CN205263020U

CN205263020U - 乳状液特性检测仪

Info

Publication number: CN205263020U
Application number: CN201521002465.7U
Authority: CN
Inventors: 林梅钦; 马玉; 李明远
Original assignee: China University of Petroleum Beijing
Current assignee: China University of Petroleum Beijing
Priority date: 2015-12-07
Filing date: 2015-12-07
Publication date: 2016-05-25
Anticipated expiration: 2025-12-07

Abstract

本实用新型涉及一种乳状液特性检测仪，其特征在于包括：电容器、导线、振荡电路、放大器、检测器、计算机和电源；所述电容器经所述导线与所述振荡电路连接构成振荡器，所述振荡器输出端经所述放大器与所述检测器连接，所述检测器将检测到的振荡频率信号传输至所述计算机；所述电源为所述振荡电路、放大器和检测器供电。本实用新型的乳状液特性仪具有很好的灵敏性和稳定性，能够测定乳状液的稳定性、乳状液的类型和转相过程，乳状液中液珠的聚并、沉降或上浮及乳状液的破乳过程。

Description

乳状液特性检测仪

技术领域

本实用新型涉及一种乳状液特性检测装置，特别是关于一种在油田化学领域中应用的乳状液特性检测仪。

背景技术

乳状液是一类重要的分散体系，对于它的稳定性人们做过大量的研究，但由于乳状液中油、水相物质种类、组成、相数量的不同，乳化剂的不同，乳状液的稳定性差别很大，因此乳状液稳定性的测定至今没有统一的普遍方法。在采油过程中形成的原油乳状液有W/O型、O/W型和多重乳状液。由于原油乳状液为黑褐色，不易考察液滴的絮凝和聚并过程，甚至不能分辨出原油、乳状液的分层，采用一般的乳状液稳定性评价方法误差较大。因此，为了深入研究乳状液的稳定性、类型、液珠分布及转相规律，有必要研究和建立新的乳状液类型、稳定性的评价方法，考察乳状液转相的条件。

原油乳状液的介电性质对于判断乳状液的类型、稳定性，以及选择破乳方法都十分重要。常温下纯原油的相对介电常数为2.0～2.7，纯水的相对介电常数为80。当水珠分散在原油中形成W/O型乳状液或油珠分散在水中形成O/W型乳状液时，随着分散相体积、水珠大小和数量的变化，乳状液的相对介电常数将发生改变。Kubo和Nakamura的论文从理论考虑一个分散体系的介电性质。此种体系是由介电常数为ε₁的小球分散于介电常数为ε₀的介质中所组成的。他们作了下列假设：1、分散相的质点皆是球形的；2、质点上没有净电荷；3、和整个多相体系的大小比起来，小球的半径是极小的；4、和分子比起来，小球的半径是很大的，因此分散相和分散介质皆可当作均匀物体，其性质只为它们的介电常数所决定。根据这些假设，两人导出分散体系的介电常数ε与分散相的体积分数φ的关系，但结果是一个十分复杂的关系式，并未经过实验验证。乳状液介电常数有关的工作大多数还是基于理论假设所推导出来的公式，缺乏系统、完整的实验结果来进行验证。

发明内容

针对上述问题，本实用新型的目的是提供一种乳状液特性检测仪，其利用乳状液的介电性质评价乳状液的性质，并能够定量测定乳状液的稳定性，测定乳状液的类型(W/O型，O/W型)和转相过程，考察液珠的聚并、沉降(上浮)及乳状液的破乳过程。

为实现上述目的，本实用新型采取以下技术方案：一种乳状液特性检测仪，其特征在于包括：电容器、导线、振荡电路、放大器、检测器、计算机和电源；所述电容器经所述导线与所述振荡电路连接构成振荡器，所述振荡器输出端经所述放大器与所述检测器连接，所述检测器将检测到的振荡频率信号传输至所述计算机；所述电源为所述振荡电路、放大器和检测器供电。

进一步，所述样品池包括一上部开口的绝缘盒体和两电极板，所述绝缘盒体的内壁面两侧分别设置一所述电极板，所述两电极板呈平行对称设置，且所述两电极板再分别通过所述导线与所述振荡电路连接。

进一步，所述两电极板外表面上涂设有绝缘胶。

进一步，所述绝缘胶的厚度为0.5mm～2mm，所述绝缘胶采用环氧树酯或504胶。

进一步，所述绝缘盒体采用塑料或玻璃材料制成。

进一步，所述绝缘盒体采用长方体结构或圆柱体结构。

进一步，所述乳状液特性检测仪还包括一个长方形的铝盒和恒温夹套，所述恒温夹套设置在所述样品池外部，套设有所述恒温夹套的所述样品池以及所述振荡电路、放大器和检测器均设置在所述铝盒内，所述铝盒接地。

