CN2053337U - 加热负压蒸发器 - Google Patents

Abstract

一种用于分析化学中样品前处理的加热负压蒸发装置，由上盖和主体两部分组成、上盖可连接真空装置，主体上有若干个样品仓和相应的可滑动的样品套仓、可同时处理若干个样品，在加热负压蒸发器主体上有加热槽和70W电烙铁芯，并配有测温控温装置，可以在负压抽气和加蒸发双重效应下很快浓缩或抽干样品。

Description

本实用新型涉及一种分析化学中样品前处理的装置，它的用途在于能在负压下加热除去溶剂。

在许多分析化学方法中，往往需要将样品溶液浓缩或将溶剂蒸干除掉，换成另一种溶剂体系以利测定。例如气相色谱分析中的硅烷化方法，高效液相色谱分析中除去对紫外检测有干扰的溶剂都有这种需要。通常是用蒸干法，或用抽气法或吹氮法来除去溶剂。上述方法都存在着一定的缺点。例如蒸干法，样品暴露在空气中，在加热条件下可能导致样品起化学变化，蒸干后还要用所需的溶剂将样品溶解后转至容量瓶中定容。此步操作很需小心仔细，否则易产生较大误差，对于定容于1ml或2ml的样品处理，溶剂少了样品溶解、洗涤、转移不完全，用多了往往又超出定容刻度，以致费时、费力、速度慢。抽气法除溶剂一般是将样品瓶放入真空干燥器中抽干，这个方法的缺点是，样品只能抽真空，而不能加热促使快速蒸发。有人也曾做过将真空干燥器的玻璃磨口塞换成橡皮胶塞，引入电源线，在器内放置镍铬丝加热，以达到即负压抽气又加热的目的。但此法加热不均匀，测温控温均不好解决，操作费力，使用极不方便。吹氮法除去溶剂的缺点是，每个样品瓶中都得插入一根氮气管必须使用高纯氮，此法成本高，操作麻烦，除气的速度慢。

本实用新型就是针对上述三种方法的缺点予以改进的，用它除去溶剂有下列优点，（1）它既可均匀加热蒸发，又可负压除溶剂蒸气，可缩短除去溶剂的时间；（2）加热除溶剂过程中，样品不直接暴露在空气中，防止样品的氧化反应；（3）可以直接装入容量瓶等样品容器进行除溶剂操作省去了蒸干转移定容操作，既加快速度，又减少误差；（4）本装置操作方便，一次可以处理多个样品。

本实用新型是这样实现的（参见附图）。

在一直径128mm圆柱体铝（或不锈钢）锭〔5〕的平面上，按均匀分布钻12个直径18mm×35mm的孔，作为样品仓〔6〕，与此样品仓相配套的有外径18mm，内直径15mm（内径可选择大小不等的几种，以放置不同大小的样品瓶）的铝或不锈钢样品套仓〔12〕，这些套仓要与直径为18mm的样品仓孔滑动配合，做为放置不同样品瓶的样品仓。在此平面上，车－直径115mm，宽4mm，深5mm的环形槽（见A～A’俯视图）槽内嵌入一个O形橡胶环〔3〕，作为负压密封之用。在此圆柱体的下面中心钻一个直径9mm×50mm的孔，做为加热槽〔4〕，孔的出口处锥M12×1.25的阴螺纹，并配以空心阳螺母〔9〕，以固定70 W电烙铁芯〔11〕（插入直径9mm的孔中）作为加热用。在直径9mm孔的两侧，各开一个直径2mm×30mm的小孔〔7〕作为插入测温电偶和控温电偶（或热敏电阻）用。在孔的出口处锥M5的阴螺纹，并配以空心阳螺母〔10〕以固定测温和控温电偶。在此底面上还按120°分布打3个M4螺孔，装上M4×60螺钉，作为三条支撑腿〔8〕。在圆柱体A～A′面上，加一铝（或不锈钢）盖〔2〕，此盖边沿应正好嵌入环形槽内，压在O形橡皮环上，盖的上部有一直径12mm×2mm的管〔1〕，用来连接真空泵，这些部件构成加热负压蒸发器，其加热程度可从室温到150℃，由可显示温度的温控器控制。使用时，先设置到所需温度，然后装入样品管（容量瓶等小样品瓶），再连接并起动真空泵，由于产生负压，加热负压蒸发器的上盖和主体形成“马德堡半球”现象，放置其中的样品，在负压抽吸和加热蒸发双重效应下，很快浓缩或蒸干，为防止暴沸，可在真空泵和加热负压蒸发器之间加接抽滤瓶，并在抽滤瓶上加T型三通玻璃活塞以调节抽气速度，经过对所抽溶剂的予先试验，可防止暴沸。浓缩或干燥完毕，如有需要可由T型三通玻璃活塞向样品瓶内通入保护气体，如N₂或Ar。抽滤瓶上还可加一直通玻璃活塞，既可调节抽速又可在停泵时放空用。

Claims (3)

1、一种用于分析化学前处理装置，其特征在于是用O形橡胶环密封的，由上盖和主体组成的加热负压蒸发器，主体上均匀对称地分布样品仓孔，主体下部有可插入70 W电烙铁芯的加热槽，用固定螺母和固定螺钉将电烙铁芯固定到位。

2、如权利要求1所述的负压蒸发器，其特征在于配有不同内径和外径的可与样品仓滑动配合的样品套仓。

3、如权利要求1、2所述的加热负压蒸发器，其特征在于在加热槽两侧有二个对称的测温控温电偶槽，电偶用固定螺母和固定螺钉固定到位，并可自由取出或更换。

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