CN206420837U - 全自动顶空进样装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型提出了一种全自动顶空进样装置，其包括：取样针；加热炉；样品瓶升降机构，其驱动样品瓶运动并使其处于等待位、加热位或取样位；六通阀，其具有六个连接接口，且所述六通阀可旋转；气体定量环；加压控制阀和放空控制阀；气相载气接口和气相色谱仪接口；控制器，其用于在取样动作完成后控制样品瓶升降机构驱动样品瓶从等待位到达加热位，或者在加热完成后驱动样品瓶从加热位到达取样位，或者在进样动作完成后驱动样品瓶从取样位到达等待位。本实用新型提供了一种全自动顶空进样装置，完全满足一般药监、环保等实验室的日常分析需求，是一款可从任何非挥发性机制中基质中直接高效提取挥发性有机物进样到气相色谱进行分析的理想工具。

Description

全自动顶空进样装置

技术领域

本实用新型涉及空气进样领域，特别是指一种全自动顶空进样装置，适用于直接分析液体或固体样中的挥发性有机物连续进样装置。

背景技术

顶空技术的使用，可以免除冗长烦琐的样品前处理过程，避免有机溶剂带入的杂质对分析造成干扰，减少对色谱柱及进样口的污染；顶空色谱技术以其简单实用的优点在环境检测(如饮用水中挥发性卤代烃和工业污水中挥发性有机物)、药物中有机残留溶剂检测、食品、法庭科学、石油化工、包装材料、涂料及酿酒业分析等领域得到广泛的应用。顶空进样器对于其它气相色谱样品处理技术来讲，它消除了复杂的容易产生错误的步骤。能使分析人员在较短的时间内获得大量有用信息。现代顶空分析法已经形成了一个相对较为完善的分析体系，加压定容采样进样模式是当前应用范围最广的进样方式。这种方法的优点是重现性很好，很适合进行顶空的定量分析。但由于系统管路较长挥发性物质易在管壁上吸附，因此一般将管路和注射器加热到较高的温度。而现有的国标方法中还是使用水浴锅水浴平衡加热，增加了操作的繁琐与不确定性。

实用新型内容

本实用新型的目的就在于为了解决上述问题而提供一种全自动顶空进样装置。

本实用新型提供了一种全自动顶空进样装置，完全满足一般药监、环保等实验室的日常分析需求，是一款可从任何非挥发性机制中基质中直接高效提取挥发性有机物进样到气相色谱进行分析的理想工具。

本实用新型的技术方案是这样实现的：

全自动顶空进样装置，其包括：

取样针，其与六通阀的一个连接接口连接，且所述取样针用于在加热完成后伸入样品瓶中进行取样；

加热炉，其用于为样品瓶中的样品进行加热；

样品瓶升降机构，其驱动样品瓶运动并使其处于等待位、加热位或取样位；

六通阀，其具有六个连接接口，且所述六通阀可旋转；

气体定量环，其通过传输管路连接在其中两个连接接口之间；

加压控制阀和放空控制阀，其并联设置在其中一个连接接口上，且所述加压控制阀在加热时开启并为样品瓶加压，之后在加压结束后关闭，所述放空控制阀在加压结束后开启并在气压平衡后关闭；

气相载气接口和气相色谱仪接口，其分别连接在其中两个连接接口上；

控制器，其用于在开机时开启加热炉，当加热炉温度达到预定温度时停止加热；还用于在取样动作完成后控制样品瓶升降机构驱动样品瓶从等待位到达加热位，或者在加热完成后控制样品瓶升降机构驱动样品瓶从加热位到达取样位，或者在进样动作完成后控制样品瓶升降机构驱动样品瓶从取样位到达等待位。

优选的是，所述的全自动顶空进样装置，还包括：

样品盘，其上设置有多个样品位，且每个样品位上放置有样品瓶，且所述样品盘可在上一个位于等待位的样品瓶到达加热位时进行旋转，使得下一个样品瓶位于等待位。

优选的是，所述的全自动顶空进样装置；

加热时，样品升降机构驱动样品瓶从等待位到达加热位开始加热，并开始计时同时加压控制阀开启，加压时间达到规定加压时间后加压控制阀关闭，规定的加压时间为0.2min，同时，气相载气接口和气相色谱仪接口连通；

