CN206208884U - 一种精确观测气体水合物诱导时间的装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种精确观测气体水合物诱导时间的装置，包括设置在冷台上的聚四氟乙烯管、用于拍摄聚四氟乙烯管内水合物晶体生长的显微镜、数据采集仪、电脑，所述聚四氟乙烯管为一端密封的变径管，其开口端通过管路依次连接缓冲器、第二截止阀、丙烷气瓶，冷台上还设置有与数据采集仪电路连接的温度传感器，所述缓冲器与第二截止阀之间的管路上设置有与数据采集仪电路连接的压力传感器，所述电脑与数据采集仪和显微镜电路连接。本实用新型提供的精确观测气体水合物诱导时间的方法和装置，可克服通过温度压力变化得到诱导时间滞后的不足，装置简单，便于操作，直观准确。
Description
技术领域
本实用新型涉及气体水合物诱导时间精确测量方法和测量，具体涉及一种精确观测气体水合物诱导时间的装置。
背景技术
笼形水合物是像冰一样的晶体由水氢键构成的笼子包围小客体分子组成，小客体分子如甲烷或其他轻的碳氢化合物。管道中天然气运输与应用的一个问题是气体水合物生成易堵塞管道，注入化学抑制剂是最有效的抑制水合物生成的方法。而水合物生长速率和诱导时间通常作为评价水合物添加剂的重要指标。较长的诱导时间有利于天然气的运输
气体水合反应体系达到可生成水合物的平衡条件后，需经历一段时间后才会生成水合物，这段时间是水合物晶核的形成阶段，称为诱导时间。目前，对诱导时间的定义存在两种观点，一种认为诱导时间是从系统稳定后，某些状态参数从缓慢变化到开始急剧变化所经历的时间；另一种观点认为诱导时间是从系统处于稳定态到水合系统中出现水合物晶体所需的时间。当水合物大量出现时，系统压力温度和电阻会发生变化。传统测量诱导时间的方法包括可视观察透明反应釜中是否形成水合物，或通过测量温度压力、电阻的波动来测量水合物的诱导时间。在水合物的形成过程中，一定尺寸的单晶首先形成，一段时间后大量的晶体才会形成，而只有当大量晶体形成时，温度压力、电阻才会有所波动，因此宏观观察和通过P、T波动来测量诱导时间存在一定的误差。
实用新型内容
针对上述技术问题，本实用新型提供了一种更加精确观测气体水合物诱导时间的方法和装置，以克服通过温度压力的变化得到诱导时间滞后的不足。
本实用新型通过以下技术方案来实现：
一种精确观测气体水合物诱导时间的装置，包括设置在冷台上的聚四氟乙烯管、用于拍摄聚四氟乙烯管内水合物晶体生长的显微镜、数据采集仪、电脑，所述聚四氟乙烯管为一端密封的变径管，其开口端通过管路依次连接缓冲器、第二截止阀、丙烷气瓶，所述冷台上还设置有与数据采集仪电路连接的温度传感器，所述缓冲器与第二截止阀之间的管路上设置有与数据采集仪电路连接的压力传感器，所述电脑与数据采集仪和显微镜电路连接。
进一步地，所述压力传感器与第二截止阀之间的管路上还旁接有第一截止阀。
进一步地，所述聚四氟乙烯管的细端内气液界面能完全显示在显微视野范围内。
进一步地，所述温度传感器为热电偶。
本实用新型具有以下创新点：
1、本实用新型装置简单，便于操作，可直接观察气体水合物生长形貌以及动态变化，方便直观。
2、由于本实用新型可以通过显微观察到水合物晶体微小颗粒，相比通过温度压力波动的方法得到水合物诱导时间更加准确。
3、本实用新型可以进行水合物生长速率的测算，从而判定水合物在某一条件下的生长情况和不同条件对于生长速率的影响。
附图说明
图1为本实用新型实施例一的精确观测气体水合物诱导时间的反应装置的结构示意图。
图2是本实用新型实施例二的冷台中温度变化过程示意图。
图3是本实用新型实施例三的冷台中温度变化过程示意图。
图中所示为：1-电脑，2-数据采集仪，3-温度传感器，4-聚四氟乙烯管，5-显微镜，6-冷台，7-缓冲器，8-压力传感器，9-第一截止阀，10-第二截止阀，11-丙烷气瓶。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施方式对本实用新型的内容作进一步详细说明。
实施例一
如图1所示，一种精确观测气体水合物诱导时间的装置，包括设置在装有乙醇介质的冷台6上的聚四氟乙烯管4、用于拍摄聚四氟乙烯管4内水合物晶体生长的显微镜5、数据采集仪2、电脑1，所述聚四氟乙烯管4为一端密封的变径管，其开口端通过管路依次连接缓冲器7、第二截止阀10、丙烷气瓶11，所述冷台6上还设置有与数据采集仪2电路连接的温度传感器3，所述缓冲器7与第二截止阀10之间的管路上设置有与数据采集仪2电路连接的压力传感器8，所述电脑1与数据采集仪2和显微镜5电路连接。
所述压力传感器8与第二截止阀10之间的管路上还旁接有第一截止阀(9)。
所述聚四氟乙烯管4的细端内气液界面能完全显示在显微视野范围内。
所述温度传感器3为热电偶。
本实施例中，聚四氟乙烯管4是由变径的聚四氟乙烯管(细端：外径0.8mm，内径0.5mm；粗端外径3mm，内径2mm)连接，装置其余部分采用不锈钢管连接。拉制时取长度为10cm的聚四氟乙烯管(外径3mm，内径2mm)，将聚四氟乙烯管4的一端通过加热后拉细为外径0.8mm，内径0.5mm，此时管子为一根变径管。
实施例二
一种基于所述装置的精确观测气体水合物诱导时间的方法，包括步骤：
