CN205262955U - 衰减全反射红外测试装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开一种衰减全反射红外测试装置，包括测试上夹具以及测试下夹具，所述测试上夹具设置为可朝向或远离所述测试下夹具方向运动，所述测试下夹具设置在试样承载平面上，所述测试下夹具具有试样容纳槽，所述测试上夹具、所述测试下夹具以及所述试样承载平面可选择性配合形成密闭的样品容纳腔。通过测试上夹具与测试下夹具形成样品容纳腔，能够保证在测试的过程中，被测试的液体样品或粉状样品保持在样品容纳腔中不向四周扩散，从而在测试上夹具的挤压下形成厚度可控的待检测样品，使得在进行测量时光程可控。

Description

衰减全反射红外测试装置

技术领域

本实用新型涉及衰减全反射红外测试技术领域，尤其涉及一种衰减全反射红外测试装置。

背景技术

衰减全反射红外光谱测试的原理：ATR光谱技术是红外光谱测试技术中一种应用十分广泛的技术，它已经成为傅立叶变换红外光谱分析测试工作者经常使用的一种红外样品测试手段。

衰减全反射附件简称为ATR附件。当今红外附件制造商提供的ATR附件分为四类：水平ATR附件、可变角ATR、圆形池ATR和单次反射ATR。前三类都属于多次内反射ATR，最后一类属于一次内反射ATR。这四类ATR附件的工作原理都是一样的。

衰减全反射比传统测试方法要方便，制样快。其原理与传统的有点区别，利用光的全反射中衰减时的信号变化进行测量。

在进行定量测试时，根据朗勃比尔定律，需精确控制光程，也就是液膜厚度，衰减全反射法红外光谱很难用液体样品或粉状样品定量分析。主要原因是液体样品滴在单次全反射晶体上时液体将向四周流动，同时部分挥发性强的液体将快速挥发，粉状样品同样存在定型困难的问题，造成样品的厚度无法准确控制。

现有技术中还没有对于液体样品测试的好的解决办法，而在测试粉体样品时，通常先将粉体样品在治具中挤压成特定形状，通过预先设定好的形状厚度决定样品厚度。

但是上述方案存在一定缺陷。在测试过程中样品与全反射晶体需要紧密接触，以保证入射的红外线能够透过全反射晶体与样品的界面，进入到样品几个微米的深度，最后再反射回晶体，而为了保证全反射晶体与样品的紧密接触需要对样品施加一定的压力，当施加的压力超过挤压成型的粉状样品时，其会被压散，导致测试不准确，而当压力不足时无法保证全反射晶体与样品间的紧密接触。

实用新型内容

本实用新型的一个目的在于：提供一种衰减全反射红外测试装置，其能够准确的对液体试样以及粉体试样进行测试。

本实用新型的另一个目的在于：提供一种衰减全反射红外测试装置，其具有样品容纳腔，能够保证在测试液体试样以及粉状试样时，试样不发生流动，从而精确控制试样厚度。

为达此目的，本实用新型采用以下技术方案：

提供一种衰减全反射红外测试装置，包括测试上夹具以及测试下夹具，所述测试上夹具设置为可朝向或远离所述测试下夹具方向运动，所述测试下夹具设置在试样承载平面上，所述测试下夹具具有试样容纳槽，所述测试上夹具、所述测试下夹具以及所述试样承载平面可选择性配合形成密闭的样品容纳腔。

通过测试上夹具与测试下夹具形成样品容纳腔，能够保证在测试的过程中，被测试的液体样品或粉状样品保持在样品容纳腔中不向四周扩散，从而在测试上夹具的挤压下形成厚度可控的待检测样品，使得在进行测量时光程可控。

作为衰减全反射红外测试装置的一种优选技术方案，所述测试上夹具包括圆柱形平头压力触头，所述测试下夹具包括与所述圆柱形平头压力触头相配合的圆柱形空腔模具。

通过所述圆柱形空腔模具盛放测试液体样品或粉状样品，再通过圆柱形平头压力触头对圆柱形空腔模具中的样品进行施压，避免液体样品向四周流动，或快速挥发等问题，保证液膜厚度统一，方便进行定量测试。

作为衰减全反射红外测试装置的一种优选技术方案，所述试样承载平面中设置有全反射晶体，所述圆柱形平头压力触头的直径大于所述全反射晶体的直径。

直径过小导致样品饼偏小，当样品受到圆柱形平头压力触头的压力全部作用于全反射晶体时，容易损坏全反射晶体；而直径过大会导致样品浪费。

作为衰减全反射红外测试装置的一种优选技术方案，所述圆柱形空腔模具的直径大于所述圆柱形平头压力触头0.02㎜至0.1㎜。

优选的，所述圆柱形空腔模具的直径大于所述圆柱形平头压力触头0.05㎜。

在测试液体样品或粉状样品的过程中，为了保证样品厚度，需要超量的液体排出，将圆柱形空腔模具的直径设置为大于圆柱形平头压力触头的直径，使两者之间形成间隙，在圆柱形平头压力触头对样品施加作用力使其达到预定厚度时，多余的样品可以从缝隙中排出。

