CN207552215U

CN207552215U - 一种nmp脱水膜浸透气化提纯装置

Info

Publication number: CN207552215U
Application number: CN201721342638.9U
Authority: CN
Inventors: 刘剑光; 段和尉; 秦明武
Original assignee: Danfu Sichuan West Energy Science And Technology Ltd Co
Current assignee: Danfu Sichuan West Energy Science And Technology Ltd Co
Priority date: 2017-10-18
Filing date: 2017-10-18
Publication date: 2018-06-29
Anticipated expiration: 2027-10-18

Abstract

本实用新型公开了一种NMP脱水膜浸透气化提纯装置，包括依次连接的原料罐、离子交换装置、脱水膜装置、提纯单元、检测罐和产品罐，离子交换装置与脱水膜装置之间的管路上设置有加热器，离子交换装置与加热器之间设置有NMP蒸汽凝结器。本实用新型主要采用脱水膜脱水的方式对NMP回收液进行提纯，装置前级中使用离子交换树脂除去NMP回收液中的离子不纯物，进而再通过脱水膜装置对已去除离子不纯物只含有水分的NMP回收液进行精炼提纯最终得到高纯度NMP；本装置可实现单向连续处理，规避蒸馏提纯需反复加热、冷却循环处理的问题，降低了提纯能耗。

Description

一种NMP脱水膜浸透气化提纯装置

技术领域

本实用新型属于NMP精炼提纯的技术领域，具体地说，涉及一种NMP脱水膜浸透气化提纯装置。

背景技术

近年来，随着锂离子二次电池的需求量的爆发式增长，在锂离子二次电池生产制造过程中大量使用且价格昂贵的N-甲基吡咯烷酮(以下简称NMP)，NMP 在整个电池生产过程中占据了制造成本的很大一部分。在锂二次电池电极主要由锂化合物活性物质、粘接剂等以NMP作为溶剂混合而成的电极浆料涂敷在基材上再进行烘干而成，在烘干过程中作为气体挥发的NMP通过吸收塔吸附方式或冷却凝结方式被回收，所回收的NMP浓度在90％以下，再通过现场或运送至提纯工厂以蒸馏的方式将回收的NMP进行精炼，使纯度为99.9％以上再向电池制造工厂输送。

如上所述，在整个提纯过程中需要耗费较大的运输成本，且使用蒸馏的方式进行提纯需要反复进行加热、冷却循环处理来达到气液分离，由此而来能耗较大、运行成本高、操作复杂、处理后仍有废气排出，且整个蒸馏装置体积较大，提纯过程中有近10％的NMP以气体的形式损失，造成了环境的污染。

实用新型内容

针对现有技术中上述的不足，本实用新型提供一种NMP脱水膜浸透气化提纯装置，本装置采用浸透气化原理对锂离子二次电池电极制造过程中回收的NMP废液进行现场精炼提纯，并使NMP达到循环使用的目的，且本装置具有小型、环保、节能、低成本的特点。

为了达到上述目的，本实用新型采用的解决方案是：一种NMP脱水膜浸透气化提纯装置，包括依次连接的原料罐、离子交换装置、脱水膜装置、提纯单元、检测罐和产品罐，离子交换装置与脱水膜装置之间的管路上设置有加热器，离子交换装置与加热器之间设置有NMP蒸汽凝结器。

进一步地，原料罐与离子交换装置之间的管路上设置有原料供给泵；原料罐连接有NMP回收管和NMP返流管；产品罐连接有产品供给管，产品供给管上设置有产品供给泵。

进一步地，离子交换装置内填充有离子交换树脂；脱水膜装置采用水分选择性透过膜。

进一步地，离子交换装置和NMP蒸汽凝结器之间设置有离子检测装置，离子检测装置与NMP蒸汽凝结器之间设置有第一控制阀；离子检测装置的出液端连接有第一三通阀，第一三通阀的一端与第一控制阀连接，第一三通阀的另一端与NMP返流管之间设置有第一返流管，第一返流管中设置有第二控制阀。

进一步地，NMP蒸汽凝结器与NMP返流管之间设置有第二返流管，第二返流管中设置有第一冷却器，第一冷却器与NMP返流管之间设置有单向阀。

进一步地，脱水膜装置与提纯单元之间的管路中设置有NMP浓度监测装置，NMP浓度监测装置与提纯单元之间设置有第三控制阀；NMP浓度监测装置的出液端设置有第二三通阀，第二三通阀的一端与第三控制阀连接，第二三通阀的另一端与加热器的进液端之间设置有第三返流管，第三返流管中设置有第四控制阀。

