CN207571097U - 一种多通道固定床微反评价装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供一种多通道固定床微反评价装置，可用于模型化合物和真实原料的微反评价。该装置由原料油系统、进气系统、反应系统、冷却系统、产物气液分离系统和产物在线分析系统组成，其中原料油系统由多路原料管线及与反应器数量匹配的多个原料泵控制、进气系统由一条管线及与反应器数量匹配的多个质量流量计控制，反应器原料和气体单独控制进入，解决了分配盘式进料量不均匀，且进料量不可调的弊端；本实用新型不仅能够用于相同反应条件下多种固体催化剂的性能筛选，而且能够用于一种固体催化剂，不同工艺条件下的性能考察。其特点是操作灵活、控制精确、试验周期短、工作效率高、试验结果平行性好、试验成本低。

Description

一种多通道固定床微反评价装置

技术领域

本实用新型涉及一种多通道固定床微反评价装置，具体的说，涉及一种可进行固体催化剂筛选、性能评价及催化反应工艺研究的多通道固定床微反评价装置。

背景技术

固定床加氢微反评价试验装置是国内外科研机构和高等院校在固体催化剂研发过程中经常用于反应机理研究、催化剂性能评价和反应工艺条件优化研究的试验装置，具有催化剂装填量较少，评价周期较短，产物分析快捷，评价效率高的优势。在催化剂技术进步的同时，现有工艺流程已经不能满足需求，各大研究机构对加氢工艺研究也逐步重视起来，液相加氢工艺技术就是一项新型的加氢技术。常规滴流床加氢反应器的脱硫、脱氮等反应主要以氢气传质，即氢气从气相扩散并溶解到油中的速度为整个加氢反应的控制步骤。而液相加氢工艺的特点则是消除氢气传质的影响，使加氢反应在动力学控制区进行，即将氢气溶解于原料油中来满足加氢反应所需氢气，在反应器中为纯液相反应，可消除氢气从气相到液相的传质影响，通过液体循环以溶解足量的氢气，满足加氢反应的需要，节省循环氢压缩机和高压分离器等设备的投资。与传统的滴流床工艺相比，液相加氢工艺流程中不设置氢气循环系统和气液分离系统，增加了液相循环系统以及氢气与油的静态混合器，以保证氢气完全溶解在进料中，且在反应器中的物料以纯液相状态存在。由于从气液固三相反应，转变为液固两相反应，传质状况发生变化，因此催化剂各方面性能也需要进行调整，，因此，需要设计一套适合液相加氢工艺的微反评价装置，用于相应催化剂的开发和液相加氢工艺研究。

中国专利201220338658.X、201220553380.8、201020600614.0、201020548502.5、201020203488.5、201220201873.5和200920222828.6都公开了单通道固定床微反评价装置，中国专利201320343597.0、201520068931.5公开了多反应器滴流床微反评价装置，通过检索，尚无用于液相加氢的微反评价装置。

实用新型内容

本实用新型的目的在于，解决现有单通道微反评价装置效率低，以及多通道微反进料控制不精确、数据不平行，及工艺条件研究效率低的不足，满足模型化合物和真实原料进料，进行固体催化剂性能的快速评价筛选和工艺研究试验，提供一种多通道固定床微反评价试验装置。

为实现上述目的，本实用新型的一种多通道固定床微反评价装置，包括：依次连接的原料油系统、进气系统、原料预热系统、固定床反应系统、冷却系统，产物气液分离系统和产物在线分析系统；

所述原料油系统，设有多路并联连接的原料油管线，每一路所述原料油管线上设有原料控制阀门；

所述进气系统，设有多路并联连接的气体管线，每一路所述气体管线上均设有气体控制阀门；所述原料油管线、气体管线位于所述原料预热系统内经所述原料预热系统加热后进入所述固定床反应系统；

所述固定床反应系统设有多路并联连接的固定床反应器，所述原料油管线、气体管线均与所述固定床反应器连接；

所述冷却系统设有多路并联连接的冷却罐，所述冷却罐与所述固定床反应器一一对应连接；

所述产物气液分离系统设有多路并联连接的气液分离器,所述气液分离器与所述冷却罐一一对应连接；

所述产物在线分析系统与多路所述气液分离器连接。

于一实施例中，每一所述气液分离器上部设有气相产物管线，底部设有液相产物管线，每一所述固定床反应器的一侧部还外接一气提管线；

全部的所述气相产物管线均连接所述产物在线分析系统；

全部的所述液相产物管线均连接所述产物在线分析系统。

于一实施例中，每一路原料油管线上均设有原料泵，每一气体管线均设有质量流量计。

于一实施例中，所述原料油管线和所述气体管线在进入所述固定床反应器的入口处交叉混合，原料油和气体在固定床反应器的入口处进行气液混合形成油气混合物。

于一实施例中，所述固定床反应系统连接一加热装置。

于一实施例中，所述原料油系统还设有至少两条原料油总管线，所述原料油管线通过原料控制阀与所述原料油总管线连接，所述至少两条原料油总管线通过所述原料油管线实现互联互通。

