CN207148014U - Xrf浸没探测分析仪 - Google Patents

Xrf浸没探测分析仪 Download PDF

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Abstract

一种XRF浸没探测分析仪包含：至少一个X射线源，其朝向样本发射X射线；X射线荧光(XRF)检测器，其检测从所述样本散射的X射线辐射；内标物，其响应于从所述至少一个X射线源发射的X射线而发射散射X射线辐射；以及托架组合件，其在样本测量位置与内标物测量位置之间平移所述至少一个X射线源和XRF检测器。

Description

XRF浸没探测分析仪
技术领域
本发明大体上涉及X射线荧光检测器以及源校准装置和方法。
背景技术
在与开采作业相关联的矿物矿石加工厂中，在线采样与分析站通常提供对复合样本的连续流内分析以进行冶金计费，从而使得工厂运营商能够实时地对处理趋势进行跟踪和响应。此类采样与分析站通常包含入口、出口、搅拌器以及安装到全流量采样站的最后箱体中的专用浸没探测分析仪，所述最后箱体经设计以将主要矿石研磨浆流的代表性样本呈现给分析仪。集成式浸没探测分析仪提供对研磨浆中通常高达20种元素以及固体百分比的同时分析。通过浸没探测分析仪测量周期表中从钙(Ca)到铀(U)的元素，其通常包含使用X射线荧光(XRF)的多元素探测(MEP)，此种技术已被证实为用于工厂环境的稳定技术。
在使用浸没探测分析仪的XRF测量中，MEP使用X射线源来从矿物矿石研磨浆中的元素激发出荧光X射线。矿石研磨浆中的每一元素所发射的荧光X射线的能量和强度都是所述元素以及其浓度所特有的。来自矿石研磨浆的荧光散射X射线照射在MEP 的检测器上以产生小的电脉冲，对所述电脉冲进行塑形、放大和计数。脉冲的峰值振幅与入射X射线的能量成比例。散射X射线用来提供对矿石研磨浆密度的测量。X射线的数目与矿石研磨浆中的元素浓度成比例。
使用在一段时间内收集且覆盖在特定产物流中可能遇到的工厂作业变量和条件范围的一套校准样本来针对所述产物流校准浸没探测分析仪。这些校准样本作为外部标准呈现给探头，且接着在现场或其它处在实验室中对金属浓度以及固体百分比进行化学测定，且接着使测定结果与来自探测器的对应计数率(在获得样本的周期期间测量)相关。
在提供对复合样本的连续流内分析以进行冶金计费的在线采样与分析中，需要对来自探测器的计数率进行标准化以考量探测器性能归因于例如X射线源衰减以及检测器效率等因素的长期改变。这种标准化在理论上可以使用外标物(external standard)执行，根据相同标准随时间推移监测探测器的计数率。然而，测量外标物需要从矿石研磨浆流移除探测器、清洁探测器，且接着附接外标物，这耗时且降低探测器的作业效率。
因此，存在对于减少或消除上述问题的XRF检测器和源校准装置的需要。
发明内容
在一个实施例中，一种装置包含：至少一个X射线源，其朝向样本发射X射线；X 射线荧光(XRF)检测器，其检测从所述样本散射的X射线辐射；内标物，其响应于从所述至少一个X射线源发射的X射线而发射散射X射线辐射；以及托架组合件，其在样本测量位置与内标物测量位置之间平移所述至少一个X射线源和XRF检测器。所述至少一个X射线源可为以下各者中的一个或多个：锔244(Cm-244)源、钚238(Pu-238) 源、镅241(Am-241)源、镉(Cd-109)源、铁55(Fe-55)源，或其任何组合。在一些实施例中，所述内标物测量位置可为故障保护位置。
在某些实施例中，所述内标物可包含矿物样本粉末，例如硅石、赤铁矿、辉铜矿中的一个或其任何组合。由所述内标物响应于从所述至少一个X射线源发射的X射线而发射的散射X射线辐射的量在各次测量之间的差异可小于或等于千分之三份。在一些实施例中，XRF检测器可为硅漂移检测器或PIN二极管检测器中的一个。
在另一实施例中，一种监测XRF检测器对浸没探测分析仪中的X射线源的响应的方法包含：提供朝向样本发射X射线的至少一个X射线源；利用X射线荧光(XRF) 检测器检测从所述样本散射的X射线辐射；提供响应于从所述至少一个X射线源发射的X射线而发射散射X射线辐射的内标物；将包含所述至少一个X射线源和XRF检测器的托架组合件平移到内标物测量位置中；以及确定响应于从所述至少一个X射线源发射的X射线而散射的X射线辐射的量在各次测量之间是否一致。所述方法进一步包含将包含所述至少一个X射线源和XRF检测器的所述托架组合件平移到样本测量位置中。所述方法可以进一步包含在由所述内标物响应于从所述至少一个X射线源发射的X射线而发射的散射X射线辐射的量在各次测量之间不一致的情况下发起对所述浸没探测分析仪的诊断测试。所述至少一个X射线源、内标物测量位置、内标物以及XRF检测器如上文所描述。下文描述用于内标物的稳定性准则。
