CN206330932U - 用于电化学沉积的夹具和电化学沉积装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型属于电化学沉积领域，并公开了一种用于电化学沉积的夹具和电化学沉积装置。该夹具包括用于夹持生长基底的夹板、用于承载对电极的平板、用于安置参比电极的支撑件和底座，夹板和底座通过支柱固定在一起，平板通过支柱沿着第一方向可调节地安装在夹板和底座之间，且夹板、平板和底座相互平行，所述支撑件设置在夹板和平板之间，其中在所述夹板上安装有测温探头。该电化学沉积装置包括电解池、上述夹具、电化学工作站、水浴恒温系统、以及测温表和可选的显示终端，所述电解池用于放置所述夹具。采用本实用新型的电化学沉积装置制备的材料的均匀性可以得到极大提升。
Description
技术领域
本实用新型属于电化学沉积领域，具体地，涉及一种用于电化学沉积的夹具以及电化学沉积装置。
背景技术
随着金属及金属氧化物纳米结构阵列材料在电学、光学、催化、光伏等领域表现出越来越广泛的应用前景，作为制备金属及金属氧化物纳米结构阵列的一种重要的制备方法—“电化学沉积法”，因其制备环境是开放、低温的，更容易实现大面积制备而备受关注。
电化学沉积装置系统通常包含电解池9、夹具(包括三电极或两电极系统)、恒温水浴装置8、电化学工作站7、连接线、其他辅助装置等。采用传统电沉积装置系统进行电沉积过程中，传统夹具上端暴露于空气中(如图1所示)，下端电极(工作电极71、对电极72、参比电极73)浸入电解池9内部的电解液中，生长基底10竖直放入电解液。由于生长基底10竖直放置、恒温水浴装置的加热器通常位于水浴下方，因此温度和电解液浓度的梯度分布导致制备的材料存在纵向不均匀性，在生长基底尺寸较大(边长大于10cm，甚至大于30cm)时，这种不均匀性分布会严重影响制备效果。
为了改善这一问题，研发人员尝试着改进夹具的结构，使得生长基底能够水平或以其他角度放置在电解液中，然而在大面积生长基底制备工艺中，所采用的电沉积过程通常是在开放水浴环境下进行的，使得从外界到电解液中存在温差及温度梯度，因此生长基底表面实时温度在沉积过程中依然无法保持恒定；同时沉积速率也无法控制，从而很难实现对纳米结构材料厚度的精确操控和可重复性制备。
实用新型内容
本实用新型的目的是克服现有的电化学沉积装置所存在的上述缺陷，提供一种新的用于电化学沉积的夹具和电化学沉积装置。
本实用新型提供了一种用于电化学沉积的夹具，该夹具包括用于夹持生长基底的夹板、用于承载对电极的平板、用于安置参比电极的支撑件和底座，夹板和底座通过支柱固定在一起，平板通过支柱沿着第一方向可调节地安装在夹板和底座之间，且夹板、平板和底座相互平行，所述支撑件设置在夹板和平板之间，其中在夹板上安装有测温探头。
优选地，所述夹板包括盖板和位于盖板和底座之间的底板，所述盖板和所述底板之间形成有所述生长基底的夹持结构，所述测温探头可拆卸地安装在所述盖板远离所述底板的一侧。
优选地，所述盖板设置有1-9个测温探头，且各所述测温探头以夹持在所述夹板中的生长基底的中心为基准，呈中心对称设置。
优选地，所述测温探头以夹持或粘贴的方式固定在盖板上。
优选地，所述盖板上设置有用于固定所述生长基底的样片卡槽，所述底板上设有用于固定工作电极的固定槽，所述固定槽位于所述盖板上的样片卡槽外边缘的内侧。
优选地，所述夹具上还包括石英晶体微天平，所述石英晶体微天平的芯片沿着第一方向可调节地安装在夹板和平板之间。
优选地，所述石英晶体微天平的芯片固定在所述支撑件上。
优选地，所述支撑件包括沿第三方向设置并沿第一方向位置可调的第一支撑杆，以及任选地沿着第三方向可调节地设置在第一支撑杆上并且与所述第一支撑杆垂直的第二支撑杆，所述第一支撑杆和所述第二支撑杆上设置有用于插入参比电极的通孔。
优选地，所述支柱设置有螺母和沿着第一方向设置的多个用于插入防滑定位杆的孔，所述平板通过螺母和防滑定位杆稳定在所述支柱上。