作为衰减全反射红外测试装置的一种优选技术方案，所述圆柱形空腔模具与所述试样承载平面之间密封接触。

为了有效的控制样品的厚度，避免样品从圆柱形空腔模具与试样承载平面之间泄露，将所述圆柱形空腔模具与所述试样承载平面之间设置为密封接触。

作为衰减全反射红外测试装置的一种优选技术方案，所述试样承载平面下方，并位于与所述全反射晶体相对应的位置设置有第一平面反射镜以及第二平面反射镜。

第一平面反射镜用于接收红外光源，并将红外光源发出的入射光线反射至全反射晶体。

第二平面反射镜用于接收由全反射晶体反射出的红外光，并将红外光反射至红外光谱检测器。

第一平面反射镜与第二平面反射镜之间固定连接。

第一平面反射镜与第二平面反射镜之间相对角度可调。

通过将第一平面反射镜与第二平面反射镜角度设置为可调，在不同工作环境下可充分利用安装空间的长度或宽度对衰减全反射红外测试装置进行安装，降低其对使用环境的要求。

作为衰减全反射红外测试装置的一种优选技术方案，所述第一平面反射镜与所述第二平面反射镜相互垂直设置。

通过将第一平面反射镜与第二平面反射镜相互垂直设置，能够保证入射的红外线与射出的红外线相互平行，降低对衰减全反射红外测试装置的安装调试要求。

作为衰减全反射红外测试装置的一种优选技术方案，所述第一平面反射镜的一侧设置有红外光源，所述第二平面反射镜的一侧设置有红外光谱检测器。

作为衰减全反射红外测试装置的一种优选技术方案，所述测试下夹具具有可选择性固定所述试样容纳腔的下夹具固定装置。

优选的，所述下夹具固定装置包括第一活动夹紧装置以及与所述第一活动夹紧装置相对设置的第二活动夹紧装置，所述第一活动夹紧装置与所述第二活动夹紧装置可相对运动或相互背离运动。

试样容纳空腔与试样承载平面之间非固定连接，因此在使用过程中需要对其定位并夹紧，设置下夹具固定装置能够方便的实现夹紧，同时下夹具固定装置位置还可以对不同尺寸、结构的试样容纳空腔进行固定，增加衰减全反射红外测试装置的通用性。

作为衰减全反射红外测试装置的一种优选技术方案，所述测试上夹具还包括上夹具驱动装置，所述上夹具驱动装置通过弹性连接件与所述圆柱形平头压力触头连接。

通过将上夹具驱动装置通过弹性连接件与所述圆柱形平头压力触头连接，能够使得在压力达到一定值的情况下弹性连接件被压缩，从而不再将试样进行过量挤压，避免试样承载平面承受过大压力而损坏。

本实用新型的有益效果为：通过测试上夹具与测试下夹具形成样品容纳腔，能够保证在测试的过程中，被测试的液体样品或粉状样品保持在样品容纳腔中不向四周扩散，从而在测试上夹具的挤压下形成厚度可控的待检测样品，使得在进行测量时光程可控。

附图说明

下面根据附图和实施例对本实用新型作进一步详细说明。

图1为实施例所述衰减全反射红外测试方法流程图。

图2为实施例所述衰减全反射红外测试装置剖视图。

图3为实施例所述圆柱形平头压力触头结构示意图。

图4为实施例所述圆柱形平头压力触头俯视图。

图5为实施例所述测试下夹具结构示意图。

图6为实施例所述测试下夹具俯视示意图。

图中：

100、测试上夹具；101、测试下夹具；102、圆柱形平头压力触头；103、圆柱形空腔模具；104、全反射晶体；105、第一平面反射镜；106、第二平面反射镜；107、下夹具固定装置。

具体实施方式

下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本实用新型的技术方案。

如图1～6所示，介绍一种衰减全反射红外测试方法，该方法主要用于测量液体试样或粉状试样，但其同样可以对具有固定形状的试样进行测量。

于本实施例中，在试样承载平面上对所述液体试样或所述粉状试样进行定型加压，并在定型加压的状态下对其进行衰减全反射红外测试。

对于液体试样而言，在试样承载平面对其进行定型加压，能够避免在加压过程中液体向四周扩散造成液体试样高度不可控，同时减少挥发性液体与空气的接触面积，减少液体挥发。

对于粉状试样，在试样承载平面对其进行定型加压，除可避免直接对其进行加压使其与试样承载平面紧密接触造成向四周扩散外，还可以避免在测试前采用单独压紧装置对粉状试样进行定型，减少了工序数量，同时可以对其施加更大的压力，保证其与试样承载平面紧密接触。