在又一实施例中，一种XRF浸没探测分析仪包含可浸没到矿石研磨浆中且抵抗矿石研磨浆的探头，所述探头包含X射线透通窗。所述XRF浸没探测分析仪进一步包含探测器，所述探测器包含：至少一个X射线源，其经由所述窗朝向样本发射X射线；X 射线荧光(XRF)检测器，其检测经由所述窗从所述样本散射的X射线辐射；内标物，其响应于从所述至少一个X射线源发射的X射线而发射散射X射线辐射；以及托架组合件，其在所述探头中的样本测量位置与内标物测量位置之间平移所述至少一个X射线源和XRF检测器。
本发明具有许多优势，例如实现来自探测器的计数率的标准化以考量探测器性能归因于例如X射线源衰减以及检测器效率等因素的长期改变而不从矿石研磨浆流移除探测器。
附图说明
图1A为包含根据本发明的XRF浸没探测分析仪的例示性实施例的在线采样与分析站的示意性说明。
图1B为根据本发明的XRF浸没探测分析仪的示范性实施例的说明。
图1C为包含根据本发明的探测器的XRF浸没探测分析仪的示范性实施例的分解图。
图1D为根据本发明的探测器的示范性实施例的说明。
图2A为根据本发明的处于样本测量位置的探测器的示范性实施例的说明。
图2B为根据本发明的处于内标物测量位置的探测器的示范性实施例的说明。
图2C为根据本发明的在XRF浸没探测分析仪中处于样本测量位置的探测器的示范性实施例的横截面。
图2D为根据本发明的在XRF浸没探测分析仪中处于内标物测量位置的探测器示范性实施例的横截面。
图3为根据本发明的在XRF浸没探测分析仪中处于内标物测量位置的包含内标物的探测器的示范性实施例的横截面。
图4为根据本发明的监测XRF检测器对X射线源的响应的方法的示范性实施例的流程图。
在整个图式的若干视图中，相同的参考标号指代对应的部分。
具体实施方式
在本文的本发明的说明书中，应理解，除非另外隐含地或明确地理解或陈述，否则以单数形式呈现的词语包含其复数对应部分，且以复数形式呈现的词语包含其单数对应部分。对一个元件的任何提及不限于仅一个元件，除非隐含或明确地理解或另有陈述。此外，应理解，除非另外隐含地或明确地理解或陈述，否则对于本文中描述的任何给定组件或实施例，针对所述组件列出的任何可能候选或替代方案通常可以个别地使用或彼此结合使用。此外，应了解，本文示出的图形未必按比例绘制，其中为了本发明清晰起见可以仅绘制一些元件。此外，可在各个图形中重复参考标号来示出对应或类似元件。另外，将理解，除非另外隐含地或明确地理解或陈述，否则此类候选或替代方案的任何列表仅是说明性的，而不是限制性的。另外，除非另外指明，否则本说明书和权利要求书中所用的表示成分的量、组分、反应条件等等的数字应理解为均由术语“约”修饰。
因此，除非相反地指示，否则本说明书和随附权利要求书中所阐述的数值参数是可以取决于试图通过本文提出的标的物获得的所需性质而变化的近似值。最低限度地，且不试图限制等效物原则对权利要求书范围的应用，每一个数值参数都应至少根据所报告的有效数字的数量且通过应用一般四舍五入技术来解释。尽管阐述本文中提出的标的物的广泛范围的数值范围和参数为近似值，但具体实例中所阐述的数值是尽可能精确报告的。然而，任何数值固有地含有某些由其对应的测试测量值中所发现的标准差必然造成的误差。
在图1A中示出的一个实施例中，在线采样与分析站100包含：外壳101，其具有研磨浆入口凸缘102以及研磨浆出口凸缘103；以及搅拌器104，其搅拌外壳101内的研磨浆以将均质混合物呈现给XRF浸没探测分析仪110。如图1B中所示，XRF浸没探测分析仪110包含可浸没到矿石研磨浆中且抵抗矿石研磨浆的探头120。探头120包含通常由50μm厚的聚酯薄膜(Mylar)制成的X射线透通窗130。
如图1C中所示，XRF浸没探测分析仪110进一步包含探测器140以及将探测器140密封在探头120内部的帽盖150。如图1D中所示，探测器140包含至少一个X射线源 160，图1D中示出其四个实例(160a、160b、160c和160d)。X射线源160a到160d经由图1B和1C中示出的窗130朝向样本发射X射线。多种X射线源是合适的，例如锔 244(Cm-244)源、钚238(Pu-238)源、镅241(Am-241)源、镉(Cd-109)源、铁 55(Fe-55)源，或其任何组合。
回到图1D，探测器140还包含X射线荧光(XRF)检测器170，所述检测器检测经由图1B和1C中示出的窗130从样本散射的X射线辐射。合适XRF检测器包含硅漂移检测器或PIN二极管检测器。如图2A和2B中所示，X射线源160a到160d和XRF检测器170安装在托架组合件280上，所述托架组合件在图2A中示出的样本测量位置与图2B中示出且在下文进一步描述的内标物测量位置之间平移X射线源和XRF检测器，其中X射线源和XRF检测器由屏蔽物285覆盖。
