CN205199471U - 真空原位反应装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型提出了一种真空原位反应装置，包括进样装置、反应容器、抽气装置、加热装置，所述反应容器为石英管道一，包括依次相连的开口部、容器中部与封闭端；所述开口部通过密封圈与对接法兰第一端密封连接；所述样品台包括用于在垂直方向上限定所述样品托位置的第一限位槽和第二限位槽，所述样品托为用于盛放真空原位反应所需样品的扁平状金属块。本实用新型可为真空原位反应创造高温和高压的条件，同时引入的杂质少，大大降低了反应样品受到的干扰。

Description

真空原位反应装置

技术领域

本实用新型涉及实验器材领域，特别是一种真空原位反应装置。

背景技术

在催化化学和物理化学领域中，气体在固体样品上的吸附、吸收、催化和脱附等反应，以及反应前后样品的组分、结构、性能等变化一直是新材料探索方面的研究重点。由于很多反应需要在高温、高压条件下进行，而且为了排除反应装置内部气相组分或外部空气的影响，反应装置还需要配置真空系统，保证样品在真空环境下进行原位测量。这就对原位样品反应装置提出了温度、耐压及真空度等要求。

真空原位反应装置，用于提供高温高压的反应环境，同时允许样品在高真空的环境下原位地传递到其他用于分析和测试的设备，以进行后续的测试实验。

目前现有技术下，真空原位反应装置普遍与光谱(红外、拉曼)设备相匹配，腔体一般都采用不锈钢设计。普通的不锈钢在活性气体环境中长时间的工作温度只能达到500摄氏度左右，很大程度上限制了很多更高温度反应实验的进行；而且在活性气体如氢气反应实验中，不锈钢容易发生吸氢现象，最终导致不锈钢中的氢聚合为氢分子，当内部应力超过钢的强度极限时，不锈钢内部会形成细小的裂纹(氢脆)。

另外，现有的真空原位反应装置普遍极限真空度不高(为10^-1Pa量级)，不能满足样品表面敏感分析实验设备(如光电子能谱仪、扫面隧道显微镜)对于样品所处环境真空度(10^-4Pa量级)的要求，导致很难测得样品反应后表面本征性质(组分、化学价态、态密度等)的变化。

实用新型内容

本实用新型提出一种真空原位反应装置，解决了目前现有技术下同类装置无法满足高温高压实验条件的问题。

本实用新型的技术方案是这样实现的：

真空原位反应装置，包括进样装置、反应容器、抽气装置、加热装置，所述反应容器为石英管道一，包括依次相连的开口部、容器中部与封闭端；所述开口部与对接法兰第一端密封连接；所述进样装置与所述对接法兰第二端密封连接，且与所述反应容器内部连通；所述抽气装置的抽气管道与所述反应容器内部连通；所述真空原位反应装置还包括设置在所述反应容器内部的样品台以及可停放在所述样品台上的样品托；所述样品台处于所述加热装置的加热范围内；所述样品台第一端与所述反应容器内壁固定连接，所述样品台包括用于在垂直方向上限定所述样品托位置的第一限位槽和第二限位槽，所述第一限位槽和所述第二限位槽呈对称形状，分别水平设置在所述样品台第二端的两侧；所述样品托用于盛放真空原位反应所需样品，可通过所述进样装置的传递，在所述第一限位槽和所述第二限位槽内滑动。

优选地，所述样品台为外径小于所述反应容器内径、且与所述反应容器同轴的石英管道二，所述样品台的第一端为末端，与所述反应容器的封闭端内壁熔融连接，所述样品台第二端为开口端，所述第一限位槽和所述第二限位槽为所述样品台两侧管壁的两道狭缝，从所述样品台开口端向所述样品台末端方向凹陷。

优选地，所述反应容器开口部包括延伸颈部、延伸壁部；延伸颈部为一扁平状圆环，所述延伸壁部呈柱状，与所述容器中部同轴，且外径大于所述容器中部；所述延伸颈部内环与容器中部一端垂直连接，所述延伸颈部外环与所述延伸壁部第一端垂直连接；所述延伸壁部、所述容器中部分别位于所述延伸颈部两侧。