本实用新型还提供了一种电化学沉积装置，该装置包括电解池、根据本实用新型所述的夹具、电化学工作站、水浴恒温系统，测温表和可选的显示终端，所述水浴恒温系统用于放置所述电解池，所述电解池用于放置所述夹具；所述电化学工作站配有工作电极、参比电极和对电极接头，所述工作电极、所述参比电极和所述对电极均安装在所述夹具中并通过导线与电化学工作站的接头相连；所述测温表与所述夹具中的测温探头的数据输出端相连；所述电脑与所述夹具中可选的石英晶体微天平的控制器的数据输出端相连。
应用本实用新型提供的所述电化学沉积装置，具有如下有益效果：
(1)安装工作电极、参比电极和对电极的夹具可以以完全浸没于电解液的方式进行电化学沉积，从而可以准确控制参比电极与电解液的接触面积，保证施加电位的准确性；
(2)所述夹具可以水平、竖直或以其他角度放置在电解液中，避免了在制备大面积材料时，温度梯度及电解质浓度梯度造成的材料不均匀性；
(3)对电极以及参比电极的位置均可调，从而增强了电化学沉积装置的灵活性；
(4)所述夹具上安装测温探头，能够对夹持在夹板上的生长基底的表面温度进行实时测量，从而可以根据需要调整水浴恒温装置的温度，可以根据需要选择实施电化学沉积的起始时间，进而解决开放环境下制备大面积纳米材料时温度受外界影响而产生的不稳定性、不均匀性的问题，实现大面积纳米阵列材料的均匀生长以及精确操控和可重复性制备；
(5)所述夹具上优选设置有石英晶体微天平，能够对所生长的纳米材料的沉积厚度进行实时反馈，并可以控制沉积终点，进而实现对大面积纳米阵列材料厚度的精确操控和可重复性制备。
本实用新型的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
图1是传统的电化学沉积装置的结构示意图；
图2是本实用新型提供的夹具的结构示意图；
图3是本实用新型提供的夹具的夹板中的盖板的结构示意图；
图4是本实用新型提供的夹具的夹板中的底板的结构示意图；
图5是本实用新型提供的电化学沉积装置的结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本实用新型的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本实用新型，并不用于限制本实用新型。
本实用新型提供了一种用于电化学沉积的夹具，如图2所示，该夹具包括用于夹持生长基底的夹板1、用于承载对电极的平板2、用于安置参比电极的支撑件3和底座4，夹板1和底座4通过支柱5固定在一起，平板2通过支柱5沿着第一方向y可调节地安装在夹板1和底座4之间，且夹板1、平板2和底座4相互平行，所述支撑件3设置在夹板1和平板2之间，其中在所述夹板上安装有测温探头16。
在本实用新型提供的所述夹具中，用于承载对电极的平板2的位置可以沿着第一方向y调节，从而可以调节对电极与生长基底之间的距离。而且，夹板1、平板2和底座4相互平行，通过调整夹具的放置角度来控制生长基底的放置角度，使得生长基底可以以水平、竖直以及其他角度放置在电解液中。
在本实用新型提供的所述夹具中，用于夹持生长基底的夹板1优选为两层结构，即包括盖板11和位于盖板11和底座4之间的底板12，所述盖板11和所述底板12之间形成有所述生长基底的夹持结构，所述生长基底被夹持在盖板11和底板12之间。在一种优选实施方式中，在所述盖板11或底板12上设置样片卡槽15(如图3所示)，生长基底被嵌入所述样片卡槽15中。
在本实用新型提供的所述夹具中，设置测温探头16的目的是用于测量生长基底表面的温度，用于实现生长基底表面温度的实时监控，以调整电解池的温度，使得生长基底达到所需温度。为此只要将测温探头16安装在夹板1上，使其靠近生长基底即可。然而为了避免测温探头对生长基底沉积面的影响，优选情况下，将所述测温探头16可拆卸地安装在所述盖板11远离所述底板12的一侧。
