CN205080103U - 一种全自动温度滴定酸值测定装置 - Google Patents

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陈素红
高峰
韩志骏
马艳
齐国栋
胥婷
于乃海
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Abstract

本实用新型公开了一种全自动温度滴定酸值测定装置,包括:温度传感器、保温滴定池、试剂输出装置和信号处理装置;所述温度传感器设置在保温滴定池内部,所述信号处理装置与试剂输出装置、温度传感器分别连接;所述试剂输出装置与保温滴定池连接,用于将试剂输送至保温滴定池。本实用新型有益效果:除了对体系的温度变化进行监测外,对反应体系没有其他任何干扰,因而可以降低外界因素的影响,减少测定误差。

Description

一种全自动温度滴定酸值测定装置
技术领域
本实用新型涉及一种全自动温度滴定酸值测定仪。
背景技术
目前测定酸值的标准方法有多种,有针对新油的标准,也有针对运行油的标准;有国家标准,也有部颁标准和行业标准。这些标准大致分为两类:指示剂法和电位滴定法。多年来基于这两类方法的酸值测定仪器在电力用油监测和维护上起到了相当大的作用,但也存在着明显的不足:
指示剂法酸值测定仪器需要加热回流,费时费事,而且溶液在滴定过程中二氧化碳很容易侵入,影响测定结果,滴定终点的颜色突变也容易由于主观判定而造成误差。
电位滴定法酸值测定仪器通过测定滴定试样的电流量来记录可测量的电位差,主要通过观察电位突变来确定滴定终点,可在有色、浑浊或胶态的溶液中进行滴定,但该仪器在非水体系测定中却很难出现电位突变,滴定终点很难确定;并且,电位滴定法酸值测定仪器准备时间过长,操作复杂,电极易钝化,更费时费事,而且在操作过程中需要使用有毒溶剂,安全很难保证。
实用新型内容
为解决现有的技术存在的不足,本实用新型提出了一种全自动温度滴定酸值测定装置,该装置利用温度滴定方法进行酸值测定,检测速度快,测量结果更加准确可靠。
为了实现上述目的,本实用新型采用如下技术方案:
一种全自动温度滴定酸值测定装置,包括:温度传感器、保温滴定池、试剂输出装置和信号处理装置;所述温度传感器设置在保温滴定池内部,所述信号处理装置与试剂输出装置、温度传感器分别连接;所述试剂输出装置与保温滴定池连接,用于将试剂输送至保温滴定池。
所述保温滴定池包括:磁力搅拌装置、反应池和反应池顶盖;反应池设置在磁力搅拌装置上,反应池顶盖设置在反应池顶部,所述反应池顶盖能够通过升降机构抬起和降落;所述温度传感器和试剂输出装置的注入导管均通过反应池顶盖固定。
所述磁力搅拌装置包括:无刷电机带动磁力盘旋转,磁力盘带动磁力搅拌子旋转;所述无刷电机由安装在机壳上的电位器进行调速。
所述试剂输出装置包括:分别用于控制输出三种试剂的三台定量泵,试剂1和试剂2的输出分别由两台蠕动泵控制,试剂3的输出由一台注射泵控制;所述三台定量泵的输出软管上分别接入聚丙乙稀管,所述聚丙乙稀管分别插入相应的试剂瓶中。
所述信号处理装置包括CPU控制器和温度测量电路,所述温度测量电路包括依次连接的阻抗电桥、两级运算放大器和AD转换器;所述AD转换器与CPU控制器连接。
所述CPU控制器分别与反应池顶盖的升降机构和三台定量泵的控制系统连接。
所述CPU控制器分别通过串行接口与显示器和打印机连接。
本实用新型有益效果:
本实用新型除了对体系的温度变化进行监测外,对反应体系没有其他任何干扰,因而可以降低外界因素的影响,减少测定误差。
本实用新型装置同时可以操作有色溶液,胶体溶液或浆液,减少了指示剂法带来的人眼色觉误差,扩大了样品检测的应用范围。
同电位滴定法酸值测定仪器中的电极相比,作为测量器件的温度传感器是惰性的,因此无需校准,并且它不表示试样成分参与反应的结果,只需要体现温度突变点即可。
本实用新型测定油品酸值非常迅速,3分钟左右即可完成一个油样的测定,大大地节省了人力,具有很高的经济价值。
附图说明
图1为本实用新型装置结构示意图;
图2为本实用新型滴定池结构示意图;
图3为注射泵结构示意图。
其中,1.试剂输出装置,2.保温滴定池,3.温度传感器,4.信号处理装置,5.显示器,6.打印机,7.磁力搅拌装置,8.步进电机,9.丝杆,10.活塞,11.注射器。
具体实施方式
下面结合附图与具体实施例对本实用新型做进一步的说明。
一种全自动温度滴定酸值测定装置,如图1所示,包括:温度传感器3、保温滴定池2、试剂输出装置1和信号处理装置4;所述温度传感器3设置在保温滴定池2内部,所述信号处理装置4与试剂输出装置1、温度传感器3分别连接;所述试剂输出装置1与保温滴定池2连接,用于将试剂输送至保温滴定池2。