优选地，所述真空原位反应装置还包括密封装置，所述延伸壁部第二端通过密封装置施加压力与所述对接法兰第一端紧密贴合；所述密封装置包括密封圈、密封压片、定位装置；所述定位装置一端垂直穿过所述密封压片后固定在所述对接法兰上对应的定位孔内，使得所述定位装置另一端的定位帽压紧密封压片的第一面；所述密封压片的第二面压紧所述延伸颈部，所述延伸壁部第二端紧贴密封圈第一面，所述密封圈第二面紧贴所述对接法兰的第一端。

优选地，所述密封装置还包括设置在密封压片第二面与所述延伸颈部之间的垫片。

优选地，所述样品托包括在其中部凸起的本体；所述本体包括凸起部，及位于所述凸起部两边的第一侧边和第二侧边，所述凸起部厚度大于所述第一限位槽的上壁面与下壁面形成的狭缝间距，所述第一侧边、第二侧边的厚度均小于第一限位槽、所述第二限位槽的狭缝间距；所述凸起部上表面的中部设置有用于放置样品的样品槽。

优选地，所述进样装置包括可在反应容器内抓取及释放样品托的样品取放装置；所述样品托还包括与所述本体第三边固定连接的尾部，所述尾部包括第一方块以及第二方块，所述第一方块两端分别连接所述本体第三边以及所述第二方块，所述第一方块宽度小于所述第二方块；所述样品取放装置包括传递杆，所述传递杆内部设置有弹性装置，所述传递杆末端包括向内延伸且垂直于所述传递杆杆身长方向的挡板，以及可容许所述样品托尾部通过的挡板狭缝；所述挡板狭缝的缝隙距离大于所述第一方块的宽度和厚度，大于所述第二方块的厚度，且小于所述第二方块的宽度；所述弹性装置在非工作状态时抵住所述挡板的内侧面，在工作状态时抵住所述第二方块末端并提供向外的弹力。

优选地，所述真空原位反应装置还包括进气装置，所述进气装置包括进气管以及与所述进气管连接的气体质量流量计；所述对接法兰设置有进气口，所述进气管一端通过对接法兰上的进气口与所述反应容器内部连通。

优选地，所述真空原位反应装置还包括设置在所述对接法兰第一端侧面、用于冷却所述密封圈的冷却装置。

优选地，所述冷却装置为水冷管，嵌套环绕在所述对接法兰的第一端侧面。

本实用新型真空原位反应装置的有益效果主要有：

1、反应容器采用石英的材质，可为反应实验创造高温和高压的条件，同时引入的杂质少，大大降低了反应样品受到的干扰；石英材质的壁厚与耐高压强度直接相关，10mm的厚度可承受10MPa的压力，可根据实验的压力需求调节壁厚；

2、样品台采用石英管道及限位槽的设计，结合样品托和传样装置使用，使反应样品传输更高效、稳定；

3、反应容器开口部向外延伸的设计，结合密封装置和对接法兰使用，使反应容器内的真空度达到10^-5Pa量级，可满足高温高压反应后样品原位测量的更高真空度需求。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本实用新型中反应容器优选实施例的结构示意图；

图2为本实用新型真空原位反应装置优选实施例的局部结构示意图；

图3为本实用新型样品台和样品托优选实施例的结构示意图；

图4为图3中样品托的正面结构示意图；

图5为图3的侧面结构示意图；

图6为本实用新型加热装置优选实施例的结构示意图；

图7为本实用新型进样装置与反应容器连接的优选实施例的结构示意图；

图8为本实用新型进样装置抓取样品托时的优选实施例的结构示意图；

图9为本实用新型传递杆优选实施例的结构示意图；

图10为本实用新型样品托尾部进入传递杆内时的优选实施例的结构示意图；

图11为本实用新型传递杆抓取样品托时优选实施例的结构示意图。

编号说明：反应容器1、样品台2、样品托3、开口部4、密封圈5、对接法兰6、密封压片7、垫片8、定位装置9、抽气装置10、冷却装置11、进气管12、气体质量流量计13、加热装置14、红外线灯管15、加热中心16、进样装置17、容器中部101、封闭端102、第一限位槽201、第二限位槽202、延伸颈部401、延伸壁部402、本体31、凸起部311、第一侧边312、第二侧边313、尾部32、第一方块321、第二方块322、传递杆171、弹性装置172、挡板173、挡板狭缝174、过渡腔室18、闸板阀19。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

