CN205709916U - 用于溶液低温自蔓延燃烧法合成多元氧化物的反应炉 - Google Patents

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彭浩然
贾芳
冀晓鹃
吴琼
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Abstract

本实用新型公开了一种用于溶液低温自蔓延燃烧法合成多元氧化物的炉体。所述炉体包括液压滚轮道、炉体、送风和出风装置、冷却装置、程控开关门、送料和出料坩埚等,其中所述液压链条传动、开关门等为程序控制,可设置为同时开启或关闭;所述盛料坩埚锅体为圆形或椭圆形,有利于溶液中原料充分均匀受热与反应;所述反应炉体带有温控装置,可设置温度,炉体材料可耐高温。所述冷却炉体送风装置材料也应耐高温。利用该炉体可以实现连续生产;隔绝高温和火焰,消除人身安全隐患;燃烧反应气体通过尾气处理装置进行净化,避免空气污染。

Description

用于溶液低温自蔓延燃烧法合成多元氧化物的反应炉
技术领域
本实用新型属于炉体设计与制备及无极材料化学合成领域,具体涉及一种用于溶液低温自蔓延燃烧法合成无机多元金属氧化物的反应炉。
背景技术
溶液低温自蔓延燃烧法是一种新兴的湿化学合成方法,制备过程简便迅速,几乎可以用来制造所有无机金属氧化物材料,如热障涂层陶瓷材料、荧光材料、催化材料、电池材料、磁性材料和染料等无机材料,热障涂层陶瓷层材料具体如:氧化钇稳定的氧化锆(YSZ)、多元稀土改性YSZ、烧绿石或萤石结构多元稀土改性锆酸盐材料(如La2Ce2O7、Gd2Zr2O7、La2(Zr,Ce)2O7、Sm2Zr2O7等)、层状钙钛矿结构材料BaLn2Ti3O10(Ln:稀土元素)、磁铁铅矿结构的LnMgAl11O9等,电池材料具体如:LaMnO3、Sr或/和Ca掺杂锰酸镧、掺杂氧化铈、掺杂LnGaO3(Ln=稀土元素)、钙钛矿型复合氧化物Ln1-xAxMO3(Ln-镧系元素,A-碱土金属,M-过渡元素,如La0.8Sr0.2Ga0.8Mg0.2O3)、等等。并且反应时产生的高温可使低沸点的杂质挥发逸出,产品纯度高,工艺简单,并可以制造非化学计量比的产品、亚稳定相以及中间产物等,组分能达到分子、离子级别上的均匀混合,且合成温度低(<800℃)、时间短(<5min),合成粉体尺寸细小。具有广阔的发展前景。
溶液低温燃烧合成中,原料为硝酸盐或其它可溶性的盐,这样各种金属离子可形成水溶液均匀混合。在溶液中添加可溶性燃料,混合物具有放热特性,一定温度诱发下能自发发生氧化还原反应,最终得到所需产物。燃烧反应常在300~500℃或更低的温度下,在加热过程中或马弗炉中进行,其工艺的基本原理是:所用的氧化剂和溶液燃烧过程中,金属盐作为氧化剂,有机燃料作为还原剂。氧化剂通常为金属硝酸盐,有机燃料有尿素、甘氨酸、柠檬酸、六亚甲基亚胺,聚乙二醇(PEG)、硬脂酸、醇盐、葡萄糖等等,还添加燃烧助剂如淀粉等等。
然而,溶液低温燃烧法也存在如燃烧反应过程难控制、燃烧放出有害气体(如氮氧化物、酸性气体)造成污染大、产量低等缺点,因此目前其主要应用在实验室少量合成,难以实现批量化生产。导致难以批量化生产的主要问题是相关的反应炉体设计和制备难以满足现有要求。
实用新型内容
针对现有技术中存在的问题,本实用新型提出用于溶液低温自蔓延燃烧法合成无机多元金属氧化物的炉体,该炉体性价比高、使用寿命长、可精确控制炉温和反应过程,配备尾气处理装置,可实现绿色化生产,从源头上消除工业生产对环境的污染,并且满足连续自动化、批量化生产的需求。
