CN205556514U - 一种草甘膦原药生产过程中三提升乙胺回收率的装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供一种草甘膦原药生产过程中三提升乙胺回收率的装置，结晶液储槽与液碱储槽分别经输料管与混合器连接，混合器经输料管与中和温度控制器连接，中和温度控制器经输料管与分层槽连接，分层槽上部经输料管与干燥釜顶端连接，干燥釜底部经输料管去三乙胺槽储罐；分层槽底部经输料管与沉降槽连接，沉降槽顶部与干燥釜连接，沉降槽底部经输料管去精馏塔精馏。本实用新型解决了结晶液与液碱中和反应温度波动大，导致三乙胺回收率低，片碱消耗高等问题。本实用新型可使结晶液与液碱中和混合液温度维持在最佳的温度范围内（50±2℃），三乙胺回收达到95%，片碱消耗降低10%。

Description

一种草甘膦原药生产过程中三提升乙胺回收率的装置

技术领域

本实用新型涉及一种草甘膦原药生产中催化剂三乙胺的回收技术，具体涉及到从草甘膦结晶液中高效回收三乙胺的装置及方法。

背景技术

三乙胺，是亚磷酸二甲酯法合成草甘膦工艺中主要的原材料，在该工艺中三乙胺主要以催化剂的形式参与反应。其在草甘膦生产时产生的结晶液中以三乙胺盐酸盐的形式大量存在，需要用32%液态氢氧化钠与其中和后进行回收。由于三乙胺价格较高，其回收率直接决定了草甘膦的成本，而且结晶液中三乙胺回收不彻底会导致后续处理成本直线上升。

现有的回收方法是将结晶液与32%液碱通过物料泵打入管道式混合器中进行中和，再直接进入分层槽进行分离，上部三乙胺进入干燥釜加片碱干燥后，打入成品槽回用；下部残液进入沉降槽进一步沉降分离，上层三乙胺溢流至溢流槽后打入干燥釜，下层残液打入精馏塔精馏出剩余三乙胺后，打往结晶液后处理工序。该方式由于结晶液与液碱反应温度受反应量及环境温度影响波动较大，混合液温度过低，导致中和反应不彻底，大量三乙胺盐酸盐未被置换成三乙胺，随精馏后结晶液排放掉，造成损失；混合液温度过高，导致三乙胺挥发量增大，分层槽内压力大，一方面造成三乙胺放空损失增大，另一方面由于温度高，三乙胺中水分含量升高，导致在干燥釜中脱水干燥时消耗的片碱量增加。

发明内容

本实用新型通过在中和混合器后增加一套温度控制装置，使混合液温度维持在最佳的温度范围内（50±2℃），既使中和反应彻底，又可以减少三乙胺放空损失，降低三乙胺水分含量，达到提升三乙胺回收效率、降低片碱消耗的目的。是在中和混合器后增加一台固定管板式换热器，在换热器管程进、出口设置双回路，分别接入冷却水和热水，可以对中和混合液进行冷却或预热，使混合液温度维持在最佳的温度范围内（50±2℃）。岗位操作工可根据环境温度变化情况来将换热介质切换成冷却水或热水。在换热器混合液出口管道上安装测温点，在换热介质进口管道上安装气动调节阀，并设置连锁系统，由混合液温度来自动调整气动调节阀开度，控制换热介质流量以达到稳定混合液温度的目的。具体结构如下：

一种草甘膦原药生产过程中三提升乙胺回收率的装置，结晶液储槽与液碱储槽分别经输料管与混合器连接，混合器经输料管与中和温度控制器连接，中和温度控制器经输料管与分层槽连接，分层槽上部经输料管与干燥釜顶端连接，干燥釜底部经输料管去三乙胺槽储罐；分层槽底部经输料管与沉降槽连接，沉降槽顶部与干燥釜连接，沉降槽底部经输料管去精馏塔精馏。

中和温度控制器经线路依次与气动阀一、气动阀二连接，气动阀二经线路分别与中和温度控制器及中和温度控制器至分层槽的管道连接。

气动阀一、气动阀二分别经输料管与中和温度控制器连接，气动阀一、气动阀二分别输送热水、冷却水。

本实用新型可稳定中和混合液温度，使混合液温度维持在最佳范围，既能保证中和反应彻底，三乙胺能充分析出，又能防止温度过高导致三乙胺挥发量过大，造成放空损失，降低了三乙胺水分，减少了片碱消耗。

附图说明

图1为草甘膦原药生产过程中三提升乙胺回收率的装置。其中，1.结晶液储槽，2.液碱储槽，3.混合器，4.中和温度控制器，5.分层槽，6.干燥器，7.沉降槽，8.气动阀一，9.气动阀二。

具体实施方式

一种草甘膦原药生产过程中三提升乙胺回收率的装置，结晶液储槽1与液碱储槽2分别经输料管与混合器3连接，混合器3经输料管与中和温度控制器4连接，中和温度控制器4经输料管与分层槽5连接，分层槽5上部经输料管与干燥釜6顶端连接，干燥釜6底部经输料管去三乙胺槽储罐；分层槽5底部经输料管与沉降槽7连接，沉降槽7顶部与干燥釜6连接，沉降槽7底部经输料管去精馏塔精馏。

中和温度控制器4经线路依次与气动阀一8、气动阀二9连接，气动阀二经线路分别与中和温度控制器4及中和温度控制器4至分层槽5的管道连接。

气动阀一8、气动阀二9分别经输料管与中和温度控制器4连接，气动阀一8、气动阀二9分别输送热水、冷却水。

结晶液与液碱经中和混合器后，进入中和温度控制器，由岗位操作工根据环境温度等情况来切换使用热水或冷却水，由混合液出料温度来自动控制气动阀开度，保持混合液出料温度在最佳温度范围（50±2℃），达到提升三乙胺回收率，降低片碱消耗的目的。

结晶液与液碱经中和混合器后，进入中和温度控制器，如在环境温度较高的夏季，则开启气动阀二、关闭气动阀一，使用冷却水对混合液进行降温；如在环境温度较低的冬季，则开启气动阀一、关闭气动阀二，使用热水对混合液进行加热。通过监测混合液出料温度，来自动调节气动阀开度，使混合液温度保持在最佳温度范围（50±2℃）。

Claims (3)

1.一种草甘膦原药生产过程中三提升乙胺回收率的装置，其特征在于，结晶液储槽（1）与液碱储槽（2）分别经输料管与混合器（3）连接，混合器（3）经输料管与中和温度控制器（4）连接，中和温度控制器（4）经输料管与分层槽（5）连接，分层槽（5）上部经输料管与干燥釜（6）顶端连接，干燥釜（6）底部经输料管去三乙胺槽储罐；分层槽（5）底部经输料管与沉降槽（7）连接，沉降槽（7）顶部与干燥釜（6）连接，沉降槽（7）底部经输料管去精馏塔精馏。

2.根据权利要求1所述的草甘膦原药生产过程中三提升乙胺回收率的装置，其特征在于，中和温度控制器（4）经线路依次与气动阀一（8）、气动阀二（9）连接，气动阀二经线路分别与中和温度控制器（4）及中和温度控制器（4）至分层槽（5）的管道连接。

3.根据权利要求2所述的草甘膦原药生产过程中三提升乙胺回收率的装置，其特征在于，气动阀一（8）、气动阀二（9）分别经输料管与中和温度控制器（4）连接，气动阀一（8）、气动阀二（9）分别输送热水、冷却水。