取样时，加压控制阀关闭1s后，样品升降机构驱动样品瓶从加热位到达取样位，同时开启放空控制阀，取样针伸入样品瓶内15mm，样品气体进入定量环，5s-15s之后关闭放空控制阀，达到气压平衡；

进样时，放空控制阀关闭1s后，转动六通阀使得载气通过气相载气接口、传输管路、定量环进入气象色谱仪的进样口，进而样品被带入气相色谱仪进样口完成进样，转动六通阀回复到初始位置，并开启放空控制阀30s-60s。

优选的是，所述的全自动顶空进样装置中，控制器还用于根据气相色谱仪提供的上一个样品的分析时间和下一个样品的加热和取样时间来判断将下一个样品放置到加热位的时间，可进行样品序列运行和无人值守操作，大大提高了结果的精确度与准确性，减少了样品的处理量和运行成本。

优选的是，所述的全自动顶空进样装置，还包括氮气清洗部件，操作人员无需熟悉检漏流程和清洗步骤按照提示自动完成检漏和清洗工作。一键清洗针对特殊客户分析高浓度高腐蚀性和高通量样品及日常保养需求，仪器设置全自动蒸汽清洗及氮吹功能，使得清洗变得简单方便。

优选的是，所述的全自动顶空进样装置中，所述传输管路经过惰性气体处理，可以减少残留和分析物的二次反应及腐蚀。

人机界面扁平化设置，操作简洁易懂容易理解。可以一键开始，自动完成连续进样。

本实用新型的有益效果为：

1、属于静态顶空进样，采用加压定容采样进样模式；可以实现无人值守，且进样重复性良好。

2、精确控制

HSS-10A顶空进样器可进行样品序列运行和无人值守操作，大大提高了结果的精确度与准确性，减少了样品的处理量和运行成本；

惰性化处理的管路可以减少残留和分析物的二次反应及腐蚀，意味着高灵敏度、高准确度，最大化减少仪器的停机时间；

精确的流量及压力控制(±0.1千帕)，可重复从瓶子转移样品到定量环，再到色谱分析柱；

加热炉、进样阀、传输线都可精确控温(±0.1℃)，避免样品冷凝的同时增加了分析的灵敏度，极大的扩展了分析范围，减小了分析残留；

3、彩色触屏

本实用新型可与市售的所有的气相色谱仪(气相色谱质谱联用仪)连接，可视化的操作界面简单直观。具有丰富的仪器状态检查及手动操作诊断界面，可实现多达10组的参数编辑保存和调用。操作人员无需太多经验，全过程完全自动化；

4、样品重叠加热功能

本实用新型具有一个加热位，系统可以自动分析GC分析时间和平衡时间，当一个样品进样完毕，在GC(气相色谱仪)分析期间，系统会自动计算最佳放入下一个样品至加热炉的时间，既减少了整体进样、分析时间，又保证了每一个样品可以精确按照设置的平衡时间进行平衡，这充分保证了分析结果的可靠性；对于同一批样品来说，还保证了分析条件的一致性，从而使样品数据更具有可比性；

5、自动检漏及一键清洗

本实用新型具有自动检漏和清洗功能，操作人员无需熟悉检漏流程和清洗步骤按照提示自动完成检漏和清洗工作。一键清洗针对特殊客户分析高浓度高腐蚀性和高通量样品及日常保养需求，仪器设置全自动蒸汽清洗及氮吹功能，使得清洗变得简单方便。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本实用新型提供的全自动顶空进样装置处于准备状态时工作示意图；

图2为本实用新型提供的全自动顶空进样装置处于加热状态时工作示意图；

图3为本实用新型提供的全自动顶空进样装置处于取样状态时工作示意图；

图4为本实用新型提供的全自动顶空进样装置处于进样状态时工作示意图；

图5为本实用新型提供的全自动顶空进样装置处于待机状态时工作示意图；

图6为本实用新型提供的全自动顶空进样装置的主视图；

图7为本实用新型提供的全自动顶空进样装置的左视图；

图8为本实用新型提供的全自动顶空进样装置的右视图；

图9为本实用新型提供的全自动顶空进样装置的俯视图；

图10为本实用新型提供的全自动顶空进样装置的仰视图；

图11为本实用新型提供的全自动顶空进样装置的后视图；

图中：1为取样针，2为加热炉，3为六通阀，4为定量环，6为加压电磁阀，7为放空电磁阀，8为气相色谱仪接口，9为气相色谱仪载气接口，10为传输管线，5为样品盘。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