本实用新型的目的是通过以下技术方案实现的。一种用于溶液低温自蔓延燃烧法合成多元氧化物的反应炉,包括炉体,所述炉体包括反应段炉体和冷却段炉体,所述反应段炉体带有温控和加热装置;所述反应炉还包括:液压滚轮道、送风装置、出风装置和尾气处理装置、开关门和盛料坩埚,其中所述液压滚轮道和开关门为程序控制,能够实现同时开启或关闭。不言自明地,反应炉炉体及其他附属装置,需要在高温下运行的均采用常规耐高温材料制作。
反应炉的运行过程如下。往盛料坩埚中加入反应溶液后,将盛料坩埚放置在液压滚轮道上,通过程序控制液压滚轮道和反应段炉体开关门开启,送风装置送入空气或氧气,液压滚轮道将盛料坩埚输送到反应段炉体内,通过程序控制反应段炉体开关门和液压滚轮道关闭,盛料坩埚中的溶液在反应段炉体内逐渐升温发生自蔓延燃烧反应,反应产生的烟气从出风装置通出外接的尾气处理装置进行无害化处理。待自蔓延燃烧反应完成,程序控制反应段炉体开关门和液压滚轮道打开,将反应完成的盛料坩埚送入冷却段炉体内冷却,同时将新的装有溶液待反应的盛料坩埚送入反应段炉体内。反应段炉体内的反应时间和冷却段炉体内的冷却时间可设置为相同。待冷却段炉体内盛料坩埚冷却完成和反应段炉体内盛料坩埚反应完成后,液压滚轮道再次启动,将冷却段炉体内盛料坩埚送出反应炉进行产物收集,同时带动反应段炉体内盛料坩埚进入冷却段炉体和新的装有溶液待反应的盛料坩埚送入反应段炉体,从而开启下一轮循环,实现连续生产。
进一步地,所述开关门有三个,依次设置在反应段炉体的进料端、反应段炉体和冷却段炉体之间、冷却段炉体出料端。
进一步地,所述送风装置设置在反应段炉体。
进一步地,所述出风装置设置在冷却段炉体。
进一步地,所述盛料坩埚锅体为圆形或椭圆形,有利于溶液中原料充分均匀受热与反应。盛料坩埚锅体材料可以是99瓷,能耐高温,并有一定的抗热冲击性。
本实用新型所提供的用于溶液低温自蔓延燃烧法合成多元氧化物的反应炉具有以下优点:1可以实现连续生产,2反应时产生的高温和火焰均存在于炉体中,减小安全隐患,3燃烧反应气体通过气路收集到尾气处理装置进行净化,避免空气污染;4可通过调节风量和温度进行反应过程控制。该炉体大小可以根据产量需求进行调节。
附图说明
图1为本实用新型所提供的用于溶液低温自蔓延燃烧法合成多元氧化物的反应炉的结构示意图。附图标记说明如下。
1-液压滚轮道;2-盛料坩埚(尚未反应);3-盛料坩埚(正在发生反应);4-送风装置的送风管道;5-位于反应段炉体进料端的开关门;6-位于反应段炉体和冷却段炉体之间的开关门;7-反应段炉体;8-盛料坩埚(已完成反应,等待冷却);9-出风装置;10-冷却段炉体;11-盛料坩埚(冷却完成,可以收集反应产物);12-送风装置的送风口;13-位于冷却段炉体出料端的开关门。
具体实施方式
下面结合本实用新型实施例中的附图,对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本实用新型的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本实用新型的保护范围。
本实用新型实施例中所述的反应产物为La1-xSrxMnO3(x=0~0.5),针对采用溶液低温自蔓燃反应法制备此粉末出现的难以批量合成以及污染环境等问题,设计如图1所示的为本实用新型所述用于溶液低温自蔓延燃烧法合成无机多元金属氧化物的反应炉。所述反应炉包括括炉体,所述炉体包括反应段炉体和冷却段炉体,所述反应段炉体带有温控和加热装置;所述反应炉还包括:液压滚轮道、送风装置、出风装置和尾气处理装置、开关门和盛料坩埚,其中所述液压滚轮道和开关门为程序控制,能够实现同时开启或关闭。
