CN205042442U - 一种双向活塞圆筒型超高温高压装置 - Google Patents

一种双向活塞圆筒型超高温高压装置 Download PDF

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Abstract

本实用新型涉及一种双向活塞圆筒型超高温高压装置,包括上底板,下底板,以及设置在所述上底板和下底板之间的上油缸、下油缸、上活塞、下活塞、变压器、压力传感器、加热元器件、上活塞座和用于盛放样品的压腔等;所述上底板和下底板均水平设置且通过多个拉杆连接。本实用新型采用双向活塞圆筒型超高温高压装置,驱动上油缸和下油缸可分别从上下两个方向对压腔内的样品进行加压,压力更加均匀;操作简单,便于掌控样品合成过程中压腔的压力和温度;可降低成本,增加操作过程中的安全性和可靠性,在物理、化学、材料科学及地球科学等领域中,如模拟地壳岩石的反应转变、特种材料的合成等反应中具有广泛的应用。

Description

一种双向活塞圆筒型超高温高压装置
技术领域
本实用新型涉及高温高压矿物材料合成、实验岩石学及特种材料制备的研究装置领域,具体涉及一种双向活塞圆筒型超高温高压装置。
背景技术
在物理、化学、材料科学及地球科学等领域中,通常需要超高温高压的极端实验条件进行实验研究,如模拟地壳岩石的反应转变、特种材料(超硬材料、超导材料、铁电材料等等)的合成都离不开超高温高压的实验条件,一些材料的合成需要高压达4.5GPa、高温达2000℃的实验环境,一般的实验装置难以满足其需求。目前,我国使用的活塞圆筒型超高温高压装置结构复杂,可靠性不足,存在自动化程度低、精度控制较差等缺陷。
实用新型内容
本实用新型所要解决的技术问题是提供一种双向活塞圆筒型超高温高压装置,该装置性能优越,可以稳定地同时提供超高温和超高压,满足多类研究所需的实验条件。
本实用新型解决上述技术问题的技术方案如下:一种双向活塞圆筒型超高温高压装置,包括上底板,下底板,以及设置在所述上底板和下底板之间的上油缸、下油缸、上活塞、下活塞、变压器、压力传感器、加热元器件、上活塞座和用于盛放样品的压腔;
所述上底板和下底板均水平设置且通过多个拉杆连接;
所述上油缸安装在所述上底板的下端,所述上油缸设有向下伸出的上活塞,所述上活塞的下端可贯穿所述上活塞座并伸至所述压腔;
所述上活塞座位于所述压腔的上端,所述上活塞座内设有热电偶丝,所述热电偶丝从所述上活塞座延伸至所述压腔,所述上活塞座下方设有供所述热电偶丝穿过的氧化铝管,所述上活塞座和氧化铝管均对热电偶丝起保护作用,防止热电偶丝在高压下折断;
所述压腔的下端设有活塞柱,所述活塞柱通过固定环活动安装在所述压腔下端面,所述活塞柱的上端可伸至所述压腔内,所述活塞柱的下端设有帽状的活塞端;
所述下油缸安装在所述下底板的上端,所述下油缸设有向上伸出的下活塞,所述下活塞设置在所述活塞端的下方;
所述上油缸和所述下油缸上分别设有压力传感器;
所述变压器位于所述上底板和所述压腔之间,所述变压器上设有与所述加热元器件连接的电极,所述加热元器件与所述压腔连接。
所述上油缸驱动所述上活塞向下做直线运动,将压力通过所述变压器、所述上活塞座传递至所述压腔的上端,所述下油缸驱动所述下活塞向上做直线运动,推动所述活塞端和所述活塞柱向上运动,将压力传递至所述压腔的下端,从而将所述上油缸和所述下油缸提供的压力都加载至所述压腔;所述变压器通过所述电极将电压作用在所述加热元器件上,所述加热元器件为所述压腔提供热量,所述压力传感器检测到的压力值和所述热电偶丝测得的温度值传送至该装置的控制组件。
优选地,所述压腔的顶部设有可容纳冷却水的上水盘,所述压腔的底部设有可容纳冷却水的下水盘,所述上水盘和所述下水盘通过水通道相连通,所述上水盘设有出水口,所述下水盘设有进水口。向所述下水盘的进水口通入冷却水,然后从所述上水盘的出水口流出,可实现对所述压腔进行冷却保护。
优选地,所述上水盘和所述下水盘分别设有O型密封圈,可对所述上水盘和所述下水盘进行密封,防止泄露。
优选地,所述压腔的外壁外侧包裹有碳化钨层,硬度高,且化学性能稳定。