于本实施例中，所述定型加压具体为：限制所述液体试样或所述粉状试样沿试样承载平面向四周扩散，以及将所述试样压紧在所述试样承载平面上，使所述液体试样或所述粉状试样与所述试样承载平面紧密接触。于所述定型加压过程中，对所述液体试样或所述粉状试样的上表面与所述试样承载平面的距离进行控制，保证所述液体试样或所述粉状试样的厚度。

所述液体试样或所述粉状试样与所述试样承载平面的接触面积大于位于所述试样承载平面上的全反射晶体104的面积。使液体试样或粉状试样与所述试样承载平面的接触面积大于全反射晶体104的面积，可以充分利用全反射晶体104，同时避免试样将全反射晶体104压坏。

本实施例所述的衰减全反射红外测试方法，具体包括以下步骤：

步骤S1、试样装载，将液体试样或粉状试样放置在具有全反射晶体104的试样承载平面上；

步骤S1具体包括：

步骤S11、测试夹具安装，在所述试样承载平面上设置具有圆柱形空腔模具103的测试下夹具101；

步骤S12、试样安装，在所述圆柱形空腔模具103中添加所述液体试样或粉状试样。

步骤S2、定型加压，于所述试样承载平面对试样进行定型加压操作；

步骤S2具体包括：采用与所述圆柱形空腔模具103相配合的圆柱形平头压力触头102，于上方对所述液体试样或所述粉体试样施压，使所述液体试样或所述粉状试样与试样承载平面紧密接触，同时精确控制试样厚度

步骤S3、红外光照射，在全反射晶体104远离试样的一侧对试样进行红外光照射；

步骤S4、红外光接收，对反射红外光进行接收；

步骤S5、生成红外光谱图，通过模数转换以及数模转换将红外光线转换为红外光谱。

为了实现上述测试方法本实施例中还提供一种衰减全反射红外测试装置，包括测试上夹具100以及测试下夹具101，所述测试上夹具100设置为可朝向或远离所述测试下夹具101方向运动，所述测试下夹具101设置在试样承载平面上，所述测试下夹具101具有试样容纳槽，所述测试上夹具100、所述测试下夹具101以及所述试样承载平面可选择性配合形成密闭的样品容纳腔。

通过测试上夹具100与测试下夹具101形成样品容纳腔，能够保证在测试的过程中，被测试的液体样品或粉状样品保持在样品容纳腔中不向四周扩散，从而在测试上夹具100的挤压下形成厚度可控的待检测样品，使得在进行测量时光程可控。

具体的，于本实施例中所述测试上夹具100包括圆柱形平头压力触头102，所述测试下夹具101包括与所述圆柱形平头压力触头102相配合的圆柱形空腔模具103。

通过所述圆柱形空腔模具103盛放测试液体样品或粉状样品，再通过圆柱形平头压力触头102对圆柱形空腔模具103中的样品进行施压，避免液体样品向四周流动，或快速挥发等问题，保证液膜厚度统一，方便进行定量测试。

为了实现红外光线由光密介质射入到光疏介质从而能够形成全反射，在所述试样承载平面中设置有全反射晶体104，所述圆柱形平头压力触头102的直径大于所述全反射晶体104的直径。

直径过小导致样品饼偏小，当样品受到圆柱形平头压力触头102的压力全部作用于全反射晶体104时，容易损坏全反射晶体104；而直径过大会导致样品浪费。

在测试液体样品或粉状样品的过程中，为了保证样品厚度，需要超量的液体排出，将圆柱形空腔模具103的直径设置为大于圆柱形平头压力触头102的直径，使两者之间形成间隙，在圆柱形平头压力触头102对样品施加作用力使其达到预定厚度时，多余的样品可以从缝隙中排出。因此在实际使用过程中，圆柱形空腔模具103的直径大于所述圆柱形平头压力触头102的直径0.02㎜至0.1㎜。本实施例中所述圆柱形空腔模具103的直径大于所述圆柱形平头压力触头102的直径0.05㎜。

为了有效的控制样品的厚度，避免样品从圆柱形空腔模具103与试样承载平面之间泄露，将所述圆柱形空腔模具103与所述试样承载平面之间设置为密封接触。所述圆柱形空腔模具103与所述试样承载平面之间密封接触。