对于大面积生长基底而言，通常其外周和中心的升温速率不同，优选情况下，为了提高温度测量的全面性及准确性，优选在所述盖板11上设置1-9个测温探头16，且使得各测温探头16以夹持在所述夹板1中的生长基底的中心为基准，呈中心对称设置。通过设置多个测温探头可以实现对夹持在所述夹板1中的生长基底表面的多点测量，以适应于大面积生长基底的表面温度测量。在实际电化学沉积过程中，通过多个测温探头对生长基底表面的不同区域进行温度测量，在各区域均能够满足温度要求后，再开始实施电化学沉积，以更好地实现对大面积纳米阵列材料的精确操控和可重复性制备。
优选情况下，所述盖板11上设置有五个或九个测温探头，其中一个测温探头对应于夹持在所述夹板1中的生长基底的中心处设置，其余测温探头分布在以所述生长基底的中心为圆心、且半径不同的同心圆上，所述同心圆的数量为1或2。
优选情况下，所述测温探头16以夹持或粘贴的方式固定在盖板11上。
在本实用新型提供的所述夹具中，所述底板12的中部设置有开口，使得所述盖板11和所述底板12将所述生长基底夹持在其中之后，生长基底中与对电极相对的表面可以用于沉积物质。同时，所述盖板11中也设置有开口，一方面更有利于观察，另一方面更有利于设置测温探头，以便于监控生长基底表面的温度。优选情况下，所述测温探头16(又可称为测温探针，其具有一定的自支撑结构)可以通过采用实验室专用胶带(如卡普顿带)以粘贴的方式固定在盖板11上；也可以通过在盖板11上设置夹持结构，将所述测温探头16以夹持的方式固定在盖板11上。
在本实用新型提供的所述夹具中，工作电极优选安装在盖板11和底板12之间，且工作电极与生长基底接触。进一步优选地，如图3和4所示，为了防止电解液与连接工作电极的导线接触，所述盖板11上设置有两圈硅胶条13，一圈硅胶条设置在所述盖板11的外侧边缘，一圈硅胶条设置在所述盖板的内圈边缘(内圈边缘处的硅胶条的设置可以防止液体从所述盖板11与生长基底的接触面渗入)；所述底板12上设置有一圈硅胶条13和一圈用于固定工作电极的固定槽14，并且盖板11上的硅胶条的设置面与底板12上的硅胶条和固定槽14的设置面是相互面对的，也即，当盖板11和底板12合在一起时，盖板11上的硅胶条的设置面与底板12上的硅胶条和固定槽的设置面相互接触。
最优选地，如图3所示，在所述盖板11上设置样片卡槽15，当盖板11和底板12合在一起时，所述底板12上的用于固定工作电极的固定槽14位于所述盖板11上的样片卡槽15外边缘的内侧，更进一步地位于所述底板12上的硅胶条13和所述盖板11上的样片卡槽15外边缘之间。
在本实用新型提供的所述夹具中，为了避免在进行电化学沉积的过程中大量空气留在生长基底的表面，所述底板12的厚度优选不大于2cm，更优选不大于1.5cm，最优选不大于5mm。当所述底板12上设置样品卡槽，并且生长基底嵌在该样品卡槽中时，所述底板12的厚度是指该样品卡槽处的底板厚度。
在本实用新型提供的所述夹具中，为了实现对沉积过程的实时监测，更好的实现对大面积纳米阵列材料的精确操作和可重复性制备，优选在所述夹具上还包括石英晶体微天平，所述石英晶体微天平包括芯片61和控制器62，其中所述石英晶体微天平的芯片61沿着第一方向y可调节地安装在夹板1和平板2之间；该石英晶体微天平的芯片61可以通过任意结构进行固定，例如可以通过夹板1、支柱5、或者另外设置的支撑结构进行固定，优选所述石英晶体微天平的芯片61与所述夹板1之间的距离在5cm以内，更优选为1-5cm。优选情况下，为了便于更灵活的对沉积过程的实现实时监测，所述石英晶体微天平6的芯片沿第二方向x和第三方向z也可调节设置。优选情况下，为了优化所述夹具的结构，所述石英晶体微天平6的芯片固定在所述支撑件3上，并优选所述石英晶体微天平6的芯片沿着第三方向z可调节地设置在所述支撑件3中的第一支撑杆31上。