其中:
程序控制链条传动1、开关门5、6、13,可设置为同时开启或关闭。
盛料坩埚锅体为圆形或椭圆形,有利于溶液中原料充分均匀受热与反应。且为99瓷,能耐高温,并有一定的抗热冲击性。
反应炉体带有温控装置,可设置温度,炉体材料可耐高温。
冷却炉体送风装置材料也应耐高温。
下面以具体的实例来对上述用于溶液低温自蔓延燃烧法合成无机多元金属氧化物的炉体工作过程进行说明:
反应前根据配方溶解和配置溶液(含金属盐离子,燃烧剂等)。反应段炉体7设置为发生反应所需的温度,并使之升到温度。将溶液按设计量倒入图1中所示的坩埚中,送风口12开始送入空气或氧气。程序控制液压滚轮以链条带动坩埚,程序控制反应炉体开关门5打开,坩埚进入反应炉体7中,炉体开关门5关闭,滚轮关闭。坩埚中的溶液在炉体7中逐渐升温发生自燃烧反应,反应产生的烟气从出风口9通出外接的尾气处理装置进行无害化处理。待燃烧完成,程序控制反应炉体开关门6打开,链条转动,将反应完成的坩埚送入冷却室10中冷却,并同时将新的装有溶液待反应的坩埚送入反应室7中。反应室7中的反应时间和10中的冷却时间可设置为相同。待冷却段炉体内盛料坩埚冷却完成和反应段炉体内盛料坩埚反应完成后,液压滚轮道再次启动,将冷却段炉体内盛料坩埚送出反应炉进行产物收集,同时带动反应段炉体内盛料坩埚进入冷却段炉体和新的装有溶液待反应的盛料坩埚送入反应段炉体,从而开启下一轮循环,实现连续生产。
程序控制时间段为:
程序控制前,反应室7开始升温,送风口12开始送风。
时间点A时:程序控制同时打开图中链条传动1、开关门5、6、13;
时间点B时(链条传动完成):关闭链条传动1、开关门5、6、13;
时间点C时(反应和冷却完成):重复时间点A的程序控制,即程序控制同时打开图中链条传动1、开关门5、6、13。
由此可见,本实用新型实施例所述的一种用于溶液低温自蔓延燃烧法合成无机多元金属氧化物的炉体在工作时,由程序自动控制传动,可以实现连续生产;反应时产生的高温和火焰均存在于炉体中,与操作人完全隔绝,消除了人身安全隐患;燃烧反应气体通过完整气路收集到尾气处理装置进行净化,避免空气污染。因此本使用新型具有较优的生产实用性,可解决现有生产过程中存在的问题。
以上所述,仅为本实用新型较佳的具体实施方式,但本实用新型的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本实用新型披露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。因此,本实用新型的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (5)

1.用于溶液低温自蔓延燃烧法合成多元氧化物的反应炉,包括炉体,其特征在于:所述炉体包括反应段炉体和冷却段炉体,所述反应段炉体带有温控和加热装置;所述反应炉还包括:液压滚轮道、送风装置、出风装置和尾气处理装置、开关门和盛料坩埚,其中所述液压滚轮道和开关门为程序控制。
2.根据权利要求1所述的反应炉,其特征在于,所述开关门有三个,依次设置在反应段炉体的进料端、反应段炉体和冷却段炉体之间、冷却段炉体出料端。
3.根据权利要求1所述的反应炉,其特征在于,所述送风装置设置在反应段炉体。
4.根据权利要求1所述的反应炉,其特征在于,所述出风装置设置在冷却段炉体。
5.根据权利要求1所述的反应炉,其特征在于,所述盛料坩埚锅体为圆形或椭圆形。
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