优选地,所述碳化钨层外侧还依次包裹有工具钢内层和工具钢外层,所述工具钢内层和所述工具钢外层可减少碳化钨材料的使用,降低成本,同时起到均匀分散压力的作用,延长设备的使用寿命。
优选地,所述压腔的最外侧包裹有保护环,在设备运行过程中,可对操作者起到安全保护作用。
优选地,所述拉杆的两端设有螺纹结构,所述拉杆上下两端分别穿过所述上底板和所述下底板,所述拉杆通过螺母分别与所述上底板和所述下底板固定连接,安装及拆卸方便。
优选地,所述压腔的外侧壁上设有便于移动所述压腔的提手,所述提手通过螺钉固定在所述压腔的外侧壁上,安装及更换方便快捷。
优选地,所述变压器与所述压腔之间设有绝缘垫片,将所述变压器和所述压腔隔离电绝缘,防止加热元器件短路,保证使用过程的安全性。
基于上述技术方案,本实用新型的有益效果是:本实用新型采用双向活塞圆筒型超高温高压装置,驱动上油缸和下油缸可分别从上下两个方向对压腔内的样品进行加压,压力更加均匀;操作简单,便于掌控样品合成过程中压腔的压力和温度;可降低成本,增加操作过程中的安全性和可靠性,在物理、化学、材料科学及地球科学等领域中,如模拟地壳岩石的反应转变、特种材料(超硬材料、超导材料、铁电材料等)的合成等反应中具有广泛的应用。
附图说明
图1为本实用新型的结构示意图。
附图中,各标号所代表的部件列表如下:
1.压力传感器,2.螺母,3.上底板,4.上油缸,5.上活塞,6.拉杆,7.变压器,8.电极,9.上活塞座,10.绝缘垫片,11.出水口,12.压腔,13.碳化钨层,14.工具钢内层,15.保护环,16.提手,17.上水盘,18.工具钢外层,19.进水口,20,O型密封圈,21.下底板,22.下油缸,23.下活塞,24.活塞端,25.活塞柱,26.固定环,27.下水盘。
具体实施方式
以下结合附图对本实用新型的原理和特征进行描述,所举实例只用于解释本实用新型,并非用于限定本实用新型的范围。
如图1所示,一种双向活塞圆筒型超高温高压装置,包括上底板3,下底板21,以及设置在所述上底板3和下底板21之间的上油缸4、下油缸22、上活塞5、下活塞23、变压器7、压力传感器1、加热元器件、上活塞座9和用于盛放样品的压腔12;所述上底板3和下底板21均水平设置且通过多个拉杆6连接;
所述上油缸4安装在所述上底板3的下端,所述上油缸4设有向下伸出的上活塞5,所述上活塞5的下端可贯穿所述上活塞座9并伸至所述压腔12;
所述上活塞座9位于所述压腔12的上端,所述上活塞座9内设有热电偶丝,所述热电偶丝从所述上活塞座9延伸至所述压腔12,所述上活塞座9下方设有供所述热电偶丝穿过的氧化铝管,所述上活塞座9和氧化铝管均对热电偶丝起保护作用,防止热电偶丝在高压下折断;
所述压腔12的下端设有活塞柱25,所述活塞柱25通过固定环26活动安装在所述压腔12下端面,所述活塞柱23的上端可伸至所述压腔12内,所述活塞柱25的下端设有帽状的活塞端24;
所述下油缸22安装在所述下底板21的上端,所述下油缸22设有向上伸出的下活塞23,所述下活塞23设置在所述活塞端24的下方;
所述上油缸4和所述下油缸22上分别设有压力传感器1;
所述变压器7位于所述上底板3和所述压腔12之间,所述变压器7上设有与所述加热元器件连接的电极8,所述加热元器件与所述压腔12连接。
所述上油缸4驱动所述上活塞5向下做直线运动,将压力通过所述变压器7、所述上活塞座9传递至所述压腔12的上端,所述下油缸22驱动所述下活塞23向上做直线运动,推动所述活塞端24和所述活塞柱25向上运动,将压力传递至所述压腔12的下端,从而将所述上油缸4和所述下油缸22提供的压力都加载至所述压腔12;所述变压器7通过所述电极8将电压作用在所述加热元器件上,所述加热元器件为所述压腔12提供热量,所述压力传感器1检测到的压力值和所述热电偶丝测得的温度值传送至该装置的控制组件。
优选地,所述压腔12的顶部设有可容纳冷却水的上水盘17,所述压腔12的底部设有可容纳冷却水的下水盘27,所述上水盘17和所述下水盘27通过水通道相连通,所述上水盘17设有出水口11,所述下水盘27设有进水口19。向所述下水盘27的进水口19通入冷却水,然后从所述上水盘17的出水口11流出,可实现对所述压腔12进行冷却保护。