如图1所示，全自动顶空进样装置，其包括：

取样针1，其与六通阀3的一个连接接口连接，且所述取样针1用于在加热完成后伸入样品瓶中进行取样；

加热炉2，其用于为样品瓶中的样品进行加热；

样品瓶升降机构，其驱动样品瓶运动并使其处于等待位、加热位或取样位；

六通阀3，其具有六个连接接口，且所述六通阀3可旋转；

气体定量环4，其通过一传输管路10连接在其中两个连接接口之间；

加压控制阀6和放空控制阀7，其并联设置在其中一个连接接口上，且所述加压控制阀6在加热时开启并为样品瓶加压，之后在加压结束后关闭，所述放空控制阀7在加压结束后开启并在气压平衡后关闭；

气相载气接口9和气相色谱仪接口8，其分别连接在其中两个连接接口上；

控制器，其用于在开机时开启加热炉，当加热炉温度达到预定温度时停止加热；还用于在取样动作完成后控制样品瓶升降机构驱动样品瓶从等待位到达加热位，或者在加热完成后控制样品瓶升降机构驱动样品瓶从加热位到达取样位，或者在进样动作完成后控制样品瓶升降机构驱动样品瓶从取样位到达等待位。

所述的全自动顶空进样装置，还包括：

样品盘5，其上设置有多个样品位，且每个样品位上放置有样品瓶，且所述样品盘可在上一个位于等待位的样品瓶到达加热位时进行旋转，使得下一个样品瓶位于等待位。

所述的全自动顶空进样装置；

如图2所示，加热时，样品升降机构驱动样品瓶从等待位到达加热位开始加热，并开始计时同时加压控制阀6开启，加压时间达到规定加压时间后加压控制阀6关闭，规定的加压时间为0.2min，同时，气相载气接口9和气相色谱仪接口8连通；

如图3所示，取样时，加压控制阀6关闭1s后，样品升降机构驱动样品瓶从加热位到达取样位，同时开启放空控制阀7，取样针1伸入样品瓶内15mm，样品气体进入定量环4，5s-15s之后关闭放空控制阀7，达到气压平衡；

如图4所示，进样时，放空控制阀7关闭1s后，转动六通阀3使得载气通过气相载气接口9、传输管路10、定量环4进入气象色谱仪进样口8，进而样品被带入气相色谱仪进样口8完成进样；

如图5所示，转动六通阀3回复到初始位置，并开启放空控制阀730s-60s。

所述的全自动顶空进样装置中，控制器还用于根据气相色谱仪提供的上一个样品的分析时间和下一个样品的加热和取样时间来判断将下一个样品放置到加热位的时间，可进行样品序列运行和无人值守操作，大大提高了结果的精确度与准确性，减少了样品的处理量和运行成本。

所述的全自动顶空进样装置，还包括氮气清洗部件，操作人员无需熟悉检漏流程和清洗步骤按照提示自动完成检漏和清洗工作。一键清洗针对特殊客户 分析高浓度高腐蚀性和高通量样品及日常保养需求，仪器设置全自动蒸汽清洗及氮吹功能，使得清洗变得简单方便。

所述的全自动顶空进样装置中，所述传输管路10经过惰性气体处理，可以减少残留和分析物的二次反应及腐蚀。

人机界面扁平化设置，操作简洁易懂容易理解。可以一键开始，自动完成连续进样。

如图6、7、8、9、10、11所示，本实用新型提供的全自动顶空进样装置外部结构是这样的。

本实用新型通过以下的基本流程实现自动进样：

1.待机准备

当仪器开机后，加热炉、复合区和传输管开始升温，直至达到默认设定值。在此阶段，仪器处于“等待”-WAIT主界面“未就绪”-NOT READY指示牌(红)闪烁。当可以开始样品处理的时候，“就绪”-READY指示牌亮(绿)，之后样品瓶转盘移动到指定位置，升降杆把样品瓶顶到加热炉的加热位。如果在“就绪”-READY指示灯亮之前按了“启动”-START键，那么当加热炉温度达到设定值后，样品分析将自动开始。

2.加热平衡

首先，样品盘转动到指定位置，然后加压阀S1打开，辅助气冲洗六通阀V、定量环L和取样针N1。同时载气通过六通阀V进入到GC(气相色谱仪)进样口。升降杆将样品瓶顶到加热炉加热位开始加热并平衡计时。