进一步地，提纯单元与检测罐之间设置有第二冷却器；检测罐与产品罐之间设置有第五控制阀，检测罐的出液端设置有第三三通管，第三三通管的一端与第五控制阀连接，第三三通管的另一端与NMP返流管之间连接有第四返流管，第四返流管中设置有第六控制阀。

进一步地，脱水膜装置包括水分排除端，水分排出端连接有储水槽，脱水膜装置与储水槽之间设置有凝结器，储水槽连接有排水管，排水管中设置有排水阀，储水槽与排水阀之间设置有NMP含量检测装置。

进一步地，水分排出端连接有真空泵；提纯单元与真空泵连接。

本实用新型的有益效果是，

较之现有的NMP蒸馏提纯技术，本实用新型主要采用脱水膜脱水的方式对 NMP回收液进行提纯，装置前级中使用离子交换树脂除去NMP回收液中的离子不纯物，进而再通过脱水膜装置对已去除离子不纯物只含有水分的NMP回收液进行精炼提纯最终得到高纯度NMP；本装置可实现单向连续处理，规避蒸馏提纯需反复加热、冷却循环处理的问题，降低了提纯能耗；提纯过程中无携带 NMP的废气排出，少量损失的NMP主要以水溶液的存在，极易回收并处理，对环境不会造成任何负面的影响，过程绿色环保；提纯装置操作简单、体积小，不需要高度熟练的技术，在NMP回收现场就能够实现自动运转且简单、安全的精炼NMP；在NMP新液采购方面，相对于蒸馏提纯每年多节省近8％的采购成本。

附图说明

图1为本实用新型的NMP脱水膜浸透气化提纯装置的主要结构流程图。

图2为本实用新型的脱水膜浸透气化提纯方式与蒸馏提纯方式的对比图。

附图中：

11、原料罐；12、离子交换装置；13、脱水膜装置；14、提纯单元；15、检测罐；16、产品罐；17、加热器；18、NMP蒸汽凝结器；21、原料供给泵；22、NMP回收管；23、NMP返流管；24、产品供给管；25、产品供给泵；31、离子检测装置；32、第一冷却器；33、单向阀；34、 NMP浓度监测装置；35、第二冷却器；36、真空泵；41、第一控制阀； 42、第二控制阀；43、第三控制阀；44、第四控制阀；45、第五控制阀； 46、第六控制阀；51、第一返流管；52、第二返流管；53、第三返流管； 54、第四返流管；61、储水槽；62、凝结器；63、排水管；64、排水阀；65、NMP含量检测装置。

具体实施方式

为使本实用新型的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本实用新型中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

以下结合附图对本实用新型作进一步描述：

参照附图1和附图2，本实用新型提供一种NMP脱水膜浸透气化提纯装置，包括依次连接的原料罐11、离子交换装置12、脱水膜装置13、提纯单元14、检测罐15和产品罐16，离子交换装置12与脱水膜装置13之间的管路上设置有加热器17，离子交换装置12与加热器17之间设置有NMP蒸汽凝结器6218。

原料罐11：将使用回收后的NMP作为处理液进行存储。

离子交换装置12：对从原料罐11中输送过来的处理液进行离子交换处理，除去处理液中所含的Li⁺、Ca²⁺、Cl^-、Po₄ ^3-、n-甲基琥珀酰亚胺等杂质，分离出只含有水分和NMP的NMP溶液。

脱水膜装置13：对经过离子交换装置12处理过的NMP水溶液进行脱水处理，分离出浓度为99.9％以上的高纯度NMP。

提纯单元14：主要是对脱水后的高浓度NMP进行脱色处理，除去NMP中的锈黄色。

检测罐15：对经过提纯单元14的高纯度NMP进行中转暂存，并且采取用于分析的试样。

产品罐16：主要存储经过脱水分离后得到的高纯度NMP。

加热器17：NMP回收液膜脱水处理前需加热处理，使用加热器17将NMP 回收液加热至90℃～100℃并保持此温度，使NMP回收液中的水分沸腾，扩大水分子间的间隙加快水分子透过脱水膜装置13。

NMP蒸汽凝结器6218：NMP回收液在通过离子交换装置12去除离子杂质后会产生大量气泡，则通过NMP蒸汽凝结器6218对去除离子杂质的NMP 回收液进行消泡处理。

原料罐11和产品罐16中分别设置有液位上下限传感器，本提纯装置启动后，可根据原料罐11和产品罐16液位下上限来实现自动启停。

本实用新型中，采用离子交换及脱水膜的方式组成整套提纯系统；首先通过供料系统将回收至原料罐11中的NMP输送至离子交换装置12中除去其中所含的Li⁺、Ca²⁺、Cl^-、Po₄ ^3-、n-甲基琥珀酰亚胺等杂质，进而再经过脱水膜装置13除去NMP中的水分得到高纯度NMP，再将高纯度的NMP输送至产品罐 16中存储；且能实现连续运转和自动启停：当原料罐11液面达到下限值或产品罐16液面达到上限值时运转自动暂停，在暂停后根据原料罐11和产品罐16 的液面情况再次启动，使整个提纯系统实现单向处理、连续处理运转功能。