优选地,所述上水盘17和所述下水盘27分别设有O型密封圈,可对所述上水盘17和所述下水盘27进行密封,防止泄露。
优选地,所述压腔12的外壁外侧包裹有碳化钨层13,硬度高,且化学性能稳定。
优选地,所述碳化钨层13外侧还依次包裹有工具钢内层14和工具钢外层18,所述工具钢内层14和所述工具钢外层18可减少碳化钨材料的使用,降低成本,同时起到均匀分散压力的作用,延长设备的使用寿命。
优选地,所述压腔12的最外侧包裹有保护环15,在设备运行过程中,可对操作者起到安全保护作用。
优选地,所述拉杆6的两端设有螺纹结构,所述拉杆6上下两端分别穿过所述上底板3和所述下底板21,所述拉杆6通过螺母2分别与所述上底板3和所述下底板21固定连接,安装及拆卸方便。
优选地,所述压腔12的外侧壁上设有便于移动所述压腔12的提手16,所述提手16通过螺钉固定在所述压腔12的外侧壁上,安装及更换方便快捷。
优选地,所述变压器7与所述压腔12之间设有绝缘垫片10,将所述变压器7和所述压腔12隔离电绝缘,防止加热元器件短路,保证使用过程的安全性。
本实用新型提出的一种双向活塞圆筒型超高温高压装置的使用方法,包括以下步骤:
001:将待合成的样品放入样品仓中,再依次放入辅助耗材;
002:将所述样品仓放入所述压腔12内;
003:操作所述上油缸4驱动所述上活塞5向下做直线运动,将压力通过所述上活塞座9传递至所述压腔12的上端,操作所述下油缸22驱动所述下活塞23向上做直线运动,推动所述活塞端24和所述活塞柱25向上运动,将压力传递至所述压腔12的下端,从而将所述上油缸4和所述下油缸22提供的压力都加载至所述压腔12;
004:所述变压器7通过所述电极8将电压作用在所述加热元器件上,所述加热元器件为所述压腔12内样品提供热量;
005:所述压力传感器1检测所述样品所承受的压力值,所述热电偶丝检测所述样品的温度值,且所述压力值和温度值被传输至所述超高温高压装置的控制组件,并设置反应所需的压力、温度和时间,实现压力和温度的闭环控制;
006:实验结束后,对所述超高温高压装置卸压、降温后,从所述压腔12取出所述样品仓,再将所述样品从样品仓中取出。
以下为利用本实用新型的双向活塞圆筒型超高温高压装置合成材料的三个实施例。
实施例一:钙钛矿相(MgSiO3)的高温高压合成
钙钛矿相(MgSiO3)是地球地幔下含量最为丰富的候选矿物之一,其高温高压实验数据对地震学研究有很大参考价值,但天然的钙钛矿相MgSiO3很难获得,需要采用高温高压设备如活塞圆筒型超高温高压装置合成。
将高纯度(99.99%)的MgO和SiO2按照摩尔比1:1混合,放入玛瑙研钵中,加入适量乙醇,研磨3个小时,使之充分混匀,待乙醇挥发后,收集样品备用。
将制备好的样品,放入样品仓中,依次放入石墨管、盐套、派莱克斯玻璃、氧化镁棒等耗材,再放入活塞圆筒型超高温高压装置的压腔12内。该装置的外围液压系统驱动上油缸4和下油缸22,两个活塞分别沿上下两个方向做直线运动,将压力加载到压腔12内的样品上,变压器7给电极8供电压并作用至加热元器件,加热元器件(如石墨管)给样品提供高温,热电偶丝对其温度进行测量。样品在1.2GPa和1000℃条件下反应1天,以保证MgO和SiO2完全反应生成MgSiO3。实验结束后,对活塞圆筒型超高温高压装置卸压降温,将样品取出,即可得到MgSiO3,再经过后续处理得到钙钛矿相MgSiO3,然后用于地震学研究。
实施例二:镁橄榄石(Mg2SiO4)的高温高压合成
镁橄榄石是地幔和陨石的主要组成部分,可用作耐火材料和生产优质钢铸件。镁橄榄石多晶体的合成对实验研究具有重要意义,可用活塞圆筒型超高温高压装置加以合成。
将高纯度(99.99%)的MgO和SiO2按照摩尔比2:1混合,放入玛瑙研钵中,加入适量乙醇,研磨3个小时,使之充分混匀,待乙醇挥发后,收集样品备用。