3.样品瓶加压

加热计时结束后，S1加压阀关闭延时1S后升降杆继续将样品瓶顶到取样位，取样针刺穿瓶垫并进入到瓶内15mm。按照程序时间，S1加压阀打开，从而对样品瓶加压。为了使瓶内获得一个正压，必须设定一个加压时间，通常设为0.2min。

4.充满定量环

加压结束后关闭S1加压阀，延时1S后排空阀S2打开，顶空气体就会填充定量环L，多余的气体从排空出口排到大气中。保持S2排空阀开启一小段时间(5-10秒)，使得定量环中的气体与瓶内压力平衡。也可以保持S2排空阀开启稍长一段时间(10-15秒)，使得定量环中的气体与外部大气压平衡。

5.GC(气相色谱仪)进样

排空结束关闭S2排空阀，并延时1S(秒)六通阀V转动，使得定量环转到载气流路，载气通过定量环和传输管进入到GC的进样口，同时触发GC(气相色谱仪)的START(开始)信号。此阶段要持续一段时间，这样能保证样品完全被带入GC进样口；例如，如果安装的填充柱流速为30ml/min，则传输1ml定量环的样品气体所需要的时间为2秒。通常进样时间设为10秒。

6.进样结束

升降杆将样品瓶退回到初始的位置。S2排空阀打开一段时间(30-60秒)，以冲洗排空管线。阀循环恢复到待机状态。

以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (6)

1.全自动顶空进样装置，其特征在于，包括：

取样针，其与六通阀的一个连接接口连接，且所述取样针用于在加热完成后伸入样品瓶中进行取样；

加热炉，其用于为样品瓶中的样品进行加热；

样品瓶升降机构，其驱动样品瓶运动并使其处于等待位、加热位或取样位；

六通阀，其具有六个连接接口，且所述六通阀可旋转；

气体定量环，其通过一传输管路连接在其中两个连接接口之间；

加压控制阀和放空控制阀，其并联设置在其中一个连接接口上，且所述加压控制阀在加热时开启并为样品瓶加压，之后在加压结束后关闭，所述放空控制阀在加压结束后开启并在气压平衡后关闭；

气相载气接口和气相色谱仪接口，其分别连接在其中两个连接接口上；

控制器，其用于在开机时开启加热炉，当加热炉温度达到预定温度时停止加热；还用于在取样动作完成后控制样品瓶升降机构驱动样品瓶从等待位到达加热位，或者在加热完成后控制样品瓶升降机构驱动样品瓶从加热位到达取样位，或者在进样动作完成后控制样品瓶升降机构驱动样品瓶从取样位到达等待位。

2.如权利要求1所述的全自动顶空进样装置，其特征在于，还包括：

样品盘，其上设置有多个样品位，且每个样品位上放置有样品瓶，且所述样品盘可在上一个位于等待位的样品瓶到达加热位时进行旋转，使得下一个样品瓶位于等待位。

3.如权利要求1所述的全自动顶空进样装置，其特征在于，

加热时，样品升降机构驱动样品瓶从等待位到达加热位开始加热，并开始计时同时加压控制阀开启，加压时间达到规定加压时间后加压控制阀关闭，规定的加压时间为0.2min，同时，气相载气接口和气相色谱仪接口连通；

取样时，加压控制阀关闭1s后，样品升降机构驱动样品瓶从加热位到达取样位，同时开启放空控制阀，取样针伸入样品瓶内15mm，样品气体进入定量环，5s-15s之后关闭放空控制阀，达到气压平衡；

进样时，放空控制阀关闭1s后，转动六通阀使得载气通过气相载气接口、传输管路、定量环进入气象色谱仪的进样口，进而样品被带入气相色谱仪进样口完成进样，转动六通阀回复到初始位置，并开启放空控制阀30s-60s。

4.如权利要求1所述的全自动顶空进样装置，其特征在于，控制器还用于根据气相色谱仪提供的上一个样品的分析时间和下一个样品的加热和取样时间来判断将下一个样品放置到加热位的时间。

5.如权利要求1所述的全自动顶空进样装置，其特征在于，还包括氮气清洗部件。

6.如权利要求1所述的全自动顶空进样装置，其特征在于，所述传输管路经过惰性气体处理。