本实用新型提供一种真空原位反应装置，如图1、图2、图3、图6、图7所示，包括进样装置17、反应容器1、抽气装置10、加热装置14；反应容器1为石英管道一，包括依次相连的开口部4、容器中部101与封闭端102；开口部4与对接法兰6第一端密封连接；进样装置17与对接法兰6第二端密封连接，且与反应容器1内部连通；抽气装置10的抽气管道与反应容器1内部连通；真空原位反应装置还包括设置在反应容器1内部的样品台2以及可停放在样品台2上的样品托3；样品台2处于加热装置14的加热范围内；样品台2第一端与反应容器1内壁固定连接，样品台2包括用于在垂直方向上限定样品托3位置的第一限位槽201和第二限位槽202，第一限位槽201和第二限位槽202呈对称形状，分别水平设置在样品台2第二端的两侧；样品托3用于盛放真空原位反应所需样品，样品托3可在进样装置17的传递下，在第一限位槽201和第二限位槽202内滑动。

本实用新型的进样装置17、抽气装置10、加热装置14可以采用现有的技术和设备。

反应容器1用于形成反应腔体，在真空原位反应中为反应样品提供高温和高压的环境，本实用新型的反应容器1采用的是石英材质，与现有技术中的反应腔体采用的不锈钢相比，石英材质的优点在于能耐高温，可承受高温1500摄氏度左右，升温速率快，节省加热时间；同时石英材质在真空中放出的杂质气体很少，大大降低了实验和测试过程中反应腔体本身对反应样品的干扰；石英材质耐压能力强，10mm厚度可承受10MPa的压力；另外，石英材质在1000摄氏度以下其结构强度不受影响，可实现温度和压力的同时最大化。在一种优选实施方式中，反应容器1的开口部4只有一个开口，使得整个反应腔体具有较高的密封性，该开口用于连通进样装置17、抽气装置10、加热装置14等部件。

反应容器1与对接法兰6的连接方式可以是常见的嵌套、焊接、粘接、紧压连接等方式，只要达到接口密封的目的即可。在一种优选实施方式中，采用直接焊接的方式将反应容器1的开口部4和对接法兰6焊接在一起，这种固定方式可以提供更高的真空度从而适应更严苛的需求。

本实用新型中的加热装置14既可以是常见的聚焦型红外加热设备，也可以是发散型的红外加热设备，反应容器1与加热装置14的位置视加热装置14类型的不同而不同，只要样品台2位于该加热装置14的加热能量覆盖范围内即可。在一种优选实施方式中，加热装置14采用如图6所示的结构，其环绕设置多个红外线灯管15，使得红外线的能量聚焦于加热中心16上，红外线灯管15之间的轴线为加热通道，只要将反应容器1中的样品台2停放在加热通道上，将盛放有反应样品的样品托3置于加热中心16的位置便可进行加热。在一种优选实施方式中，加热装置14还包括高频加热组件(采用现有技术中的高频加热组件，如高频感应加热器等)，使得加热温度在1500摄氏度以上。

本实用新型中的进样装置17的作用是通过样品托3将反应样品传递到反应容器1内，或在反应完成后将样品托3从反应容器1内取出；进样装置17取放样品托3的形式既可以是简单的机械夹取或者托放，也可以是通过常见的磁感应技术、吸盘技术的方式来完成摄取和释放。

本实用新型中的抽气装置10的作用是抽取反应容器1中的气体，使反应容器1具有一定级别的真空度，其采用的是现有的真空抽气设备(如前级机械泵与分子泵相结合的抽真空设备等)。

对接法兰6可以有多个开口，其作用是通过不同开口与反应容器1、进样装置17、抽气装置10分别密封连接。在一种优选实施方式中，如图7所示，为方便进行反应样品的取放，进样装置17和反应容器1分别设置在对接法兰6的两侧，具体为进样装置17通过过渡腔室18及闸板阀19与对接法兰6第二端密封连接。

样品台2第一端与反应容器1内壁固定连接的方式可以是熔融连接，也可以是卡接、榫接等常见的固定方式，样品台2第一端与反应容器1连接的点既可以在反应容器1的开口部4的内壁上，也可以是在容器中部101的内壁上，也可以在封闭端102的内壁上，只要能实现样品台2在反应容器1内具有固定位置的效果即可。

