CN207375971U - 色谱纯异丙醇生产系统及生产线 - Google Patents

Abstract

一种色谱纯异丙醇生产系统及生产线，涉及化工产品纯化设备领域，色谱纯异丙醇生产系统包括反应釜、5A分子筛柱、氯化亚锡柱、活性炭柱、精馏釜、精馏塔、成品罐，其中，反应釜分别与5A分子筛柱、氯化亚锡柱和活性炭柱连接，活性炭柱、精馏釜、精馏塔、成品罐顺次连接；反应釜包括釜体，垂直伸入釜体内的搅拌轴，以及驱动搅拌轴转动的驱动电机，釜体的顶部和底部分别设置有进料口和排料口，搅拌轴上固设有位于釜体内、且上下设置的叶片，每个叶片上设置有多根搅拌齿，该色谱纯异丙醇生产系统的操作简单，使用方便，可提纯得到色谱纯异丙醇。由上述色谱纯异丙醇生产系组成的色谱纯异丙醇生产线能够进行大规模的色谱纯异丙醇生产。

Description

色谱纯异丙醇生产系统及生产线

技术领域

本实用新型涉及化工产品纯化设备领域，具体而言，涉及一种色谱纯异丙醇生产系统及生产线。

背景技术

色谱纯是指进行色谱分析时使用的标准试剂或者溶剂，其在低波长处的紫外吸光度比较低，在色谱条件下，只能出现指定化合物的峰，不能出现杂质峰，因此，色谱纯试剂的纯度要求很高，除对指定化合物含量的要求很高以外，还对其中的微尘、水分等杂质含量有很高的要求，属于高纯试剂的范畴。目前，国内的色谱纯市场多为国外试剂公司所垄断，如Merck、Sigma、Fisher、Tedia等，国外试剂公司价格高，对于国内的色谱纯用户来说，会导致成本过高过高。因此，打破国外技术壁障对我国的色谱纯技术领域的垄断，建立我国自有的色谱纯试剂的标准化产业具有极大的意义及作用。

色谱纯异丙醇是常用的液相色谱流动相之一，国内外已经报道了多种异丙醇的纯化工艺，纯化方法主要包括：包括：脱色、吸附、精馏，或者脱色、吸附、精馏相结合等步骤，这些纯化方法的缺点是产品纯度不高，不满足科研要求，或者收率不高、成本过高。

因此，需要一种操作简单，使用方便且提纯效果好的色谱纯异丙醇的提纯设备。

实用新型内容

本实用新型的目的在于提供一种色谱纯异丙醇生产系统，操作简单，使用方便，可提纯得到色谱纯异丙醇。

本实用新型的另一目的在于提供一种色谱纯异丙醇生产线，其能够进行大规模的色谱纯异丙醇生产。

本实用新型的实施例是这样实现的：

一种色谱纯异丙醇生产系统，其包括：

反应釜，用于容纳溶液、加入2，4-二硝基苯肼进行反应；

5A分子筛柱，用于通过5A分子筛处理；

氯化亚锡柱，用于通过氯化亚锡处理；

活性炭柱，用于通过活性炭处理；

精馏釜、精馏塔，用于进行精馏；以及

成品罐，用于收集成品，

其中，反应釜分别与5A分子筛柱、氯化亚锡柱和活性炭柱连接，活性炭柱、精馏釜、精馏塔和成品罐顺次连接；反应釜包括釜体，垂直伸入釜体内的搅拌轴，以及驱动搅拌轴转动的驱动电机，釜体的顶部和底部分别设置有进料口和排料口，搅拌轴上固设有位于釜体内、且上下设置的叶片，每个叶片上设置有多根搅拌齿。

在本实用新型较佳的实施例中，上述色谱纯异丙醇生产系统还包括安装于反应釜和5A分子筛柱、氯化亚锡柱之间的循环泵，反应釜、循环泵和5A分子筛柱形成用于进行循环处理的循环管路，反应釜、循环泵和氯化亚锡柱形成用于进行循环处理的循环管路，反应釜、循环泵和旁路形成用于进行循环反应的循环管路。

