CN207143163U - Pan聚合液的加氨装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供一种PAN聚合液的加氨装置，包括第二聚合釜、第三聚合釜、氨气瓶和DMSO瓶，第二聚合釜的出料口依次通过齿轮泵、静态混合器连通第三聚合釜的入料口，静态混合器的氨气加入口连通有氨气管道的一端，氨气管道依次设有现场压力表、减压阀、氨气调节阀、远传压力表、第一质量流量计、第一止回阀和第二止回阀，氨气管道的中部设有DMSO加入口。该装置在第二聚合釜与第三聚合釜之间进行充氨既起到了终止聚合反应的作用，又提高了聚合原液的亲水性。该种PAN聚合液的加氨装置，DMSO和氨气混合加入，解决了加氨管道堵塞的问题。该装置管道空间较小及静态混合器的安装，有利于氨气与聚合液的均匀混合，制得分子量分布较窄的聚合物。

Description

PAN聚合液的加氨装置

技术领域

本实用新型涉及一种聚丙烯腈PAN聚合液制备领域，具体涉及一种PAN聚合液的加氨装置。

背景技术

碳纤维是一种含碳量超过95%、具有高强度、高模量、低密度、耐高温、耐腐蚀等一系列优异性能的材料，目前已广泛的应用于军工、航空航天、轨道交通、及民用的等领域，碳纤维按来源可分为聚丙烯腈(PAN)基、沥青基和粘胶基三大类，由于聚丙烯腈基碳纤维有着生产工艺相对简单，力力学性能优良和成本相对较低等优点，目前已经成为应用最广泛、工业化最好的一种碳纤维。

目前碳纤维原丝的性能是制约碳纤维发展最关键的问题，在聚合阶段原丝的缺陷会直接制约后期纤维性能，所以制备优质的碳纤维原丝是目前普遍最关注的问题，其中，凝固成型是就是制备优质原丝的关键步骤，这个阶段产生的缺陷将会直接遗传到后期，制约着碳纤维性能的发展，皮芯结构和大孔的形成就是其中的重要问题。

皮芯结构的形成和PAN原液的亲水性能有着决定性的关系。由于PAN的亲水性能不好，在凝固成型过程中外双扩散速度过快，就很容易形成皮芯结构和大孔等缺陷的形成，所以，提高原液的亲水性可以制得致密性好、均质的高性能原丝。

改善PAN聚合液亲水性主要有两种方法：一是采用含亲水基团单体和丙烯腈进行共聚反应，生成亲水性树脂；二是对PAN聚合液进行氨化处理，由于氨化处理操作简便、效果好、成本低等特点已在工业上广泛的应用。

目前在工业上对PAN进行氨化处理的加氨主要有两种，一种是将氨气直接加入到聚合液中，二是将氨气溶在溶剂中再加入到聚合液中。两者都各有弊端，第一种弊端主要有管口容易产生凝胶堵塞、混合较困难、污染聚合釜、难以控制氨化程度；第二种弊端主要是二甲基亚砜DMSO的加入量太大，影响原液的固含量，放空污染大、成本高等。

上述问题是在聚丙烯腈PAN聚合液制备过程中应当予以考虑并解决的问题。

实用新型内容

为弥补目前两种加氨方法的不足，综合两者的优点，提供一种无污染、均匀、稳定的连续聚合加氨装置及方法，为提高PAN原液的亲水性、制备出高性能碳纤维奠定基础。

本实用新型的技术解决方案是：

一种PAN聚合液的加氨装置，包括第一、二、三聚合釜、氨气瓶和DMSO瓶，第二聚合釜的出料口依次通过齿轮泵、静态混合器连通第三聚合釜的入料口，静态混合器的氨气加入口连通有氨气管道的一端，氨气管道的另一端部连通氨气瓶，氨气管道依次设有现场压力表、减压阀、氨气调节阀、远传压力表、第一质量流量计、第一止回阀和第二止回阀，现场压力表设于氨气管道的近氨气瓶端，第二止回阀设于氨气管道的远氨气瓶端，氨气管道的中部设有DMSO加入口，且DMSO加入口设于第一止回阀和第二止回阀间，DMSO加入口连通DMSO管道的端部，DMSO管道的另一端部连通DMSO瓶。