(1)在拉制好的聚四氟乙烯管4的细端注入5μL蒸馏水，加热端口处后用尖嘴钳封住，将封好液体的变径管放入离心机中离心20min，使水溶液完全充满聚四氟乙烯管4的封口端；
(2)将封装好水溶液的变径聚四氟乙烯管4连接入管线中，关闭第一截止阀9，打开第二截止阀10，充入丙烷气体后关闭第二截止阀10，打开第一截止阀9，使丙烷气体携带少量的空气排出管线，如此反复充放气若5次后直到排出管线中所有空气；
(3)关闭截止阀9，打开截止阀10，丙烷气冲压至0.2MPa，使聚四氟乙烯管(4)中的气液界面在显微镜视野范围内，关闭阀门10；
(4)打开温度及压力传感器，将冷台6温度设定到30℃维持1h以消除“记忆效应”；
(5)按一定的速率降低温度到实验所需温度-4.4℃，并记录下降温时间tc；
(6)维持此温度直至显微观察到第一粒水合物晶体生成时，记录下此时的时间td及录制水合物晶体生长过程，图2是个典型的冷台中温度变化过程，从图2可以看出，经过时间tc，冷台温度从室温大约30℃降温至设定温度-4.4℃，在td时刻，通过显微镜观察到第一粒丙烷水合物生成，诱导时间ti即td与tc的差值：ti＝td-tc＝8.8h。
实施例三
一种基于所述装置的精确观测气体水合物诱导时间的方法，包括步骤：
(1)在拉制好的聚四氟乙烯管4的细端注入5μL添加有1wt％抑制剂的蒸馏水混合液，如甲醇、乙二醇，加热端口处后用尖嘴钳封住，将封好液体的变径管放入离心机中离心20min，使水溶液完全充满聚四氟乙烯管4的封口端；
(2)将封装好水溶液的变径聚四氟乙烯管(4)连接入管线中，关闭第一截止阀9，打开第二截止阀10，充入丙烷气体后关闭第二截止阀10，打开第一截止阀9，使丙烷气体携带少量的空气排出管线，如此反复充放气5次后直到排出管线中所有空气；
(3)关闭截止阀9，打开截止阀10，丙烷气冲压至0.2MPa，使聚四氟乙烯管(4)中的气液界面在显微镜视野范围内，关闭阀门10；
(4)打开温度及压力传感器，将冷台6温度设定到30℃维持1h以消除“记忆效应”；
(5)按一定的速率降低温度到实验所需温度-4.4℃，并记录下降温时间tc；
(6)维持此温度直至显微观察到第一粒水合物晶体生成时，记录下此时的时间td及录制水合物晶体生长过程，图3是个典型的冷台中温度变化过程，从图3可以看出，经过时间tc，冷台温度从室温大约30℃降温至设定温度-4.4℃，在td时刻，通过显微镜观察到第一粒丙烷水合物生成，加入抑制剂后的诱导时间ti即td与tc的差值：ti＝td-tc＝11h。
本实用新型的上述实施例仅仅是为清楚地说明本实用新型所作的举例，而并非是对本实用新型的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本实用新型的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本实用新型权利要求的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种精确观测气体水合物诱导时间的装置，其特征在于： 包括设置在冷台(6)上的聚四氟乙烯管(4)、用于拍摄聚四氟乙烯管(4)内水合物晶体生长的显微镜(5)、数据采集仪(2)、电脑(1)，所述聚四氟乙烯管(4)为一端密封的变径管，其开口端通过管路依次连接缓冲器(7)、第二截止阀(10)、丙烷气瓶(11)，所述冷台(6)上还设置有与数据采集仪(2)电路连接的温度传感器(3)，所述缓冲器(7)与第二截止阀(10)之间的管路上设置有与数据采集仪(2)电路连接的压力传感器(8)，所述电脑(1)与数据采集仪(2)和显微镜(5)电路连接。
2.根据权利要求1所述的精确观测气体水合物诱导时间的装置，其特征在于：所述压力传感器(8)与第二截止阀(10)之间的管路上还旁接有第一截止阀(9)。
3.根据权利要求1所述的精确观测气体水合物诱导时间的装置，其特征在于：所述聚四氟乙烯管(4)的细端内气液界面能完全显示在显微视野范围内。
4.根据权利要求1或2所述的精确观测气体水合物诱导时间的装置，其特征在于：所述温度传感器(3)为热电偶。
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| CN201621155424.6U CN206208884U (zh) | 2016-10-31 | 2016-10-31 | 一种精确观测气体水合物诱导时间的装置 |
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|---|---|---|---|---|
| CN106442930A (zh) * | 2016-10-31 | 2017-02-22 | 华南理工大学 | 一种精确观测气体水合物诱导时间的装置和方法 |
| CN109883946A (zh) * | 2019-01-25 | 2019-06-14 | 华南理工大学 | 一种带悬臂操作的耐高压显微观测恒温台 |
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2016
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