CN206359651U - 一种ebsd试样电解抛光设备 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种EBSD试样电解抛光设备，属于电解抛光设备领域。该设备的底座上放置操作台，操作台中开设两个独立的抛光槽和清洗槽，其中抛光槽内底部放置有圆柱形的阴极板；抛光槽的内腔顶部贴壁环绕有横截面呈矩形的中空管道，管道朝向抛光槽轴线一侧的侧壁中部开设有若干个与管道内腔连通的通孔；抛光槽和清洗槽之间开设有液氮存储槽，通过连接管连通所述的抛光槽内腔下部；中空管道的两端汇聚至液氮存储槽中；液氮加注装置通过输送管与中空管道连接；液氮存储槽靠近清洗槽一侧通过在操作台的面板开设凹槽连通清洗槽内腔。该设备能够在抛光过程中实现液氮加注、抛光、清洗等工序的一体化操作。

Description

一种EBSD试样电解抛光设备

技术领域

本发明属于电解抛光设备领域，具体涉及一种EBSD试样电解抛光设备。

背景技术

电解抛光，是近几十年才发展起来的样品表面处理技术，其目的是为了降低金属表面的粗糙度，同时为后续的材料分析制备相关样品，其本质是在一定的电解抛光液中，以待抛光金属工作作为阳极，不溶性金属为阴极，进行待抛光工作表面氧化膜形成和分解的过程，提高其表面光亮度，并制备相关分析样品的过程。

EBSD技术是基于扫描电子显微镜中电子束在样品表面激发形成衍射菊池带，从而分析待测样品的晶粒取向、空间位向关系、晶体结构等相关信息的方法。由于EBSD技术的以上优势，其被广泛应用于材料的分析中，但EBSD试样对表面极其敏感，表面质量的降低会导致对其组织、结构的分析产生重大影响，因此EBSD试样的最后一道工序普遍采用电解抛光。

目前所采用的EBSD试样电解抛光工艺均是，首先往抛光容器内加入提前配置好的电解抛光液，通过加热装置将电解抛光液加热到指定温度，将待加工工件与直流电源的阳极导线相连，置入电解抛光液内。进行电解抛光，加工时间后，将样品从电解抛光液中取出，进行冲洗后，然后待加工工件放入钝化液中钝化一定时间，再放入专用的清洗槽内进行清洗，最后完成整个EBSD试样的电解抛光加工过程。

目前所采用的电解抛光工艺下列问题：

抛光质量不稳定。由于工件棱角、尖端的部位电流过大，虽然存在理论的最佳电压和电流组合，但现在设备不易控制，难以获得。

现有电解抛光设备虽然的功能较大，但均表现为尺寸大，质量重，因此必须被固定的安装在测试室内来使用，安装好的电解抛光设备不便移动。

另外，目前也有采用液氮冷却电解抛光液的工艺，但其实现均没有相应的成套装置，而液氮在使用过程中又存在一定的危险性，人工添加容易导致人身财产危险。而且由于电解抛光需要持续一定时间，而在较大的温度差之下，电解抛光液温度容易吸收外界热量不断升高，对电解质量造成影响。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术中存在的液氮冷却电解抛光工艺没有成套化设备的问题，并提供一种EBSD试样电解抛光设备。本发明所采用的技术方案如下：

EBSD试样电解抛光设备，包括底座、操作台和液氮加注装置；所述的底座上放置操作台，操作台中开设两个独立的抛光槽和清洗槽，其中抛光槽内底部放置有圆柱形的阴极板；阴极板与电源负极相连，电源正极连接样品夹具的导电夹持部位；所述抛光槽的内腔顶部贴壁环绕有横截面呈矩形的中空管道，管道朝向抛光槽轴线一侧的侧壁中部开设有若干个与管道内腔连通的通孔；抛光槽和清洗槽之间开设有液氮存储槽，液氮存储槽的底部通过连接管连通所述的抛光槽内腔下部；所述的中空管道的两端汇聚至液氮存储槽中；所述的液氮加注装置通过输送管与所述的中空管道连接，且该连接部位位于液氮存储槽的对面；液氮存储槽靠近清洗槽一侧通过在操作台的面板开设凹槽连通清洗槽内腔；所述的抛光槽中还固定有低温温度计，低温温度计的温度感应端位于抛光槽内部靠近阴极板处；清洗槽内还设置有搅拌装置。

作为优选，所述的操作台上方架设有水平的固定杆，固定杆上挂载有若干条伸缩杆；所述的样品夹具固定于一条伸缩杆底部，所述的低温温度计通过硅胶套固定于伸缩杆上，通过调节伸缩杆的高度调整样品夹具和低温温度计的高度。