本实施例中，原料罐11与离子交换装置12之间的管路上设置有原料供给泵21；原料罐11连接有NMP回收管22和NMP返流管23；产品罐16连接有产品供给管24，产品供给管24上设置有产品供给泵25。

本实施例中，离子交换装置12内填充有离子交换树脂；脱水膜装置13采用水分选择性透过膜，在NMP提纯过程中只有水分能透过此膜面而达到去除水分的目的。

本实施例中，离子交换装置12和NMP蒸汽凝结器6218之间设置有离子检测装置31，离子检测装置31与NMP蒸汽凝结器6218之间设置有第一控制阀41；离子检测装置31的出液端连接有第一三通阀，第一三通阀的一端与第一控制阀41连接，第一三通阀的另一端与NMP返流管23之间设置有第一返流管51，第一返流管51中设置有第二控制阀42。离子检测装置31会对去除离子后的NMP回收液进行检测，若不合格则关闭第一控制阀41、开启第二控制阀42，NMP回收液将由第一返流管51返回原料罐11后重新进行去离子处理。

本实施例中，NMP蒸汽凝结器6218与NMP返流管23之间设置有第二返流管52，第二返流管52中设置有第一冷却器32，第一冷却器32与NMP返流管23之间设置有单向阀33。NMP回收液经过离子交换装置12后产生的大量气泡，并因气泡而产生NMP蒸汽，NMP蒸汽凝结器6218主要起到消泡作用，在此消泡过程中产生的NMP蒸汽通过第二返流管52经第一冷却器32凝结后输送至原料罐11，单向阀33起到防止回流的作用。

本实施例中，脱水膜装置13与提纯单元14之间的管路中设置有NMP浓度监测装置34，NMP浓度监测装置34与提纯单元14之间设置有第三控制阀 43；NMP浓度监测装置34的出液端设置有第二三通阀，第二三通阀的一端与第三控制阀43连接，第二三通阀的另一端与加热器17的进液端之间设置有第三返流管53，第三返流管53中设置有第四控制阀44。NMP浓度监测装置34 对脱水后的NMP浓度进行监测，浓度不合格时则关闭第三控制阀43、开启第四控制阀44，不合格NMP液体由第三返流管53引至脱水膜装置13进行重新脱水，检测合格的NMP将引至提纯单元14进行提纯。

本实施例中，提纯单元14与检测罐15之间设置有第二冷却器35；检测罐 15与产品罐16之间设置有第五控制阀45，检测罐15的出液端设置有第三三通管，第三三通管的一端与第五控制阀45连接，第三三通管的另一端与NMP 返流管23之间连接有第四返流管54，第四返流管54中设置有第六控制阀46。检测罐15检测NMP纯度不合格则关闭第五控制阀45、开启第六控制阀46，不合格NMP由第四返流管54引至原料罐11进行再次去离子、脱水、提纯处理。

本实施例中，脱水膜装置13包括水分排除端，水分排出端连接有储水槽 61，脱水膜装置13与储水槽61之间设置有凝结器62，储水槽61连接有排水管63，排水管63中设置有排水阀64，储水槽61与排水阀64之间设置有NMP 含量检测装置65。储水槽61主要用于储存从脱水膜装置13中分离出来的水分。NMP含量检测装置65用于实时检测脱离出来的水分是否达到环境要求排放标准，若不合格则关闭排水阀64，并预警通知技术人员进行检查处理。

本实施例中，水分排出端连接有真空泵36，真空泵36在水分排除端采用真空抽排方式加速水分子渗透脱水膜；提纯单元14与真空泵36连接，高纯度 NMP进入提纯单元14前通过真空泵36对提纯单元14进行抽真空，去除提纯单元14中的氧气和水分以防止NMP氧化或再次混入水分。

通过附图2可知，脱水膜浸透气化的方式提纯回收量远大于现有的蒸馏提纯方式，且损失量仅有蒸馏提纯的1/5；列举一个日产15000支86Ah方形动力电池的工厂，在电极制造中单支电池NMP的用量为470g，则每天需消耗7.05 吨的NMP，采用脱水膜浸透气化的方式进行提纯，每天仅有0.14吨的损失量，若采用现有的蒸馏方式进行提纯，损失量在0.71吨/天，别小看二者提纯间仅有的0.71-0.14＝0.565吨差异，一年按300个工作日来计算，则每年有170吨的 NMP就这样不翼而飞且对大气造成了污染；按当前NMP市面价格20(元/Kg) 来计算，采用脱水膜浸透气化提纯的方式进行提纯每年将为公司节约近272万元的采购成本，相对蒸馏提纯NMP的采购成本大幅度降低，更主要的是改善了 NMP对大气的污染；采用脱水膜浸透气化提纯的方式损失的NMP主要以水溶液的存在，极易回收并处理，对环境不会造成任何负面的影响。