在本实用新型较佳的实施例中，上述色谱纯异丙醇生产系统还包括安装于精馏塔顶部的冷凝器、回流罐，精馏塔、冷凝器和回流罐形成用于进行全回流的循环管路。

在本实用新型较佳的实施例中，上述生产系统还包括原料输送泵，原料输送泵与反应釜连接，用于将原料自动输送进反应釜中。

在本实用新型较佳的实施例中，上述色谱纯异丙醇生产系统还包括过滤器，过滤器与成品罐连接。

在本实用新型较佳的实施例中，上述色谱纯异丙醇生产系统还包括成品输送泵，成品输送泵安装于成品罐和过滤器之间，用于将成品罐中的成品自动输送出至过滤器。

在本实用新型较佳的实施例中，上述5A分子筛柱包括内设有空腔的柱体，柱体的两端分别连接有可拆卸的连接头，连接头设有与空腔连通的连接孔，柱体和每个连接头之间均设有密封垫，密封垫的中部设有过滤网，空腔内设有吸附材料，吸附材料为5A分子筛。

在本实用新型较佳的实施例中，上述空腔内还设有上下布置的两个压板，吸附材料设于两个压板之间，压板上开设有多个通孔；两个压板通过连杆连接，两个压板之间的间距可调。

在本实用新型较佳的实施例中，上述5A分子筛柱、氯化亚锡柱和活性炭柱的结构大致相同，不同之处在于：氯化亚锡柱中的吸附材料为氯化亚锡，活性炭柱中的吸附材料为活性炭。

一种色谱纯异丙醇生产线，其包括上述的色谱纯异丙醇生产系统。

本实用新型实施例的有益效果是：本实用新型实施例的色谱纯异丙醇生产系统包括反应釜、5A分子筛柱、氯化亚锡柱、活性炭柱、精馏釜、精馏塔、成品罐，其中，反应釜分别与5A分子筛柱、氯化亚锡柱和活性炭柱连接，活性炭柱、精馏釜、精馏塔、成品罐顺次连接；反应釜包括釜体，垂直伸入釜体内的搅拌轴，以及驱动搅拌轴转动的驱动电机，釜体的顶部和底部分别设置有进料口和排料口，搅拌轴上固设有位于釜体内、且上下设置的叶片，每个叶片上设置有多根搅拌齿，该色谱纯异丙醇生产系统的操作简单，使用方便，可提纯得到色谱纯异丙醇。由上述色谱纯异丙醇生产系组成的色谱纯异丙醇生产线能够进行大规模的色谱纯异丙醇生产。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本实用新型的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为本实用新型第一实施例提供的一种色谱纯异丙醇生产系统的结构示意图；

图2为图1中反应釜的结构示意图；

图3为图1中5A分子筛柱的分解结构示意图；

图4为本实用新型第二实施例提供的一种色谱纯异丙醇生产线的结构示意图。

图标：100-色谱纯异丙醇生产系统；001-原料输送泵；002-反应釜；003-循环泵；004-5A分子筛柱；005-氯化亚锡柱；006-活性炭柱；007-精馏釜；008-精馏塔；009-冷凝器；010-回流罐；011-成品罐；012-成品输送泵；013-过滤器；101-釜体；102-进料口；103-排料口；104-驱动电机；105-搅拌轴；106-叶片；107-搅拌齿；301-柱体；302-空腔；303-连接头；304-连接孔；305-密封垫；306-过滤网；307-吸附材料；308-压板；309-通孔；310-连杆；200-色谱纯异丙醇生产线；201-原料罐；202-产品罐。

具体实施方式

为使本实用新型实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本实用新型实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。

因此，以下对在附图中提供的本实用新型的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本实用新型的范围，而是仅仅表示本实用新型的选定实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。

在本实用新型的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该实用新型产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。