所述石英晶体微天平(Quartz Crystal Microbalance，QCM)是一种非常灵敏的质量检测仪器，其测量精度可达纳克级，比灵敏度在微克级的电子微天平高100倍，理论上可以测到的质量变化相当于单分子层或原子层的几分之一。石英晶体微天平利用了石英晶体的压电效应，将石英晶体电极表面质量变化转化为石英晶体振荡电路输出电信号的频率变化，进而通过计算机等其他辅助设备获得高精度的数据。在本实用新型中通过在夹具中设置石英晶体微天平，利用石英晶体微天平所特有的测量精度，能够实现对沉积过程实时监测，实现对大面积纳米阵列材料的精确操作和可重复性制备。
在本实用新型提供的所述夹具中，用于安置参比电极的支撑件3优选设置为使得参比电极的安置位置是可调的，可沿着第一方向y、第二方向x和第三方向z均可调的。在一种优选实施方式中，所述支撑件3的构造设计为：包括沿第三方向z设置并且其位置沿第一方向y可调节的第一支撑杆31，以及任选地沿着第三方向z可调节地设置在第一支撑杆31上并且与所述第一支撑杆31垂直的第二支撑杆32，所述第一支撑杆31和所述第二支撑杆32上设置有用于插入参比电极的通孔。根据上述优选实施，可以实现参比电极沿着第一方向y、第二方向x和第三方向z调整位置。在一种实施方式中，将第二支撑杆32沿着第三方向z可调节地设置在第一支撑杆31上的方式可以为：将第二支撑杆32插入所述第一支撑杆31上沿着第三方向z排布的任意通孔上，这样通过调整第二支撑杆32的插入位置可以实现第二支撑杆32沿着第三方向z调整位置。在支撑件3的这种结构中，所述石英晶体微天平的芯片6优选固定在所述第一支撑杆31上，与所述第二支撑杆32并列设置。
进一步优选地，通过在支柱5上设置螺母51和和沿着第一方向y排布的多个用于插入防滑定位杆52的孔，这样可以通过螺母51和防滑定位杆52将所述支撑件3稳定在所述支柱5上，特别是将所述第一支撑杆31稳定在所述支柱5上，并且通过沿着第一方向y调整防滑定位杆52和螺母51的位置可以实现调整所述支撑件3在第一方向y上的位置。
在本实用新型提供的所述夹具中，为使所述平板2可以在夹板1和底座4之间沿着第一方向y调节位置，可以采用本领域常规的设置方式实现。在一种实施方式中，如图2所示，在支柱5上设置螺母51和沿着第一方向y排布的多个用于插入防滑定位杆52的孔，这样可以通过螺母51和防滑定位杆52将平板2稳定在所述支柱5上，并且通过沿着第一方向y调整防滑定位杆52和螺母51的位置可以实现调整平板2与夹板1的距离。
在本实用新型中，所述夹具的材质可以为具有绝缘、耐高温、耐化学药品腐蚀等物理化学性能的高分子材料。在优选情况下，所述夹具的材质可选自但不限于聚醚醚酮、聚四氟乙烯、聚酰亚胺、聚苯硫醚和聚醚酰亚胺。所述夹具的材质是指夹具的主体材料的材质，主要是指夹板1、平板2、支撑件3、底座4和支柱5的材质。
在本实用新型中，所述夹具中采用的螺母和螺丝等优选均配置防水垫片。
本实用新型还提供了一种电化学沉积装置，如图5所示，该装置包括电解池9、本实用新型提供的上述夹具、电化学工作站7、水浴恒温系统8、以及测温表101和电脑显示器102，所述水浴恒温系统8用于放置所述电解池9，所述电解池9用于放置所述夹具，所述电化学工作站7配有工作电极71、参比电极72和对电极73的接头，所述测温表101与所述夹具中的测温探头16的数据输出端相连；所述显示终端102与所述夹具中可选的石英晶体微天平的控制器62的数据输出端相连。在实施电化学沉积时，将所述工作电极71、所述参比电极72和所述对电极73均安装在所述夹具的相应位置并通过导线与电化学工作站的接头相连，具体地，使工作电极71安装在盖板11和底板12之间，优选安装在底板12上的固定槽14上；使参比电极72安装在支撑件3上；使对电极73安装在平板2的上表面。
在图5为根据本实用新型电化学沉积装置的结构示意图，其中为了便于看清参比电极72和石英晶体微天平与外部的相应连接关系，将两者显示为沿着第一方向y上下布置的结构，在实际结构中，参比电极72和石英晶体微天平也可以同时安置在支撑件3上。