进一步的，所述的伸缩杆通过滑块可移动式固定于固定杆上。

作为优选，所述的连接管具有若干个弯折，用于增大流动阻力。

作为优选，所述的搅拌装置包括设置于底座中的控温磁力搅拌器，以及放置于抛光槽内部阴极板上的磁力搅拌子。

作为优选，所述的电源为直流稳压电源。

作为优选，所述的输送管采用不锈钢金属软管。

作为优选，所述的操作台中，在外壳与抛光槽之间填充有石棉。

作为优选，所述的阴极板采用不锈钢材料。

作为优选，所述的液氮加注装置包括液氮罐和与液氮罐相连的液氮泵；液氮罐通过输送管与所述的中空管道连接。

本实用新型提供的便携式EBSD试样电解抛光设备具有以下优点：

1.设置有独立的抛光槽和清洗槽，可分别用于抛光和抛光后的清洗；

2.液氮输送时流量较大，难以定量控制输入量。而现有的定量输液设备造价过高，难以规模化生产。本发明设有结构简单的液氮定量加注系统，可以通过开设的液氮存储槽的有效容积，控制液氮的加入量；同时底部的弯折状连接管，通过增大流动阻力，使液氮在灌注满槽体之前尽量减少流入抛光槽的流量，提高定量精度；

3.环绕于抛光槽上方的中空管道能够预存储部分液氮，在抛光过程中能通过液氮的汽化作用，在抛光槽上方形成一片低温区域，保持电解抛光液的温度；

4.设置温度计架固定温度计，确保了抛光过程中对电解液温度的实时掌控，更精确的控制工艺参数，有利于提高了抛光质量。

5.阴极板采用的是不锈钢材料制成，避免使用铅板作为阴极板。铅作为重金属，在电解抛光过程中容易分解至电解抛光液中，因此本发明有效地避免了铅对环境以及人的有害作用。

附图说明

图1为EBSD试样电解抛光设备的整体结构示意图；

图2为本发明中操作台的俯视图；

图3为图2中操作台的A-A剖面图；

图4为图3中操作台的B-B剖面图；

图5为本发明中中空管道开设有通孔处的横截面示意图；

图中：底座1、操作台2、液氮罐3、液氮泵4、输送管5、固定杆6、伸缩杆7、硅胶套8、低温温度计9、样品夹具10、电源11、导线12；

其中操作台2中：清洗槽201、抛光槽202、液氮存储槽203、凹槽204、连接管205、阴极板206、中空管道207。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步阐述和说明。本发明中各个实施方式的技术特征在没有相互冲突的前提下，均可进行相应组合。

如图1所示，为一种EBSD试样电解抛光设备。该装置中包括底座1、操作台2和液氮加注装置。底座1作为操作台2的支撑，操作台2可采用不锈钢或有机玻璃做成外壳，放置于底座1上。操作台2中开设两个独立的抛光槽202和清洗槽201，抛光槽202和清洗槽201可直接在操作台2模具中开设，也可以预制后放入相应的孔中，其外壁可采用玻璃材料或其他耐腐蚀材料。抛光槽202内底部放置有圆柱形的不锈钢阴极板206。本实施例中，电解用的电源11采用直流稳压电源11，阴极板206通过导线12与电源11负极相连，电源11正极通过导线12连接样品夹具10的夹持部位，夹持部位采用导电金属制成。

由于抛光槽202中的电解抛光液需要调控低温范围，因此采用加注液氮的冷却方式。为了防止电解抛光液过快升温，影响抛光效果，可在抛光槽202的内腔顶部贴壁环绕有横截面呈矩形的中空管道207(如图2和3所示)。如图4所示，管道朝向抛光槽202轴线一侧的侧壁中部开设有若干个与管道内腔连通的通孔，当然也可以直接开设一条通槽。抛光槽202和清洗槽201之间开设有液氮存储槽203，液氮存储槽203的底部通过连接管205连通抛光槽202内腔下部；中空管道207的两端汇聚至液氮存储槽203中；液氮加注装置通过不锈钢金属软管制成的输送管5与中空管道207连接，且该连接部位位于液氮存储槽203的对面(最好是正对面，保持该点两侧到液氮存储槽203的中空管道207距离相等)。由此，当液氮加注装置通过输送管5向中空管道207输送液氮时，需要从两者的连接处向两侧流动，然后汇聚至液氮存储槽203中。在中空管道207中就会存储有一定量的液氮，在其汽化过程中，会通过通孔向抛光槽202中心处喷射冷却蒸汽，形成一个低温隔离带，减少电解液与外界热量的交换。而在液氮存储槽203靠近清洗槽201一侧通过在操作台2的面板开设凹槽204连通清洗槽201内腔，从而由于凹槽204的存在，液氮存储槽203中的液位达到凹槽204处时，会流入清洗槽201中，实现定量控制液氮的目的。为了调控电解液的温度，抛光槽202中还固定有低温温度计9，低温温度计9的温度感应端位于抛光槽202内部靠近阴极板206处。清洗槽201内还设置有搅拌装置，加入液氮后，开启搅拌装置，尽快使其混合均匀。

为了方便固定样品夹具10和低温温度计9，操作台2上方可架设有水平的固定杆6，固定杆6上通过滑块挂载有若干条伸缩杆7，伸缩杆7可采用手动或电动式。样品夹具10固定于一条伸缩杆7底部，低温温度计9插入硅胶套8一端，硅胶套8另一端套设于伸缩杆7上，可通过调节伸缩杆7的高度调整样品夹具10和低温温度计9的高度。