在本实用新型的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。

第一实施例

请参照图1，本实施例提供一种色谱纯异丙醇生产系统100，其包括：用于容纳溶液、加入2，4-二硝基苯肼进行反应的反应釜002；用于通过5A分子筛处理的5A分子筛柱004；用于通过氯化亚锡处理的氯化亚锡柱005；用于通过活性炭处理的活性炭柱006；用于进行精馏的精馏釜007、精馏塔008；用于收集成品的成品罐011；以及用于进行过滤的过滤器013，其中，反应釜002分别与5A分子筛柱004、氯化亚锡柱005和活性炭柱006连接，活性炭柱006、精馏釜007、精馏塔008、成品罐011和过滤器013顺次连接。

参见图2所示，反应釜002包括釜体101，垂直伸入釜体101内的搅拌轴105，以及驱动搅拌轴105转动的驱动电机104，釜体101的顶部和底部分别设置有进料口102和排料口103，搅拌轴105上固设有位于釜体101内、且上下设置的叶片106，每个叶片106上设置有多根搅拌齿107。叶片106呈板状，且垂直设置，每个叶片106上的搅拌齿107的长度随着远离搅拌轴105的方向依次减小，两个叶片106上的搅拌齿107相对设置。反应釜002在使用时，原料通过进料口102进入釜体101内，启动驱动电机104，搅拌轴105旋转带动两个叶片106在釜体101内转动，搅动釜体101内的溶液上下翻滚流动的同时，也在各根搅拌齿107之间的空隙中水平流动，从而最大化的混合均匀，反应充分。

精馏釜007为5L～3000L的搪瓷玻璃夹套反应釜；精馏塔008的内径为4cm～150cm，塔高为2m～20m，塔内装填Y700不锈钢规整填料、玻璃弹簧填料、不锈钢西塔环、规整填料和陶瓷填料中的至少一种；成品罐011中加氮气保护；过滤器013为200nm纯聚丙烯过滤器，型号为VP10-3/4-222//PFT0.25-10UE-M3。

本实施例中，色谱纯异丙醇生产系统100还包括原料输送泵001和成品输送泵012，原料输送泵001与反应釜002连接，用于将原料自动输送进反应釜002中；成品输送泵012安装于成品罐011和过滤器013之间，用于将成品罐011中的成品自动输送出至过滤器013。

本实施例中，色谱纯异丙醇生产系统100还包括安装于反应釜002和5A分子筛柱004、氯化亚锡柱005之间的循环泵003，反应釜002、循环泵003和5A分子筛柱004形成用于进行循环处理的循环管路，反应釜002、循环泵003和氯化亚锡柱005形成用于进行循环处理的循环管路，反应釜002、循环泵003和旁路形成用于进行循环反应的循环管路。

本实施例中，色谱纯异丙醇生产系统100还包括安装于精馏塔008顶部的冷凝器009、回流罐010，精馏塔008、冷凝器009和回流罐010形成用于进行全回流的循环管路。

参见图3所示，5A分子筛柱004包括内设有空腔302的柱体301，柱体301的两端分别连接有可拆卸的连接头303，连接头303设有与空腔302连通的连接孔304，柱体301和每个连接头303之间均设有密封垫305，密封垫305的中部设有过滤网306，空腔302内设有吸附材料307，5A分子筛柱004中填充的吸附材料307是活化再生型5A分子筛。空腔302内还设有上下布置的两个压板308，吸附材料307设于两个压板308之间，压板308上开设有多个通孔309；两个压板308通过连杆310连接，其间距可调。

5A分子筛柱004包括柱体301及分别与柱体301两端可拆卸连接的连接头303，使用者可以十分方便的将连接头303与柱体301分离，从而将吸附材料307从柱体301内部设置的空腔302中取出进行更换，此外在柱体301和连接头303之间设置的密封垫305能够避免待处理的试剂流出或外部的灰尘进入空腔302和连接孔304中造成污染，同时两个密封垫305的中部设置的过滤网306也能够对位于两个密封垫305之间的吸附材料307进行阻挡，保持吸附材料307稳定的位于空腔302中并对流经空腔302的溶液进行处理。吸附材料307两侧设置压板308，能够进一步的限制吸附材料307的位置，同时可以通过连杆310调节两个压板308之间的间距，从而调节吸附材料307的松散程度，以调节控制溶液流经吸附材料307的流速。

