CN105548183A - 一种可视观察气体水合物反应过程的微型反应器 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可视观察气体水合物反应过程的微型反应器，包括设置在冷台上的石英玻璃管、用于拍摄石英玻璃管内水合物晶体生长的显微镜、数据采集仪、电脑，所述石英玻璃管的一端依次连接针形阀、输送泵，另一端依次连接第二三通、第二截止阀、丙烷气瓶，所述冷台上还设置有与数据采集仪电路连接的温度传感器，所述第二三通上设置有与数据采集仪电路连接的压力传感器，所述电脑与数据采集仪和显微镜电路连接。本发明提供了一种微观观察管线中气体水合物生长形貌并可测量生长速度的微型反应器，以克服管线中不可视观察气体水合物形成的不足。

Description

一种可视观察气体水合物反应过程的微型反应器
技术领域
本发明涉及气体水合物生长动力学实验装置，具体涉及一种可视观察气体水合物反应过程的微型反应器。
背景技术
笼形水合物是像冰一样的晶体由水氢键构成的笼子包围小客体分子组成，小客体分子如甲烷或其他轻的碳氢化合物。因为客体一般是不溶于水，所以大部分水合物开始在水相与客体相的界面处形成薄而多孔的晶体膜。膜阻止客体与水的直接接触，因而阻止水合物进一步生长。生长定律和水合物形貌的性质对于整体研究水合物形成动力学和提供促进或抑制水合物形成的方法都有非常重要的意义。宏观实验据受到很多相关因素的影响，有反应体系的温度、压力，还与反应器的结构、体积以及搅拌速度等操作条件有关，因此获得的数据不具有普遍适用性。而微观实验研究可获得水合物本征动力学规律。微观实验研究一般是指通过显微观察研究水合物的生长动力学，主要针对水合物的成核、生长以及形貌变化进行研究。目前针对水合物微观研究，主要集中于水合物生长速率以及在水合物生长过程中水合物形貌的变化。
发明内容
针对上述不足，本发明提供了一种微观观察管线中气体水合物生长形貌并可测量生长速度的微型反应器，以克服管线中不可视观察气体水合物形成的不足。
本发明通过以下技术方案来实现：
一种可视观察气体水合物反应过程的微型反应器，包括设置在冷台上的石英玻璃管、用于拍摄石英玻璃管内水合物晶体生长的显微镜、数据采集仪、电脑，所述石英玻璃管的一端依次连接针形阀、输送泵，另一端依次连接第二三通、第二截止阀、丙烷气瓶，所述冷台上还设置有与数据采集仪电路连接的温度传感器，所述第二三通上设置有与数据采集仪电路连接的压力传感器，所述电脑与数据采集仪和显微镜电路连接。
进一步地，所述石英玻璃管与针形阀之间还串接有第三三通，所述第三三通的另一接口连接第三截止阀，所述第二三通和第二截止阀之间还串接有第一三通，所述第一三通的另一接口连接第一截止阀。
进一步地，所述输送泵为手摇泵。
进一步地，所述温度传感器为热电偶。
便于显微镜观察管内气体水合物生长的动态变化，控制整个反应的温压条件的稳定性。首先使液体充满管线，将气体全部排出，再充入气体至气液界面在显微镜视野范围内，温度及压力达到水合物相平衡线以上。待水合物生成时对水合物生长过程进行显微观察，并可测算出水合物生长速率。
本发明具有以下创新点：
1、本发明装置简单，便于操作，可直接观察气体水合物生长形貌以及动态变化，方便直观。
2、由于本发明可以直接测量管子内温度压力的变化，结合视图，更具有可靠性。
3、本发明可以进行水合物生长速率的测算，从而判定水合物在某一条件下的生长情况和不同条件对于生长速率的影响。
附图说明
图1为本发明的一种可视观察气体水合物反应过程的微型反应器的结构示意图。
图2为水合物在石英玻璃管中的生长体积随时间的变化曲线图。
图3为显微镜观察水合物形成过程中的动态变化过程。
图中所示为：1-丙烷气瓶，2-第一截止阀、3-第二截止阀、4-第一三通、5-第二三通、6-冷台、7-石英玻璃管、8-显微镜、9-第三截止阀、10-第三三通11-热电偶、12-针形阀、13-手摇泵、14-数据采集仪、15-电脑。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施方式对本发明的内容作进一步详细说明。
一种可视观察气体水合物反应过程的微型反应器，包括设置在冷台6上的石英玻璃管7、用于拍摄石英玻璃管7内水合物晶体生长的显微镜8、数据采集仪14、电脑14，所述石英玻璃管7的一端依次连接针形阀12、第三三通10、手摇泵13，另一端依次连接第二三通5、第一三通4、第二截止阀3、丙烷气瓶1，所述第三三通10的另一接口连接第三截止阀9，所述第一三通4的另一接口连接第一截止阀2。所述冷台6上还设置有与数据采集仪14电路连接的温度传感器11，所述温度传感器11为热电偶。所述第二三通5上设置有与数据采集仪14电路连接的压力传感器16，所述电脑14与数据采集仪14和显微镜8电路连接，所述电脑14根据观测到的水合物晶体在观测时间内的生长，作出生长体积随时间变化的曲线，得到水合物晶体的生长特征和平均生长速率，从而可得到水合物在某一条件下的生长情况和不同条件对于生长速率的影响
本实施例中，石英玻璃管7是外径3mm内径1.2mm的透明石英玻璃管，其余装置采用不锈钢管连接。
本实施例操作过程如下：
1、实验前先关闭阀门3和9，打开阀门2和12，打开手摇泵13将管线中压满液体后关上阀门2，所述的液体为0.03wt％SDS溶液；
2、关闭阀门12，并微微打开阀门3和9，打开丙烷气瓶1，充入丙烷气体至气液界面在显微镜视野范围内，并有少量液体从阀门9中有流出时，关闭阀门9，将压力充至0.3MPa时关闭阀门3；
3、将冷台5温度降低到-9℃；
4、显微镜8观察水合物形成过程中的动态变化过程，图2为0.28MPa，过冷度ΔT＝12℃时，191min后丙烷气体与0.03wt％SDS溶液一次生长过程。
5、测算水合物生长速率(如图3)。
根据图2的图像计算出水合物在石英玻璃管中的生长体积随时间的变化，如图3所示，我们可以将水合物生长分为三个阶段分别为：第一阶段为191min12-191min13.5s该阶段水合物先覆盖所有管壁生长，其体积生长速率为0.0346mm3/s；第二阶段为191min13.5s-191min15.5s，该阶段为水合物径向向轴心生长，生长速度达到0.0177mm3/s，生长速度降低为第一阶段生长速度的一半；第三阶段为191min15.5s-191min16.7s，该阶段水合物生长趋于平缓。
本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围。

