CN207659359U - 有机二硫代焦磷酸酯阻燃剂的无溶剂合成设备 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供了一种有机二硫代焦磷酸酯阻燃剂的无溶剂合成设备，含有供酰化反应和酯化反应的反应釜，所述的反应釜具有新戊二醇入口、三氯硫磷入口、工艺水入口、尾气出口，或者还有吡啶入口；所述反应釜的尾气出气口之后依次连接冷凝器、喷射泵，稀碱循环槽与喷射泵相互连通并能够循环吸收氯化氢尾气。本实用新型节约了原料消耗成本，减少杂质，吡啶的回收率较高。

Description

有机二硫代焦磷酸酯阻燃剂的无溶剂合成设备

技术领域

本实用新型属于含磷阻燃剂的制备技术。

背景技术

在传统的化学反应中，溶剂是最常用的反应介质，因为它们能很好地将反应物溶解形成均相体系，使反应顺利进行。

早在上世纪的30年代，防火阻燃剂已开始被应用到纤维素纤维的阻燃处理上，这些阻燃剂主要是织物后整理阻燃剂，使用方便，但溶剂等添加剂用量较多，且影响性能，增加成本，阻燃效果不能持久。比如：

2010年第一期，《化学工程师》“二硫代焦磷酸双新戊二醇酯阻燃剂的合成及表征”，以新戊二醇和三氯硫磷为原料, 二甲苯为溶剂, 在吡啶和三乙胺的作用下合成了P ,P ' 一二硫代焦磷酸双新戊二醇酯( B G D llP )阻燃剂。

申请号：2009801414849制备有机二硫代焦磷酸酯的方法，具有的两步方法，采用3-甲基吡啶同时作为溶剂和碱，从相应的1，3-二醇和硫代磷酰氯制备其中R1、R2、R3、R4和R5独立地为氢、C1-4烷基、氯甲基或溴甲基的式(I)的有机二硫代焦磷酸酯。

发明内容

实用新型目的：提供一种不使用溶剂、降低原料消耗的有机二硫代焦磷酸酯阻燃剂的无溶剂合成工艺和设备。

为实现上述目的，本发明的技术方案如下：

本实用新型的有机二硫代焦磷酸酯，是以新戊二醇和三氯硫磷为主要原料，采用反应釜，先经过酰化反应阶段，再经过酯化反应阶段。

（1）酰化反应阶段不添加任何溶剂。具体步骤：反应釜中先投入少量新戊二醇铺底，升温至50℃左右起助溶作用（该少量升温的原料新戊二醇既作为反应的原料之一，又具有类似溶剂帮助与后加入的三氯硫磷等原料混溶形成均相体系的作用，因而无需使用其它溶剂；同时温度低于化学反应需要的温度，此时只作为溶剂功能，升温后再参与化学反应）。接着，将剩余的新戊二醇投入反应釜的同时滴加三氯硫磷；然后，将反应体系升温至85~95℃（该温度设定的理由：此温度条件下阻燃剂的收率较高）进行酰化反应，再加入缚酸剂吡啶，加速酰化反应的速度，并防止氯化烷的生成。

（2）酰化反应过程中有副产氯化氢生成，由尾气调节阀控制反应釜内的压力为-1~-3KPa（由于反应过程中有副产氯化氢气体生成，控制负压一方面防止反应釜超压，另一方面促进反应向正向进行）；当压力过高（＞-1KPa）时，增大尾气调节阀开度；当压力过低（＜-3KPa），减小尾气调节阀门开度。

（3）酰化反应完毕后，反应体系的温度下降为80℃左右时加入工艺水，进行酯化反应，直至新戊二醇的计收率达到80%以上（此温度确保酯化反应快速进行，该计收率可以判别阻燃剂具有很高收率），得到有机二硫代焦磷酸酯阻燃剂。

酰化阶段无溶剂法工艺较同行省去溶剂使用和回收的工艺步骤，既降低了原料消耗成本，又避免向缚酸剂吡啶中引入溶剂杂质，后期的缚酸剂吡啶的回收率较高。

所述的反应釜具有新戊二醇入口、三氯硫磷入口、工艺水入口、尾气出口，或者还有吡啶入口。所述的反应釜的尾气出气口之后依次连接冷凝器、喷射泵，稀碱循环槽与喷射泵连接并相互联通，保证碱液循环吸收氯化氢尾气；另配有碱储罐，碱储罐与稀碱循环槽相连通，以补充其中消耗的碱液。

通过冷凝器的冷凝作用，使得部分气态的原料和吡啶冷凝回流，减少原料消耗。比较纯净的氯化氢排放出去，再通过喷射泵和稀碱循环槽的共同作用，与稀碱循环槽中的稀碱液进行中和反应回收。

稀碱循环槽与碱储罐之间连接有补给泵机，稀碱循环槽中安装有pH计，pH计与补给泵机形成连锁调节关系。当pH值降至7时，泵机自动开启向稀碱槽中补碱，当pH值至12时，泵机连锁自行关闭。

利用喷射泵吸收尾气，减少对投料作业人员伤害、降低对现场设备的腐蚀。

有益效果：

本实用新型提出这种无溶剂法工艺，大大节约了原料消耗和外加溶剂消耗的成本；省去溶剂使用和回收的步骤，减少体系杂质，吡啶的回收率较高；尾气系统自控工艺可连续化控制酰化体系压力，压力与尾气调节阀连锁，在线分析稀碱循环槽pH并实现自动补碱，提升现场自动化程度，减少员工工作量。

附图说明

图1是实用新型的一种设备结构示意图：

图中，1-反应釜、2-三氯硫磷入口、3-新戊二醇入口、4-尾气出口、5-冷凝器、6-尾气调节阀门、7-喷射泵、8-稀碱循环槽、9-pH计、10-碱储罐。

具体实施方式

如图1所示的有机二硫代焦磷酸酯阻燃剂的无溶剂合成设备，具有反应釜，以新戊二醇和三氯硫磷为主要原料，所述的反应釜具有新戊二醇入口、三氯硫磷入口、工艺水入口、尾气出口，或者还有吡啶入口；反应釜的尾气出气口之后依次连接冷凝器、喷射泵，稀碱循环槽与喷射泵连接并相互联通循环吸收氯化氢尾气。

另配有碱储罐，碱储罐与稀碱循环槽相连通，以补充其中消耗的碱液。稀碱循环槽与碱储罐之间连接有补给泵机，稀碱循环槽中安装有pH计，pH计与补给泵机形成连锁调节关系。

Claims (3)

1.一种有机二硫代焦磷酸酯阻燃剂的无溶剂合成设备，含有供酰化反应和酯化反应的反应釜，其特征在于：

所述的反应釜具有新戊二醇入口、三氯硫磷入口、工艺水入口、尾气出口，或者还有吡啶入口；所述的反应釜的尾气出气口之后依次连接冷凝器、喷射泵，稀碱循环槽与喷射泵相互连通以便能够循环吸收氯化氢尾气。

2.如权利要求1所述的合成设备，其特征在于：另配有碱储罐，碱储罐与稀碱循环槽相连通。

3.如权利要求1所述的合成设备，其特征在于：稀碱循环槽与碱储罐之间连接有补给泵机，稀碱循环槽中安装有pH计，pH计与补给泵机形成连锁调节关系。