CN207632515U

CN207632515U - 制备球形锆酸镧纳米材料专用装置

Info

Publication number: CN207632515U
Application number: CN201721698807.2U
Authority: CN
Inventors: 贺祥珂; 高翠玲; 彭晓辉; 王梅
Original assignee: Shandong Institute for Product Quality Inspection
Current assignee: Shandong Institute for Product Quality Inspection
Priority date: 2017-12-08
Filing date: 2017-12-08
Publication date: 2018-07-20
Anticipated expiration: 2027-12-08

Abstract

本实用新型属功能材料制造设备领域，尤其涉及一种制备球形锆酸镧纳米材料专用装置，包括反应器单元（1）、加热单元（2）洗涤过滤单元（3）及干燥煅烧单元（4）；反应器单元（1）包括反应容器（101）、反应搅拌器（102）及原料输送管（103）；洗涤过滤单元（3）包括上部过滤腔（301）及下部过滤腔（302）；反应容器（101）底部经连通管（305）与上部过滤腔（301）相通；在洗涤过滤单元（3）外设有洗涤液储料单元（303）；干燥煅烧单元（4）包括上部干燥单元（401）及下部煅烧单元（402）。本实用新型可显著降低本实用新型的制造成本，其目的产物收率高，工艺操作控制简单，目的产物制备效率理想。

Description

制备球形锆酸镧纳米材料专用装置

技术领域

本实用新型属功能材料制造设备领域，尤其涉及一种制备球形锆酸镧纳米材料专用装置。

背景技术

锆酸镧（La₂Zr₂O₇）为A₂B₂O₇型二元金属氧化物材料，晶体结构与烧绿石相同，属立方晶系，也可以看成是由萤石结构衍生而来的。由于其优良的晶体结构决定锆酸镧具有很多特殊的性质，尤其是在高温隔热涂层领域的应用非常广泛。航空航天领域使用的燃气轮机向高进口温度、高推重比方向发展，燃烧室中的燃气温度的压力很提高，要求制造燃气轮机所用的材料必须具备高熔点、高热膨胀系数、良好的抗氧化性与耐腐蚀性等性能。烧绿石型结构的锆酸镧材料具有优良的高温相稳定性，在熔点之前晶体结构保持不变。与传统的氧化锆相比，锆酸镧在室温到熔点之间无相转变，热稳定性更高，导热系数、热膨胀系数和杨氏模量更低，更抗烧结。由于锆酸镧材料以上所述的突出优点，锆酸镧纳米材料在高温隔热领域的具有广泛的应用前景。锆酸镧纳米材料的制备方法包括固相反应法、自蔓延燃烧法、化学共沉淀法、溶胶-凝胶法、溶胶-凝胶自蔓延燃烧法、水热法等。

基于上述锆酸镧纳米材料制备方法，与之相配套的功能材料制造装置普遍存在成本高，目的产物收率低，工艺操作控制困难，目的产物制备效率不理想等问题。

实用新型内容

本实用新型旨在克服现有技术的不足之处而提供一种制备球形锆酸镧纳米材料专用装置。该专用装置成本低廉，目的产物收率高，工艺操作控制简单，目的产物制备效率理想。

为解决上述技术问题，本实用新型是这样实现的：

制备球形锆酸镧纳米材料专用装置，包括反应器单元、加热单元、洗涤过滤单元及干燥煅烧单元；所述反应器单元包括反应容器、反应搅拌器及原料输送管；所述反应器单元固定设于加热单元之上；所述洗涤过滤单元包括上部过滤腔及下部过滤腔；所述上部过滤腔与下部过滤腔之间横向设有过滤层；所述反应器单元及加热单元固定设于洗涤过滤单元之上；所述反应容器底部经连通管与上部过滤腔相通；在所述洗涤过滤单元外设有洗涤液储料单元；所述洗涤液储料单元的出液口与上部过滤腔相通；所述干燥煅烧单元包括上部干燥单元及下部煅烧单元；所述上部干燥单元经翻转阀与下部煅烧单元相通；所述上部干燥单元的入料口经第二物料泵与上部过滤腔的底部区域相通；在所述洗涤过滤单元底部设有滤液回收单元；所述滤液回收单元的滤液入口与下部过滤腔的滤液出口相通；所述滤液回收单元的循环输液口经第一物料泵与洗涤液储料单元的循环输液口相通。