样品台2为中空结构，外形可以是管状、方块状、球状、叉状等，只要满足两侧具有第一限位槽201和第二限位槽202的特征即可，如图3和图5所示，第一限位槽201和第二限位槽202分别包括槽底以及对称形状的上下壁，其中下壁用于支撑样品托3。

样品托3可在进样装置17的传递下，从第一限位槽201和第二限位槽202的开口沿着槽的下壁部滑向槽的底部。

第一限位槽201和第二限位槽202一方面可以在垂直方向上固定样品托3的位置，使其无法上下大幅度晃动，另一方面可以通过槽的下壁部支撑起样品托3，实现停放功能。在一种优选实施方式中，样品台2和样品托3的接触方式仅限于边沿接触，使得样品托3上的反应样品在加热过程中不致于受到太多接触点/面的阻挡，提高了加热效率；同时也方便外界的测量仪器从上方和下方对反应样品作出测量、扫描以及其他信息采集。

样品托3可以是块状物，也可以是其他常见球状、管状物，只需要满足能在高温高压条件下正常携带反应样品进入反应容器1内部并停放在样品台2内即可。样品托3可以采用高纯度铜、钽、钼等材质。在一种优选的实施方式中，如图3所示，样品托3为一两侧形状对称的扁平状钽金属块，其上表面用于盛放反应样品，其两侧边可以在样品台2中第一限位槽201和第二限位槽202内滑动及停放，该设计出于节省材料的目的，同时使得样品托3变得轻巧。

在一种优选实施方式中，样品台2为外径小于反应容器1内径、且与反应容器1同轴的石英管道二；样品台2的第一端为末端，与反应容器1的封闭端102内壁熔融连接，样品台2第二端为开口端，第一限位槽201和第二限位槽202为样品台2两侧管壁的两道狭缝，从样品台2开口端向样品台2末端方向凹陷。

样品台2设计为石英材质的管状物，其在高温下仍能有较高强度，达到较好支撑样品托3的目的，同时自身放出的杂质气体很少。样品台2的固定方式采用熔融连接，提高了连接处的稳固程度，也使得连接处在高温下尽可能少地释放杂质气体。

第一限位槽201和第二限位槽202的槽深不作特别要求，只要能满足槽的下壁能支撑起样品托3即可。第一限位槽201、第二限位槽202在垂直方向上的高度也不作特别要求，最好使第一限位槽201、第二限位槽202与样品台2的中轴线处于同一水平面，这样的好处是使得反应样品的传递路径最小。在一种优选实施方式中，样品台2的末端与反应容器1封闭端的正中部熔融连接，反应容器1及样品台2以同一中轴线为基准，分别呈一大一小的轴对称圆柱状，使得在安装时不需要考虑上下面倒置的问题，也使得聚焦型加热的能量能均匀到达反应样品处。

在一种优选实施方式中，如图1所示，反应容器1开口部4包括延伸颈部401、延伸壁部402；延伸颈部401为一扁平状圆环，延伸壁部402呈柱状，与容器中部101同轴，且外径大于容器中部101；延伸颈部401内环与容器中部101一端垂直连接，延伸颈部外环与延伸壁部402第一端垂直连接；延伸壁部402、容器中部101分别位于延伸颈部401两侧。

相连的延伸壁部402、延伸颈部401、容器中部1的截面呈形状。本优选实施方式中反应容器1的设计使得开口部4的内径比容器中部101内径大，不仅在对外密封连接上具有更多支撑结构，扩充了与对接法兰6的连接形式，也使得进样装置17一部分体积较大的零部件根据需要能伸入反应容器1内一段距离，不至于被阻挡在外。

在一种优选实施方式中，结合图1和图2，真空原位反应装置还包括密封装置，延伸壁部402第二端通过密封装置施加压力与对接法兰6第一端紧密贴合；密封装置包括密封圈5、密封压片7、定位装置9；定位装置9一端垂直穿过密封压片7后固定在对接法兰6上对应的定位孔内，使得定位装置9另一端的定位帽压紧密封压片7的第一面；密封压片7的第二面压紧延伸颈部401，延伸壁部402第二端紧贴密封圈5第一面，密封圈5第二面紧贴对接法兰6的第一端。