进一步地，DMSO管道由近DMSO瓶端向远DMSO瓶端依次设置DMSO调节阀和第二质量流量计。

进一步地，该PAN聚合液的加氨装置的使用方法为：

步骤一：采用连续进料的方式向第一聚合釜中加入丙烯腈、共聚单体、引发剂及溶剂，在溶液状态下从第一聚合釜以连续聚合的方式经第二聚合釜再到第三聚合釜进行连续聚合；

步骤二：在第二聚合釜与第三聚合釜之间设置静态混合器，静态混合器的氨气加入口通过氨气管道连通有DMSO管道，实现DMSO补加，氨气和DMSO一同加入到静态混合器与原液混合，实现终止聚合反应和改善聚合液亲水性的目的。

进一步地，第二聚合釜和第三聚合釜之间用齿轮泵输送原液，根据第二聚合釜的液位来控制齿轮泵的转速，维持第二聚合釜液位稳定。

进一步地，静态混合器设有氨气加入口，氨气加入口的氨气的加入量决定于静态混合器的进料量，通过氨气调节阀调节氨气的加入量，正常生产时氨气流量固定。

进一步地，通过DMSO调节阀调节DMSO管道的流量，DMSO管道的流量数值用第二质量流量计显示。

本实用新型的有益效果是：该种PAN聚合液的加氨装置，在第二聚合釜与第三聚合釜之间进行充氨既起到了终止聚合反应的作用，又提高了聚合原液的亲水性。该种PAN聚合液的加氨装置，DMSO和氨气混合加入，解决了加氨管道堵塞的问题。该种PAN聚合液的加氨装置，可以稳定地控制聚合液的固含量，稳定原液的PH。该种PAN聚合液的加氨装置，管道空间较小及静态混合器的安装，有利于氨气与聚合液的均匀混合，制得分子量分布较窄的聚合物。

附图说明

图1是本实用新型实施例PAN聚合液的加氨装置的结构示意图；

其中：1-第二聚合釜，2-氨气瓶，3-齿轮泵，4-现场压力表，5-减压阀，6-氨气调节阀，7-远传压力表，8-第一质量流量计，9-第一止回阀，10-第二止回阀，11-静态混合器，12-第三聚合釜，13-DMSO调节阀，14-第二质量流量计，15-氨气管道，16- DMSO管道，17- DMSO瓶。

具体实施方式

下面结合附图详细说明本实用新型的优选实施例。

实施例

一种PAN聚合液的加氨装置，包括第二聚合釜1、第三聚合釜12、氨气瓶2和DMSO瓶17，第二聚合釜1的出料口依次通过齿轮泵3、静态混合器11连通第三聚合釜12的入料口，静态混合器11的氨气加入口连通有氨气管道15的一端，氨气管道15的另一端部连通氨气瓶2，氨气管道15依次设有现场压力表4、减压阀5、氨气调节阀6、远传压力表7、第一质量流量计8、第一止回阀9和第二止回阀10，现场压力表4设于氨气管道15的近氨气瓶2端，第二止回阀10设于氨气管道15的远氨气瓶2端，氨气管道15的中部设有DMSO加入口，且DMSO加入口设于第一止回阀9和第二止回阀10间，DMSO加入口连通DMSO管道16的端部，DMSO管道16的另一端部连通DMSO瓶17。DMSO管道16由近DMSO瓶17端向远DMSO瓶17端依次设置DMSO调节阀13和第二质量流量计14。

该种PAN聚合液的加氨装置，在第二聚合釜1与第三聚合釜12之间进行充氨既起到了终止聚合反应的作用，又提高了聚合原液的亲水性。该种PAN聚合液的加氨装置，DMSO和氨气混合加入，解决了加氨管道堵塞的问题。该种PAN聚合液的加氨装置，可以稳定地控制聚合液的固含量，稳定原液的PH。该种PAN聚合液的加氨装置，管道空间较小及静态混合器11的安装，有利于氨气与聚合液的均匀混合，制得分子量分布较窄的聚合物。