在本实用新型中，所述测温表101与测温探头16的数据输出端相连，可以显示测温探头测量的实时温度并具备数据存储功能；所述显示终端102可以为计算机、工作站等电子设备，其与石英晶体微天平的控制器的数据输出端相连，可以显示石英晶体微天平测量的实时厚度并具备数据存储功能。
在本实用新型中，所述石英晶体微天平的使用需要外接工作电极，优选情况下，该石英晶体微天平的芯片61与电化学工作站7的工作电极(WE)相连，以便纳米材料同时可以沉积在QCM上，用于反映实时厚度。
采用本实用新型所述的电化学沉积装置进行电化学沉积的方法包括：将连接好工作电极(WE)、参比电极(RE)和对电极(CE)的夹具浸没在所述电解池的电解液中，当测温探头显示生长基底的表面温度满足要求后，进行电化学沉积。采用加热装置8(如恒温水浴加热装置)对电解液进行加热，有必要的时候，采用石英晶体微天平判断电化学沉积的终点。
具体地，采用本实用新型所述的电化学沉积装置进行电化学沉积的操作过程可以包括以下步骤：
(1)组装本实用新型提供的夹具，并安装好工作电极、参比电极和对电极(在组装完成后，参比电极和对电极可以固定在夹具中，以便于简化后续使用时再次组装的步骤)；
(2)盛有电解液的电解池放入恒温水浴加热装置内加热到适宜的温度；
(3)将生长基底安装在夹具的夹板中，并与工作电极充分接触；
(4)将安装有工作电极、参比电极和对电极的夹具放入电解液中预热；
(5)将引出的连接三个电极(即工作电极、对电极和参比电极)的导线分别与电化学工作站的工作电极、对电极和参比电极接头相连；
(6)将所述测温表101与所述夹具中的测温探头16的数据输出端相连；将所述显示终端102与所述夹具中可选的石英晶体微天平的控制器62的数据输出端相连；
(7)设置合适的沉积电位和沉积时间，开始实施电化学沉积；
(8)电化学沉积实施结束后，取出夹具，用去离子水冲洗干净，取出沉积有目标产品的生长基底用去离子水冲洗干净并用氮气吹干。
应用本实用新型提供的所述电化学沉积装置，具有如下有益效果：
(1)安装工作电极、参比电极和对电极的夹具可以以完全浸没于电解液的方式进行电化学沉积，从而可以准确控制参比电极与电解液的接触面积，保证施加电位的准确性；
(2)所述夹具可以水平、竖直或以其他角度放置在电解液中，避免了在制备大面积材料时，温度梯度及电解质浓度梯度造成的材料不均匀性；
(3)对电极以及参比电极的位置均可调，从而增强了电化学沉积装置的灵活性。
(4)所述夹具上安装测温探头，能够对夹持在夹板上的生长基底的表面温度进行实时测量，从而可以根据需要调整恒温水浴装置的温度，可以根据需要选择实施电化学沉积的起始时间，进而解决开放环境下制备大面积纳米材料时温度受外界影响而产生的不稳定性、不均匀性的问题，实现大面积纳米阵列材料的均匀生长以及精确操控和可重复性制备；
(5)所述夹具上优选设置有石英晶体微天平，能够对所生长的纳米材料的沉积厚度进行实时反馈，并可以控制沉积终点，进而实现对大面积纳米阵列材料厚度的精确操控和可重复性制备。
由此可见，本实用新型所提供的可浸没式电化学沉积装置能够提高金属及金属氧化物纳米结构材料的均匀性，并且具有极大的灵活性。
以上结合附图详细描述了本实用新型的优选实施方式，但是，本实用新型并不限于上述实施方式中的具体细节，在本实用新型的技术构思范围内，可以对本实用新型的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本实用新型的保护范围。
此外，本实用新型的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本实用新型的思想，其同样应当视为本实用新型所公开的内容。
Claims (10)
1.一种用于电化学沉积的夹具，其特征在于，该夹具包括用于夹持生长基底的夹板(1)、用于承载对电极的平板(2)、用于安置参比电极的支撑件(3)和底座(4)，夹板(1)和底座(4)通过支柱(5)固定在一起，平板(2)通过支柱(5)沿着第一方向(y)可调节地安装在夹板(1)和底座(4)之间，且夹板(1)、平板(2)和底座(4)相互平行，所述支撑件(3)设置在夹板(1)和平板(2)之间，其中在所述夹板(1)上安装有测温探头(16)。