进一步，所述恒温夹套内还设置有传热介质。

进一步，所述乳状液为水包油型乳状液或油包水型乳状液。

本实用新型由于采取以上技术方案，其具有以下优点：本实用新型的乳状液特性仪具有很好的灵敏性和稳定性，能够测定乳状液的稳定性、乳状液的类型(W/O型，O/W型)和转相过程，乳状液中液珠的聚并、沉降(上浮)及乳状液的破乳过程。同时，本实用新型为乳状液稳定性的测定提供了一种新的方法。

附图说明

图1是本实用新型的整体结构示意图；

图2是本实用新型的样品池采用长方体时的结构示意图；

图3是本实用新型的样品池采用圆柱体时的结构示意图；

图4为Span-80油相浓度0.6％时的乳状液特性曲线；

图5为不同油酸钠浓度时乳状液特性曲线(测定20分钟的值)。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本实用新型进行详细的描述。

如图1～图3所示，本实用新型提供一种乳状液特性检测仪，其包括电容器1、导线2、振荡电路3、放大器4、检测器5、计算机6和电源7。电容器1经导线2与振荡电路3连接构成振荡器，振荡器输出端经放大器4与检测器5连接，检测器5将检测到的振荡频率信号传输至计算机6内，由计算机6对接收到的振荡频率信号进行处理后输出特性参数F值。电源7为振荡电路3、放大器4和检测器5供电。当电容器1的电容量发生微小变化时，即可改变振荡器的输出频率，使该频率产生大幅度的变动，由放大器4将该频率放大后传输至检测器5，由检测器5进行检测、记录后传输至计算机6。

其中，电容器1由装有乳状液的样品池构成，由乳状液作为电介质。当乳状液中液珠大小及其分布发生变化时，或油水发生相分离时，乳状液的介电特性将发生变化，并进一步导致电容量及振荡频率发生变化，根据振荡频率的变化就可以测定乳状液的稳定性、类型、液珠分布等特性，考察乳状液的转相条件等。

上述实施例中，如图2、图3所示，样品池包括一上部开口的绝缘盒体8和两电极板9，绝缘盒体8的内壁面两侧分别设置一电极板9，两电极板9呈平行对称设置，且两电极板9再分别通过导线2与振荡电路3连接。在两电极板9外表面上还可以涂设有绝缘胶，绝缘胶的厚度为0.5mm～2mm，优选厚度为0.5mm或2mm；绝缘胶可以采用环氧树酯或504胶。

其中，绝缘盒体8可以采用塑料或玻璃材料制成，且绝缘盒体8可以采用长方体，例如：如图2所示，长方体的绝缘盒体8内设置的两电极板9均由高40mm，宽10mm的0.1mm厚的紫铜片制成，用环氧树酯平行地贴在10×10×40mm的塑料皿的内壁，并在电极板9的外表面涂上环氧树酯绝缘，环氧树酯的厚度为0.5mm。绝缘盒体8还可以采用圆柱体，例如：如图3所示，圆柱体的绝缘盒体8内设置的两电极板9均由高40mm，宽16mm的0.1mm厚的紫铜片制成，用504胶将其贴于φ12×50mm玻璃圆筒内壁，成一对半圆形的电极，电极板9的外表面涂上504胶绝缘，504胶的厚度为2mm。

上述各实施例中，乳状液特性检测仪还包括一个长方形的铝盒和恒温夹套，恒温夹套设置在样品池外部，套设有恒温夹套的样品池以及振荡电路3、放大器4和检测器5均设置在铝盒内，且铝盒接地，以屏蔽外部电磁场的干扰。其中，恒温夹套内还设置有传热介质，例如白油。

本实用新型在使用时，用于检测乳状液的稳定性、乳状液的类型(水包油(O/W)型乳状液，油包水(W/O)型乳状液)和转相过程，乳状液中液珠的聚并、沉降(上浮)及乳状液的破乳过程，其包括以下步骤：

(1)用量筒量取18mL已配好的实验用油样倒入烧杯，再用移液管移取2mL二次蒸馏水倒入同一烧杯。用T18乳化器在6000转/分的转速下乳化30s制备成W/O乳状液，乳化时，将乳化器乳化头充分浸没在液面下，同时打开乳化器，乳化3min。