本优选实施方式中，密封圈5与延伸壁部402第二端的接触面为细圈状，延伸壁部402第二端将延伸颈部401整个面受到的压力传递给细圈状的接触面，使得该接触面受到极大压力，密封圈5与延伸壁部402第二端的贴合程度更高，从而具有更好的密封效果。

本优选实施方式的原理是通过给延伸颈部401施加压力，使反应容器1的开口部4密封贴紧对接法兰6第一端；密封圈5为弹性软质材料，一般为真空放气率小、气密性好的有机材质，在本优选实施方式中密封圈5为橡胶圈，其材质为用于高真空环境的聚酰亚胺；密封压片7为刚性材料，可以采用不锈钢等材质；定位装置9采用常见定位部件，可以是带螺帽的螺丝、螺钉等，其数量不作特别要求，4个以上且环形设置在反应容器1开口部4周围最好，对接法兰6上对应的定位孔根据定位装置9的类型进行适应性设置；在一种优选本实施例中，定位装置9采用螺丝，其一端穿过密封压片7钻进对接法兰6上对应的螺丝孔，另一端螺帽紧压密封压片7。

在一种优选实施方式中，如图2所示，密封装置还包括设置在密封压片7第二面与延伸颈部401之间的垫片8。垫片8为常见的弹性垫接材料，如橡胶、硅胶等，其主要作用为提高密封压片7与延伸颈部401两种刚性材料之间的密封程度，避免延伸颈部401由于不均匀受力而出现裂痕的情况，同时也一定程度缓解了反应容器1将过高温度直接传递给密封压片7。本实施例中，垫片8为橡胶垫片，其材质为聚四氟乙烯。采用上述的以螺丝定位及紧压密封压片7、橡胶圈和橡胶垫片的优选实施方式，可以使反应容器1内的真空度达到10^-4Pa量级以上，大大优于现有技术的能达到的10^-1Pa量级；在该优选实施方式的基础上，可采用在接法兰6的第一端采用多级橡胶圈差分形式与反应容器1的开口部4相连接，使得反应容器1内的真空度达到10^-5Pa量级以上。

在一种优选实施方式中，结合图3、图4、图5，样品托3包括在其中部凸起的本体31；本体包括凸起部311，及位于凸起部311两边的第一侧边312和第二侧边313，凸起部311厚度大于第一限位槽201的上壁面与下壁面形成的狭缝间距，第一侧边312、第二侧边313的厚度均小于第一限位槽201、第二限位槽202的狭缝间距；凸起部311上表面的中部设置有用于放置样品的样品槽314。

样品托3为中部凸起形状的设计，使得其中部只能在进样方向上纵深移动，而不能往两侧作大幅度的移动，进一步规范了样品托3的移动轨迹，使得样品托3的传递偏差进一步降低，同时提高了样品托3在样品台2上安放的稳固度，避免样品托3从样品台2两边滑出。样品托3周边形状不作特别限制，在一种优选实施方式中样品托3周边呈方形，第一侧边311、第二侧边312、凸起部311也呈方形。样品槽314的设计使得反应样品不容易从样品托3上倾倒或流出，样品槽314采用常见的形状，可以是方形、圆形、星形等，在一种优选实施方式中采用如图4所示的菱形。

在一种优选实施方式中，进样装置17包括可在反应容器1内抓取及释放样品托3的样品取放装置；样品托3还包括与本体31第三边固定连接的尾部32，尾部32包括第一方块321以及第二方块322，第一方块321两端分别连接本体31第三边以及第二方块322，第一方块321宽度小于第二方块322；样品取放装置包括传递杆171，传递杆171内部设置有弹性装置172，传递杆171末端包括向内延伸且垂直于传递杆171杆身长方向的挡板173，以及可容许样品托尾部32通过的挡板狭缝174；挡板狭缝174的缝隙距离大于第一方块321的宽度和厚度，大于第二方块322的厚度，且小于第二方块322的宽度；弹性装置172在非工作状态时抵住挡板173的内侧面，在工作状态时抵住第二方块322末端并提供向外的弹力。

样品托3如图4的形状，与现有很多电子能谱(XPS)、扫描隧道显微镜(STM)等表面分析设备兼容性强，可实现真空原位反应装置与这些商用化表面分析设备之间的无缝对接。