2.根据权利要求1所述的夹具，其特征在于，所述夹板(1)包括盖板(11)和位于盖板(11)和底座(4)之间的底板(12)，所述盖板(11)和所述底板(12)之间形成有所述生长基底的夹持结构，所述测温探头(16)可拆卸地安装在所述盖板(11)远离所述底板(12)的一侧。
3.根据权利要求2所述的夹具，其特征在于，所述盖板(11)设置有1-9个测温探头(16)，且各所述测温探头(16)以夹持在所述夹板(1)中的生长基底的中心为基准，呈中心对称设置。
4.根据权利要求3所述的夹具，其特征在于，所述测温探头(16)以夹持或粘贴的方式固定在盖板(11)上。
5.根据权利要求2所述的夹具，其特征在于，所述盖板(11)上设置有用于固定所述生长基底的样片卡槽(15)，所述底板(12)上设有用于固定工作电极的固定槽(14)，所述固定槽(14)位于所述盖板(11)上的样片卡槽(15)外边缘的内侧。
6.根据权利要求1所述的夹具，其特征在于，所述夹具上还包括石英晶体微天平，所述石英晶体微天平的芯片(61)沿着第一方向(y)可调节地安装在夹板(1)和平板(2)之间。
7.根据权利要求6所述的夹具，其特征在于，所述石英晶体微天平的芯片(61)固定在所述支撑件(3)上。
8.根据权利要求1所述的夹具，其特征在于，所述支撑件(3)包括沿第三方向(z)设置并沿第一方向(y)位置可调的第一支撑杆(31)，以及任选地沿着第三方向(z)可调节地设置在第一支撑杆(31)上并且与所述第一支撑杆(31)垂直的第二支撑杆(32)，所述第一支撑杆(31)和所述第二支撑杆(32)上设置有用于插入参比电极的通孔。
9.根据权利要求1所述的夹具，其特征在于，所述支柱(5)设置有螺母(51)和沿着第一方向(y)设置的多个用于插入防滑定位杆(52)的孔，所述平板(2)通过螺母(51)和防滑定位杆(52)稳定在所述支柱(5)上。
10.一种电化学沉积装置，该装置包括电解池(9)、权利要求1-9中任意一项所述的夹具、电化学工作站(7)、水浴恒温系统(8)、测温表(101)和可选的显示终端(102)，所述水浴恒温系统(8)用于放置所述电解池(9)，所述电解池(9)用于放置所述夹具；所述电化学工作站(7)配有工作电极(71)、参比电极(72)和对电极(73)接头，所述工作电极、所述参比电极和所述对电极均安装在所述夹具中并通过导线与电化学工作站的接头相连；所述测温表(101)与所述夹具中的测温探头(16)的数据输出端相连；所述显示终端(102)与所述夹具中可选的石英晶体微天平的控制器(62)的数据输出端相连。
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| CN (1) | CN206330932U (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP3757062A1 (en) * | 2019-06-25 | 2020-12-30 | Centre National de la Recherche Scientifique | Test cell for the eqcm characterization of electrochemical systems, and method for the eqcm characterization of electrochemical systems |
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2017
- 2017-01-11 CN CN201720033214.8U patent/CN206330932U/zh active Active
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