作为一种优选方案，本实用新型还设有温控单元；所述温控单元包括温度传感器、CPU控制电路及控制输出电路；所述温度传感器的信号采集端置于反应容器腔体内；所述温度传感器的输出端口接 CPU控制电路的输入端口；所述CPU控制电路的输出端口接控制输出电路的输入端口。

进一步地，本实用新型还设有定时电路及显示电路；所述定时电路的输出端口接控制输出电路的输入端口；所述CPU控制电路的输出端口接显示电路的输入端口。

进一步地，本实用新型在所述上部干燥单元内腔的顶部横向固定设有热辐射反射板；在所述上部干燥单元内腔的侧壁固定设有热辐射源。

本实用新型通过采用反应器单元、加热单元、洗涤过滤单元及干燥煅烧单元的一体化设计并结合温控单元，可显著降低本实用新型的制造成本，其目的产物收率高，工艺操作控制简单，目的产物制备效率理想。

附图说明

下面结合说明书附图和具体实施方式对本实用新型作进一步说明。本实用新型的保护范围不仅局限于下列内容的表述。

图1为本实用新型的整体结构示意图。

图2为本实用新型温控单元电路原理框图。

图中：1、反应器单元；2、加热单元；3、洗涤过滤单元；4、干燥煅烧单元；5、滤液回收单元；101、反应容器；102、反应搅拌器；103、原料输送管；104、温度传感器；301、上部过滤腔；302、下部过滤腔；303、洗涤液储料单元；304、过滤层；305、连通管；401、上部干燥单元；402、下部煅烧单元；403、翻转阀；404、第二物料泵；405、热辐射反射板；406、热辐射源；501、第一物料泵。

具体实施方式

参见图1所示，制备球形锆酸镧纳米材料专用装置，包括反应器单元1、加热单元2、洗涤过滤单元3及干燥煅烧单元4；所述反应器单元1包括反应容器101、反应搅拌器102及原料输送管103；所述反应器单元1固定设于加热单元2之上；所述洗涤过滤单元3包括上部过滤腔301及下部过滤腔302；所述上部过滤腔301与下部过滤腔302之间横向设有过滤层304；所述反应器单元1及加热单元2固定设于洗涤过滤单元3之上；所述反应容器101底部经连通管305与上部过滤腔301相通；在所述洗涤过滤单元3外设有洗涤液储料单元303；所述洗涤液储料单元303的出液口与上部过滤腔301相通；所述干燥煅烧单元4包括上部干燥单元401及下部煅烧单元402；所述上部干燥单元401经翻转阀403与下部煅烧单元402相通；所述上部干燥单元401的入料口经第二物料泵404与上部过滤腔301的底部区域相通；在所述洗涤过滤单元3底部设有滤液回收单元5；所述滤液回收单元5的滤液入口与下部过滤腔302的滤液出口相通；所述滤液回收单元5的循环输液口经第一物料泵501与洗涤液储料单元303的循环输液口相通。

本实用新型还设有温控单元；所述温控单元包括温度传感器104、CPU控制电路及控制输出电路；所述温度传感器104的信号采集端置于反应容器101腔体内；所述温度传感器104的输出端口接 CPU控制电路的输入端口；所述CPU控制电路的输出端口接控制输出电路的输入端口。本实用新型还设有定时电路及显示电路；所述定时电路的输出端口接控制输出电路的输入端口；所述CPU控制电路的输出端口接显示电路的输入端口。本实用新型在所述上部干燥单元401内腔的顶部横向固定设有热辐射反射板405；在所述上部干燥单元401内腔的侧壁固定设有热辐射源406。热辐射反射板405可显著提高热辐射效率。