本NMP脱水膜浸透气化提纯装置能够对锂离子二次电池电极制备过程中回收的NMP废液进行现场提纯，提纯过程中只有水分能通过脱水膜，且仅有 2％的NMP损失，损失部分以水溶液的方式析出，无含有NMP的废气排出，对大气无任何污染，达到绿色环保、工艺节能、运行成本低的目的，整个提纯装置运行简单、安全、能耗极低，适应于现场自动运行；相对于蒸馏法，脱水膜法是单向处理工艺，规避了蒸馏提纯需循环处理消耗大量热量的问题。

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本实用新型的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本实用新型进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本实用新型各实施例技术方案的精神和范围。

Claims

1.一种NMP脱水膜浸透气化提纯装置，其特征是：包括依次连接的原料罐(11)、离子交换装置(12)、脱水膜装置(13)、提纯单元(14)、检测罐(15)和产品罐(16)，

离子交换装置(12)与脱水膜装置(13)之间的管路上设置有加热器(17)，离子交换装置(12)与加热器(17)之间设置有NMP蒸汽凝结器(62)(18)。

2.根据权利要求1所述的NMP脱水膜浸透气化提纯装置，其特征是：所述的原料罐(11)与离子交换装置(12)之间的管路上设置有原料供给泵(21)；原料罐(11)连接有NMP回收管(22)和NMP返流管(23)；产品罐(16)连接有产品供给管(24)，产品供给管(24)上设置有产品供给泵(25)。

3.根据权利要求1所述的NMP脱水膜浸透气化提纯装置，其特征是：所述的离子交换装置(12)内填充有离子交换树脂；脱水膜装置(13)采用水分选择性透过膜。

4.根据权利要求1所述的NMP脱水膜浸透气化提纯装置，其特征是：所述的离子交换装置(12)和NMP蒸汽凝结器(62)(18)之间设置有离子检测装置(31)，离子检测装置(31)与NMP蒸汽凝结器(62)(18)之间设置有第一控制阀(41)；离子检测装置(31)的出液端连接有第一三通阀，第一三通阀的一端与第一控制阀(41)连接，第一三通阀的另一端与NMP返流管(23)之间设置有第一返流管(51)，第一返流管(51)中设置有第二控制阀(42)。

5.根据权利要求1所述的NMP脱水膜浸透气化提纯装置，其特征是：所述的NMP蒸汽凝结器(62)(18)与NMP返流管(23)之间设置有第二返流管(52)，第二返流管(52)中设置有第一冷却器(32)，第一冷却器(32)与NMP返流管(23)之间设置有单向阀(33)。

6.根据权利要求1所述的NMP脱水膜浸透气化提纯装置，其特征是：所述的脱水膜装置(13)与提纯单元(14)之间的管路中设置有NMP浓度监测装置(34)，NMP浓度监测装置(34)与提纯单元(14)之间设置有第三控制阀(43)；NMP浓度监测装置(34)的出液端设置有第二三通阀，第二三通阀的一端与第三控制阀(43)连接，第二三通阀的另一端与加热器(17)的进液端之间设置有第三返流管(53)，第三返流管(53)中设置有第四控制阀(44)。

7.根据权利要求1所述的NMP脱水膜浸透气化提纯装置，其特征是：所述的提纯单元(14)与检测罐(15)之间设置有第二冷却器(35)；检测罐(15)与产品罐(16)之间设置有第五控制阀(45)，检测罐(15)的出液端设置有第三三通管，第三三通管的一端与第五控制阀(45)连接，第三三通管的另一端与NMP返流管(23)之间连接有第四返流管(54)，第四返流管(54)中设置有第六控制阀(46)。

8.根据权利要求1所述的NMP脱水膜浸透气化提纯装置，其特征是：所述的脱水膜装置(13)包括水分排除端，水分排出端连接有储水槽(61)，脱水膜装置(13)与储水槽(61)之间设置有凝结器(62)，储水槽(61)连接有排水管(63)，排水管(63)中设置有排水阀(64)，储水槽(61)与排水阀(64)之间设置有NMP含量检测装置(65)。

9.根据权利要求8所述的NMP脱水膜浸透气化提纯装置，其特征是：所述的水分排出端连接有真空泵(36)；提纯单元(14)与真空泵(36)连接。