其中,温度传感器3的精度是最重要的参数,仪器采用定制的特殊封装的PT100热敏电阻,其精度能达到0.05℃,响应时间约为0.02秒,能够满足试验要求。通过定制PT100外形结构和封装方式,尽量减小热阻,使化学反应引起的温度变化迅速反应到PT100的阻值变化上。PT100热电阻传感器为线性传感器,理论上温度变化1℃,相应的阻值就变化约0.385Ω,在温度变化0.1℃的情况下,阻值变化约0.0385Ω,这种线性关系在温度变化0.01℃的情况下仍然成立。
信号处理装置4包括CPU控制器和温度测量电路,温度测量电路使用阻抗电桥将PT100阻值的变化转化为电压信号,该电压信号非常微小,经后级运算放大器两级放大后,送往AD转换器进行电压识别,继而计算获得温度值。AD转换器选用16位Δ-∑型ADC,内部码值范围为0~65535,理论可分辨0.06mV的电压,换算为温度分辨率约为0.001℃。
CPU控制器选用32vf103处理器,在定量泵需要动作的时候,由CPU发出控制指令进行动作,使整个试验过程自动进行。同时,CPU发送指令控制反应池顶盖的上升和下降。
如图2所示,保温滴定池2包括:磁力搅拌装置7、反应池和反应池顶盖;反应池设置在磁力搅拌装置7上,反应池顶盖设置在反应池顶部,反应池顶盖能够通过升降机构抬起和降落;
反应池顶盖在滴定反应杯顶部开口形成杯盖,防止样品和试剂的挥发,同时辅助保温,另外也起到固定试剂注入导管和温度传感器3的作用。当试验开始后,反应池顶盖下降到底部,将试样杯顶部开口遮盖,然后依次添加试剂1和试剂2并搅拌,之后开始滴定,待试验出现结果后,反应池顶盖升起,此时,用户可取出试验杯进行清洗和下一次的试验准备。
磁力搅拌装置7包括:无刷电机带动磁力盘旋转,磁力盘带动磁力搅拌子旋转;所述无刷电机由安装在机壳上的电位器进行调速。
保温滴定池2采用特殊定制的杜瓦瓶,既能保证保温效果,又能有效搅拌溶液,便于拿取。试剂输出装置1中,丙酮和三氯甲烷采用两台蠕动泵输送并定量溶液,KOH乙醇标准溶液采用一台精度更高的注射泵输出,连接管路采用耐有机溶剂、耐磨的氟橡胶材料。
杜瓦瓶是储藏液态气体、低温恒温研究和晶体元件保护的一种较理想容器和工具,它是一个双层玻璃容器,两层玻璃胆壁都涂满银,然后把两层壁间的空气抽掉,形成真空。两层胆壁上的银可以防止辐射散热,真空能防止对流和传导散热,因此盛装在瓶里的液体,温度不易发生变化。在杜瓦瓶的最外层采用铝制造外壳,就可以保护易碎的玻璃瓶胆,方便称量试样时轻易拿起放下。
由于杜瓦瓶有两层玻璃并形成玻璃间的真空,使瓶底具有一定的厚度。为了不影响混合溶液的磁力搅拌效果,对玻璃材质、厚度和真空度都有一定的要求。我们最终定制的杜瓦瓶不仅能够满足反应体系对容积的要求,而且瓶底内部距磁力搅拌的距离较为接近,可透过杜瓦瓶进行磁力搅拌,并能轻松调节搅拌速度。
试剂输出装置1包括:分别用于控制输出三种试剂的三台定量泵,三种试剂的输出分别由三台定量泵来完成,试剂1和试剂2的输出分别由两台蠕动泵控制,试剂3的输出由一台注射泵控制,注射泵结构如图3所示,具体工作过程如下:注射器11由步进电机8带动丝杠9旋转,丝杠9连接注射器11活塞10上下推动,完成试剂3的吸入与排出。注射泵的控制信号通过RS232接口输入。注射泵滴定速度通过控制步进电机8的转速获得,滴定量的确定通过滴定速度乘以滴定时间计算获得。
蠕动泵的连接管路由具有优良物理机械性能、耐有机溶剂的氟橡胶材料制成。氟橡胶管具有高度的化学稳定性,是目前所有弹性体中耐介质性能最好的一种,它不仅耐磨性能好,而且耐高温、耐油及多种化学药品的侵蚀。另外,考虑到注射泵内软管材质与试剂3的化学反应现象,该处选用进口专用软管作为流动相的输出介质。之后,在三台定量泵使用的软管上接入聚丙乙稀管(一种塑料硬管),就可以直接将管道插入试剂瓶中,以方便自动化操作。CPU控制器采用每秒50次的采集频率,从KOH乙醇溶液开始滴定时执行,5分钟后结束,一共能采集到15000个数据。对有用数据比较大小,选出数值最小的作为温度突变的拐点信号。通过查询该最小数据出现的时间即可获得KOH乙醇标准溶液消耗的体积。
CPU控制器还与显示器5和打印机6连接,显示器5和打印机6均为串行接口,发送既定数据即可在显示器5上显示人们可以识别的语言或符号,由打印机6打印出文字信息。
上述虽然结合附图对本实用新型的具体实施方式进行了描述,但并非对本实用新型保护范围的限制,所属领域技术人员应该明白,在本实用新型的技术方案的基础上,本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本实用新型的保护范围以内。