(2)将外接夹套的恒温油浴设定为30℃。

(3)快速将乳状液沿样品池壁装入样品池中，放置在测量屏蔽盒中的固定测量位置，盖上屏蔽盒，将样品池接入乳状液特性仪。

(4)启动乳状液特性仪测量程序，测定F值。测量时间为1小时，测量完毕。

(5)倒出样品池中的混合液，用无水乙醇冲洗样品池，然后用电吹风吹干，备用。

实施例1：进行乳状液特性仪灵敏性检测时，其步骤如下：

(1)将样品池洗净吹干后，先测量空气的特性参数；

(2)然后用移液管移取4.3mL的二次蒸馏水于样品池中，连接乳状液

特性测定仪测量其特性参数；

(3)再次洗净吹干样品池，用移液管移取4.3mL的煤油于样品池中，连接乳状液特性测定仪测量其特性参数；

(4)记录稳定后的特性参数数据，结果见表1；表中样品池1#为长方体塑料绝缘盒体，样品池2#为圆柱体玻璃绝缘盒体，分别用样品池1#和样品池2#检测，检测的温度均为室温27℃。

表1样品池1#和样品池2#的测定结果

池内样品	空气	二次蒸馏水	煤油	F_煤油-F_{二次蒸馏水}
					样品池1#的F值	15217	8584	15225	6641
样品池2#的F值	15085	7284	14939	7655

由表1的结果可知，样品池1#测得煤油与二次蒸馏水的F值相差6641，而样品池2#测得相应的F值相差7655。可见，乳状液特性仪具有较高的灵敏度。

实施例2：进行乳状液稳定性检测时，其方法如下：

在与实施例1相同的实验条件下分别用样品池1#和样品池2#测量了二次蒸馏水的特性参数F随时间的变化，并比较开始时和测定20分钟时的F值，考察其稳定性。测定结果显示，样品池1#和样品池2#20分钟时的F值和开始时的F值的相对变化率为0.89％和0.045％。可见，乳状液特性仪具有很好的稳定性。

实施例3：进行油包水乳状液特性检测时，其步骤如下：

(1)设定实验条件：油相为煤油，水相为二次蒸馏水，表面活性剂：Span-80，在油相质量百分比浓度分别为0.6％，0.3％，0.1％，0.05％；温度：15～17℃。

样品池采用样品池2#，极板间容积为4.5mL，整个样品池放在接地的铝盒中，以屏蔽外界电、磁场的干扰。

(2)配制Span-80质量浓度分别为0.6％，0.3％，0.1％，0.05％的煤油溶液各200mL；

(3)用正戊烷洗净样品池，吹干；

(4)先用Span-80质量浓度为0.6％的油相进行实验。油水两相总体积取20mL，按不同的体积比，用移液管先加水相，后加油相于25mL的小烧杯中；

(5)将乳化器乳化头充分浸没在液面下，同时打开乳化器，在第二档转速(13300-16000rpm)下乳化5分钟；

(6)用移液管移取4.5mL乳状液加入样品池中；

(7)将样品池接入乳状液特性仪，从开始测定时计时，测量20分钟，记录各个时刻的特性参数F数据；

(8)测定完毕，将样品池用正戊烷洗净吹干。用同样的方法准备测量下一油水体积比例制得的乳状液。测量顺序按水的体积含量从10％，20％，30％，……100％的顺序依次测量。

结果分析：对Span-80油相质量浓度为0.6％的体系，作如下的数据处理，将测试结果以时间为X轴，不同时刻的特性参数F为Y轴，作出不同水相体积含量的乳状液稳定性曲线，如图4所示。由图4可以看出，当水相体积含量小于74％时，随着时间的变化，不同油水比例形成的乳状液特性曲线均为水平的直线，特性参数F值几乎不变，说明乳状液具有较好的稳定性。当水相体积大于74％时，随着时间的变化，在前10分钟内，特性曲线有明显的变化，分别呈上升或下降趋势；推测特性曲线的这种变化可能与油珠的上浮、聚并有关。