该优选实施方式的工作原理为，样品托3的尾部32受外界往内的推力可以水平进入挡板狭缝174内(图10所示)，第二方块322进入挡板狭缝174一段距离后，开始触碰并压缩弹性装置172，当第二方块322完全通过了挡板狭缝174后，使用者可以将传递杆171在垂直方向上旋转一定角度α(最好为90度)，此时撤消外界往内的推力，弹性装置172将为第二方块322提供向外运动的水平力，由于此时挡板狭缝174与第二方块322的相对位置已变为垂直(图11所示)，而第二方块322的宽度大于挡板狭缝174的缝隙距离，因此第二方块322被卡在传递杆171末端，此时达到了传递杆171夹持样品托3的目的；当样品托3被传递到样品台2上，触碰到第一限位槽201、第二限位槽202的槽底时，由于无法继续前进，若传递杆171继续以传样的方向运动，则弹性装置172将被压缩，此时使用者可以将传递杆171在垂直方向上反向旋转一定角度α，则第二方块322与挡板狭缝174的相对位置变成了位于同一平面，如图10所示，此时传递杆171后退则可达到释放样品托3、使样品托3留在样品台2上的目的。

弹性装置172采用现有技术设计，弹性装置172与第二方块322的接触方式为滑动接触，本实施例中弹性装置172采用弹簧。

真空原位反应装置可以在抽真空后注入反应所需的特定气体，由于反应容器1采用石英材质，因此可以满足兼容更多种类的气体，如氢气、氧气、氩气、氮气等。在一种优选实施方式中，如图2所示，真空原位反应装置还包括进气装置，进气装置包括进气管12以及与进气管12连接的气体质量流量计13。对接法兰6设置有进气口，进气管12一端通过对接法兰6上的进气口与反应容器1内部连通。采用气体质量流量计13可达到精确控制反应气体的质量和流速的目的。本实用新型真空原位反应装置也可以通过采用现有技术的设计而满足动态流气实验。

为避免密封圈5受高温影响而变形或损坏，在一种优选实施方式中，真空原位反应装置还包括设置在对接法兰6第一端侧面、用于冷却密封圈5的冷却装置11。冷却装置11可以采用现有的设计，其冷却方式可以是液体或气体冷却。

在一种优选实施方式中，冷却装置11为水冷管，嵌套环绕在对接法兰6的第一端侧面。

本实用新型采用的石英材质均可透过红外线，反应容器1、样品台2和样品托3可以根据实验要求设置成不同的厚度、重量、体积。在一种优选实施方式中，反应容器管壁厚度在2～3mm之间，内径在20～22mm之间，长度在25～30mm之间；样品台2为管状，其材料厚度在1～2mm之间，内径在10～11mm之间，长度在15～25mm之间；样品托3底面面积在300～400mm²之间；上述特征使得真空原位反应装置反应区小巧轻便、所需气量小，在残气成分分析实验中具有很高分辨率(一般可达到10^-6Pa量级)。

以上各种实施方式在不矛盾的情况下，可以互相组合使用。

以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (10)

1.真空原位反应装置，包括进样装置(17)、反应容器(1)、抽气装置(10)、加热装置(14)，其特征在于：

所述反应容器(1)为石英管道一，包括依次相连的开口部(4)、容器中部(101)与封闭端(102)；

所述开口部(4)与对接法兰(6)第一端密封连接；

所述进样装置(17)与所述对接法兰(6)第二端密封连接，且与所述反应容器(1)内部连通；

所述抽气装置(10)的抽气管道与所述反应容器(1)内部连通；

所述真空原位反应装置还包括设置在所述反应容器(1)内部的样品台(2)以及可停放在所述样品台(2)上的样品托(3)；

所述样品台(2)处于所述加热装置(14)的加热范围内；

所述样品台(2)第一端与所述反应容器(1)内壁固定连接，所述样品台(2)包括用于在垂直方向上限定所述样品托(3)位置的第一限位槽(201)和第二限位槽(202)，所述第一限位槽(201)和所述第二限位槽(202)呈对称形状，分别水平设置在所述样品台(2)第二端的两侧；

所述样品托(3)用于盛放真空原位反应所需样品，可通过所述进样装置(17)的传递，在所述第一限位槽(201)和所述第二限位槽(202)内滑动。

2.如权利要求1所述的真空原位反应装置，其特征在于：所述样品台(2)为外径小于所述反应容器(1)内径、且与所述反应容器(1)同轴的石英管道二，所述样品台(2)的第一端为末端，与所述反应容器(1)的封闭端(102)内壁熔融连接，所述样品台(2)第二端为开口端，所述第一限位槽(201)和所述第二限位槽(202)为所述样品台(2)两侧管壁的两道狭缝，从所述样品台(2)开口端向所述样品台(2)末端方向凹陷。