于一实施例中，在所述液相产物管线上均设有液相产物取样口。

于一实施例中，全部的所述气相产物管线与一气相多通阀连接，全部的液相产物管线与一液相多通阀连接，全部的所述气相产物管线通过所述气相多通阀与所述产物在线分析系统连接，全部的所述液相产物管线通过所述液相多通阀与所述产物在线分析系统连接。

于一实施例中，多个并联连接的所述固定床反应器绕着中心围合形成柱状固定床反应器组。

于一实施例中，所述加热装置包括加热炉和热导体，所述加热炉沿着所述柱状固定床反应器组周向方向围设而形成一外加热层，所述热导体填充在所述固定床反应器与所述外加热层之间，所述固定床反应器的数量为加热炉数量的整数倍。

与现有微反装置相比，本实用新型具有以下特点：

(1)装置操作灵活，便于控制；

(2)装置设计为双原料线路，可同时进行模型化合物和真是原料评价，不但能够进行不同固体催化剂的筛选，也可以进行相同催化剂的工艺条件、反应机理、失活、再生及动力学研究，缩短试验周期，提高试验效率；

(3)由于原料和气体单独控制进入每个反应器，解决了分配盘式进料量不均匀，且进料量不可调的弊端，设计试验结果的平行性好，试验项目更加完善，试验成本降低；

(4)装置结构紧凑，占地面积小；

(5)可同时进行气液在线分析，产物分布更加准确。

附图说明

图1为本实用新型多通道固定床微反评价装置的结构示意图。

图2A为本实用新型固定床反应系统的俯视图(一)。

图2B为本实用新型固定床反应系统的俯视图(二)。

图3为本实用新型原料系统的分布的俯视图。

其中，附图标记：

1～8固定床反应器

9、10加热炉

11、12热导体

13原料油总管线

14原料油总管线

15气体管线

16～23冷却罐

24～31气液分离器

32气相多通阀

33气相色谱仪和质谱仪

34液相多通阀

35原料预热系统

36～43原料泵

44～51质量流量计

52～59气相产物管线

60～67液相产物管线

68～75液相产物取样口

131-138原料油管线

具体实施方式

为说明本实用新型的技术特点，通过具体实施方式并结合附图对本案进行阐述，但以下所述仅为例示说明之用，并不作为本实用新型的限制。

本实用新型的多通道固定床微反评价装置，由依次连接的原料油系统、进气系统、原料预热系统、固定床反应系统、冷却系统，产物气液分离系统和产物在线分析系统组成。

原料油系统，设有多路并联连接的原料油管线，每一路该原料油管线上设有原料控制阀门和原料泵；所述原料油系统还设有至少两条原料油总管线，所述原料油管线通过原料控制阀与所述原料油总管线连接，所述至少两条原料油总管线通过所述原料油管线实现互联互通。

该进气系统，设有多路并联连接的气体管线，每一路该气体管线上均设有气体控制阀门和质量流量计；该原料油管线、气体管线位于该原料预热系统内经该原料预热系统加热后进入该固定床反应系统。

该固定床反应系统设有多路并联连接的固定床反应器，该原料油管线通过原料控制阀门、原料泵与该固定床反应器连接，该气体管线通过气体控制阀门、质量流量计与该固定床反应器连接，通过该原料控制阀门和/或气体控制阀的开关控制接入哪一个固定床反应器，该原料油管线和该气体管线在进入该固定床反应器的入口处交叉混合，原料油和气体进行气液在固定床反应器的入口处混合形成油气混合物。

于一实施例中，该液相反应系统中多路并联连接的固定床反应器分成B个并列连接的固定床反应器组，B大于等于2，每一固定床反应器组设有b个并联连接的固定床反应器，固定床反应器组内的b个并联连接的该固定床反应器绕着中心围合形成柱状固定床反应器组。设置在固定床反应器组上的加热装置包括加热炉和热导体，该加热炉沿着该柱状固定床反应器组周向方向围设而形成一外加热层，该热导体填充在该固定床反应器与该外加热层之间，加热炉与反应器间填充的热导体为导热性良好的合金材料金属浴或盐浴。该固定床反应器的数量为加热炉数量的整数倍。