本实施例中，5A分子筛柱004、氯化亚锡柱005和活性炭柱006的结构大致相同，不同之处在于：氯化亚锡柱005中的吸附材料307为氯化亚锡，活性炭柱006中的吸附材料307为活性炭。

色谱纯异丙醇生产系统100的生产方法是：

(1)将工业级的异丙醇作为原料，通过原料输送泵001输送到反应釜002，关闭原料输送泵001，并开启循环泵003，建立形成反应釜002、循环泵003和5A分子筛柱004之间的循环管路，反应釜002内的异丙醇循环通入5A分子筛柱004中进行循环吸附，循环时间为24小时，控制异丙醇在异丙醇的流柱中的流速为1m/s。

(2)关闭5A分子筛柱004，建立形成反应釜002、循环泵003和氯化亚锡柱005之间的循环管路，反应釜002中的溶液(即5A分子筛处理后的溶液)循环通入氯化亚锡柱005中进行循环处理，循环时间为6小时。

(3)关闭氯化亚锡柱005，建立反应釜002、循环泵003和旁路之间形成的循环管路，向反应釜002内的2000L溶液(即氯化亚锡处理后的溶液)中加入400g的2，4-二硝基苯肼，并在循环管路中进行循环反应2小时。

(4)关闭旁路，反应釜002内的溶液(即反应所得的溶液)通过活性炭柱006，全部输送到精馏釜007内。

(5)开始对精馏釜007内的溶液(即活性炭处理后的溶液)加热，产生的气体经过精馏塔008精馏，并在精馏塔008、冷凝器009和回流罐010之间建立全回流4小时，然后开始采出，除去精馏采出的前后馏分，采出的中间部分的合格品(即成品)到成品罐011。

(6)成品罐011中的成品经过氮气密封保护，通过成品输送泵012经过过滤器013，并分装到玻璃瓶，即得到色谱纯异丙醇产品。

第二实施例

请参照图4所示，本实施例提供一种色谱纯异丙醇生产线200，其包括第一实施例中的色谱纯异丙醇生产系统100，以及原料罐201、产品罐202，原料罐201与反应釜002连接，且原料输送泵001设置于二者之间，产品罐202与过滤器013连接。

色谱纯异丙醇生产线200的生产方法为：

(1)将原料罐201内存储的工业级的异丙醇，通过原料输送泵001输送到反应釜002，关闭原料输送泵001，并开启循环泵003，建立形成反应釜002、循环泵003和5A分子筛柱004之间的循环管路，反应釜002内的异丙醇循环通入5A分子筛柱004中进行循环吸附，循环时间为3小时，控制异丙醇在异丙醇的流柱中的流速为0.2m/s。

(2)关闭5A分子筛柱004，建立形成反应釜002、循环泵003循氯化亚锡柱005之间的循环管路，反应釜002中的溶液(即5A分子筛处理后的溶液)循环通入氯化亚锡柱005中进行循环处理，循环时间为2小时。

(3)关闭氯化亚锡柱005，建立反应釜002、循环泵003和旁路之间形成的循环管路，向反应釜002内的3000L溶液(即氯化亚锡处理后的溶液)中加入800g的2，4-二硝基苯肼，并在循环管路中进行循环反应3小时。

(4)关闭旁路，反应釜002内的溶液(即反应所得的溶液)通过活性炭柱006，全部输送到精馏釜007内。

(5)开始对精馏釜007内的溶液(即活性炭处理后的溶液)加热，产生的气体经过精馏塔008精馏，并在精馏塔008、冷凝器009和回流罐010之间建立全回流5小时，然后开始采出，除去精馏采出的前后馏分，采出的中间部分的合格品(即成品)到成品罐011。