3.如权利要求2所述的真空原位反应装置，其特征在于：所述反应容器(1)开口部(4)包括延伸颈部(401)、延伸壁部(402)；延伸颈部(401)为一扁平状圆环，所述延伸壁部(402)呈柱状，与所述容器中部(101)同轴，且外径大于所述容器中部(101)；所述延伸颈部(401)内环与所述容器中部(101)一端垂直连接，所述延伸颈部(401)外环与所述延伸壁部(402)第一端垂直连接；所述延伸壁部(402)、所述容器中部(101)分别位于所述延伸颈部(401)两侧。

4.如权利要求3所述的真空原位反应装置，其特征在于：所述真空原位反应装置还包括密封装置，所述延伸壁部(402)第二端通过密封装置施加压力与所述对接法兰(6)第一端紧密贴合；

所述密封装置包括密封圈(5)、密封压片(7)、定位装置(9)；

所述定位装置(9)一端垂直穿过所述密封压片(7)后固定在所述对接法兰(6)上对应的定位孔内，使得所述定位装置(9)另一端的定位帽压紧所述密封压片(7)的第一面；所述密封压片(7)的第二面压紧所述延伸颈部(401)，所述延伸壁部(402)第二端紧贴所述密封圈(5)第一面，所述密封圈(5)第二面紧贴所述对接法兰(6)的第一端。

5.如权利要求4所述的真空原位反应装置，其特征在于：所述密封装置还包括设置在所述密封压片(7)第二面与所述延伸颈部(401)之间的垫片(8)。

6.如权利要求5所述的真空原位反应装置，其特征在于：所述样品托(3)包括在其中部凸起的本体(31)；

所述本体(31)包括凸起部(311)，及位于所述凸起部(311)两边的第一侧边(312)和第二侧边(313)，所述凸起部(311)厚度大于所述第一限位槽(201)的上壁面与下壁面形成的狭缝间距，所述第一侧边(312)、所述第二侧边(313)的厚度均小于第一限位槽(201)、所述第二限位槽(202)的狭缝间距；所述凸起部(311)上表面的中部设置有用于放置样品的样品槽(314)。

7.如权利要求6所述的真空原位反应装置，其特征在于：所述进样装置(17)包括可在所述反应容器(1)内抓取及释放所述样品托(3)的样品取放装置；

所述样品托(3)还包括与所述本体(31)第三边固定连接的尾部(32)；

所述尾部(32)包括第一方块(321)以及第二方块(322)，所述第一方块(321)两端分别连接所述本体(31)第三边以及所述第二方块(322)，所述第一方块(321)宽度小于所述第二方块(322)；

所述样品取放装置包括传递杆(171)，所述传递杆(171)内部设置有弹性装置(172)，所述传递杆(171)末端包括向内延伸且垂直于所述传递杆(171)杆身长方向的挡板(173)，以及可容许所述样品托尾部(32)通过的挡板狭缝(174)；所述挡板狭缝(174)的缝隙距离大于所述第一方块(321)的宽度和厚度，大于所述第二方块(322)的厚度，且小于所述第二方块(322)的宽度；所述弹性装置(172)在非工作状态时抵住所述挡板(173)的内侧面，在工作状态时抵住所述第二方块(322)末端并提供向外的弹力。

8.如权利要求7所述的真空原位反应装置，其特征在于：所述真空原位反应装置还包括进气装置，所述进气装置包括进气管(12)以及与所述进气管(12)连接的气体质量流量计(13)；

所述对接法兰(6)设置有进气口，所述进气管(12)一端通过所述对接法兰(6)上的进气口与所述反应容器(1)内部连通。

9.如权利要求8所述的真空原位反应装置，其特征在于：所述真空原位反应装置还包括设置在所述对接法兰(6)第一端侧面、用于冷却所述密封圈(5)的冷却装置(11)。

10.如权利要求9所述的真空原位反应装置，其特征在于：所述冷却装置(11)为水冷管，嵌套环绕在所述对接法兰(6)的第一端侧面。