在具体操作时，通过原料输送管103向反应器单元1的甲醇溶液中加入乙酰丙酮镧及乙酰丙酮锆；启动反应搅拌器102进行搅拌溶解，乙酰丙酮镧和乙酰丙酮锆按照摩尔比为1：1；乙酰丙酮镧的摩尔浓度为0.05 mol/L，将得到的混和溶液进行溶剂热反应，通过温控单元控制溶剂热反应温度在220℃，溶剂热反应时间为12小时。溶剂热反应结束后，自然冷却至室温。开通连通管305，将反应得到的产品送入上部过滤腔301中并经过滤层304进行过滤。开启洗涤液储料单元303，通过洗涤液对过滤后产物进行洗涤，流入滤液回收单元5中的洗涤液经第一物料泵501再循环至洗涤液储料单元303中。接续，洗涤后产物再经第二物料泵404泵送至干燥煅烧单元4中的上部干燥单元401进行干燥处理，程序升温速率5℃ /分钟，在120℃条件下干燥5小时。干燥处理后，干燥产物通过翻转阀403送至下部煅烧单元402中进行煅烧处理，煅烧时间为2小时，煅烧温度为800℃，升温速率为20℃/分钟，自然冷却后，即得到目的产物。

如图2所示，本实用新型所述温控单元设有温度传感器104，其所采集的反应体系温度信号进入CPU 控制电路中进行处理，然后将处理后的数据输入到显示电路和控制输出电路进行显示和输出控制；温控单元还设有电源电路和定时电路，电源电路为CPU控制电路提供电源，定时电路为控制输出电路提供时间数据。该温控单元具有反应时间和反应温度双重控制功能。由键盘输入反应时间和反应温度，并由显示电路显示。由温度传感器104测量反应体系温度，将反应体系温度信号转换成电信号，输入到CPU控制电路中进行数据处理，并由显示电路显示当前反应体系温度。电源电路为整个温控系统提供电源。定时电路实时判断反应时间。

以上所述仅为本实用新型的优选实施例而已，并不用于限制本实用新型，对于本领域的技术人员来说，本实用新型可以有各种更改和变化。凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims

1.制备球形锆酸镧纳米材料专用装置，其特征在于，包括反应器单元（1）、加热单元（2）、洗涤过滤单元（3）及干燥煅烧单元（4）；所述反应器单元（1）包括反应容器（101）、反应搅拌器（102）及原料输送管（103）；所述反应器单元（1）固定设于加热单元（2）之上；所述洗涤过滤单元（3）包括上部过滤腔（301）及下部过滤腔（302）；所述上部过滤腔（301）与下部过滤腔（302）之间横向设有过滤层（304）；所述反应器单元（1）及加热单元（2）固定设于洗涤过滤单元（3）之上；所述反应容器（101）底部经连通管（305）与上部过滤腔（301）相通；在所述洗涤过滤单元（3）外设有洗涤液储料单元（303）；所述洗涤液储料单元（303）的出液口与上部过滤腔（301）相通；所述干燥煅烧单元（4）包括上部干燥单元（401）及下部煅烧单元（402）；所述上部干燥单元（401）经翻转阀（403）与下部煅烧单元（402）相通；所述上部干燥单元（401）的入料口经第二物料泵（404）与上部过滤腔（301）的底部区域相通；在所述洗涤过滤单元（3）底部设有滤液回收单元（5）；所述滤液回收单元（5）的滤液入口与下部过滤腔（302）的滤液出口相通；所述滤液回收单元（5）的循环输液口经第一物料泵（501）与洗涤液储料单元（303）的循环输液口相通。

2.根据权利要求1所述的制备球形锆酸镧纳米材料专用装置，其特征在于：还设有温控单元；所述温控单元包括温度传感器（104）、CPU控制电路及控制输出电路；所述温度传感器（104）的信号采集端置于反应容器（101）腔体内；所述温度传感器（104）的输出端口接 CPU控制电路的输入端口；所述CPU控制电路的输出端口接控制输出电路的输入端口。

3.根据权利要求2所述的制备球形锆酸镧纳米材料专用装置，其特征在于：还设有定时电路及显示电路；所述定时电路的输出端口接控制输出电路的输入端口；所述CPU控制电路的输出端口接显示电路的输入端口。

4.根据权利要求3所述的制备球形锆酸镧纳米材料专用装置，其特征在于：在所述上部干燥单元（401）内腔的顶部横向固定设有热辐射反射板（405）；在所述上部干燥单元（401）内腔的侧壁固定设有热辐射源（406）。