于一实施例中，该冷却系统中多路并联连接的冷却罐分成多个并联连接的冷却罐组，该冷却罐组与该固定床反应器组对应个数相等且对应连接，冷却罐与固定床反应器一一对应连接。

于一实施例中，该产物气液分离系统中多路并联连接的气液分离器分成多个并联连接的气液分离器组，气液分离器组的个数与固定床反应器组个数相等，每一气液分离器组设有c个并联连接的气液分离器，该气液分离器分别通过该混合产物管线与固定床反应器一一对应连接，其中b＝c>＝2，每一该气液分离器上部设有气相产物管线，底部设有液相产物管线，侧部外接一气提管线，每一液相产物管线上均设有液相产物取样口，全部的该气相产物管线与一气相多通阀连接，全部的液相产物管线与一液相多通阀连接，全部的该气相产物管线通过该气相多通阀与该产物在线分析系统连接，全部的该液相产物管线通过该液相多通阀与该产物在线分析系统连接。

冷却罐和气液分离器数量与反应器数量相同,并以不锈钢耐压管线连接，罐体及管线有冷却及加热双重功能，可实现轻、重不同原料评价。气液分离器底部的液相产物管线设有控制阀门以及该液相产物取样口，可分别进行液体在线分析，以及液体取样进行其他性质分析。

以使本领域技术人员清楚了解本实用新型的结构特点、使用方法及技术效果，以一套双加热炉，8通道固定床反应器的装置为具体实施介绍，本实用新型一具体实施例中，参见图1与图3，原料油总管线设有2根，气体总管线设有1根，分别为原料油总管线13、原料油总管线14和气体总管线15，原料油总管线13、原料油总管线14之间通过原料油管线131～138互通互联，原料油总管线13与原料油总管线14提供相同的原料或不同的原料，其中一条可以进模型化合物，另一条管线进真实原料，或同时进同一种原料。所述的进气总管线可通入N₂，用于装置吹扫；可通入H₂,用于催化加氢反应；可以通入O₂，用于催化剂的再生。多路并联连接的气体管线均连接到该进气总管线上，在进入固定床反应器前，在每一路气体管线上均设有单独的质量流量计控制流量。

上述的原料油总管线、气体总管线、多路气体管线、多路原料油管线构成该原料系统，该原料系统经原料预热系统35预热后，加热后的原料通过原料泵36～43进行相同或不同进料量计量后进入固定床反应器反应入口混合，在原料油管线设有控制阀门，可以选择性的控制原料进入某个反应器。当氢气由气体管线15引入，氢气经原料预热系统预热后，分别通过质量流量计44～51进行相同或不同进气量计量后与原料油在反应器入口气液混合，混合后分别进入固定床反应器1～8，由于在气体管线上也设有控制阀门，可以选择性的控制气体进入某个反应器，原料和气体单独控制解决了分配盘式进料量不均匀，且进料量不可调的弊端。

该油气预热系统为一加热炉或者其他加热设备在此不做限制，用于原料油管线和气体管线中油气进入反应器之前预热，满足不同凝点原料的进料要求。

油气混合物在由加热炉9和加热炉10加热后的固定床反应器1-8中经所装填的固体催化剂催化反应，其中固定床反应器间的导热体11和导热体12可以保证加热炉9和加热炉10内的反应器分别处于相同的反应温度条件，确保结果的平行性。

本具体实施方式中，固定床反应器为8个，即8通道固定床反应器，分成两个固定床反应器组，每一固定床反应器组设有4个固定床反应器，每一固定床反应器组配置1个加热炉，参加图2A-2B,每4个并联连接的该固定床反应器绕着中心围合形成柱状固定床反应器组。加热炉沿着该柱状固定床反应器组周向方向围设而形成一外加热层，该热导体填充在该固定床反应器与该外加热层之间，该固定床反应器的数量为加热炉数量的4倍，该热导体为导热性良好的合金材料金属浴或盐浴。固定床反应器为固定床管式反应器，本具体实施方式中，固定床反应系统设置两个结构与加热功率完全相同的加热炉和多根结构与材质完全相同的固定床管式反应器，反应器催化剂装填量为1～10ml。

反应后的油气混合产物，分别进入冷却罐16～23，产物经冷却后，分别进入气液分离器24～31。

根据产物轻重及流动性等性质，可将冷却罐、气液分离器及连接管线，设置冷却或伴温加热状态，以改善产物的流动性，确保后续在线分析及取样过程的进行。

气液混合产物经分离罐分离后，气相产物分别通过气相管线52、气相管线53、气相管线54、气相管线55、气相管线56、气相管线57、气相管线58、气相管线59，由气相多通阀32控制进入气相色谱仪和质谱仪33进行在线分析，本申请采用的气相多通阀为气相八通阀。