实施例4：进行水包油乳状液特性检测时，其步骤如下：

(1)设定实验条件：油相：煤油；水相：二次蒸馏水；表面活性剂：油酸钠，在水相的浓度分别为0.6％，0.3％，0.1％，0.05％；温度：18℃；

样品池采用样品池2#，极板间容积为4.5mL，整个样品池放在一个接地的方型铝盒中，以屏蔽外界电、磁场的干扰。

(2)配制油酸钠浓度分别为0.6％，0.3％，0.1％，0.05％的二次蒸馏水溶液各200mL。

(3)用正戊烷洗净样品池，吹干。

(4)先用油酸钠浓度为0.6％水相进行实验。油水两相总体积取20mL，按不同的两相体积比，用移液管先加水相，后加油相于25mL的小烧杯中。

(5)将乳化器乳化头充分浸没在液面下，同时打开乳化器，在第二档转速(13300-16000rpm)下乳化2分钟。

(6)用移液管移取4.5mL乳状液加入样品池中；

(7)将样品池接入乳状液特性仪，从开始测定时计时，测量20分钟，记录各个时刻的特性参数F数据以及试管中乳状液变化的情况。

(8)测定完毕，将样品池用正戊烷洗净吹干。用同样的方法准备测量下一油水体积比例制得的乳状液。测量顺序按水的体积含量从0，10％，20％，30％……100％的顺序依次测量。

(9)依次按油酸钠浓度分别为0.6％，0.3％，0.1％，0.05％的顺序重复上述实验步骤。

结果分析：将不同乳化剂浓度的体系20分钟时的F值对含水率作图，并与标准曲线作在一起，考察乳化剂浓度对乳状液稳定性的影响，如图5所示。图5结果表明，随着水相油酸钠浓度的下降，乳状液特性曲线越靠近标准曲线，说明乳状液的稳定性逐渐越差。

随着油酸钠浓度的下降，发生转相时内相(即油相)体积含量的范围逐渐扩大，当浓度为0.6％时，乳状液发生转相时内体积含量在78％-80％的范围内；而当油酸钠浓度降到为0.6％时，乳状液发生转相时内相体积含量扩大到70％-80％。这种现象说明，乳状液发生转相不仅与油水两相比例密切相关，而且界面膜强度亦具有重要作用。随着乳化剂油酸钠浓度的降低，油水界面膜强度下降，乳状液稳定性亦随之降低，导致在较低水相体积含量时就发生转相。

图5结果还表明，随着油酸钠浓度的下降，乳状液稳定性降低，乳状液特性曲线越靠近标准曲线，这可能是分散相油珠聚并、长大、沉降，有部分水从乳状液中分离出来。

上述各实施例仅用于说明本实用新型，各部件的结构、尺寸、设置位置及形状都是可以有所变化的，在本实用新型技术方案的基础上，凡根据本实用新型原理对个别部件进行的改进和等同变换，均不应排除在本实用新型的保护范围之外。

Claims

1.一种乳状液特性检测仪，其特征在于包括：电容器、导线、振荡电路、放大器、检测器、计算机和电源；所述电容器经所述导线与所述振荡电路连接构成振荡器，所述振荡器输出端经所述放大器与所述检测器连接，所述检测器将检测到的振荡频率信号传输至所述计算机；所述电源为所述振荡电路、放大器和检测器供电；所述电容器由装有乳状液的样品池构成。

2.如权利要求1所述的乳状液特性检测仪，其特征在于：所述样品池包括一上部开口的绝缘盒体和两电极板，所述绝缘盒体的内壁面两侧分别设置一所述电极板，所述两电极板呈平行对称设置，且所述两电极板再分别通过所述导线与所述振荡电路连接。

3.如权利要求2所述的乳状液特性检测仪，其特征在于：所述两电极板外表面上涂设有绝缘胶。

4.如权利要求3所述的乳状液特性检测仪，其特征在于：所述绝缘胶的厚度为0.5mm～2mm，所述绝缘胶采用环氧树酯或504胶。

5.如权利要求2至4任一项所述的乳状液特性检测仪，其特征在于：所述绝缘盒体采用塑料或玻璃材料制成。

6.如权利要求2至4任一项所述的乳状液特性检测仪，其特征在于：所述绝缘盒体采用长方体结构或圆柱体结构。

7.如权利要求1至4任一项所述的乳状液特性检测仪，其特征在于：所述乳状液特性检测仪还包括一个长方形的铝盒和恒温夹套，所述恒温夹套设置在所述样品池外部，套设有所述恒温夹套的所述样品池以及所述振荡电路、放大器和检测器均设置在所述铝盒内，所述铝盒接地。

8.如权利要求7所述的乳状液特性检测仪，其特征在于：所述恒温夹套内还设置有传热介质。

9.如权利要求1至4任一项所述的乳状液特性检测仪，其特征在于：所述乳状液为水包油型乳状液或油包水型乳状液。