该PAN聚合液的加氨装置的使用方法为：

步骤一：采用连续进料的方式向第一聚合釜中加入丙烯腈、共聚单体、引发剂及溶剂，在溶液状态下从第一聚合釜以连续聚合的方式经第二聚合釜1再到第三聚合釜12进行连续聚合；

步骤二：在第二聚合釜1与第三聚合釜12之间设置静态混合器11，静态混合器11的氨气加入口通过氨气管道15连通有DMSO管道16，实现DMSO补加，氨气和DMSO一同加入到静态混合器11与原液混合，实现终止聚合反应和改善聚合液亲水性的目的。

第二聚合釜1和第三聚合釜12之间用齿轮泵3输送原液，根据第二聚合釜1的液位来控制齿轮泵3的转速，维持第二聚合釜1液位稳定。

静态混合器11设有氨气加入口，氨气加入口的氨气的加入量决定于静态混合器11的进料量，通过氨气调节阀6调节氨气的加入量，正常生产时氨气流量固定。氨气的加入可有效终止聚合反应，提高聚合液的亲水性能。

在氨气加入口前设有第二止回阀10和DMSO管道16，防止原液压力过大或更换氨气瓶2时出现原液倒流的状况，DMSO的加入可解决加氨管口出现凝胶堵塞的问题，维持稳定的原液固含量。

通过DMSO调节阀13调节DMSO的流量，DMSO的流量数值用第二质量流量计14显示。在氨气管道15设置有第一止回阀9，防止DMSO往氨气瓶2方向倒流，第一止回阀9后设置第一质量流量计8、压力变送器、氨气调节阀6、减压阀5和现场压力表4。齿轮泵3出口安装有静态混合器11，可使氨气和聚合液混合均匀，制得分子量分布较窄的聚合物。

实施例在加氨的管线上引入了一小股DMSO，用来连续润洗加氨口，确保加氨口不被堵塞，同时相对于采用氨溶液氨化的方法DMSO加入量是其1/4~1/5,对原液固含量影响较小。实施例的加氨装置应用不仅限于连续聚合。实施例中氨气管线上设置第一止回阀9、DMSO加入口、第一质量流量计8、远传压力表7、氨气调节阀6、减压阀5和现场压力表4，DMSO补加流量可根据生产要求进行调整。

实施例的加氨设置在此位置除了传统的改善PAN的亲水性以外还起到终止反应的作用，可制得相对分子量分布较窄的聚合液。

与现在普遍使用的两种加氨方法相比，实施例装置既解决了传统的氨气直接加入原液，存在加氨口容易堵塞的问题，也改善了氨气先溶在溶剂中配成氨溶液再加入原液，对其固含量影响较大的问题。

Claims (2)

1.一种PAN聚合液的加氨装置，其特征在于：包括第一、二、三聚合釜、氨气瓶和DMSO瓶，聚合顺序为从第一聚合釜经第二聚合釜到第三聚合釜的连续聚合，第二聚合釜的出料口依次通过齿轮泵、静态混合器连通第三聚合釜的入料口，静态混合器的氨气加入口连通有氨气管道的一端，氨气管道的另一端部连通氨气瓶，氨气管道依次设有现场压力表、减压阀、氨气调节阀、远传压力表、第一质量流量计、第一止回阀和第二止回阀，现场压力表设于氨气管道的近氨气瓶端，第二止回阀设于氨气管道的远氨气瓶端，氨气管道的中部设有DMSO加入口，且DMSO加入口设于第一止回阀和第二止回阀间，DMSO加入口连通DMSO管道的端部，DMSO管道的另一端部连通DMSO瓶。

2.如权利要求1所述的PAN聚合液的加氨装置，其特征在于：DMSO管道由近DMSO瓶端向远DMSO瓶端依次设置DMSO调节阀和第二质量流量计。