另外，由于液氮存储槽203的底部通过连接管205连通抛光槽202，在加注液氮过程中会有一部分直接流失。因此为了提高定量的准确性，连接管205上设置图3所示的若干个弯折，用于增大流动阻力。

上述搅拌装置可采用搅拌叶，也可以采用如非直接接触方式：于底座1中设置控温磁力搅拌器，然后在抛光槽202内部阴极板206上放置磁力搅拌子。通过磁力搅拌实现液氮混合。另外，控温磁力搅拌器的控温装置可以对实现抛光容器内电解液的加热，有效加速了样品表面的溶解，表面氧化膜的分解，使表面粗糙度下降、表面质量提高。同时通过磁力搅拌器加载的控温装置来调节电解抛光液的温度，使电解抛光液的温度一直样品所需的范围之内，大幅提高电解抛光样品的表面质量。

另外，在外壳与抛光槽202之间可填充石棉，以减少热交换。

液氮加注装置可采用现有的自动或半自动液氮输送装置，本发明中提供的一种实现方式为：液氮加注装置包括液氮罐3和与液氮罐3相连的液氮泵4；液氮罐3通过输送管5与中空管道207连接。

本发明的使用过程如下：在抛光槽202中加入电解抛光液，然后将低温温度计9伸入液面以下。样品夹具10夹持好待抛光样品。开启液氮泵4，使液氮罐3中的液氮通过输送管5和中空管道207进入液氮存储槽203中，多余的液氮排入清洗槽201中。液氮存储槽203中的液氮慢慢流入抛光槽202中，开启控温磁力搅拌器，对抛光槽202中液体进行搅拌。磁力搅拌器产生磁场，带动磁力搅拌子转动，磁力搅拌子转动后相当于搅拌棒的作用，搅拌子的搅拌保证了抛光区域的新电解抛光液的补充和离子扩散，并减小了电解抛光液的温度差，从而保证最适宜的抛光条件，提高抛光质量。同时还需通过控温磁力搅拌器调节电解抛光液的温度至目标温度。最后调节伸缩杆7使样品浸入电解抛光液中，开启电源11，进行电解抛光。抛光好的样品放入清洗槽201内清洗，完成抛光过程。

以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，然其并非用以限制本发明。有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型。因此凡采取等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种EBSD试样电解抛光设备，其特征在于，包括底座、操作台和液氮加注装置；所述的底座上放置操作台，操作台中开设两个独立的抛光槽和清洗槽，其中抛光槽内底部放置有圆柱形的阴极板；阴极板与电源负极相连，电源正极连接样品夹具的导电夹持部位；所述抛光槽的内腔顶部贴壁环绕有横截面呈矩形的中空管道，管道朝向抛光槽轴线一侧的侧壁中部开设有若干个与管道内腔连通的通孔；抛光槽和清洗槽之间开设有液氮存储槽，液氮存储槽的底部通过连接管连通所述的抛光槽内腔下部；所述的中空管道的两端汇聚至液氮存储槽中；所述的液氮加注装置通过输送管与所述的中空管道连接，且该连接部位位于液氮存储槽的对面；液氮存储槽靠近清洗槽一侧通过在操作台的面板开设凹槽连通清洗槽内腔；所述的抛光槽中还固定有低温温度计，低温温度计的温度感应端位于抛光槽内部靠近阴极板处；清洗槽内还设置有搅拌装置。

2.如权利要求1所述的EBSD试样电解抛光设备，其特征在于，所述的操作台上方架设有水平的固定杆，固定杆上挂载有若干条伸缩杆；所述的样品夹具固定于一条伸缩杆底部，所述的低温温度计通过硅胶套固定于伸缩杆上，通过调节伸缩杆的高度调整样品夹具和低温温度计的高度。

3.如权利要求1所述的EBSD试样电解抛光设备，其特征在于，所述的连接管具有若干个弯折，用于增大流动阻力。

4.如权利要求1所述的EBSD试样电解抛光设备，其特征在于，所述的搅拌装置包括设置于底座中的控温磁力搅拌器，以及放置于抛光槽内部阴极板上的磁力搅拌子。

5.如权利要求1所述的EBSD试样电解抛光设备，其特征在于，所述的电源为直流稳压电源。

6.如权利要求1所述的EBSD试样电解抛光设备，其特征在于，所述的输送管采用不锈钢金属软管。

7.如权利要求2所述的EBSD试样电解抛光设备，其特征在于，所述的伸缩杆通过滑块可移动式固定于固定杆上。

8.如权利要求1所述的EBSD试样电解抛光设备，其特征在于，所述的操作台中，在外壳与抛光槽之间填充有石棉。

9.如权利要求1所述的EBSD试样电解抛光设备，其特征在于，所述的阴极板采用不锈钢材料。

10.如权利要求1所述的EBSD试样电解抛光设备，其特征在于，所述的液氮加注装置包括液氮罐和与液氮罐相连的液氮泵；液氮罐通过输送管与所述的中空管道连接。