气液混合产物经分离罐分离后，液相产物分别通过液相管线60、液相管线61、液相管线62、液相管线63、液相管线64、液相管线65、液相管线66、液相管线67，由液相多通阀34控制进入产物在线分析系统分析，该产物在线分析系统为气相色谱仪和质谱仪33进行在线分析，本申请采用的液相多通阀为液相八通阀。

针对液相产物其他分析项目，通过设置在该液相产物管线上的液相产物取样口68～75取样进行离线分析。

本装置的有益效果：

(1)装置操作灵活，便于控制；

(2)装置设计为双原料线路，可同时进行模型化合物和真实原料评价，不但能够进行不同固体催化剂的筛选，也可以进行相同催化剂的工艺条件、反应机理、失活、再生及动力学研究，缩短试验周期，提高试验效率；

(3)由于原料和气体单独控制进入每个反应器，解决了分配盘式进料量不均匀，且进料量不可调的弊端，设计试验结果的平行性好，试验项目更加完善，试验成本降低；

(4)装置结构紧凑，占地面积小；

(5)可同时进行气液在线分析和液相离线取样分析，产物分布更加准确。

当然，本实用新型还可有其它多种实施例，在不背离本实用新型精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本实用新型作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本实用新型权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种多通道固定床微反评价装置，其特征在于，包括：依次连接的原料油系统、进气系统、原料预热系统、固定床反应系统、冷却系统，产物气液分离系统和产物在线分析系统；

所述原料油系统，设有多路并联连接的原料油管线，每一路所述原料油管线上设有原料控制阀门；

所述进气系统，设有多路并联连接的气体管线，每一路所述气体管线上均设有气体控制阀门；所述原料油管线、气体管线位于所述原料预热系统内经所述原料预热系统加热后进入所述固定床反应系统；

所述固定床反应系统设有多路并联连接的固定床反应器，所述原料油管线、气体管线均与所述固定床反应器连接；

所述冷却系统设有多路并联连接的冷却罐，所述冷却罐与所述固定床反应器一一对应连接；

所述产物气液分离系统设有多路并联连接的气液分离器,所述气液分离器与所述冷却罐一一对应连接；

所述产物在线分析系统与多路所述气液分离器连接。

2.根据权利要求1所述的多通道固定床微反评价装置，其特征在于，每一所述气液分离器上部设有气相产物管线，底部设有液相产物管线，每一所述固定床反应器的一侧部还外接一气提管线；

全部的所述气相产物管线均连接所述产物在线分析系统；

全部的所述液相产物管线均连接所述产物在线分析系统。

3.根据权利要求1所述的多通道固定床微反评价装置，其特征在于，每一路所述原料油管线上均设有原料泵，每一气体管线均设有质量流量计。

4.根据权利要求1所述的多通道固定床微反评价装置，其特征在于，所述原料油管线和所述气体管线在进入所述固定床反应器的入口处交叉混合，原料油和气体在固定床反应器的入口处进行气液混合形成油气混合物。

5.根据权利要求1所述的多通道固定床微反评价装置，其特征在于，所述固定床反应系统连接一加热装置。

6.根据权利要求1所述的多通道固定床微反评价装置，其特征在于，所述原料油系统还设有至少两条原料油总管线，所述原料油管线通过原料控制阀与所述原料油总管线连接，所述至少两条原料油总管线通过所述原料油管线实现互联互通。

7.根据权利要求2所述的多通道固定床微反评价装置，其特征在于，在所述液相产物管线上均设有液相产物取样口。

8.根据权利要求2所述的多通道固定床微反评价装置，其特征在于，全部的所述气相产物管线与一气相多通阀连接，全部的液相产物管线与一液相多通阀连接，全部的所述气相产物管线通过所述气相多通阀与所述产物在线分析系统连接，全部的所述液相产物管线通过所述液相多通阀与所述产物在线分析系统连接。

9.根据权利要求5所述的多通道固定床微反评价装置，其特征在于，多个并联连接的所述固定床反应器绕着中心围合形成柱状固定床反应器组。

10.根据权利要求9所述的多通道固定床微反评价装置，其特征在于，所述加热装置包括加热炉和热导体，所述加热炉沿着所述柱状固定床反应器组周向方向围设而形成一外加热层，所述热导体填充在所述固定床反应器与所述外加热层之间，所述固定床反应器的数量为加热炉数量的整数倍。