(6)成品罐011中的成品经过氮气密封保护，通过成品输送泵012经过过滤器013，输送到产品罐202存储，即得到色谱纯异丙醇产品。

综上所述，本实用新型的色谱纯异丙醇生产系统的操作简单，使用方便，可提纯得到色谱纯异丙醇。由上述色谱纯异丙醇生产系组成的色谱纯异丙醇生产线能够进行大规模的色谱纯异丙醇生产。

以上所述仅为本实用新型的优选实施例而已，并不用于限制本实用新型，对于本领域的技术人员来说，本实用新型可以有各种更改和变化。凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种色谱纯异丙醇生产系统，其特征在于，其包括：

反应釜，用于容纳溶液、加入2，4-二硝基苯肼进行反应；

5A分子筛柱，用于通过5A分子筛处理；

氯化亚锡柱，用于通过氯化亚锡处理；

活性炭柱，用于通过活性炭处理；

精馏釜、精馏塔，用于进行精馏；以及

成品罐，用于收集成品，

其中，所述反应釜分别与所述5A分子筛柱、所述氯化亚锡柱和所述活性炭柱连接，所述活性炭柱、所述精馏釜、所述精馏塔和所述成品罐顺次连接；所述反应釜包括釜体，垂直伸入所述釜体内的搅拌轴，以及驱动所述搅拌轴转动的驱动电机，所述釜体的顶部和底部分别设置有进料口和排料口，所述搅拌轴上固设有位于所述釜体内、且上下设置的叶片，每个叶片上设置有多根搅拌齿。

2.根据权利要求1所述的色谱纯异丙醇生产系统，其特征在于，所述色谱纯异丙醇生产系统还包括安装于所述反应釜和所述5A分子筛柱、所述氯化亚锡柱之间的循环泵，所述反应釜、所述循环泵和所述5A分子筛柱形成用于进行循环处理的循环管路，所述反应釜、所述循环泵和所述氯化亚锡柱形成用于进行循环处理的循环管路，所述反应釜、所述循环泵和旁路形成用于进行循环反应的循环管路。

3.根据权利要求1所述的色谱纯异丙醇生产系统，其特征在于，所述色谱纯异丙醇生产系统还包括安装于所述精馏塔顶部的冷凝器、回流罐，所述精馏塔、所述冷凝器和所述回流罐形成用于进行全回流的循环管路。

4.根据权利要求1所述的色谱纯异丙醇生产系统，其特征在于，生产系统还包括原料输送泵，所述原料输送泵与所述反应釜连接，用于将原料自动输送进反应釜中。

5.根据权利要求1所述的色谱纯异丙醇生产系统，其特征在于，所述色谱纯异丙醇生产系统还包括过滤器，所述过滤器与所述成品罐连接。

6.根据权利要求5所述的色谱纯异丙醇生产系统，其特征在于，所述色谱纯异丙醇生产系统还包括成品输送泵，所述成品输送泵安装于所述成品罐和所述过滤器之间，用于将成品罐中的成品自动输送出至过滤器。

7.根据权利要求1所述的色谱纯异丙醇生产系统，其特征在于，所述5A分子筛柱包括内设有空腔的柱体，所述柱体的两端分别连接有可拆卸的连接头，所述连接头设有与所述空腔连通的连接孔，所述柱体和每个所述连接头之间均设有密封垫，所述密封垫的中部设有过滤网，所述空腔内设有吸附材料，所述吸附材料为5A分子筛。

8.根据权利要求7所述的色谱纯异丙醇生产系统，其特征在于，所述空腔内还设有上下布置的两个压板，所述吸附材料设于两个所述压板之间，所述压板上开设有多个通孔；两个所述压板通过连杆连接，两个所述压板之间的间距可调。

9.根据权利要求7所述的色谱纯异丙醇生产系统，其特征在于，所述5A分子筛柱、所述氯化亚锡柱和所述活性炭柱的结构大致相同，不同之处在于：所述氯化亚锡柱中的吸附材料为氯化亚锡，所述活性炭柱中的吸附材料为活性炭。

10.一种色谱纯异丙醇生产线，其特征在于，其包括如权利要求1所述的色谱纯异丙醇生产系统。