Claims (4)

1.一种可视观察气体水合物反应过程的微型反应器，包括设置在冷台(6)上的石英玻璃管(7)、用于拍摄石英玻璃管(7)内水合物晶体生长的显微镜(8)、数据采集仪(14)、电脑(15)，所述石英玻璃管(7)的一端依次连接针形阀(12)、输送泵，另一端依次连接第二三通(5)、第二截止阀(3)、丙烷气瓶(1)，所述冷台(6)上还设置有与数据采集仪(14)电路连接的温度传感器(11)，所述第二三通(5)上设置有与数据采集仪(14)电路连接的压力传感器(16)，所述电脑(14)与数据采集仪(14)和显微镜(8)电路连接。
2.根据权利要求1所述的可视观察气体水合物反应过程的微型反应器，其特征在于：所述石英玻璃管(7)与针形阀(12)之间还串接有第三三通(10)，所述第三三通(10)的另一接口连接第三截止阀(9)，所述第二三通(5)和第二截止阀(3)之间还串接有第一三通(4)，所述第一三通(4)的另一接口连接第一截止阀(2)。
3.根据权利要求1或2所述的可视观察气体水合物反应过程的微型反应器，其特征在于：所述输送泵为手摇泵(13)。
4.根据权利要求1或2所述的可视观察气体水合物反应过程的微型反应器，其特征在于：所述温度传感器(11)为热电偶。
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