如图2C中所示，托架组合件280在样本测量位置位于浸没探测分析仪110的探头120中，以使得X射线源160(图2C中以横截面示出两个源160a和160b)和检测器170 可以测量经由窗130从样本散射的X射线辐射。如图2D中所示，托架组合件280在内标物测量位置位于浸没探测分析仪110内部，其中X射线源160a到160d和XRF检测器170面向屏蔽物285。
转到图3，屏蔽物285包含响应于从X射线源160(图2C中以横截面示出两个源160a和160b)发射的X射线而发射散射X射线辐射的内标物390。在一个实施例中，内标物390为复合材料，其包括根据树脂制造商的指导而混合的矿物质(例如硅石、赤铁矿、辉铜矿中的一个或其任何组合)与热固性聚合物(例如低粘度环氧树脂和硬化剂)。
在一个示范性实施例中，热固性聚合物放置到真空中以移除过剩湿气和气泡，且接着与通常由最大直径为200μm的颗粒组成的经挤压矿物粉末混合。经挤压矿物粉末的每一颗粒通常主要是单种矿物质，但许多矿物质可存在于样本粉末中。在一些实施例中，样本中的氧化铜的浓度差异按重量计0.01％到50％。每一种矿物质的相对比例经布置以反映存在于样本流中的相对比例，其在实际使用时将通过浸没探测分析仪加以分析。
内标物的总矿物含量利用含量加以平衡以便制得具有待由XRF检测器检测的实质浓度的矿物的光滑无空气内标物。在一个示范性实施例中，矿物浓度为25vol％，且其余成分为包括硬化剂和树脂的热固性聚合物成分。硬化剂与树脂的比率通常是根据聚合物制造商的指导以获得最大强度。举例来说，对于汽巴嘉基(Ciba Geigy)低黏度环氧树脂，推荐比率为一份Hy956、4份LC151。一旦混合，则将混合物倒入合适形状和厚度的模具中，例如3mm厚、70mm长和屏蔽物285的宽度的矩形(见图2B)。
回到图3，通过XRF检测器170测量由内标物390响应于从至少一个X射线源160 (图3中以横截面示出两个源160a和160b)发射的X射线而发射的散射X射线辐射的量，且其在各次测量之间的差异应在一组稳定性准则内，例如在一个示范性实施例中，小于或等于千分之三份(0.3％)。对于例如300秒的内标物测量时间，在8小时与48小时之间的范围内的某一时间段(例如24小时时段)内的所有测量的测量标准差与平均计数率之间的比率应小于或等于所述组稳定性准则，例如千分之三份(0.3％)。
在一些实施例中，图2B和2D中示出的内标物测量位置为故障保护位置，即在所述位置处，在发生电力或气压故障的情况下，浸没探测分析仪110将借助于接收器箱体(未示出)中存储的气动空气升高托架组合件280。因为X射线源160覆盖在屏蔽物285之后，因此探头120在这一位置发射的辐射最少。
在图4中示出的另一实施例中，监测XRF检测器对浸没探测分析仪中的X射线源的响应的方法400包含：在步骤410处，提供朝向样本发射X射线的至少一个X射线源；在步骤420处，利用X射线荧光(XRF)检测器检测从所述样本散射的X射线辐射；在步骤430处，提供响应于从所述至少一个X射线源发射的X射线而发射散射X射线辐射的内标物；在步骤435处，将包含所述至少一个X射线源和XRF检测器的托架组合件平移到内标物测量位置中；以及在步骤440处，确定响应于从所述至少一个X射线源发射的X射线而散射的X射线辐射的量在各次测量之间是否一致。所述方法包含在步骤450处，在满足上文所描述的稳定性准则的情况下将包含所述至少一个X射线源和 XRF检测器的托架组合件平移到样本测量位置中。浸没探测分析仪、至少一个X射线源、内标物测量位置、内标物、内标物的稳定性准则和XRF检测器如上文所描述。
所述方法进一步包含在步骤445处，在不满足稳定性准则的情况下，即，在由所述内标物响应于从所述至少一个X射线源发射的X射线而发射的散射X射线辐射的量在各次测量之间不一致的情况下，离线切换浸没探测分析仪且发起诊断测试。诊断测试包含检查气压以确定托架组合件在于样本与内标物测量位置之间移动之后是否返回到相同内标物测量位置。额外或替代诊断测试包含使用外标物以确定响应于从至少一个X射线源发射的X射线而散射的X射线辐射的量在各次测量之间是否一致。如果对于施加有与对于清洁探测器窗的先前测量相同的张力的清洁外标物不满足上文所描述的稳定性准则，那么拆下探测器，且检查X射线源的机械稳定性和/或替换XRF检测器。
其它实施例
已经描述了数个实施例。然而，应理解，在不背离本发明的精神和范围的情况下，可进行各种修改。因此，其它实施例在所附权利要求书的范围内。

