所述水泵、所述液体流量计与所述参考液体流量计均设置在所述水路管道上。

6.根据权利要求1所述的冷壁CVD法石墨烯制备装置的参数在线量值保证系统，其特征在于，气体流量测控单元还包括电控微漏阀、减压阀、气瓶、气路管道，其中：

多条气路管道并联设置，一端连接所述主腔体，另一端连接所述气瓶，每条气路管道上均设置所述电控微漏阀、所述减压阀、所述气体流量计、所述参考气体流量计。