作为衰减全反射红外测试装置的一种优选技术方案，所述试样承载平面下方，并位于与所述全反射晶体104相对应的位置设置有第一平面反射镜105以及第二平面反射镜106。

第一平面反射镜105用于接收红外光源，并将红外光源发出的入射光线反射至全反射晶体104。第二平面反射镜106用于接收由全反射晶体104反射出的红外光，并将红外光反射至红外光谱检测器。于本实施例中第一平面反射镜105与第二平面反射镜106之间固定连接。而在其它实施例中还可以将第一平面反射镜105与第二平面反射镜106之间相对角度设置为可调。通过将第一平面反射镜105与第二平面反射镜106角度设置为可调，在不同工作环境下可充分利用安装空间的长度或宽度对衰减全反射红外测试装置进行安装，降低其对使用环境的要求。

优选的，所述第一平面反射镜105与所述第二平面反射镜106相互垂直设置。通过将第一平面反射镜105与第二平面反射镜106相互垂直设置，能够保证入射的红外线与射出的红外线相互平行，降低对衰减全反射红外测试装置的安装调试要求。

所述第一平面反射镜105的一侧设置有红外光源，所述第二平面反射镜106的一侧设置有红外光谱检测器。

所述测试下夹具101具有可选择性固定所述试样容纳腔的下夹具固定装置107。

具体的，于本实施例中所述下夹具固定装置107包括第一活动夹紧装置以及与所述第一活动夹紧装置相对设置的第二活动夹紧装置，所述第一活动夹紧装置与所述第二活动夹紧装置可相对运动或相互背离运动。

试样容纳空腔与试样承载平面之间非固定连接，因此在使用过程中需要对其定位并夹紧，设置下夹具固定装置107能够方便的实现夹紧，同时下夹具固定装置107位置还可以对不同尺寸、结构的试样容纳空腔进行固定，增加衰减全反射红外测试装置的通用性。

所述测试上夹具100还包括上夹具驱动装置，所述上夹具驱动装置通过弹性连接件与所述圆柱形平头压力触头102连接。通过将上夹具驱动装置通过弹性连接件与所述圆柱形平头压力触头102连接，能够使得在压力达到一定值的情况下弹性连接件被压缩，从而不再将试样进行过量挤压，避免试样承载平面承受过大压力而损坏。

于本文的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”等方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述和简化操作，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。此外，术语“第一”、“第二”，仅仅用于在描述上加以区分，并没有特殊的含义。

需要声明的是，上述具体实施方式仅仅为本实用新型的较佳实施例及所运用技术原理，在本实用新型所公开的技术范围内，任何熟悉本技术领域的技术人员所容易想到的变化或替换，都应涵盖在本实用新型的保护范围内。

Claims (10)

1.一种衰减全反射红外测试装置，其特征在于,包括测试上夹具以及测试下夹具，所述测试上夹具设置为可朝向或远离所述测试下夹具方向运动，所述测试下夹具设置在试样承载平面上，所述测试下夹具具有试样容纳槽，所述测试上夹具、所述测试下夹具以及所述试样承载平面可选择性配合形成密闭的样品容纳腔。

2.根据权利要求1所述的衰减全反射红外测试装置，其特征在于，所述测试上夹具包括圆柱形平头压力触头，所述测试下夹具包括与所述圆柱形平头压力触头相配合的圆柱形空腔模具。

3.根据权利要求2所述的衰减全反射红外测试装置，其特征在于，所述试样承载平面中设置有全反射晶体，所述圆柱形平头压力触头的直径大于所述全反射晶体的直径。

4.根据权利要求2所述的衰减全反射红外测试装置，其特征在于，所述圆柱形空腔模具的直径大于所述圆柱形平头压力触头0.02㎜至0.1㎜。

5.根据权利要求2所述的衰减全反射红外测试装置，其特征在于，所述圆柱形空腔模具与所述试样承载平面之间密封接触。

6.根据权利要求3所述的衰减全反射红外测试装置，其特征在于，所述试样承载平面下方，并位于与所述全反射晶体相对应的位置设置有第一平面反射镜以及第二平面反射镜。

7.根据权利要求6所述的衰减全反射红外测试装置，其特征在于，所述第一平面反射镜与所述第二平面反射镜相互垂直设置。

8.根据权利要求7所述的衰减全反射红外测试装置，其特征在于，所述第一平面反射镜的一侧设置有红外光源，所述第二平面反射镜的一侧设置有红外光谱检测器。

9.根据权利要求1所述的衰减全反射红外测试装置，其特征在于，所述测试下夹具具有可选择性固定所述试样容纳腔的下夹具固定装置。

10.根据权利要求2所述的衰减全反射红外测试装置，其特征在于，所述测试上夹具还包括上夹具驱动装置，所述上夹具驱动装置通过弹性连接件与所述圆柱形平头压力触头连接。