Claims (15)

1.一种XRF浸没探测分析仪，其包括：
a.至少一个X射线源，其朝向样本发射X射线；
b.X射线荧光(XRF)检测器，其检测从所述样本散射的X射线辐射；
c.内标物，其响应于从所述至少一个X射线源发射的X射线而发射散射X射线辐射；以及
d.托架组合件，其在样本测量位置与内标物测量位置之间平移所述至少一个X射线源和X射线荧光检测器。
2.根据权利要求1所述的XRF浸没探测分析仪，其中所述至少一个X射线源为以下各者中的一个或多个：锔244(Cm-244)源、钚238(Pu-238)源、镅241(Am-241)源、镉(Cd-109)源、铁55(Fe-55)源，或其任何组合。
3.根据权利要求1所述的XRF浸没探测分析仪，其中所述内标物测量位置为故障保护位置。
4.根据权利要求1所述的XRF浸没探测分析仪，其中所述内标物包括矿物样本粉末。
5.根据权利要求4所述的XRF浸没探测分析仪，其中所述矿物样本粉末为硅石、赤铁矿、辉铜矿中的一个或其任何组合。
6.根据权利要求1所述的XRF浸没探测分析仪，其中由所述内标物响应于从所述至少一个X射线源发射的X射线而发射的散射X射线辐射的量在各次测量之间的差异小于或等于千分之三份。
7.根据权利要求1所述的XRF浸没探测分析仪，其中所述X射线荧光检测器为硅漂移检测器或PIN二极管检测器中的一个。
8.一种XRF浸没探测分析仪，其包括：
a.可浸没到矿石研磨浆中且抵抗矿石研磨浆的探头，所述探头包含X射线透通窗；
b.探测器，其包含：
i.至少一个X射线源，其经由所述窗朝向样本发射X射线；
ii.X射线荧光(XRF)检测器，其检测经由所述窗从所述样本散射的X射线辐射；
c.内标物，其响应于从所述至少一个X射线源发射的X射线而发射一致量的散射X射线辐射；以及
d.托架组合件，其在所述探头中的样本测量位置与内标物测量位置之间平移所述至少一个X射线源和XRF检测器。
9.根据权利要求8所述的XRF浸没探测分析仪，其中所述至少一个X射线源为以下各者中的一个或多个：锔244(Cm-244)源、钚238(Pu-238)源、镅241(Am-241)源、镉(Cd-109)源、铁55(Fe-55)源，或其任何组合。
10.根据权利要求8所述的XRF浸没探测分析仪，其中所述探测器为多元素探测器。
11.根据权利要求8所述的XRF浸没探测分析仪，其中所述内标物测量位置为故障保护位置。
12.根据权利要求8所述的XRF浸没探测分析仪，其中所述内标物包括矿物样本粉末。
13.根据权利要求12所述的XRF浸没探测分析仪，其中所述矿物样本粉末为硅石、赤铁矿、辉铜矿中的一个或其任何组合。
14.根据权利要求8所述的XRF浸没探测分析仪，其中由所述内标物响应于从所述至少一个X射线源发射的X射线而发射的散射X射线辐射的量在各次测量之间的差异小于或等于千分之三份。
15.根据权利要求8所述的XRF浸没探测分析仪，其中所述检测器为硅漂移检测器或PIN二极管检测器中的一个。
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