将制备好的样品,放入样品仓中,依次放入石墨管、盐套、派莱克斯玻璃、氧化镁棒等耗材,再放入活塞圆筒型超高温高压装置的压腔12内。该装置的外围液压系统驱动上油缸4和下油缸22,两个活塞分别沿上下两个方向做直线运动,将压力加载到压腔12内的样品上,变压器7给电极8供电压并作用至加热元器件,加热元器件(如石墨管)给样品提供高温,热电偶丝对其温度进行测量。压力范围2-4GPa,温度范围1000-1500℃,保持5min,冷却后卸压,对产物进行回收分析。结果表明,在2-4GPa和1000-1500℃条件下,温度越高、压力越低,越有利于Mg2SiO4的生成。
实施例三:高温高压烧结纳米结构的BaTiO3介电陶瓷
BaTiO3陶瓷是典型的ABX3钙钛矿结构,具有高介电常数和低介电损耗,被广泛应用在电子工业中。常规烧结无法获取纳米结构的BaTiO3陶瓷,高压烧结能增加陶瓷致密的驱动力,有利于纳米结构的合成。
将BaTiO3粉体在10MPa条件下压制成形,放入样品仓中,依次放入石墨管、盐套、派莱克斯玻璃、氧化镁棒等耗材,再放入活塞圆筒型超高温高压装置的压腔12内。该装置的外围液压系统驱动上油缸4和下油缸22,活塞分别沿上下两个方向做直线运动,将压力加载到样品上,压力500MPa,维持30min,然后卸压。将压制好的样品研磨成粉末,重新装样,加压到4GPa,加热到1200℃,保温5mi,即可制得纳米结构的BaTiO3介电陶瓷。
以上所述仅为本实用新型的较佳实施例,并不用以限制本实用新型,凡在本实用新型的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种双向活塞圆筒型超高温高压装置,其特征在于:包括上底板,下底板,以及设置在所述上底板和下底板之间的上油缸、下油缸、上活塞、下活塞、变压器、压力传感器、加热元器件、上活塞座和用于盛放样品的压腔;
所述上底板和下底板均水平设置且通过多个拉杆连接;
所述上油缸安装在所述上底板的下端,所述上油缸设有向下伸出的上活塞,所述上活塞的下端可贯穿所述上活塞座并伸至所述压腔;
所述上活塞座位于所述压腔的上端,所述上活塞座内设有热电偶丝,所述热电偶丝从所述上活塞座延伸至所述压腔;
所述压腔的下端设有活塞柱,所述活塞柱通过固定环活动安装在所述压腔下端面,所述活塞柱的上端可伸至所述压腔内,所述活塞柱的下端设有帽状的活塞端;
所述下油缸安装在所述下底板的上端,所述下油缸设有向上伸出的下活塞,所述下活塞设置在所述活塞端的下方;
所述上油缸和所述下油缸上分别设有压力传感器;
所述变压器位于所述上底板和所述压腔之间,所述变压器上设有与所述加热元器件连接的电极,所述加热元器件与所述压腔连接。
2.根据权利要求1所述一种双向活塞圆筒型超高温高压装置,其特征在于,所述压腔的顶部设有可容纳冷却水的上水盘,所述压腔的底部设有可容纳冷却水的下水盘,所述上水盘和所述下水盘通过水通道相连通,所述上水盘设有出水口,所述下水盘设有进水口。
3.根据权利要求2所述一种双向活塞圆筒型超高温高压装置,其特征在于,所述上水盘和所述下水盘分别设有O型密封圈。
4.根据权利要求1所述一种双向活塞圆筒型超高温高压装置,其特征在于,所述压腔的外壁外侧包裹有碳化钨层。
5.根据权利要求4所述一种双向活塞圆筒型超高温高压装置,其特征在于,所述碳化钨层外侧还依次包裹有工具钢内层和工具钢外层。
6.根据权利要求5所述一种双向活塞圆筒型超高温高压装置,其特征在于,所述压腔的最外侧包裹有保护环。
7.根据权利要求1所述一种双向活塞圆筒型超高温高压装置,其特征在于,所述拉杆的两端设有螺纹结构,所述拉杆上下两端分别穿过所述上底板和所述下底板,所述拉杆通过螺母分别与所述上底板和所述下底板固定连接。
8.根据权利要求1所述一种双向活塞圆筒型超高温高压装置,其特征在于,所述压腔的外侧壁上设有便于移动所述压腔的提手,所述提手通过螺钉固定在所述压腔的外侧壁上。
9.根据权利要求1至8任一所述一种双向活塞圆筒型超高温高压装置,其特征在于,所述变压器与所述压腔之间设有绝缘垫片。
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