Claims (7)

1.一种全自动温度滴定酸值测定装置,其特征是,包括:温度传感器、保温滴定池、试剂输出装置和信号处理装置;所述温度传感器设置在保温滴定池内部,所述信号处理装置与试剂输出装置、温度传感器分别连接;所述试剂输出装置与保温滴定池连接,用于将试剂输送至保温滴定池。
2.如权利要求1所述的一种全自动温度滴定酸值测定装置,其特征是,所述保温滴定池包括:磁力搅拌装置、反应池和反应池顶盖;反应池设置在磁力搅拌装置上,反应池顶盖设置在反应池顶部,所述反应池顶盖能够通过升降机构抬起和降落;所述温度传感器和试剂输出装置的注入导管均通过反应池顶盖固定。
3.如权利要求2所述的一种全自动温度滴定酸值测定装置,其特征是,所述磁力搅拌装置包括:无刷电机带动磁力盘旋转,磁力盘带动磁力搅拌子旋转;所述无刷电机由安装在机壳上的电位器进行调速。
4.如权利要求1所述的一种全自动温度滴定酸值测定装置,其特征是,所述试剂输出装置包括:分别用于控制输出三种试剂的三台定量泵,试剂1和试剂2的输出分别由两台蠕动泵控制,试剂3的输出由一台注射泵控制;所述三台定量泵的输出软管上分别接入聚丙乙稀管,所述聚丙乙稀管分别插入相应的试剂瓶中。
5.如权利要求1所述的一种全自动温度滴定酸值测定装置,其特征是,所述信号处理装置包括CPU控制器和温度测量电路,所述温度测量电路包括依次连接的阻抗电桥、两级运算放大器和AD转换器;所述AD转换器与CPU控制器连接。
6.如权利要求5所述的一种全自动温度滴定酸值测定装置,其特征是,所述CPU控制器分别与反应池顶盖的升降机构和三台定量泵的控制系统连接。
7.如权利要求5所述的一种全自动温度滴定酸值测定装置,其特征是,所述CPU控制器分别通过串行接口与显示器和打印机连接。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN109738576A (zh) * 2018-12-31 2019-05-10 华测检测认证集团股份有限公司 多功能多通道自动化滴定装置

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